2021屆高三化學(xué)二輪專題增分訓(xùn)練：化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題(原卷+解析卷)

1、化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題【原卷】1. （寧德市2020屆高三上學(xué)期期末理綜）LiMnA是一種無污染、成本低的鋰離子電池電極材料，某研究小組利用檸檬酸配合法制備LiMnAo（1）按一定配比將醋酸鋰（CUCOOLi）和醋酸猛（CHsCOO）溶液混合后，加入檸檬酸（分子式C6H8O7）溶液中配成混料。用6 mol -氨水調(diào)節(jié)pH至6. 59,在75C85°C水浴中加熱，制得檸檬酸配合物（其中Mn為+2價(jià)）。裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去）O接吸收裝置滴液漏斗中a 實(shí)驗(yàn)室用14. 8 molL"濃氨水配制250 mL 6mol的氨水需要的儀器有膠頭滴管、燒杯、玻璃棒、量筒、 調(diào)節(jié)pH至6

2、. 59是為了促進(jìn)檸檬酸電離。pH不能大于9的原因是.用水浴加熱的目的是,（2）將制得的配合物在烘箱中真空干燥得到固態(tài)檸檬酸配合物前驅(qū)體，研磨后焙燒,得LiMn204o檸檬酸配合物前驅(qū)體應(yīng)放在.（填儀器名稱）中焙燒。 焙燒需要在空氣中進(jìn)行的原因 焙燒產(chǎn)生的氣體是o（3）測(cè)定產(chǎn)品中猛的含量：準(zhǔn)確稱取0.1000 g的產(chǎn)品試樣，加入足量濃鹽酸溶液加熱溶解，驅(qū)趕溶液中殘留的C12,配成250 mL溶液。取25. 00 mL溶液于錐形瓶中用0. 02000 mol L_1EDTA(Mn2+與EDTA按1:1絡(luò)合)滴定，消耗EDTA溶液的體積V mLo樣品中猛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。2. (重慶市第一中學(xué)2020

3、屆高三期末理綜)亞硝酰硫酸(NOSO4H)是染料、醫(yī)藥等工業(yè)的重要原料;溶于濃硫酸,可在濃硫酸存在時(shí)用so2和濃硝酸反應(yīng)制得。實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置制備少量亞硝酰硫酸(夾持裝置略)，并測(cè)定產(chǎn)品的純度。(1) 儀器B的名稱(2) B中產(chǎn)生S02,其化學(xué)方程式為(3) 三頸燒瓶C中濃硝酸與so?在濃硫酸作用下反應(yīng)制得noso4h 實(shí)驗(yàn)前濃硝酸和濃硫酸混合的操作為 C中反應(yīng)溫度不能太高的原因?yàn)閛 用冷水浴維持C溫度不變，開始反應(yīng)較慢，待生成少量noso4h后,反應(yīng)明顯加快，其原因可能是O(4) 測(cè)定產(chǎn)品的純度準(zhǔn)確稱取1.5g產(chǎn)品放入錐形瓶中，加入O.lOOOmol/L. 100. 00mL的KM©

4、;溶液和足量稀硫酸，搖勻充分反應(yīng)。然后用0. 5000mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗草酸鈉溶液的體積為30. OOmLo已知：2KMnO4 + 5NOSO4H + 2比0 = K2SO4 + 2MnSO4 + 5HNO3 + 2H2SO410 草酸鈉與高猛酸鉀溶液反應(yīng)的離子方程式為12 滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為亞硝酰硫酸的純度二保留三位有效數(shù)字，M（N0S04H）=127g/mol3. （福建省龍巖市2020屆高三上學(xué)期期末）N82S粗品含有雜質(zhì)，其純化、含量測(cè)定方法如下?；卮鹣铝袉栴}：（1）粗品經(jīng)水浸、過濾、洗滌、干燥等操作可以除去不溶性雜質(zhì)，得到較純的NazS固體。（2）國標(biāo)中釆用如圖所示裝置

5、測(cè)定Na2S樣品溶液中NazCOs的百分含量（實(shí)驗(yàn)前，吸收管1、吸收管2、參比管中均裝入組成相同的乙醇、丙酮混合溶液,該溶液吸收C02后，顏色發(fā)生改變）。（步驟一）標(biāo)定KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取w g鄰苯二甲酸氫鉀（KCsH504,摩爾質(zhì)量為M g/mol）置于錐形瓶中，加入適量蒸憎水、2滴指示劑，用待標(biāo)定的KOH溶液滴定至終點(diǎn)，消耗vmLKOH溶液。 標(biāo)定過程中應(yīng)該選用的指示劑名稱是,理由是（已知鄰苯二甲的電離平衡常數(shù)為K.F1. 1X10-3, ©=4. 0X10-6) KOH溶液的準(zhǔn)確濃度為mol/L（用含M、v、w的代數(shù)式表示）（步驟二）往三頸燒瓶中先后加入100mL樣品溶液、1

6、5 ml過氧化氫溶液（足量），連接好裝置，加熱并打開抽氣裝置;（步驟三）上述反應(yīng)完成后，從滴液漏斗中慢慢加入足量稀硫酸溶液，充分反應(yīng);（步驟四）用裝置6中的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收管1中的溶液至與參比管中溶液相同的顏色，3 min內(nèi)不變色為終點(diǎn)。 過氧化氫的作用是:堿石棉的作用是 如果抽氣速度過快，可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）; 若步驟三中出現(xiàn)（填現(xiàn)象），說明實(shí)驗(yàn)失敗，必須重新測(cè)定。4. （清遠(yuǎn)市2020屆高三上學(xué)期期末）亞硝酸鈉（NaNOz）是工業(yè)鹽的主要成分，在漂白、電鍍等方面應(yīng)用廣泛。實(shí)驗(yàn)室利用下圖裝置制備亞硝酸鈉，并測(cè)定所制亞硝酸鈉的純度。（加熱裝置及部分夾持裝置

7、已略去）I.亞硝酸鈉的制備。tSHNO,A13D(1) 盛放濃HNOs的儀器的名稱為；裝置B的作用是(2) 裝置E中制取NaN02的化學(xué)方程式為。(3) 多余的NO在裝置F中被氧化為NOf,反應(yīng)的離子方程式為。(4) 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后打開A中彈簧夾，通入2的目的是。H.亞硝酸鈉純度的測(cè)定。當(dāng) 恥02完全反應(yīng)后，E中產(chǎn)生的固體除NaN02外，還可能有NaNOs。測(cè)定亞硝酸鈉純度的步驟如下：步驟一：取反應(yīng)后的固體4. 30 g溶于稀硫酸，向所得溶液中加入足量KI,將溶液中的N0和N0全部還原為N0,并通入足量將N0全部趕出，最后將溶液稀釋至1000 mLo步驟二：取上述所得溶液10 mL,用淀粉作指示劑

8、，用0. 050 mol/L的NSzOs標(biāo)準(zhǔn)液滴定，發(fā)生的反應(yīng)為I2+2Na2S203=2NaI+Na2SA,最終消耗Na2S2O3溶液體積為 16. 00 mLo(5) 步驟二中達(dá)到滴定終點(diǎn)的標(biāo)志為o(6) 混合固體中NaN02的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為o (保留三位有效數(shù)字)(7) 若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，仰視標(biāo)準(zhǔn)液液面，則測(cè)得亞硝酸鈉的純度。(填“偏高”“偏低”或“無影響”)5. (武漢市武昌區(qū)2020屆高三元月調(diào)研)某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組擬探究改進(jìn)Fe(0H)2的制取方法。方案 實(shí)驗(yàn)藥品：FeS固體、稀硫酸溶液、NaHCOs溶液; 實(shí)驗(yàn)裝置如圖lo國1 NaOIE潯液方案2： 取一只試管，向其中加入一

9、粒NaOH固體，再加入約2mL新制的FeS04溶液; 將試管置于酒精燈火焰上，對(duì)著有NaOH顆粒的部位小心加熱（不能使液體劇 烈沸騰）。使沉淀自下至上慢慢增多，觀察下部沉淀顏色。方案3： 先在試管中滴入23 mL液體石蠟； 用膠頭滴管小心往試管底部注入45 mL新制的FeS04溶液； 再往試管中投入1粒綠豆大小的金屬鈉，觀察反應(yīng)現(xiàn)象?；卮鹣铝袉栴}：（1）“方案1”中，后加入試管中的液體 , NaOH溶液的作用是o（2）“方案2”中，對(duì)著有NaOH顆粒的部位小心加熱的目的是。（3）“方案2”的沉淀中，上層沉淀的顏色是,下層沉淀的顏色是,發(fā)生此現(xiàn)象的原因是。（4）“方案3”中反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式為

10、。（5）“方案3”的實(shí)驗(yàn)過程中間斷性的出現(xiàn)白色沉淀，其原因是。6. （湖北省荊州中學(xué)、宜昌一中等“荊、荊、襄、宜四地七校2020屆高三上學(xué)期期末理綜）乙苯是主要的化工產(chǎn)品。某課題組擬制備乙苯:查閱資料如下: 幾種有機(jī)物的沸點(diǎn)如下表：有機(jī)物苯漠乙烷乙苯沸點(diǎn)/°c8038.4136.2 化學(xué)原理：Q+CftClLBrJ加2CH3 +HBro 氯化鋁易升華、易潮解。I.制備氯化鋁甲同學(xué)選擇下列裝置制備氯化鋁（裝置不可重復(fù)使用）：ABCDEF（1）本實(shí)驗(yàn)制備氯氣的發(fā)生裝置的玻璃儀器有種。（2）連接裝置之后，檢査裝置的氣密性，裝藥品。先點(diǎn)燃A處酒精燈，當(dāng) 時(shí)（填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象）點(diǎn)燃F處酒精燈。（3）

11、氣體流動(dòng)方向是從左至右，裝置導(dǎo)管接口連接順序ff（4）D裝置存在明顯缺陷，若不改進(jìn)，導(dǎo)致的實(shí)驗(yàn)后果是.II.制備乙苯乙同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1:連接裝置并檢查氣密性（如圖所示，夾持裝置省略）。步驟2：用酒精燈微熱燒瓶。步驟3：在燒瓶中加入少量無水氯化鋁、適量的苯和澳乙烷。步驟4：加熱，充分反應(yīng)半小時(shí)。步驟5：提純產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：（5）本實(shí)驗(yàn)加熱方式宜采用 （填“酒精燈直接加熱” 或“水浴加熱”）。（6）確認(rèn)本實(shí)驗(yàn)A中已發(fā)生了反應(yīng)的試劑可以是oA硝酸銀溶液B石蕊試液C品紅溶液D氫氧化鈉溶液（7）提純產(chǎn)品的操作步驟有： 過濾； 用稀鹽酸洗滌； 少量蒸館水水洗 加入大量無水氯化鈣;用大量水洗

12、； 蒸憎并收集136. 2°C餡分 分液。操作的先后順序?yàn)開© （填其它代號(hào)）。7. （泰安市2020屆高三上學(xué)期期末）乳酸亞鐵晶體CH3CH（OH）COO2Fe3比0（相對(duì)分子質(zhì)量：288）可由乳酸與FeCOs反應(yīng)制得，它易溶于水，幾乎不溶于乙 受熱易分解，是一種很好的補(bǔ)鐵劑。I.制備碳酸亞鐵：裝f如圖所不。（1）儀器B的名稱是o（2）實(shí)驗(yàn)操作如下：關(guān)閉活塞2,打開活塞1、3,加入適量稀硫酸反應(yīng)一段時(shí)間，其目的是：,然后關(guān)閉活塞1,接下來的操作是：oC中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為oII.制備乳酸亞鐵：向純凈的FeCOs固體加入足量乳酸溶液，在75°C下攪拌使之充分反

13、應(yīng)。（3）該反應(yīng)化學(xué)方程式為.O為防止乳酸亞鐵變質(zhì)，在上述體系中還應(yīng)加入。反應(yīng)結(jié)束后，從所得溶液中獲得乳酸亞鐵晶體的方法是:冷卻結(jié)晶，過濾，,干燥。hl乳酸亞鐵晶體純度的測(cè)量:（4）用K2Cr207滴定法測(cè)定樣品中的含量計(jì)算樣品純度，稱取6.00g樣品配制成250. OOmL溶液.取25OOmL用0. 0167molL'1的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)液20. OOmLo則產(chǎn)品中乳酸亞鐵晶體的純度為（以質(zhì) 量分?jǐn)?shù)表示）o化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題【解析卷】1. （寧德市2020屆高三上學(xué)期期末理綜）LiMnA是一種無污染、成本低的鋰離子電池電極材料，某研究小組利用檸檬酸配合法制備L

14、iMnAo（1）按一定配比將醋酸鋰（CUCOOLi）和醋酸猛（CHsCOO）溶液混合后，加入檸檬酸（分子式C6H8O7）溶液中配成混料。用6 mol -氨水調(diào)節(jié)pH至6. 59,在75C85°C水浴中加熱，制得檸檬酸配合物（其中Mn為+2價(jià)）。裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去）O接吸收裝置滴液漏斗中a 實(shí)驗(yàn)室用14. 8 molL"濃氨水配制250 mL 6mol的氨水需要的儀器有膠頭滴管、燒杯、玻璃棒、量筒、 調(diào)節(jié)pH至6. 59是為了促進(jìn)檸檬酸電離。pH不能大于9的原因是. 用水浴加熱的目的是,（2）將制得的配合物在烘箱中真空干燥得到固態(tài)檸檬酸配合物前驅(qū)體，研磨后焙燒

15、,得LiMn204o檸檬酸配合物前驅(qū)體應(yīng)放在.（填儀器名稱）中焙燒。 焙燒需要在空氣中進(jìn)行的原因 焙燒產(chǎn)生的氣體是o（3）測(cè)定產(chǎn)品中猛的含量：準(zhǔn)確稱取0. 1000 g的產(chǎn)品試樣，加入足量濃鹽酸溶液加熱溶解，驅(qū)趕溶液中殘留的C12,配成250 mL溶液。取25. 00 mL溶液于錐形瓶中用0. 02000 mol L_1EDTA（Mn2+與EDTA按1:1絡(luò)合）滴定，消耗EDTA 溶液的體積V mLo樣品中猛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為?！敬鸢浮浚?）使漏斗內(nèi)氨水順利流下250 mL容量瓶堿性太強(qiáng)鋰和鐳離子會(huì)轉(zhuǎn)化成沉淀受熱均勻，便于控制溫度（2）堆坍產(chǎn)品中的猛化合價(jià)比檸檬酸配合物高需氧氣氧化C02、水蒸氣(3

16、) 11V%【解析】（1）8管能平衡滴液漏斗和三頸燒瓶中的氣壓，滴液漏斗中8管的 作用是使漏斗內(nèi)氨水順利流下。 配制步驟有計(jì)算、量取、稀釋、冷卻、移液、洗滌、定容、搖勻等操作，一 般用量筒量，用藥匙取用藥品，在燒杯中稀釋（可用量筒量取水），冷卻后轉(zhuǎn) 移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，當(dāng)加水至液面距離刻度線12cm時(shí), 改用膠頭滴管滴加，所以需要的儀器為：量筒、燒杯、玻璃棒、250mL容量瓶、 膠頭滴管。對(duì)照以上過程：實(shí)驗(yàn)室用14. 8 mol I71濃氨水配制250mL6mol17"的氨水需 要的儀器有膠頭滴管、燒杯、玻璃棒、量筒、缺少的儀器為：250mL容量瓶。 LiOH溶解

17、度較小、Mn （0H） 2難溶，調(diào)節(jié)pH至6. 59是為了促進(jìn)檸檬酸電離。pH不能大于9的原因是堿性太強(qiáng)鋰和猛離子會(huì)轉(zhuǎn)化成沉淀。 反應(yīng)需在75°C85°C進(jìn)行，用水浴加熱的目的是受熱均勻，便于控制溫度。（2）固體應(yīng)在圮竭中灼燒，檸檬酸配合物前驅(qū)體應(yīng)放在圮竭中焙燒。檸檬酸配合物（其中Mn為+2價(jià)）,研磨后焙燒，得LiMn204 （其中Mn為+3. 5價(jià)），焙燒需要在空氣中進(jìn)行的原因是產(chǎn)品中的猛化合價(jià)比檸檬酸配合物高需 II氧氣氧化。 焙燒后有機(jī)物中的碳變成C02,氫變成水蒸氣，焙燒產(chǎn)生的氣體是C02、水蒸 氣。(3) 樣品中鐳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0200(H”o"T xU

18、 xl(r遼x55g加X孕亠=xl00%=厶 % 100%二V%。加總O.lg2. (重慶市第一中學(xué)2020屆高三期末理綜)亞硝酰硫酸(NOSO4H)是染料、醫(yī)藥 等工業(yè)的重要原料;溶于濃硫酸,可在濃硫酸存在時(shí)用SO2和濃硝酸反應(yīng)制得。 實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置制備少量亞硝酰硫酸(夾持裝置略)，并測(cè)定產(chǎn)品的純度。(1) 儀器B的名稱。(2) B中產(chǎn)生S02,其化學(xué)方程式為(3)三頸燒瓶C中濃硝酸與so?在濃硫酸作用下反應(yīng)制得noso4h 實(shí)驗(yàn)前濃硝酸和濃硫酸混合的操作為 C中反應(yīng)溫度不能太高的原因?yàn)?用冷水浴維持C溫度不變，開始反應(yīng)較慢，待生成少量noso4h后，反應(yīng)明顯加快，其原因可能是(4) 測(cè)定

19、產(chǎn)品的純度準(zhǔn)確稱取1.5g產(chǎn)品放入錐形瓶中，加入0.1000mol/L. 100. OOmL的KM©溶液和足量稀硫酸，搖勻充分反應(yīng)。然后用0. 5000mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗草酸鈉溶液的體積為30. OOmLo已知：2KMnO4 + 5NOSO4H + 2H2O = K2SO4 + 2MnSO4 + 5HNO3 + 2H2SO4 草酸鈉與高猛酸鉀溶液反應(yīng)的離子方程式為顯加快，其原因可能是生成的NOSOjH作為該反應(yīng)的催化劑。答案為：生成的NOSO屮作為該反應(yīng)的催化劑；（4）草酸鈉與高猛酸鉀溶液反應(yīng)的離子方程式為2Mn0+5C20產(chǎn)+16M=2Mn2*+10C021 +8H

20、20o 答案為：2Mn04'+5C2042+16H=2Mn2*+l0C021 +8比0； 滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為滴入最后一滴Na2C2O4溶液后，溶液由淺紫色變?yōu)闊o色且半分鐘顏色不恢復(fù)。答案為：滴入最后一滴Na2C2O4溶液后，溶液由淺紫色變 為無色且半分鐘顏色不恢復(fù)； 設(shè)與C2O廣反應(yīng)的MnO的物質(zhì)的量為x2MnO；-2molX-5C2O；5 mol0.5Lx0.03mol/L從而求出x=0. 006mol,則與NOSO4H反應(yīng)的KMn（X物質(zhì)的量為0. Olmol-O. 006mol=0. 004molo設(shè)NOSO4H的物質(zhì)的量為y2KMnC>4 - 5NOSO4H2mol5 mo

21、l0.004moly從而求出y=0.01mol,亞硝酰硫酸的純度=0.01 mol x 127g/mol :心小丙LX100% =84. 67%o 答案為：84. 67%o3. （福建省龍巖市2020屆高三上學(xué)期期末）N82S粗品含有雜質(zhì)，其純化、含量測(cè)定方法如下?；卮鹣铝袉栴}：（1）粗品經(jīng)水浸、過濾、洗滌、干燥等操作可以除去不溶性雜質(zhì)，得到較純的NazS固體。（2）國標(biāo)中采用如圖所示裝置測(cè)定Na2S樣品溶液中的百分含量（實(shí)驗(yàn)前，吸收管1、吸收管2、參比管中均裝入組成相同的乙醇、丙酮混合溶液, 該溶液吸收C02后，顏色發(fā)生改變）。（步驟一）標(biāo)定KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱取wg鄰苯二甲酸氫鉀（KCs

22、IWa,摩爾質(zhì)量為M g/mol）置于錐形瓶中，加入適量蒸憎水、2滴指示劑，用待標(biāo)定的KOH溶液滴定至終點(diǎn)，消耗vmLKOH 溶液。 標(biāo)定過程中應(yīng)該選用的指示劑名稱是,理由是;（已知鄰苯二甲酸的電離平衡常數(shù)為心=1. 1X10-5, ©=4.0X10"） KOH溶液的準(zhǔn)確濃度為mol/L（用含M、v、w的代數(shù)式表示）（步驟二）往三頸燒瓶中先后加入100mL樣品溶液、15 ml過氧化氫溶液（足量），連接好裝置，加熱并打開抽氣裝置;（步驟三）上述反應(yīng)完成后，從滴液漏斗中慢慢加入足量稀硫酸溶液，充分反 應(yīng);（步驟四）用裝置6中的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收管1中的溶液至與參比管中溶液相

23、同的顏色，3 min內(nèi)不變色為終點(diǎn)。 過氧化氫的作用是;堿石棉的作用;If 如果抽氣速度過快，可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果(填“偏高”、“偏低”或“無影響”); 若步驟三中出現(xiàn)(填現(xiàn)象)，說明實(shí)驗(yàn)失敗，必須重新測(cè)定?！敬鸢浮?1)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(2)酚猷滴定終點(diǎn)為鄰苯二甲酸鉀的水溶液，呈堿性 將氧化除去薩除去空氣中的C02偏低 吸收管2中的溶液顏色發(fā)生明顯變化【解析】【分析】(1) 粗品經(jīng)水浸、過濾、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥等操作可以除去不溶性雜質(zhì)，得到較純的N/S固體。(2) 根據(jù)滴定終點(diǎn)溶液的性質(zhì)選擇指示劑； 根據(jù)KCstg+KOH二eCsHA+lfeO找到數(shù)量關(guān)系，進(jìn)行計(jì)算；

24、過氧化氫具有氧化性，為了實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確要防止空氣中的二氧化碳被吸收; 抽氣過快反應(yīng)不能完全進(jìn)行； 步驟四中只滴定吸收管1中的溶液，則要保證吸收管1可以吸收全部二氧化 碳?！驹斀狻?1) 粗品經(jīng)水浸、過濾、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥等操作可以除去不溶性雜質(zhì)，得到較純的N82S固體。故答案為：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、 過濾;(2) 滴定終點(diǎn)為鄰苯二甲酸鉀的水溶液，存在鄰苯二甲酸根的水解，導(dǎo)致 溶液呈堿性，所以選用酚釀做指示劑，故答案為：酚猷；滴定終點(diǎn)為鄰苯二甲 酸鉀的水溶液，呈堿性；滴定過程發(fā)生反應(yīng)KC8H5O4+KOH= K2C8H4O4+H2O,則反應(yīng)中鄰苯二甲酸氫鉀的物質(zhì)的量與氫氧化鉀物

25、質(zhì)的量相同，n(KCBH504)=moL則n(KOH) mol,濃度故答案為弊W . mol .n m lOOOw=_ =mol/L 9V vxlOL Mv 過氧化氫具有氧化性，可以將硫離子氧化，以免生成硫化氫影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果;為了實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確要防止空氣中的二氧化碳被吸收，故答案為：氧化除去S3除去空氣中的C02； 抽氣過快二氧化碳不能完全被吸收，繼而使測(cè)量結(jié)果偏小，故答案為：偏小; 步驟四中只滴定吸收管1中的溶液，則要保證吸收管1可以吸收全部二氧化 碳，當(dāng)吸收管2中顏色發(fā)生變化時(shí)，說明有二氧化碳在吸收管1中沒有完全被 吸收，實(shí)驗(yàn)失敗，故答案為：吸收管2中的溶液顏色發(fā)生明顯變化。4. (清遠(yuǎn)市20

26、20屆高三上學(xué)期期末)亞硝酸鈉(NaNOz)是工業(yè)鹽的主要成分，在漂白、電鍍等方面應(yīng)用廣泛。實(shí)驗(yàn)室利用下圖裝置制備亞硝酸鈉，并測(cè)定所制亞硝酸鈉的純度。(加熱裝置及部分夾持裝置已略去)I .亞硝酸鈉的制備。KMnOx(1) 盛放濃HNOs的儀器的名稱為；裝置B的作用是(2) 裝置E中制取NaNO2的化學(xué)方程式為.(3) 多余的NO在裝置F中被氧化為NO/,反應(yīng)的離子方程式為(4) 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后打開A中彈簧夾，通入2的目的是II.亞硝酸鈉純度的測(cè)定。當(dāng) 阻02完全反應(yīng)后，E中產(chǎn)生的固體除NaNOz外，還可能有NaNOs。測(cè)定亞硝酸鈉純度的步驟如下：步驟一：取反應(yīng)后的固體4. 30 g溶于稀硫酸，向所

27、得溶液中加入足量KI,將溶液中的N0和NO全部還原為N0,并通入足量將NO全部趕出，最后將 溶液稀釋至1000 mLo步驟二 取上述所得溶液10 mL,用淀粉作指示劑，用0. 050 mol/L的NazSzO, 標(biāo)準(zhǔn)液滴定，發(fā)生的反應(yīng)為I2+2Na2S203=2NaI+Na2SA,最終消耗Na2S2O3溶液體 積為 16. 00 mLo(5) 步驟二中達(dá)到滴定終點(diǎn)的標(biāo)志為。(6) 混合固體中NaNOz的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為o (保留三位有效數(shù)字)(7) 若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，仰視標(biāo)準(zhǔn)液液面，則測(cè)得亞硝酸鈉的純度。(填“偏高”“偏低”或“無影響”)【答案】(1)分液漏斗作安全瓶(防止液體倒吸)(2

28、) 2N0+Na202=2NaN02(3) 5N0+3Mn0；+4H=5N05'+3Mn2*+2H20(4) 把裝置內(nèi)殘留的NO驅(qū)趕至后續(xù)裝置，使其充分吸收，避免污染空氣(5) 滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液后，溶液由藍(lán)色褪為無色，且30 s內(nèi)不再變化(5) 80. 2%(80. 0%80. 3%即可)(7)偏低【解析】Cu與濃硝酸在裝置A中反應(yīng)產(chǎn)生NO?,隨著反應(yīng)的進(jìn)行，當(dāng)濃硝酸反應(yīng)變?yōu)橄∠跛岷?，Cu與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生NO氣體，裝置B是安全瓶，氣體經(jīng)裝置C, N02會(huì)與水反應(yīng)轉(zhuǎn)化為HNOs和NO, NO氣體經(jīng)裝置D中P2O5干燥后，在裝置E中與 恥02發(fā)生反應(yīng)：2N0+Na202=2NaN02,裝

29、置F是尾氣處理裝置，未反應(yīng)的NO氣體 在裝置F中被酸性高猛酸鉀溶液氧化，防止污染環(huán)境。(1)由裝置圖可知：盛放濃HNO$的儀器的名稱為分液漏斗；裝置B的作用是作安全瓶，防止液體倒吸。(2)在裝置E中NO與Na?。?發(fā)生反應(yīng)NaN02,反應(yīng)的化學(xué)方程式為 2N0+Na202=2NaN02o(3) 裝置F中多余的NO被酸性KMnO4氧化為NO/,反應(yīng)離子方程式為 5N0+3Mn0；+4H=5N05+3Mn2*+2H20o(4) 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，打開裝置A中彈簧夾通入2的目的是把裝置內(nèi)殘留的NO 驅(qū)趕至后續(xù)裝置，使其充分吸收，避免污染空氣。(5) 步驟二中以淀粉作指示劑，當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，再滴入最后一滴

30、標(biāo)準(zhǔn)液 時(shí)，溶液由藍(lán)色褪為無色，且30s內(nèi)不再變化。(6) 步驟一將混合固體溶于稀硫酸，向所得溶液中加入足量KI,發(fā)生的反應(yīng) 方程式為 4H*+2N02'+2I=2N0 t +I2+2H2O 和 8IT+2N0J+6 廠=2N0 t +3I2+4H20,滴定 過程發(fā)生的反應(yīng)為I2+2Na2S20s=2NaI+Na2S406,根據(jù)物料守恒，反應(yīng)中Na2S2O3與 L的化學(xué)計(jì)量比為2 ： 1、L與N0的化學(xué)計(jì)量比為1 : 2、L與N0反應(yīng)的化學(xué) 計(jì)量比為3 ： 2,則NmSzOs與NO的化學(xué)計(jì)量比為1 : 1、NazSzOs與N0的化學(xué)計(jì)量比為 3 ： 1,滴定消耗 n(Na2S2Os)=

31、O. 050 mol *L_1X0.016 L=8.0X10-4 mol,設(shè)混合固體中NaN02的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為x,根據(jù)物料守恒得n(NaN02) +3n(NaNOs) =n(Na2S2O3),則土護(hù)+3x£mol二罟 X8. OXlOmol,解得x=0. 802,所以混合固體中NaNO?的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80. 2% (80. 0%80. 3%即可）o（7）若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，仰視標(biāo)準(zhǔn)液液面，則滴定讀數(shù)偏大, 計(jì)算所得硝酸鈉偏多，則測(cè)得亞硝酸鈉的純度偏低。5. （武漢市武昌區(qū)2020屆高三元月調(diào)研）某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組擬探究改進(jìn)Fe（OH）2 的制取方法。方案1： 實(shí)驗(yàn)藥品：FeS固體、

32、稀硫酸溶液、NaHCOs溶液； 實(shí)驗(yàn)裝置如圖lo方案2：取一只試管，向其中加入一粒NaOH固體，再加入約2mL新制的FeSOq溶液;將試管置于酒精燈火焰上，對(duì)著有NaOH顆粒的部位小心加熱（不能使液體劇烈沸騰）。使沉淀自下至上慢慢增多，觀察下部沉淀顏色。方案3：先在試管中滴入23 mL液體石蠟; 用膠頭滴管小心往試管底部注入45 mL新制的FeS04溶液； 再往試管中投入1粒綠豆大小的金屬鈉，觀察反應(yīng)現(xiàn)象?；卮鹣铝袉栴}：(1) “方案1”中，后加入試管中的液體是, NaOH溶液的作用是o(2) “方案2”中，對(duì)著有NaOH顆粒的部位小心加熱的目的是。(3) “方案2”的沉淀中，上層沉淀的顏色是

33、,下層沉淀的顏色是,發(fā)生此現(xiàn)象的原因是o(4) “方案3”中反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式為o(5) “方案3”的實(shí)驗(yàn)過程中間斷性的出現(xiàn)白色沉淀，其原因是o【答案】(1) NaHCOs溶液 吸收H2S氣體，防止污染空氣(2) 加熱可破壞NaOH固體表面Fe (OH)2沉淀的包裹，使反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行(3) 灰綠色 白色上層沉淀吸收水中溶解的02轉(zhuǎn)化為灰綠色的膠狀物,達(dá)到保護(hù)下層白色Fe (0H) 2沉淀的目的(4) 2Na+2H20+FeS04=Fe (OH)21 +Na2SO4+H21(5) 金屬鈉在液體石蠟中慢慢下沉，一旦與FeS(X溶液接觸，就放出大量氣 泡，隨后迅速上浮，脫離溶液進(jìn)入石蠟層，導(dǎo)致鈉與硫

34、酸亞鐵溶液間斷性接觸【解析】【分析】(1) 根據(jù)FeS與硫酸反應(yīng)產(chǎn)生F/,然后向溶液中加入NaHCO3溶液，發(fā)生復(fù) 分解反應(yīng)產(chǎn)生Fe(0H)2沉淀和C02氣體；NaOH是堿，能夠與酸性氣體發(fā)生反應(yīng)。(2) (3) FeS04與NaOH發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)產(chǎn)生Fe(OH)2沉淀，固體導(dǎo)熱性差，升 高溫度可破壞保護(hù)層;Fe (0H) 2容易被O2氧化產(chǎn)生Fe (OH) s；根據(jù)物質(zhì)成分分析、判斷實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象；(4) (5)液體石蠟可以隔絕空氣，Na與溶液中的水反應(yīng)產(chǎn)生NaOH, NaOH與FeSO4反應(yīng)產(chǎn)生Fe (OH) 2白色沉淀?！驹斀狻?1) 將FeS放入試管中，通過分液漏斗向其中加入過量稀硫酸發(fā)生反

35、應(yīng)：FeS+H2SO4=FeSO4+H2S t ,待溶液中固體幾乎反應(yīng)完全時(shí)，向其中加入NaHCOs溶 液，與過量硫酸反應(yīng)：2NaHCO5+H2SO4=Na2SO4+2H2O+2CO2 t ,過量的 NaHCOs溶液 與溶液中F/反應(yīng)產(chǎn)生Fe(OH)2沉淀和CO2氣體，g氣體可以防止空氣中的02 進(jìn)入到反應(yīng)裝置，可以較長時(shí)間觀察到Fe (OH) 2白色沉淀;NaOH溶液的作用是 吸收H2S氣體，防止污染空氣；(2) “方案2”中，對(duì)著有NaOH顆粒的部位小心加熱的目的是可破壞NaOH 固體表面Fe (OH) 2沉淀的包裹，使反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行；(3) 加熱時(shí)NaOH固體上升，與溶液中的FeSCh溶液

36、發(fā)生反應(yīng)：FeSO4+2NaOH=Na2SO4+Fe (OH) 2 I ,由于上層液體中含有溶解在其中的(h,又會(huì)發(fā) 生反應(yīng)：4Fe(0H)2+02+2H20=4Fe(0H)s,因此會(huì)看到上層沉淀由白色變?yōu)榛揖G色, 下層沉淀為白色；發(fā)生此現(xiàn)象的原因是上層沉淀吸收水中溶解的02轉(zhuǎn)化為灰 綠色的膠狀物，達(dá)到保護(hù)下層白色Fe(0H)2沉淀的目的；(4) “方案3”中Na與溶液中的比0反應(yīng)產(chǎn)生NaOH、比，NaOH與溶液中的 溶質(zhì)FeSCh發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)產(chǎn)生Fe (0H)2白色沉淀和Na2SO4,反應(yīng)的總化學(xué)反應(yīng) 方程式為 2Na+2H20+FeS04=Fe (OH) 21 +Na2S04+H21 ；

37、(5) “方案3”的實(shí)驗(yàn)過程中間斷性的出現(xiàn)白色沉淀，其原因是金屬鈉在液 體石蠟中慢慢下沉，一旦與FeSO。溶液接觸，就放出大量氣泡，隨后迅速上浮,脫離溶液進(jìn)入石蠟層，導(dǎo)致鈉與硫酸亞鐵溶液間斷性接觸。【點(diǎn)睛】本題考査了 Fe(0H)2的制取方法改進(jìn)的探究。Fe2 Fe(0H)2具有強(qiáng)的還原性,容易被溶解在裝置中的02氧化變?yōu)镕e(0H)5,在制取時(shí)要注意排出裝置中的空氣，可以覆蓋保護(hù)層，也可以利用反應(yīng)產(chǎn)生惰性氣體等排出裝置內(nèi)的空氣，達(dá) 到隔絕的作用。6. (湖北省荊州中學(xué)、宜昌一中等“荊、荊、襄、宜四地七校2020屆高三上學(xué)期期末理綜)乙苯是主要的化工產(chǎn)品。某課題組擬制備乙苯:査閱資料如下:幾種

38、有機(jī)物的沸點(diǎn)如下表:有機(jī)物苯澳乙烷乙苯沸點(diǎn)/°c8038.4136.2化學(xué)原理：Q+CftCHzBr- 0加2陽3 +HRro氯化鋁易升華、易潮解。2種。I.制備氯化鋁甲同學(xué)選擇下列裝置制備氯化鋁(裝置不可重復(fù)使用)：(1) 本實(shí)驗(yàn)制備氯氣的發(fā)生裝置的玻璃儀器有.（2）連接裝置之后，檢查裝置的氣密性，裝藥品。先點(diǎn)燃A處酒精燈，當(dāng) 時(shí)（填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象）點(diǎn)燃F處酒精燈。（3）氣體流動(dòng)方向是從左至右，裝置導(dǎo)管接口連接順序a-ff（4）D裝置存在明顯缺陷，若不改進(jìn)，導(dǎo)致的實(shí)驗(yàn)后果是.II.制備乙苯乙同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟如下:連接裝置并檢査氣密性（如圖所示，夾持裝置省略）。用酒精燈微熱燒瓶。步驟3：在

39、燒瓶中加入少量無水氯化鋁、適量的苯和漠乙烷。步驟4：加熱，充分反應(yīng)半小時(shí)。步驟5：提純產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}:（5）本實(shí)驗(yàn)加熱方式宜采用（填“酒精燈直接加熱”或“水浴加熱”）。（6）確認(rèn)本實(shí)驗(yàn)A中已發(fā)生了反應(yīng)的試劑可以是oA硝酸銀溶液B石蕊試液C品紅溶液D氫氧化鈉溶液(7) 提純產(chǎn)品的操作步驟有：過濾；用稀鹽酸洗滌；少量蒸館水水洗 加入大量無水氯化鈣;用大量水洗； 蒸餡并收集136. 2°C館分 分液。操作的先后順序?yàn)開© (填其它代號(hào))?！敬鸢浮?(2) F中充滿黃綠色(3) hf jf df ebf c(4)氯化鋁易堵塞導(dǎo)管引起爆炸(5)水浴加熱(6) A B 【解析】A中

40、制備氯氣，生成的氯氣中含有HC1,經(jīng)過E用飽和食鹽水除去HC1,再經(jīng)過C用濃硫酸干燥，進(jìn)入F,加熱條件下鋁與氯氣反應(yīng)生成氯化鋁。底燒瓶、分液漏I. (1)本實(shí)驗(yàn)制備氯氣的發(fā)生裝置的玻璃儀器有酒精燈、斗、導(dǎo)管共4種。故答案為：4.(2) 連接裝置之后，檢査裝置的氣密性，裝藥品。先點(diǎn)燃A處酒精燈，當(dāng)F 中充滿黃綠色 時(shí)(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)點(diǎn)燃F處酒精燈。故答案為：F中充滿黃綠 色；(3) 氣體流動(dòng)方向是從左至右，裝置導(dǎo)管接口連接順序a-h-j- d-*e->k fifffgfbc； 故答案為：hf jf dfe； b-c；(4) 氯化鋁易升華，易冷凝成固體，D裝置存在明顯缺陷，若不改進(jìn)，導(dǎo)致的實(shí)驗(yàn)

41、后果是氯化鋁易堵塞導(dǎo)管引起爆炸。故答案為：氯化鋁易堵塞導(dǎo)管引起爆炸II. (5)根據(jù)反應(yīng)物的性質(zhì)，沸點(diǎn)：漠乙烷，38.4°C,苯，80°C,產(chǎn)物：136. 2°C,本實(shí)驗(yàn)加熱方式宜釆用水浴加熱。(6)根據(jù)反應(yīng)方程式:+ HBr,確認(rèn)本實(shí)驗(yàn)A中已發(fā)生了反應(yīng)可以用硝酸銀溶液檢驗(yàn)產(chǎn)生的HBr中漠離子，也 可以用石蕊試液檢驗(yàn)生成的氫漠酸，故選AB。(7)提純產(chǎn)品的操作步驟有：用大量水洗，洗去溶液中氯化鋁等可溶的物質(zhì)；分液用稀鹽酸洗滌有機(jī)層；少量蒸憎水水洗分液在有機(jī)層中加入大量無水氯化鈣，干燥；過濾；蒸憾并收集136. 2C館分，得苯乙烯。操作的先后順序?yàn)?。故答案：、?.

42、 (泰安市2020屆高三上學(xué)期期末)乳酸亞鐵晶體CH3CH(OH)COO2Fe3比0(相對(duì)分子質(zhì)量：288)可由乳酸與FeCOs反應(yīng)制得，它易溶于水，幾乎不溶于乙醇,受熱易分解，是一種很好的補(bǔ)鐵劑。I.制備碳酸亞鐵：裝置如圖所示。(1) 儀器B的名稱是o(2) 實(shí)驗(yàn)操作如下：關(guān)閉活塞2,打開活塞1、3,加入適量稀硫酸反應(yīng)一段時(shí)間，其目的是：,然后關(guān)閉活塞1,接下來的操作是：。C中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。II.制備乳酸亞鐵：向純凈的FeCOs固體加入足量乳酸溶液，在75°C下攪拌使之充分反應(yīng)。(3) 該反應(yīng)化學(xué)方程式為。為防止乳酸亞鐵變質(zhì)，在上述體系中還應(yīng)加入。反應(yīng)結(jié)束后，從所得溶液中獲得乳酸亞鐵晶體的方法是:,冷卻結(jié)晶，過濾，,干燥。HL乳酸亞鐵晶體純度的測(cè)量：(4) 用KzCnO,滴定法測(cè)定樣品中F/的含量計(jì)算樣品純度，稱取6.00