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1、泉州市交通建設(shè)工程試驗(yàn)檢測(cè)中心化學(xué)分析指導(dǎo)書統(tǒng)一編號(hào):QJJ/XZ 14- 2008 版 次: B版 編 制: 李長(zhǎng)江 審 核: 莊銘鐵 批 準(zhǔn): 李川坡 發(fā)布日期:2007年12月1日 實(shí)施日期:2008年1月1日泉州市交通建設(shè)工程試驗(yàn)檢測(cè)中心 文件編號(hào):QJJ/XZ 14- 2008標(biāo)題: 作業(yè)指導(dǎo)書 (一) 版號(hào):第B版,頁(yè)碼1/4主題:水質(zhì)檢驗(yàn)分析方法 實(shí)施日期:2008年1月1日1、目的為了便于學(xué)習(xí)掌握公路工程用水測(cè)試方法,以規(guī)程檢測(cè)方法為依據(jù),編制本細(xì)則作為檢測(cè)人員學(xué)習(xí)和操作工作中提供簡(jiǎn)明扼要的要點(diǎn)、參數(shù)和注意事項(xiàng)。2、適用范圍本細(xì)則適用于公路工程混凝土用水質(zhì)量測(cè)試,根據(jù)混凝土用水

2、標(biāo)準(zhǔn)JGT63-2006的測(cè)試項(xiàng)目有:氯離子(硝酸銀容量法)、硫酸根(EDTA容量法)、總硬度、堿含量、總固體含量、溶解性的固體含量、不溶物、PH值,共8項(xiàng)。3、規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)公路工程水質(zhì)分析操作規(guī)程JTJ056-1984?;瘜W(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T 601-2002混凝土用水標(biāo)準(zhǔn)JGT63-20064、儀器設(shè)備4.1酸堿滴定管及架設(shè)備;水浴鍋;烘干箱;分析天平:感量0.0001g;4.2化學(xué)試劑配制:條 款編 號(hào)試劑名稱化學(xué)分子式濃度規(guī)定配制方法2.0.5甲基紅指示劑C14H14O3N3SNa0.05%甲基紅0.05g溶于100ml蒸餾水中。2.0.6鉻酸鉀指示劑K2CrO45%5g鉻酸鉀

3、溶于少量蒸餾水中,不斷攪拌下滴入硝酸銀溶液至產(chǎn)生紅色沉淀,放置過(guò)夜,過(guò)濾,稀釋至100mL。2.0.7硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液AgN O30.05N硝酸銀8.4944g溶于1000mL蒸餾水中,用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定,(標(biāo)定方法見本規(guī)程第2.0.7條)2.0.8EDTA(二鈉)標(biāo)準(zhǔn)溶液C10H14O8Na2。2Ho0.05mol/L(0.1N計(jì)算)烘干后乙二胺四乙酸二鈉18.6126g溶于1000mL無(wú)二氧化碳的蒸餾水中2.0.9鋇鎂混合液BaCl2MgCl2。6H2o約0.1N5.083g共同溶于1000mL蒸餾水中,后取10ml用0.05mol/L的EDTA標(biāo)定。(標(biāo)定方法見本規(guī)程第3.7.3硫酸

4、根測(cè)定)2.0.10測(cè)定氯化銨緩沖溶液NH4Cl (NH3。H2O)測(cè)硬度用溶解20g氯化銨及100ml2527%的濃氫氧化銨(NH3。H2O)于1L容量瓶中,加蒸餾水至刻度。胺緩沖溶液NH4ClNH3。H2O測(cè)硫酸根時(shí)用取67.5g氯化銨溶于200mL水中,加入570mL溶解氫氧化銨并用水稀釋至1L,此溶液的PH為10。2.0.11鉻黑T(或鉻藍(lán)黑)C20H12O7N3。SNaC20H13O5N2。SNa指示劑取0.5g鉻黑T或鉻藍(lán)黑溶于10mL氨緩沖溶液中,用無(wú)水乙醇加鹽酸羥胺稀釋至1000Ml,注入棕色滴定瓶中保存使用,一般可使用一個(gè)月。配干試劑:取0.1g鉻黑T或鉻藍(lán)黑溶與20g氯化鈉

5、研磨均勻,干燥器暗色瓶?jī)?nèi)保存使用。文件編號(hào):QJJ/XZ 14- 2008 (一) 版號(hào):第B版,頁(yè)碼2/45、分析項(xiàng)目與測(cè)定方法:一、總固體、溶解性固體:1.1 用移液管吸取50mL水樣,注入已烘干恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴鍋蒸發(fā)干。移進(jìn)烘干箱3小時(shí)后,冷卻稱重反復(fù)兩次,其重量相差不超過(guò)0.0010g為止。1.2用移液管吸取50mL經(jīng)過(guò)過(guò)濾后的水樣,其它方法同1.1(蒸干后呈黃褐色時(shí)加入10%雙氧水(H2O2)12mL反復(fù)處理至黃褐色消失為止)總固量mg /1(mg/L)=(W2-W1)*1000*1000/V水樣體積V(ml)皿重W1(g)皿總固重W2(g)總固重(g)總固體含量(mg/L)5

6、042.382042.44220.06020.0602*1000*1000/50=1204二、不溶物(mg/L)總固體含量(mg/L)溶解性固體含量(mg/L)三、氯離子【Cl-】測(cè)定方法:3.1 取水樣50ml,滴定時(shí)硝酸銀液超過(guò)10ml時(shí),取水樣5ml+45ml蒸餾水,加1ml鉻酸鉀指示劑時(shí)試樣變?yōu)槌赛S色;用0.5N(0.05mol/L)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至有紅褐色沉淀出現(xiàn),記錄硝酸銀液消耗量,3.2 取蒸餾水50ml用同樣方法滴定空白的消耗量(0.3ml),取水樣(ml)試劑當(dāng)量濃度 (N)滴定量mL氯離子含 量mg/L計(jì) 算 式*(-)*35.5 / 1000 / 初讀數(shù)終讀數(shù)消耗量空

7、白消耗量500.05mol/L49.0400.03510.312449.835.5-每毫克當(dāng)量氯離子的量四、硫酸根【SO -】測(cè)定EDTA法:4.1 取50mL水,滴2滴1:1濃度鹽酸,煮沸后加入10mL鋇鎂混合液(濃度為0.1N)搖勻,再煮沸5min,冷卻30min,用剛果紅試紙放入試樣中,再加入10%濃度氯化氨溶液至紅色;4.2 再加入5mL氨緩沖溶液及鉻藍(lán)黑10滴 或固體試劑少許使試樣變?yōu)槊倒寮t色,搖勻。4.3 用0.05N的EDTA溶液進(jìn)行滴定,由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)槊黠@的藍(lán)色,1min不退色為終點(diǎn)。文件編號(hào):QJJ/XZ 14- 2008 (一) 版號(hào):第B版,頁(yè)碼3/44.4硫酸根【SO4

8、 2-】硫酸根【SO4 2-】計(jì)算式=(V1+V2-V3)×N×1000÷V 取水樣(ml)試劑當(dāng)量濃度 (mol/L)滴定量mL硫酸根mg/L計(jì) 算 式*(+-)*96.08 *1000 / (48.04*2)初讀數(shù)終讀數(shù)消耗量總硬度消耗量500.0520/1949/35.345.347.81191.4每毫克當(dāng)量(N)硫酸根的量48.04mg; mol/L=2N10mL鋇鎂混合液(濃度為0.1N)相當(dāng)0.05mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液量9.9mL 取水樣(ml)試劑當(dāng)量濃度 (mol/L)滴定量mL總 硬 度 (mg/L) 計(jì) 算 式××1

9、00.09 ×1000 / 初讀數(shù)終讀數(shù)消耗量500.050.648.447.84784.34.5注意事項(xiàng): 干擾離子處理同總硬度;SO4 2-的含量大時(shí),產(chǎn)生大量的BaSO4沉淀,使滴定的終點(diǎn)模糊,應(yīng)過(guò)濾或少取水樣。 加入鋇鎂混合液后,要放置一段時(shí)間,可使沉淀顆粒變大,以便滴定時(shí)易于觀察終點(diǎn)。五、總硬度測(cè)定方法:5.1根據(jù)水硬度大小,一般取水樣1050mL于三角燒瓶中。5.2加5mL氯化銨緩沖液及鉻黑T指示劑(或鉻藍(lán)黑)6滴或少量干試劑。5.3用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液定至由葡萄紅色變?yōu)樘焖{(lán)色為終點(diǎn)。5.4總硬度計(jì)算式=(V1+V2-V3)×N×1000÷V

10、文件編號(hào):QJJ/XZ 14- 2008 (一) 版號(hào):第B版,頁(yè)碼4/4六、PH值測(cè)定:2.1PH試紙法(簡(jiǎn)單常用)2.2電位計(jì)法(酸度計(jì)法)當(dāng)一個(gè)指示電極與一個(gè)參比電極同時(shí)浸入同一個(gè)溶液中,兩電極間產(chǎn)生一位電位差,電位值的大小與PH值成線形關(guān)系。(具體操作見電位計(jì)說(shuō)明書)。七、注意事項(xiàng): 水樣中如有銅及鋅離子時(shí),分析溶液加入1mL2%硫化鈉溶液或鈉試劑粉末少許。 當(dāng)加入指示劑后,不呈酒紅色而是暗紅色,滴定終點(diǎn)有拖長(zhǎng)現(xiàn)象或滴不藍(lán)色終點(diǎn),在分析溶液中加入鹽酸羥胺。如水樣含有少量鐵、鋁,需加入三乙醇胺13Ml。 當(dāng)加入指示劑后,酒紅色逐漸消失,說(shuō)明PH值較低,應(yīng)以氨水調(diào)節(jié)至中性,并加入0.5mL

11、氯化胺緩沖液。 水樣總硬度高于5mg當(dāng)量/升時(shí),應(yīng)預(yù)先加入23滴1:1鹽酸充分振蕩,使重碳酸破壞,防止碳酸鈣沉淀。 鉻黑T指示劑最好配成固體試劑。水溶液不穩(wěn)定,容易產(chǎn)生聚合現(xiàn)象而失敗。文件編號(hào):QJJ/XZ 14- 2008 (一) 版號(hào):第B版,頁(yè)碼 附錄1 水 質(zhì) 分 析 記 錄 表 工程名稱委托日期委托單位試驗(yàn)日期使用部位操作實(shí)例檢驗(yàn)性質(zhì)樣品狀態(tài)試驗(yàn)環(huán)境檢驗(yàn)依據(jù)公路工程水質(zhì)分析操作規(guī)程JTJ056-1984混凝土用水標(biāo)準(zhǔn)JGJ 63-2006取樣位置項(xiàng)目名稱取樣V(m L)試劑C(mol/L) 滴定量(m L)mg/ L公式初讀數(shù)終讀數(shù)消耗量單值平均氯離子【Cl-】(硝酸銀容量法)500

12、.0549.0400.035112449.8*(-)*35.5*1000/做9管次滴定累計(jì)的消耗量硫酸根【SO42-】(EDTA容量法)500.0520/1949/35.345.31191.4*(+-)*96.08*1000/做2管次滴定累計(jì)的消耗量總硬度500.050.648.447.84784.3*100.09*1000/堿含量0.05總固體含量皿號(hào)取樣V(m L)皿重(g)皿重+固體重(g)固體含量(mg/ L)單值平均值5054.297356.152237098溶 解 性固體含量5053.097954.735432750不溶物(mg/ L)=總固體含量(mg/ L)-溶解性固體含量(m

13、g/ L)= ( 4347 )mg/ LpH值 6.2備注1.氯離子【Cl-】取與測(cè)定水樣同數(shù)量蒸餾水做空白試驗(yàn)的0.05mol/ L 硝酸銀用量為0.3 m L ()。2.10m L 鋇鎂混合液相當(dāng)?shù)?.05mol/ L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液量為9.9 m L ()。3.總硬度以CaCO3計(jì)。4.總固體含量= (-)×1000×1000/5.溶解性固體含量= (-)×1000×1000/主要使用儀器名稱編號(hào)有效日期名稱編號(hào)有效日期機(jī)械杠桿式天平CP-062009-08-05水浴鍋HX-052009-02-11精密pH計(jì)HX-012009-08-12恒溫干燥

14、箱HX-082009-02-11滴定管(50 m L )滴3#2009-02-04移液管(50 m L)移2#2009-02-04移液管(10 m L)移4#2009-02-04泉州市交通建設(shè)工程試驗(yàn)檢測(cè)中心 文件編號(hào):QJJ/XZ 14- 2008標(biāo)題: 作業(yè)指導(dǎo)書 (二) 版號(hào):第B版,頁(yè)碼1/2主題:集料的堿活性試驗(yàn)方法(測(cè)量法) 實(shí)施日期:20087年1月1日1、目的 砂石集料的堿活性試驗(yàn)是中心新開展項(xiàng)目,為了便于學(xué)習(xí)掌握操作方法,以規(guī)程檢測(cè)方法為依據(jù),編制本細(xì)則作為檢測(cè)人員學(xué)習(xí)和操作工作中提供簡(jiǎn)明扼要的要點(diǎn)、參數(shù)和注意事項(xiàng)。2、適用范圍本細(xì)則適用于對(duì)砂石集料堿活性快速檢測(cè)。3、編制依

15、據(jù)進(jìn)制根據(jù)建設(shè)部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JGJ52-2006(第6.20和7.16)砂石集料的堿活性試驗(yàn)方法進(jìn)行編制,操作過(guò)程有矛盾,以標(biāo)準(zhǔn)方法為準(zhǔn)。4、儀器設(shè)備4.1鼓風(fēng)烘箱:能使溫度控制在105±5。C;4.2電子天平:稱量5kg,感量1g;4.3 方孔篩:孔徑為5.00、2. 50、1.25、0.63、0.315、1.60(mm)篩各一只,并附篩底和篩蓋;4.4測(cè)長(zhǎng)儀:測(cè)量范圍280300mm,精度0.01mm;4.5 水泥膠砂攪拌機(jī)、恒溫養(yǎng)護(hù)、水浴箱及相應(yīng)器具;4.6 試模:尺寸為25×25×280(mm)5、試件制備:5.1 碎石先破碎為下列級(jí)配,洗凈烘干備用:公稱直徑

16、(mm)5.002. 502. 501.251.250.630.630.3150.3151.60分級(jí)質(zhì)量(%)5.2試件配合比:P.O水泥:級(jí)配砂:水 = 1:2.25:0.47 = 440:990:207(g)按ISO法攪拌砂漿,分兩層裝模,每層搗40次,抹平,24h±4h脫模,文件編號(hào):QJJ/XZ 14- 2008 (二) 版號(hào):第B版,頁(yè)碼2/2 6、養(yǎng)護(hù)與測(cè)長(zhǎng): 6.1試件在養(yǎng)護(hù)筒的水中,放入(80±2)水浴中養(yǎng)護(hù)24h,取出來(lái)用測(cè)長(zhǎng)儀測(cè)量試件基長(zhǎng)(L0),精確至0.02mm,每次測(cè)量時(shí)間在(15±5)S內(nèi)完成;而后在養(yǎng)護(hù)筒的1mol/L氫氧化鈉溶液中,

17、放入(80±2)水浴中養(yǎng)護(hù)至3、7、10、14(d)分別測(cè)量各齡期的長(zhǎng)度(Lt)。6.2 在測(cè)量時(shí)應(yīng)觀察試件的變形、裂縫、滲出物并記錄。7、膨脹率計(jì)算:7.1 膨脹率=Lt-L0 / L0-2×100%t天的膨脹率(%) Lt t天的測(cè)量長(zhǎng)度(mm) L0 基長(zhǎng)(mm) 2 測(cè)頭的長(zhǎng)度(mm)7.2平均值的計(jì)算規(guī)定:平均值0.05%,單值與均值差0.01% 平均值0.05%,單值與均值差平均值的20%.8、結(jié)果評(píng)定規(guī)定:8.1 當(dāng)14d膨脹率小于0.10%時(shí),可判定為無(wú)潛在危險(xiǎn);8.2 當(dāng)14d膨脹率大于0.20%時(shí),可判定為有潛在危險(xiǎn);8.3 當(dāng)14d膨脹率在0.10%0

18、.20%之間時(shí)9、注意事項(xiàng):9.1防止氫氧化鈉溶液燒傷皮膚。9.2 在養(yǎng)護(hù)筒取出試件應(yīng)注意熱水湯手。9.3試驗(yàn)記錄與報(bào)告格式附后泉州市交通建設(shè)工程試驗(yàn)檢測(cè)中心 文件編號(hào):QJJ/XZ 14- 2008標(biāo)題: 作業(yè)指導(dǎo)書 (三) 版號(hào):第B版,頁(yè)碼1/2主題:集料的堿活性試驗(yàn)方法(化學(xué)法) 實(shí)施日期:2008年1月1日一、規(guī)程標(biāo)準(zhǔn):JTJ 270-98水運(yùn)工程混凝土試驗(yàn)規(guī)程中3.17(砂的堿活性試驗(yàn));GB/T601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液配制規(guī)程中第4.3.1(氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液)二、儀器設(shè)備: 1、反應(yīng)器容量5070mL;抽氣裝置10L/min的效率; 2、500mL抽濾瓶、粉磨機(jī)、恒溫水浴

19、80±1、高溫爐1000 3、0.160.315mm標(biāo)準(zhǔn)篩,天平感量0.1mg;三、溶液配制: 1、1mol氫氧化鈉溶液-稱40g氫氧化鈉,溶于1000mL蒸餾水,貯于乙稀瓶中,用0.001mol/L(7.5g粉劑:80mL蒸餾水)的鄰苯鉀酸氫鉀標(biāo)定;例題:鄰苯鉀酸氫鉀2.734g:80mL蒸餾水兩滴汾汰溶液(1g:100mL乙醇)用配好1mol氫氧化鈉溶液滴定消耗13mL溶液時(shí)變紫紅色;測(cè)定80mL蒸餾水,兩滴汾汰溶液消耗1mol氫氧化鈉溶液0.5mL時(shí)變紫紅色(1滴相當(dāng)于1/20mL);按標(biāo)定公式計(jì)算氫氧化鈉溶液是否符合1mol,c(NaoH)=m×1000/(V1-V

20、2)M-(分子量204.22)=2.734g×1000/(13mL-0.5mL) / 204.22=1.03 mol大于1mol1.03×960mL氫氧化鈉溶液-960,此時(shí)應(yīng)該加28.8mL蒸餾水才符合1mol氫氧化鈉溶液。 2、 1%明膠(CP化學(xué)純)1g:100mL蒸餾水。四、試驗(yàn)方法 1、備樣與反應(yīng) 稱25g±0.05g的0.160.315mm研磨粉樣分別放入三個(gè)反應(yīng)器中,同時(shí)注入25mL1mol氫氧化鈉溶液;另有一個(gè)注入25mL1mol氫氧化鈉溶液不放試樣;緊加密封蓋后放入80±1恒溫水浴中24h。 2、抽濾取樣液 取出反應(yīng)罐放置冷水中冷卻,打

21、開罐蓋,(由于罐內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓采用撬開),安裝抽氣裝置,濾瓶頸上安放快速濾紙并潤(rùn)濕,將濾瓶?jī)?nèi)的水抽干后,文件編號(hào):QJJ/XZ 14- 2008 (三) 版號(hào):第B版,頁(yè)碼2/2 倒砂樣罐內(nèi)的溶液抽濾,砂樣同時(shí)倒入濾瓶?jī)?nèi)并壓實(shí),抽至每10秒一滴止。3、樣液稀釋 用移液管吸取濾液10mL放入200mL容量瓶中,并加蒸餾水至刻度止,搖晃至溶液均勻。 4、樣液濃縮 用移液管吸取100mL的“稀樣液”放置在蒸發(fā)皿內(nèi),同時(shí)加入濃鹽酸5-10Ml,(密度1190kg/m3)置于水浴鍋上蒸至濕鹽狀態(tài)。五、堿度降低值測(cè)定: 1、單點(diǎn)法測(cè)定堿度降低值 用移液管吸取20mL的“稀樣液”放入錐形瓶?jī)?nèi),滴2-3滴的1%汾

22、汰指示劑,為紫紅色,用0.05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定變?yōu)闊o(wú)色止,記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量例演試數(shù)據(jù):試樣編號(hào)空白(1#)砂反應(yīng)樣(2)砂反應(yīng)樣(2)滴定前讀數(shù)mL3.80.322.63.719.8滴定后讀數(shù)mL22.619.839.220.535.9鹽酸溶液消耗量18.819.516.616.816.1文件編號(hào):QJJ/XZ 14- 2008 (二) 版號(hào):第B版,頁(yè)碼 附錄1 集料堿活性試驗(yàn)記錄表委托編號(hào): 第 頁(yè) 共 頁(yè) 工程名稱委托日期委托單位試驗(yàn)日期使用部位試驗(yàn)環(huán)境 %樣品狀態(tài)產(chǎn) 地試驗(yàn)依據(jù)普通混凝土用砂、石質(zhì)量及檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)JGJ52-2006(快速法)備樣篩孔尺寸(mm)4.75

23、2.362.361.181.180.600.600.300.300.15分級(jí)質(zhì)量比(%/g)10 / 9925 / 247.525 / 247.525 / 247.515 / 148.5制件材料名稱基準(zhǔn)水泥水成型時(shí)間脫模時(shí)間質(zhì)量比12.250.47月 日h min月 日h min每盤質(zhì)量(g)440990206.8養(yǎng)護(hù)過(guò)程浸泡(80±2)水養(yǎng)護(hù)時(shí)間浸泡(80±2) 氫氧化鈉溶液養(yǎng)護(hù)開 始取 出養(yǎng)護(hù)時(shí)間開 始取 出養(yǎng)護(hù)時(shí)間月 日h min月 日h minh日 h min日 h mind日 h min日 h mind日 h min日 h mind測(cè)長(zhǎng)記錄試件有效長(zhǎng)度250mm浸

24、泡(80±2)水養(yǎng)護(hù)后試件長(zhǎng)度(mm)試件初始特征記錄試件號(hào)實(shí)測(cè)值測(cè)量次數(shù)12平均值mm膨脹值mm膨脹率(%)試件變形、裂縫、滲出物等特征記錄單值平均值3d測(cè)長(zhǎng)(mm)7d測(cè)長(zhǎng)(mm)14d測(cè)長(zhǎng)(mm)結(jié)果判定標(biāo) 準(zhǔn) 當(dāng)14d膨脹率小于0.10%時(shí),可判定為無(wú)潛在危險(xiǎn); 當(dāng)14d膨脹率大于0.20%時(shí),可判定為有潛在危險(xiǎn); 當(dāng)14d膨脹率在0.10%0.20%之間時(shí), 試驗(yàn)結(jié)果備注*膨脹率=Lt-L0 / L0-2×100%*平均值0.05%,單值與均值差0.01%*平均值0.05%,單值與均值差平均值的20%.使用儀器名稱編號(hào)精度檢定有效期電子計(jì)數(shù)天平CP-050.1g2008-08-09數(shù)顯比長(zhǎng)儀WJ-050.01mm2008-08-09文件編號(hào):QJJ/XZ 14- 2008 (一) 水質(zhì)分析記錄表(2) 版號(hào):第B版,頁(yè)碼 附錄2 工程名稱使用部位委托日期委托單位樣品狀態(tài)試驗(yàn)日期施工單位取樣地點(diǎn)檢驗(yàn)性質(zhì)見證單位見 證 人試驗(yàn)環(huán)境檢驗(yàn)依據(jù)公路工程水質(zhì)分析操作規(guī)程JTJ056-1984、混凝土拌合用水標(biāo)準(zhǔn)JGJ 63-89項(xiàng)目名稱取樣體積(m L)試劑濃度(mol/L)滴定量(m L)mg/ L備注初讀終讀消耗量氯離子【Cl-】(硝酸銀容量法)0.05*(-)*35

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