現(xiàn)代材料分析測試問題

1、一至五章1. 請在坐標紙上分別給出施加15kv高壓時，Cu靶和Mo靶x光管的x光譜，并簡要說明他們有何同異之處。M0靶的激發(fā)電壓為20.00KV，Cu靶的激發(fā)電壓為8.98KV，當管電壓為15KV時，Mo靶x光管的x光譜只有連續(xù)X射線譜部分，而Cu靶X光管的X光譜不僅有連續(xù)光譜部分，在連續(xù)X射線譜的幾個特定波長的地方出現(xiàn)強度顯著增大的特征X射線圖譜。2. 請說明什么是相干散射，什么是非相干散射，以及它們對衍射圖樣的作用。相干散射：X射線通過物質(zhì)時，在入射電場作用下物質(zhì)原子中束縛較緊的內(nèi)層電子繞其平衡位置發(fā)生受迫振動，并作為新波源向四周輻射電磁波，叫X射線散射波。散射波之間符合振動方向相同、頻率

2、相同、位相差恒定的光干涉條件，可發(fā)生干涉作用故稱為相干散射。(一個電子散射X射線的強度Ie）在少數(shù)幾個方向上產(chǎn)生相長干涉，相長干涉的結(jié)果形成了衍射束，有利于衍射。非相干散射：物質(zhì)原子中束縛力不大的外層電子或價電子或金屬晶體中的自由電子成為反沖電子，原X射線光子因部分能量損失，波長增加，與原方向偏離2 角，量子散射波散布于空間各方向、頻率不相同、位相不存在確定關(guān)系，不能發(fā)生干涉作用，故稱為非相干散射。非相干散射不能參與衍射，也無法避免，從而使衍射圖像背底變黑，給衍射工作帶來不利影響。3. 說明布拉格定律的物理意義。2 dsinn （n0,1,2,3）n為反射級數(shù) 凡是在滿足上式的方向上的所有晶面

3、上的所有原子散射波的位相完全相同，其振幅互相加強。在與入射線成2 角的方向上就會出現(xiàn)衍射線。 在其它方向上散射線振幅互相抵消，x射線的強度減弱或者等于零。4. 獲得衍射線的充要條件是什么？滿足布拉格方程和結(jié)構(gòu)因子FHKL0.5. 請比較衍射儀法與德拜法的特點 （1）簡便快速：衍射儀法都采用自動記錄，不需底片安裝、沖洗、晾干等手續(xù)?？稍趶姸确植记€圖上直接測量2和I值，比在底片上測量方便得多。 （2）分辨能力強：由于測角儀圓半徑一般為185mm遠大于德拜相機的半徑（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法強得多。（3）直接獲得強度數(shù)據(jù)：不僅可以得出相對強度，還可測定絕對強度。 （4）低角

4、度區(qū)的2測量范圍大：測角儀在接近2= 0°附近的禁區(qū)范圍要比照相機的盲區(qū)小。（5）樣品用量大：衍射儀法所需的樣品數(shù)量比常用的德拜照相法要多得多。 （6）設(shè)備較復(fù)雜，成本高。 顯然，與照相法相比，衍射儀有較多的優(yōu)點，突出的是簡便快速和精確度高，而且隨著電子計算機配合衍射儀自動處理結(jié)果的技術(shù)日益普及，這方面的優(yōu)點將更為突出。所以衍射儀技術(shù)目前已為國內(nèi)外所廣泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特別是它所需樣品的數(shù)量很少，這是一般的衍射儀法遠不能及的。6. 簡述物相分析的目的、方法分類與各方法具體步驟定性分析：目的: 判定物質(zhì)中的物相組成方法：定性相分析方法是將由試樣測得的d-I數(shù)據(jù)組與已知

5、結(jié)構(gòu)物質(zhì)的標準d-I數(shù)據(jù)組（PDF卡片）進行對比，以鑒定出試樣中存在的物相。具體步驟：（1）獲得衍射花樣：衍射儀法。（2）計算面間距d值和測定相對強度I/I1值（I1為最強線的強度）：定性相分析以2 <90°的衍射線為主要依據(jù)。（3）檢索PDF卡片：人工檢索或計算機檢索(三強線)。（4）最后判定：判定唯一準確的PDF卡片。定量分析：目的：確定混合物中各相的相對含量方法： 外標法：將所需物相的純物質(zhì)另外單獨標定，再與多相混合物中待測相的相應(yīng)衍射線相比較而進行測定的 內(nèi)標法：在被測的粉末樣品中加入一種恒定含量的標準物質(zhì)制成復(fù)合試樣復(fù)合試樣中A相某根衍射線條強度與標準物質(zhì)某根衍射線條

6、強度相比較，獲得A相含量 K值法：1. 先測定參比強度K值2. 用被測相質(zhì)量含量x和衍射強度的線性方程計算直接比較法以試樣中另一個相的某根衍射線條作為標準線條，然后進行比較7. 簡述x光方法測應(yīng)力的特點并說明能夠用x光方法測定構(gòu)件的宏觀殘余應(yīng)力的原理。 特點；1、它是唯一的無損檢測法2、可以測定小區(qū)域的局部應(yīng)力3、可測定復(fù)相合金中各個相的應(yīng)力。4. 所測的應(yīng)變屬彈性應(yīng)變能夠用x光方法測定構(gòu)件的宏觀殘余應(yīng)力的原理：當試祥中存在殘余內(nèi)應(yīng)力時，會使衍射線產(chǎn)生位移提供了用X射線衍射方法測定宏現(xiàn)內(nèi)應(yīng)力的實驗依據(jù)，即通過測量衍射線位移作為原始數(shù)據(jù)，來測定宏觀應(yīng)力。（一）填空：1.透射電鏡的主要特

7、點是可以進行組織形貌與晶體結(jié)構(gòu)的同位分析，既可以進行成像操作，又可以進行衍射操作。2.球差即球面像差，是由于電磁透鏡的 近軸區(qū)域 與 遠軸區(qū)域 對電子的折射能力不符合預(yù)定的規(guī)律造成的；像散是由透鏡磁場的 非旋轉(zhuǎn)對稱 引起的；色差是由于入射電子的 波長和能量不同 所造成的。 3.透射電鏡主要由 物鏡 、中間鏡 、投影鏡 三部分組成。4. 通過調(diào)整中間鏡的透鏡電流，使中間鏡的物平面與物鏡的后焦面重合，可在熒光屏上得到衍射花樣; 若使中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合則得到顯微像。5. 電子與物質(zhì)相互作用，可產(chǎn)生二次電子，背散射電子，透射電子，陰極熒光等用于觀測樣品形貌或成分的主要信號。6.原子力顯微

8、鏡（AFM）與掃描隧道顯微鏡（STM）最大的差別在于并非利用電子隧道效應(yīng)，而是檢測原子之間的相互作用力等來呈現(xiàn)樣品的表面特性。7.銀的X射線光電子能譜的存在Ag 4s峰、Ag 3p峰、Ag 3s峰、Ag 3d峰四個特征峰，其中強度最大的峰是Ag 3d8.原子力顯微鏡中利用斥力與吸引力的方式發(fā)展出三種接觸模式、非接觸模式和輕敲模式操作模式9. 利用電磁線圈激磁的電磁透鏡，通過調(diào)節(jié)磁電流可以很方便地調(diào)節(jié)磁場強度，從而調(diào)節(jié)透鏡焦距和放大倍數(shù)。10.XPS光電子能譜圖中通常會出現(xiàn)X射線衛(wèi)星峰、 能量損失峰、 自旋軌道分裂峰、 俄歇電子峰和振離和振激峰等5種伴峰。11.俄歇電子能譜譜線KL1L2,K表示

9、空穴所在殼層L1表示填充空穴的電子所在殼層L2_表示俄歇電子所在殼層。12. 透射電子顯微鏡的照明系統(tǒng)由電子槍和聚光鏡組成，成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡、投影鏡組成。13. 透射電子顯微鏡中可以消除的像差是像散。14. 掃描隧道顯微鏡（STM）的工作模式有恒電流模式、恒高模式兩種。（二）名稱解釋明場像、暗場像讓透射束通過物鏡光闌所成的像就是明場像。暗場像僅讓衍射束通過物鏡光闌參與成像得到的衍襯像稱之為暗場像表面形貌襯度 原子序數(shù)襯度表面形貌襯度: 是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度原子度數(shù)襯度：是由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（或化學(xué)成分）差別而形成的襯度X射線 光電子用X射線照射固體時，被光子激發(fā)出來的

10、電子稱為光電子二次電子:當入射電子與原子核外電子發(fā)生交互作用時，會使原子失掉電子,這個脫離原子的電子稱為二次電子俄歇電子：在原子殼層中產(chǎn)生電子空穴后，處于高能級的電子可以躍遷到這一層，同時釋放能量（釋放的能量剛好是這兩個能級之差）.當釋放的能量傳遞到另一層的一個電子，這個電子就可以脫離原子發(fā)射，被稱為俄歇電子（三）簡答題1. 簡要說明XPS光電子能譜分析的工作原理及其應(yīng)用。答：X射線光電子能譜的理論基礎(chǔ)是光電效應(yīng)。當X射線光子照射樣品，光子的能量大于原子中的電子結(jié)合能和樣品的功函數(shù)時，則吸收了光子的電子可以脫離樣品表面進入真空中，且具有一定的能量。其能量關(guān)系為，其中hv為入射光子的能量；Eb、

11、Ek為光電子的結(jié)合能和動能。不同元素不同價態(tài)具有不同的動能，用能量分析器測出Ek，就可分析材料的表面組成。應(yīng)用：元素的定性定量分析有機物和高聚物研究中的化學(xué)結(jié)構(gòu)分析固體化合物表面分析2. 電子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號? 它們有哪些特點和用途?1)背散射電子:能量高；來自樣品表面幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析。 2)二次電子:能量較低；來自表層510nm深度范圍；對樣品表面化狀態(tài)十分敏感。 不能進行成分分析.主要用于分析樣品表面形貌。 3)吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補。 吸收電子能產(chǎn)生原子序

12、數(shù)襯度，即可用來進行定性的微區(qū)成分分析. 4)透射電子：透射電子信號由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定.可進行微區(qū)成分分析。 5)特征X射線: 用特征值進行成分分析，來自樣品較深的區(qū)域 6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來自樣品表面12nm范圍。它適合做表面分析。 3. 設(shè)薄膜有A、B 兩晶粒，B晶粒內(nèi)的某(hkl)晶面嚴格滿足Bragg 條件，A 晶粒內(nèi)所有晶面與Bragg 角相差較大，不能產(chǎn)生衍射，畫圖說明衍襯成像原理，并說明什么是明場像和暗場像。 在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓投射束通過光闌孔進行成像，此時，像平面上A和B晶粒的光強度或亮度不同，分別為 IA

13、I0 IB I0-Ihkl 明場成像：只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場成像。暗場成像：只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。4. 什么是波譜儀和能譜儀？說明其工作的兩種基本方式，并比較波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點答：波譜儀：用來檢測X射線的特征波長的儀器 能譜儀：用來檢測X射線的特征能量的儀器 他們工作的三種基本方式是定點分析、線分析和面分析。 優(yōu)點:1）能譜儀探測X射線的效率高。 2）能譜儀在同一時間對分析點內(nèi)所有元素X射線光子的能量進行測定和計數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個測量每種元素特征波長。

14、60;3）能譜儀結(jié)構(gòu)簡單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好  4）能譜儀不必聚焦，對樣品表面無特殊要求，適于粗糙表面分析。   缺點：1）能譜儀分辨率低。 2）能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。  3）能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須 用液氮冷卻。 1、熱重分析、差熱分析、差示掃描量熱法的基本原理。答：差熱分析:是在程序控溫條件下，測量試樣與參比的基準物質(zhì)之間的溫度差與環(huán)境溫度的函數(shù)關(guān)系。當試樣發(fā)生任何物理或化學(xué)變化時，所釋放或吸收的熱量使試樣溫度高于或低于參

15、比物的溫度，從而相應(yīng)地在差熱曲線上可得到放熱或吸熱峰。數(shù)學(xué)表達式為： T TsTr（T或t）其中： Ts ，Tr分別代表試樣及參比物溫度；T是程序溫度；t是時間。熱重法:是在程序控溫下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時間的關(guān)系的方法，通常是測量試樣的質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系。 許多物質(zhì)在加熱過程中常伴隨質(zhì)量的變化，這種變化過程有助于研究晶體性質(zhì)的變化，如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象；也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等化學(xué)現(xiàn)象。熱重分析通常可分為兩類：動態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。示差掃描量熱法:補償回路總電流I保持不變，樣品池下的加熱燈絲電流為IS，參比池下的加熱燈絲電流為 IR，并有 I

16、IS+IR而試樣與參比物下面的補償加熱絲電阻RS和RR相等，補償功率的大小只與補償回路的電流有關(guān)。樣品無熱效應(yīng)，DT0， ISIR；樣品吸熱時， IS>IR； 樣品放熱時，IS<IR。補償電路的目的是使試樣和參比物間的溫度差DT0，讓試樣和參比物的溫度始終相等。由溫差熱電偶輸出一個溫差信號，經(jīng)放大后輸出功率差，而正比于補償回路總電流I。記錄隨T或時間變化得到DSC曲線。2、為什么DSC比DTA更方便用于定量的熱分析？l 由于DSC對試樣產(chǎn)生的熱效應(yīng)能及時得到應(yīng)有的補償，使得試樣與參比物之間無溫差、無熱交換，試樣升溫速度始終跟隨爐溫線性升溫，保證了校正系數(shù)值恒定。測量靈敏度和精度大有

17、提高。 l DSC性能優(yōu)于DTA，測定熱量比DTA準確，而且分辨率和重現(xiàn)性也比DTA好。3、簡述熱分析法參比物的選擇原則，升溫速度對三種熱分析方法的影響。參比物的選擇原則:在所使用的溫度范圍內(nèi)是熱惰性的。參比物與試樣比熱容及熱傳導(dǎo)率相同或相近。DTA 升溫速率常常影響差熱峰的形狀，位置和相鄰峰的分辨率。升溫速率越大，峰形越尖，峰高也增加，峰頂溫度也越高。升溫速率過小則差熱峰變圓變低，有時甚至顯示不出來。由于升溫速率增大，熱慣性也越大，峰頂溫度也越高。DSC 沒有明顯的影響TG 升溫速率越大溫度滯后越嚴重，開始分解溫度Ti及終止分解溫度Tf都越高。溫度區(qū)間也越寬。4、結(jié)合所學(xué)專業(yè)知識，簡述熱分析

18、在材料研究中的作用。一、在聚合物分析中的應(yīng)用1、測定高聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg；2、研究高聚合物在空氣和惰性氣體中的受熱情況：1）熱穩(wěn)定性，）熱氧穩(wěn)定性；3、聚合物的熱歷史的影響；4、結(jié)晶聚合物的結(jié)晶度測定；5、研究聚合物體系的相容性；6、高聚物單體含量對Tg 的影響；7、通過熔點進行高分子材料的鑒別（DSC）。二、在金屬與無機材料研究中的應(yīng)用1、研究相圖；2、研究相變曲線；3、研究有序無序轉(zhuǎn)變；4、反應(yīng)動力學(xué)研究和熱力學(xué)研究。1、比較核磁共振與電子順磁共振波譜分析原理的異同點。答：核磁共振：有磁性的原子核處于外磁場中接受一定頻率的電磁波輻射時，當輻射的能量恰好等于自旋核兩種不同取向的能量差

19、時，處于低能態(tài)的自旋核吸收電磁輻射能躍遷到高能態(tài)的現(xiàn)象。電子順磁共振波譜：具有未成對電子的物質(zhì)由于電子自旋磁矩，軌道磁矩小，擁有順磁性，電子自旋磁矩在與外磁場的相互作用下能級發(fā)生分裂的現(xiàn)象。區(qū)別：研究對象 具有磁矩的原子核，具有未成對電子的物質(zhì)； 共振條件式 儀器結(jié)構(gòu) 恒定頻率，掃場法 恒定磁場，掃頻法共振頻率 射頻波段 微波波段靈敏度 較低 極高解釋名詞拉曼散射與瑞利散射；Sadlter圖譜；倍頻與組合頻；振動的偶合； 化學(xué)位移：分子內(nèi)或分子間的同類核，因化學(xué)環(huán)境不同引起的共振頻率不同的現(xiàn)象。自旋偶合：分子內(nèi)部鄰近磁不等性原子核的自旋相互作用或干擾。這種原子核的相互作用叫自旋偶合。 簡述紅外

20、光譜圖解釋的基本步驟？答：1.鑒定已知化合物；觀察官能團區(qū)；判斷官能團，確定化合物的類型；觀察指紋區(qū)；進一步確定基團的結(jié)合方式；對照標準圖譜驗證；2.未知物機構(gòu)的測定基本步驟；充分收集運用于樣品有關(guān)的資料和數(shù)據(jù)(樣品的來源.外觀.純度.樣品的元素分析結(jié)果，確定實驗式和分子式；樣品的物理性能；分子量。沸點.熔點.折光率等）確定未知物的不飽和度；根據(jù)元素分析結(jié)果得到未知的分子量與化學(xué)式計算未知物的不飽和度；譜圖分析（確定分子所含基團和鍵的類型；推定分子結(jié)構(gòu)；分子式；分子結(jié)構(gòu)的驗證）請指出CO2和H2O各有幾種振動方式；在IR譜圖中有幾條譜帶？為什么？CO2分子是線性分子,有4種振動形式,出現(xiàn)2個

21、吸收峰。芳香化合物C7H8O的譜圖有下列3380,3040,2940,1460,690,740cm-1;沒有下列波數(shù)的譜帶1736,2720,1380,1182cm-1.請判別該化合物可能的結(jié)構(gòu)。解：= 7 + 1  8/2 = 4    3380cm-1表明有-OH     3040cm-1表明為不飽和H    690與740cm-1表明苯單取代 得   

22、C6H5-CH2-OH3380cm-1為vOH ； 2940cm-1為CH2的vC-H ；3040cm-1為v=C-H ； 1460cm-1為苯骨架振動；1010cm-1，為vC-O ； 690與740cm-1為苯單取代C-H化合物CS2所有Ram活性振動均為紅外分活性振動，而化合物N2O的分子振動對Ram和紅外都是活性的，請推測這兩種化合物的結(jié)構(gòu)化合物物 在1H 譜圖上有幾組峰？從高場到低場各組峰的面積比為多少？三組，6:1:1在下列化合物中，用字母標出的4種質(zhì)子，它們的化學(xué)位移()從大到小的順序如何？D>C>

23、B>A乙烯質(zhì)子的化學(xué)位移值()比乙炔質(zhì)子的化學(xué)位移值大還是??？其原因是什么？紅外譜圖解析的有哪三要素？紅外圖解析解析的方法有哪些？化合物結(jié)構(gòu)測定基本步驟有哪些？答：三要素：譜峰的位置、帶的形狀、譜帶的強度。紅外圖解析解析的方法:直接查對譜圖法、否定法、肯定法、肯定法與否定法相結(jié)合基本步驟：1）鑒定已知化合物：觀察官能區(qū)：判斷官能團，確定化合物的類型。 觀察指紋區(qū)：進一步確定基團的結(jié)合方式。 對照標準譜圖驗證。 2） 未知物結(jié)構(gòu)的測定基本步驟充分收集與運用與樣品有關(guān)的資料與數(shù)據(jù)確定未知物的不飽和度 譜圖解析:確定分子所含基團或鍵的類型； 推定分子結(jié)構(gòu)：分子式；分子結(jié)構(gòu)的驗證。v 確定未知物

24、的不飽和度：根據(jù)樣品的元素分析結(jié)果得到未知物的分子量與化學(xué)式計算未知物的不飽和度U=0 分子呈飽和狀態(tài)；U=1 分子含一個雙鍵或一個飽和環(huán)；U=2 分子含一個三鍵、或兩個雙鍵、或兩個飽和環(huán)；U=3 .U=4 分子含三個雙鍵和一個飽和環(huán)-苯、或以上組合。某化合物分子式C8H7N，且NMR譜圖中只有兩組質(zhì)子峰。答：1）不飽和度分子式: C8H7N, （1）4，含苯；（2）CH；CH2；CH；CH3.干涉面與干涉指數(shù): 把（hkl）晶面的n級反射看成為與（hkl）晶面平行、面間距為(nh,nk,nl) 的晶面的一級反射。面間距為dHKL的晶面并不一定是晶體中的原子面，而是為了簡化布拉格方程所引入的反

25、射面，我們把這樣的反射面稱為干涉面。干涉面的面指數(shù)稱為干涉指數(shù)。內(nèi)標法: 內(nèi)標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時，加入一種內(nèi)標物質(zhì)以校誰和消除出于操作條件的波動而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，以提高分析結(jié)果的準確度。外標法: 外標法不是把標準物質(zhì)加入到被測樣品中，而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定，把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。外標物與被測組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度，分析時外標物的濃度應(yīng)與被測物濃度相接近，以利于定量分析的準確性。二次電子:當入射電子與原子核外電子發(fā)生交互作用時，會使原子失掉電子而變成離子，這個脫離原子的電子

26、稱為二次電子俄歇電子：在原子殼層中產(chǎn)生電子空穴后，處于高能級的電子可以躍遷到這一層，同時釋放能量（釋放的能量剛好是這兩個能級之差）.當釋放的能量傳遞到另一層的一個電子，這個電子就可以脫離原子發(fā)射，被稱為俄歇電子化學(xué)等價：具有相同位移值得核稱為化學(xué)位移核，具有相同的化學(xué)環(huán)境。磁等價：具有相同位移值，并且對組外的其它核的偶合常數(shù)也相同。磁等價的核不產(chǎn)生裂分。系統(tǒng)消光：因原子在晶體中位置不同或原子種類不同而引起的某些方向上的衍射線消失的現(xiàn)象。 結(jié)構(gòu)消光:在點陣消光的基礎(chǔ)上，因結(jié)構(gòu)基元內(nèi)原子位置不同而進一步產(chǎn)生的附加消光現(xiàn)象，稱為結(jié)構(gòu)消光。結(jié)構(gòu)因子：定量表征原子排布以及原子種類對衍射強度影響

27、規(guī)律的參數(shù)，即晶體結(jié)構(gòu)對衍射強度的影響因子。衍射花樣指數(shù)化:確定衍射花樣中各線條(弧對)相應(yīng)晶面(即產(chǎn)生該衍射線條的晶面)的干涉指數(shù)，并以之標識衍射線條，又稱衍射花樣指數(shù)化(或指標化)。  質(zhì)厚襯度效應(yīng)：由于樣品不同微區(qū)間存在質(zhì)量或厚度的差異而引起的相應(yīng)區(qū)域透射電子強度的改變，從而在圖像上形成亮暗不同的區(qū)域，這樣現(xiàn)象稱為質(zhì)厚襯度效應(yīng)。衍射效應(yīng)：入射電子束通常是波長恒定的單色平面波，照射到晶體樣品上時會與晶體物質(zhì)發(fā)生彈性相干散射，使之在一些特定的方向由于位向相同而加強，但在其他方向卻減弱，這種現(xiàn)象稱為衍射。衍射襯度：樣品相鄰區(qū)域位向或結(jié)構(gòu)不同導(dǎo)致衍射束強度的差異而造成圖亮度的

28、差別。原子序數(shù)襯度：利用樣品微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分變化敏感的物理信號作為調(diào)劑信號得到的、表示微區(qū)化學(xué)成分差別的像襯度。表面形貌襯度：試樣表面微區(qū)形貌差別實際上就是各微區(qū)表面相對于入射束的傾角不同，因此電子束在試樣上掃描時任何二點 的形貌差別，表現(xiàn)為信號強度的差別，從而在圖像中形成顯示形貌的襯度。瑞利散射（彈性散射）：入射線光子與分子發(fā)生彈性碰撞作用，僅光子運動方向改變而沒有能量變化的散射。散射光與入射光頻率相同 。拉曼散射（非彈性散射）：入射線(單色光)光子與分子發(fā)生非彈性碰撞作用，在光子運動方向改變的同時有能量增加或損失的散射。散射光與入射光頻率不同。 斯托克斯線

29、0;：光子將部分能量給樣品分子，散射光的能量減少，在低頻處測得的散射光線。反斯托克斯線：光子從樣品中獲得能量，散射光的能量增大，在高頻處測得的散射光線。明場像：電子束穿越薄晶，滿足布拉格條件發(fā)生散射，利用襯度光欄僅讓透射束通過成像。暗場像：電子束穿越薄晶，滿足布拉格條件發(fā)生衍射，利用襯度光欄僅讓衍射束通過成像。吸收限：X射線照射固體物質(zhì)產(chǎn)生光子效應(yīng)時能量閥值對應(yīng)的波長稱為物質(zhì)的吸收限。紅外活性與非紅外活性:只有發(fā)生偶極矩變化的分子振動，才能引起可觀測到的紅外吸收光譜帶，稱這種分子振動為紅外活性的，反之則稱為非紅外活性的。拉曼活性：發(fā)生極化率變化的分子振動，具有生物活性。自旋晶格弛豫：晶格泛指環(huán)

30、境，即高能態(tài)自旋核把能量傳給周圍環(huán)境（同類分子、溶劑小分子、固體晶格等）轉(zhuǎn)變?yōu)闊徇\動而本身回到低能態(tài)維持Boltzmann分布。自旋自旋馳豫：高能態(tài)核把能量傳給同類低能態(tài)的自旋核，本身回到低能態(tài)，維持統(tǒng)計分布。高、低能態(tài)自旋核總數(shù)不變。飽和現(xiàn)象：NMR信號是依靠稍多的低能級原子核產(chǎn)生的。低能級的核在強磁場作用下吸收能量可躍遷到高能級，使低能級的核數(shù)目的減少，最終使高、低能級的核數(shù)目相同，體系無能量變化，吸收信號消失，導(dǎo)致飽和現(xiàn)象的發(fā)生。弛豫過程就是高能態(tài)的核以非輻射的形式放出能量回到低能態(tài)重建Boltzmann分布的過程。xps光電子：x射線與樣品相互作用時，x射線被樣品吸收使原子內(nèi)層電子脫離

31、成為自由電子。振動偶合：當兩個振動頻率相同或相近的基團相鄰并由同一原子相連時，兩個振動相互作用（微擾）產(chǎn)生共振，譜帶一分為二（高頻和低頻）。費米共振：紅外測定中，當一振動的倍頻或組頻與另一振動的基頻接近時，由于發(fā)生相互作用而產(chǎn)生很強的吸收峰或發(fā)生裂分，這種現(xiàn)象稱為Fermi共振宏觀應(yīng)力：物體在較大范圍或許許多多晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的應(yīng)力。微觀應(yīng)力：第二類應(yīng)力是在一個或少數(shù)晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的應(yīng)力，第三類應(yīng)力是在若干個原子范圍內(nèi)存在并保持平衡的內(nèi)應(yīng)力。第二類應(yīng)力和第三類應(yīng)力和稱微觀應(yīng)力譜線自吸：發(fā)射光譜中，譜線的輻射可以想象它是從弧焰中心軸輻射出來的，它將穿過整個弧層，然后向四周空間發(fā)

32、射。弧焰具有一頂?shù)暮穸?，其中心的溫度最高，邊緣處溫度較低。邊緣部分的蒸汽原子，一般比中心原子處于較低的能級，因而當輻射通過這段路程時，將為其自身的原子所吸收，而使譜線中心減弱，這種現(xiàn)象稱為譜線的自吸。譜線自蝕：當原子密度增大到一定程度時，自吸現(xiàn)象嚴重，譜線的峰值強度完全被吸收，這種現(xiàn)象稱為譜線的自蝕差熱分析：把試樣和參比物置于相等的加熱條件下，測定兩者的溫度差對溫度或時間作圖的方法?；瘜W(xué)位移是由核外電子的屏蔽效應(yīng)引起的。在1H核磁共振譜中，每一種化學(xué)環(huán)境不同的質(zhì)子都可觀察到不同的信號，而表示不同質(zhì)子的信號差別的物理量稱為化學(xué)位移。振動的基頻： 01振動能級的躍遷 v 01 振動的倍頻： 0 2

33、、3、4.振動能級的躍遷 v 02、 v 03 、 v 04振動的差頻： 基頻的差 v 101 - v 201 振動的組頻： 基頻的和 v 101 + v 201 拉曼位移：Raman散射光與入射光頻率差。其大小應(yīng)與分子躍遷的能級差一樣。退偏比：入射激光方向垂直和平行散射光強度兩者之比為去偏振度也叫退偏比。激發(fā)電壓：產(chǎn)生特征X射線需要的最低電壓。K系輻射的激發(fā)限：產(chǎn)生K系輻射的最小管電壓叫K系輻射激發(fā)限.電子順磁共振波譜：簡稱順磁共振譜。屬共振波譜的一種，可以借其對自由基濃度進行檢相干散射：散射波的波長和頻率與入射波完全相同，新的散射波之間將可以發(fā)生相互干涉非相干散射：散射位相與入射波位相之間

34、不存在固定關(guān)系，故這種散射是不相干的，稱之為非相干散射。IR主要官能團區(qū)、指紋區(qū)的振動頻率，主要紅外譜圖集；u 40002500cm-1l 醇、酚中OH：37003200cm-1。l 羧基中OH：36002500 cm-1。l NH： 35003300 cm-1，l CH：3000 cm-1為飽和C：-CH3 2960 cm-1 (nas )，2870 cm-1 (ns )； -CH2 2925 cm-1 (nas ),2850 cm-1 (ns )，3000 cm-1為不飽和C：烯氫 (及苯環(huán)上C-H)30903030 cm-1 強度為，炔氫 3300 cm-1，強度為醛基中CH：

35、2820及2720 cm-1兩個峰u 25002000 cm-1為叁鍵和累積雙鍵伸縮振動吸收峰，主要包括CC-、-CN叁鍵的伸縮振動及 CC=O、 NCO等累積雙鍵的非對稱伸縮振動。u 20001500 cm-1 雙鍵的伸縮振動吸收區(qū)，主要包括以下幾種吸收峰帶。l  C=O伸縮振動，出現(xiàn)在19601650 cm-1，是紅外光譜中很特征的且往往是最強的吸收峰，以此很容易判斷酮類、醛類、酸類、酯類、酸酐及酰胺、酰鹵等含有C=O的有機化合物。 l C=N、C=C、N=O的伸縮振動，出現(xiàn)在16751500 cm-1。在這波段區(qū)中，單核芳烴的C=C骨架振動（呼吸）呈現(xiàn)24個

36、峰（中等至弱的吸收）的特征吸收峰，通常分為兩組，分別出現(xiàn)在1600 cm-1和1500 cm-1左右，在確定有否芳核的存在時具有重要意義。l 苯的衍生物 在20001670 cm-1出現(xiàn)CH面外彎曲振動的倍頻或組合數(shù)。由于吸收強度太弱，應(yīng)用價值不如指紋區(qū)中的面外變形振動吸收峰。l 15001300 cm-1 飽和CH變形振動吸收峰，-CH3出現(xiàn)在1380及1450 cm-1兩個峰， -CH2出現(xiàn)在1470 cm-1， -CH 出現(xiàn)在1340 cm-1。這些吸收帶強度均為m至w 。 l 指紋區(qū)：1300600cm-1, 分為兩個波段：l 1300900cm-1該波段區(qū)的光譜信息很豐富，主要有：l

37、 幾乎所有不含H的單鍵的伸縮振動，如CO、CN、CS、 CF、CP、SiO、PO等，其中CO的伸縮振動在13001000cm-1，是該區(qū)吸收最強的峰，較易識別。l 部分含H基團的彎曲振動，如RCH=CH2，端烯基CH彎曲振動 為990、910cm-1的兩個吸收峰；RCH=CHR反式結(jié)構(gòu)的CH吸 收峰為970 cm-1（順式為690 cm-1）等。某些較重原子的雙鍵伸縮振動，如C=S、S=O、P=O等。此外， 某些分子的整體骨架振動也在此區(qū)產(chǎn)生吸收。l 900-600l 取代苯環(huán)外C-H面外變形振動（C）平面搖擺有一種未知多晶材料，請用所學(xué)的材料近現(xiàn)代分析測試技術(shù)（X射線衍射技術(shù)，掃描電鏡和透射

38、電鏡分析技術(shù)），提出材料組成,組織結(jié)構(gòu)分析的可行方案；并簡述采用X射線衍射技術(shù)對樣品進行定性相分析的原理及步驟。答：測材料組成：若不知道各種相的質(zhì)量吸收系數(shù)，可以先把純相樣品的某根衍射線強度（1）O測量出來，再配置幾種具有不同相含量的樣品，然后在實驗條件完全相同的條件下分別測出相含量已知的樣品中同一根衍射線條的強度l，以描繪標定曲線。在標定曲線中根據(jù)l和（l）O的比值很容易地可以確認a相的含量。組織結(jié)構(gòu)分析：掃描電鏡的像襯度主要是利用樣品表面微觀特征（如形貌、原子序數(shù)或化學(xué)成分、晶體結(jié)構(gòu)或位向等）的差異，在電子束作用下產(chǎn)生不同強度的物理信號；導(dǎo)致陰極射線管熒光屏上不同的區(qū)域不同的亮度差異，從而獲得具有一定襯度的圖像。定性相分析原理：在一定波長的X射線照射下，每種晶體物質(zhì)都能給出自己特有的衍射花樣（衍射線的位置和強度）。每