實驗42 鈣鹽中鈣含量的測定ppt課件

1、鈣鹽中鈣含量鈣鹽中鈣含量的測定的測定實驗實驗4242 鈣的常量分析一般采用配位滴定法和高錳酸鉀法。鈣的常量分析一般采用配位滴定法和高錳酸鉀法。 前者比較簡單，但當(dāng)Mg2+、Fe3+、Al3+等離子存在時，產(chǎn)生的干擾較明顯。后者準確度高，離子干擾少，但較費時。本實驗采用高錳酸鉀法。 這種方法還可用于石灰石及其礦石中的鈣的測定，不過此時試樣需要用堿如無水碳酸鈉熔這種方法還可用于石灰石及其礦石中的鈣的測定，不過此時試樣需要用堿如無水碳酸鈉熔融。融。SiOSiO2 2、FeFe3+3+、AlAl3+3+等離子需要用動物膠、三乙醇胺或檸檬酸進行分離和掩蔽，消除干擾后再等離子需要用動物膠、三乙醇胺或檸檬酸

2、進行分離和掩蔽，消除干擾后再測定鈣的含量。測定鈣的含量。1;.2一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?、掌握高錳酸鉀標準溶液的配制和標定方法。掌握高錳酸鉀標準溶液的配制和標定方法。2、學(xué)習(xí)沉淀的制備、過濾、洗滌的基本操作。學(xué)習(xí)沉淀的制備、過濾、洗滌的基本操作。3、掌握高錳酸鉀掌握高錳酸鉀測定鈣鹽中鈣含量的原理和方法。測定鈣鹽中鈣含量的原理和方法。二、實驗原理：二、實驗原理： KMnO4溶液需用間接法配制，最常用以標定溶液需用間接法配制，最常用以標定KMnO4溶液的基準物質(zhì)是溶液的基準物質(zhì)是Na2C2O4，滴定時要注，滴定時要注意合適的酸度、溫度和滴定速度。意合適的酸度、溫度和滴定速度。 5 C2O42-

3、+ 2 MnO4- + 16 H+ = 2 Mn2+ + 10 CO2+ 8 H2O 1、高錳酸鉀溶液的標定、高錳酸鉀溶液的標定3;.2、高錳酸鉀法測定鈣、高錳酸鉀法測定鈣 某些金屬離子某些金屬離子Ba2+、Sr2+、Ca2+、Mg2+、Pb2+、Cd2+等，能生成難溶的草酸鹽沉淀。等，能生成難溶的草酸鹽沉淀。將將得到的得到的沉淀用稀沉淀用稀H2SO4溶解，再用溶解，再用KMnO4標準溶液滴定標準溶液滴定C2O42-，就可以間接測定待測，就可以間接測定待測金屬離子的含量。鈣離子的測定就常采用此法，反應(yīng)如下：金屬離子的含量。鈣離子的測定就常采用此法，反應(yīng)如下： Ca2+ + C2O42- = C

4、aC2O4 CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O4 5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+ = 2 Mn2+ + 10 CO2+ 8 H2O 高錳酸鉀法的優(yōu)點是氧化能力強，且高錳酸鉀法的優(yōu)點是氧化能力強，且因因溶液溶液呈呈深紫紅色深紫紅色，可，可作為指示劑。作為指示劑。4;.三、儀器和藥品：三、儀器和藥品： 1、儀器：、儀器：分析天平、稱量瓶、酸式滴定管2、藥品：、藥品：KMnO4固體（AR），Na2C2O4固體（AR或GR）（在105110烘干2h，貯存于干燥器中備用），CuSO4溶液（3mol.L-1），鹽酸（6mol.L-1），(NH4)2C2O4飽

5、和溶液，氨水(1+1)，甲基橙指示劑（1g.L-1），AgNO3（0.1mol.L-1）5;.6四、實驗步驟四、實驗步驟:10.02mol.L-1KMnO4標準溶液濃度的配制 在臺秤上稱取配制500mL 0.02mol.L-1KMnO4標準溶液所需的固體KMnO4，置于1000 ml燒瓶中，加入去離子水500mL使固體溶解。蓋上表面皿，加熱煮沸2030min。隨時加水以補充因蒸發(fā)而損失的水。冷卻后將溶液倒入棕色瓶細口瓶中，在暗處放置710天，然后用玻璃毛或微孔玻璃漏斗過濾以除去MnO2沉淀（但不要用濾紙，因為濾紙纖維有還原性），也可以用虹吸的方法吸取上部分清液。 720.02mol.L-1KM

6、nO4標準溶液濃度的標定 準備稱取3份Na2CO4固定，其質(zhì)量相當(dāng)于2030mL所標準溶液，分別置于250mL錐形瓶中。加去離子水25mL使之溶解。然后加入3mol.L-1 H2SO4溶液10mL。小心加熱至7585（瓶口開始明顯有水蒸氣出現(xiàn)），趁熱用KMnO4溶液滴定，至溶液呈粉紅色30s不褪即為終點。記下滴定用KMnO4溶液的體積。平行測定3次 。 83試樣中鈣的測定 準確稱取待測鈣鹽試樣兩份（每份約0.150.2g） 分別置于400mL燒杯中。以少量去離子水潤濕，蓋上表面皿，小心沿?zé)炀従徏尤?0mL6mol.L 鹽酸。輕輕搖動燒杯使試樣溶解，注意勿使試樣濺出。待試樣溶解完全不再發(fā)生氣

7、泡后，用洗瓶沖洗表面皿及燒杯壁上的附著物。 加熱近沸，加入飽和 (NH4)2C2O4溶液15mL。若有沉淀生成，應(yīng)滴加鹽酸使之溶解（但勿加入大量的鹽酸）。稀釋溶液至100mL，加熱至7080（即有熱蒸氣冒出但勿沸騰），加甲基橙為指示劑1滴，趁熱在攪拌下以每秒12滴的速度滴加（1+1） 氨水（這時草酸鈣沉淀不斷出現(xiàn)），直至溶液由紅色恰好變?yōu)槌赛S色。繼續(xù)以小火溫?zé)?0min。冷卻，使溶液澄清，然后滴加12滴飽和 (NH4)2C2O4溶液以檢查沉淀是否完全。沉淀完全后用中速濾紙以傾泌法過濾。用去離子水洗滌沉淀每次用水1015mL，洗至濾液中無Cl-為止（取少量濾液用0.1mol.L-1AgNO3溶液

8、檢查）。9 取下帶沉淀的濾紙，將之貼于原儲沉淀的燒杯內(nèi)壁上部（沉淀面向杯內(nèi)）。用20mL3mol.L-1 H2SO4溶液仔細沖洗沉淀至燒杯底部，再用去離子水沖洗濾紙，然后把溶液稀釋至100mL。加熱至7585。用KMnO4標準溶液滴定至呈粉紅色。這時將濾紙浸入溶液中，用玻璃棒攪拌。如紅色消失，繼續(xù)滴至溶液呈粉紅色30s不褪即為終點。數(shù)據(jù)處理：計算公式：10注意事項：注意事項：1配好的高錳酸鉀溶液要用配好的高錳酸鉀溶液要用3號微孔玻璃漏斗過濾，以除去號微孔玻璃漏斗過濾，以除去MnO2沉淀。沉淀。2H2C2O4與與KMnO4之間的反應(yīng)較慢，一般控制在之間的反應(yīng)較慢，一般控制在7080時進行滴定反應(yīng)

9、。時進行滴定反應(yīng)。3 Mn2+ 的存在對的存在對H2C2O4與與KMnO4的反應(yīng)有催化作用。在滴定過程中，的反應(yīng)有催化作用。在滴定過程中，KMnO4溶液的滴溶液的滴加速度不宜過快。加速度不宜過快。4在滴定過程中，任何濺在內(nèi)壁或加入半滴時留在壁上的在滴定過程中，任何濺在內(nèi)壁或加入半滴時留在壁上的KMnO4溶液應(yīng)立即吹洗下來，溶液應(yīng)立即吹洗下來，否則會影響結(jié)果。否則會影響結(jié)果。5可根據(jù)從漏斗中流出的洗滌液中能否檢出可根據(jù)從漏斗中流出的洗滌液中能否檢出Cl來判斷沉淀是否洗凈。來判斷沉淀是否洗凈。11實驗思考題：實驗思考題：1配制配制KMnO4溶液時，為什么要將溶液時，為什么要將KMnO4的水溶液煮沸

10、一定時間或放置數(shù)天？的水溶液煮沸一定時間或放置數(shù)天？ 因KMnO4試劑中常含有少量MnO2和其它雜質(zhì)，蒸餾水中常含有微量還原性物質(zhì)它們能慢慢地使KMnO4還原為MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能進一步促進KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4標準溶液時，要將KMnO4溶液煮沸一定時間并放置數(shù)天，讓還原性物質(zhì)完全反應(yīng)后并用微孔玻璃漏斗過濾，濾取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。2用用(NH4)2C2O4沉淀沉淀Ca2+ 時，為什么要先在酸性溶液中加入沉淀劑，然后在時，為什么要先在酸性溶液中加入沉淀劑，然后在7080時時滴加氨水直至甲基橙變成黃色，使滴加氨水直至甲基橙變成黃色，使CaC2O4沉淀？沉淀？ CaC2O4是弱酸鹽沉淀，pH = 4時，CaC2O4的溶解損失可以忽略。在酸性溶液中加入(NH4)2C2O4，CaC2O4沉淀會緩慢生成，需要控制溶液pH值在3.54.5。而甲基橙的變色范圍正好符合。3如果將帶有如果將帶有CaC2O4沉淀的