煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定

1、標(biāo)準(zhǔn)摘錄內(nèi)部使用中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤炭分析試驗(yàn)方法中的分析煤樣、測(cè)定、方法精密度、結(jié)果表述、符號(hào)、基的換算、溶液濃度、試驗(yàn)記錄等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于下列分析試驗(yàn)方法： 煤的工業(yè)分析方法； 煤的水分測(cè)定方法 微波干燥法； 煤中全水分的測(cè)定方法； 煤的最高內(nèi)在水分測(cè)定方法； 煤的發(fā)熱量測(cè)定方法； 煤的元素分析方法； 煤中碳和氫測(cè)定方法 電量-重量法； 煤中全硫的測(cè)定方法； 煤中各種形態(tài)硫的測(cè)定方法； 煤中磷的測(cè)定方法； 煤中砷的測(cè)定方法； 煤中氯的測(cè)定方法； 煤中氟的測(cè)定方法； 煤中鍺的測(cè)定方法； 煤中鎵的測(cè)定方法； 煤中礦物質(zhì)的測(cè)定方法； 煤中碳酸鹽的

2、二氧化碳含量的測(cè)定方法 煤灰成分分析方法； 煤灰中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳的測(cè)定方法(原子吸收分光光度法)； 煤的真相對(duì)密度測(cè)定方法； 煤的視相對(duì)密度測(cè)定方法； 煤灰熔融性測(cè)定方法； 煤對(duì)二氧化碳化學(xué)反應(yīng)性的測(cè)定方法； 煤的結(jié)渣性測(cè)定方法； 煤的熱穩(wěn)定性測(cè)定方法； 煤的可磨性指數(shù)測(cè)定方法；煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定方法；煤的鋁甑低溫干餾試驗(yàn)方法；煤的葛金低溫干餾試驗(yàn)方法；煙煤粘結(jié)指數(shù)測(cè)定方法；煙煤羅加指數(shù)測(cè)定方法；煙煤坩堝膨脹序數(shù)測(cè)定方法；煙煤奧亞膨脹計(jì)試驗(yàn)；年輕煤的透光率測(cè)定方法；煤中鉻、鎘、鉛的測(cè)定方法；煤中鈾的測(cè)定方法；煤中釩的測(cè)定方法；煤中硒的測(cè)定方法；煤中汞的測(cè)定方法；煤的磨損指數(shù)測(cè)定方法；煤

3、的抗碎強(qiáng)度測(cè)定方法；煤中腐植酸產(chǎn)率測(cè)定方法，褐煤的苯萃取物產(chǎn)率測(cè)定方法；褐煤中溶于稀鹽酸的鈉和鉀測(cè)定用的萃取方法；其他煤炭分析試驗(yàn)方法。2 引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。gb 4741996 煤樣的制備方法3 煤樣31 分析試驗(yàn)煤樣(以下簡(jiǎn)稱煤樣)一律按gb 474制備。在制煤樣時(shí)，若在室溫下連續(xù)干燥1h后煤樣質(zhì)量變化不超過(guò)0.1%，則為達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。32 煤樣應(yīng)裝入嚴(yán)密的容器中，通?？捎脦в袊?yán)密玻璃塞或塑料塞的廣口玻璃瓶。33 稱取煤樣時(shí)，應(yīng)先將

4、其充分混勻，再行稱取。4 測(cè)定41 除特別要求者外，每項(xiàng)分析試驗(yàn)應(yīng)對(duì)同一煤樣進(jìn)行2次測(cè)定(通常為重復(fù)測(cè)定)。2次測(cè)值的差如不超過(guò)規(guī)定限度(重復(fù)性限一同一化驗(yàn)室允許差t)，則取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果；否則，需進(jìn)行第3次測(cè)定。如3次測(cè)值的極差小于等于1.2t，則取3次測(cè)值的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，否則需進(jìn)行第4次測(cè)定。如4次測(cè)值的極差小于等于1.3t，則取4次測(cè)值的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果；如極差大于1.3t而其中3個(gè)測(cè)值的極差小于等于1.2t，則可取此3個(gè)測(cè)值的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。如上述條件均未達(dá)到，則應(yīng)舍棄全部測(cè)定結(jié)果，并檢查儀器和操作，然后重新進(jìn)行測(cè)定。42 凡需根據(jù)水分測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正

5、和換算的分析試驗(yàn)，應(yīng)同時(shí)測(cè)定煤樣水分。如不能同時(shí)進(jìn)行，兩者測(cè)定也應(yīng)在盡量短的、煤樣水分不發(fā)生顯著變化的期限(最多不超過(guò)7d)內(nèi)進(jìn)行。5 方法精密度本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的分析試驗(yàn)的方法精密度，以重復(fù)性限(同一化驗(yàn)室的允許差)和再現(xiàn)性臨界差(不同化驗(yàn)室的允許差)來(lái)表示。51 重復(fù)性限 在同一試驗(yàn)室中，由同一操作者，用同一臺(tái)儀器，對(duì)同一分析試驗(yàn)煤樣，于短期內(nèi)所做的重復(fù)測(cè)定，所得結(jié)果間的差值（在95%概率下）的臨界值。52 再現(xiàn)性臨界差在不同試驗(yàn)室中，對(duì)從煤樣縮制最后階段的同一煤樣中分取出來(lái)的、具有代表性的部分所做的重復(fù)測(cè)定，所得結(jié)果的平均值間的差值（在95%概率下）的臨界值。6 結(jié)果表述61 本標(biāo)準(zhǔn)采用下述

6、數(shù)據(jù)修約規(guī)則：凡末位有效數(shù)字后邊的第一數(shù)字大于5，則在其前一位上增加1，小于5則棄去；凡末位有效數(shù)后邊的第一位數(shù)等于5，而5后面的數(shù)字并非全部為零，則在5前一位上增加1；后面的數(shù)字全部為零時(shí)，如5前面一位為奇數(shù)，則在5前一位上增加1，如前面一位為偶數(shù)（包括零），則將5舍去。所擬舍棄的數(shù)字，若為兩位以上數(shù)字時(shí)，不得連續(xù)進(jìn)行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄數(shù)字中左邊第一個(gè)數(shù)字的大小，按上述規(guī)定一次修約出結(jié)果。表1測(cè) 定 項(xiàng) 目單位測(cè)定值報(bào)告值鍺鎵氟砷鈾釩硒鉻鉛g/g個(gè)位個(gè)位哈氏可磨性指數(shù)奧阿膨脹度奧阿收縮度粘結(jié)指數(shù)磨損指數(shù)羅加指數(shù)年輕煤的透光率無(wú)%1）%1）無(wú)mg/kg%1）%小數(shù)后一位個(gè)位全水鎘煤對(duì)二氧

7、化碳化學(xué)反應(yīng)性%小數(shù)后一位小數(shù)后一位鋁甑低溫干餾焦油、半焦、干餾總水產(chǎn)率葛金低溫干餾焦油、半焦、干餾總水產(chǎn)率熱穩(wěn)定性最高內(nèi)在水分腐植酸產(chǎn)率抗碎強(qiáng)度%小數(shù)后一位小數(shù)后一位結(jié)渣性工業(yè)分析元素分析%測(cè) 定 項(xiàng) 目單位測(cè)定值報(bào)告值全硫各種形態(tài)硫碳酸鹽二氧化碳褐煤的苯萃取物產(chǎn)率灰中硅、鐵、鋁、鈦、鈣、鎂、鉀、鈉、硫、磷礦物質(zhì)真相對(duì)密度視相對(duì)密度%無(wú)無(wú)小數(shù)后二位小數(shù)后二位汞氯灰中錳磷g/g%小數(shù)后三位小數(shù)后三位發(fā)熱量mj/kgj/g小數(shù)后三位個(gè)位小數(shù)后二位十位灰熔融性特征溫度奧阿膨脹度特征溫度膠質(zhì)屋指數(shù)（x、y）坩堝膨脹序數(shù)mm無(wú)十位個(gè)位0.51/2十位個(gè)位0.51/2 1）應(yīng)有百分?jǐn)?shù)，但報(bào)出時(shí)不寫百分?jǐn)?shù)

8、。7 符號(hào)71 本標(biāo)準(zhǔn)采用各分析試驗(yàn)項(xiàng)目的英文名詞第一個(gè)字母或縮略字，以及各化學(xué)成分的元素符號(hào)或分子或作為它們的代表符號(hào)。下列符號(hào)為煤炭分析試驗(yàn)項(xiàng)目專用符號(hào)：d收縮度，%；a灰分，%；   a1磨損指數(shù)，mg/kg；   ard視相對(duì)密度；  b膨脹度，%； clin結(jié)渣率，%；  cr半焦產(chǎn)率，%；csn坩堝膨脹序數(shù)；dt灰熔融性變形溫度，；eb苯萃取物產(chǎn)率，%；fc固定碳，%；ft灰熔融性流動(dòng)溫度，； gr。1粘結(jié)指數(shù)；ha腐值酸產(chǎn)率，%；  hgi哈

9、氏可磨性指數(shù)；ht灰熔融性半球溫度，；  m水分，%； mhc最高內(nèi)在水分，%；mm礦物質(zhì)，%；   pm透光率，%； q發(fā)熱量，j/g或mj/kg； ri羅加指數(shù)， ss抗碎強(qiáng)度，%； st灰熔融性軟化溫度，； tar焦油產(chǎn)率，%；  trd真相密度；  ts熱穩(wěn)定性，%； v揮發(fā)分，%； waler干餾總水產(chǎn)率，%； x焦塊最終收縮度，mm； y膠質(zhì)層最大厚度，mm； 二氧化碳轉(zhuǎn)化率，%。72 對(duì)各分析試驗(yàn)項(xiàng)目的進(jìn)一步劃分，采用相應(yīng)的英文名詞的第一個(gè)字母或縮略字，標(biāo)在有關(guān)符號(hào)的右下角。本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的分析試驗(yàn)項(xiàng)目

10、中采用的下標(biāo)有下列幾種：  f外在或游離； inh內(nèi)在； o有機(jī)； p硫化鐵； s硫酸鹽，gr，p恒壓高位； gr，v恒容高位；   net，p恒壓低位；   net，v恒容低位' b彈簡(jiǎn) t全。73 為了區(qū)別以不同基表示的煤炭分析結(jié)果，采用下列英文字母，標(biāo)在有關(guān)符號(hào)的右下角、項(xiàng)目細(xì)劃分符號(hào)后面，并用逗號(hào)分開(kāi)。 本標(biāo)準(zhǔn)涉及的常用基的符號(hào)有下列幾種， ad空氣干燥基， ar收到基  d干燥基， daf干燥無(wú)灰基； drnmf干燥無(wú)礦物質(zhì)基。 舉例：如空氣干燥基全硫，以st，ad表示。8 基的換算將有

11、關(guān)數(shù)值代入表2所列的相應(yīng)公式中，再乘以用已知基表示的某一分析值，即可求得用所要求的基表示的分析值(低位發(fā)熱量的換算例外)。表2 不同基的換算公式 要求基已知基空氣干燥基ad收到基ar干基d干燥無(wú)灰基daf干燥無(wú)礦物質(zhì)基dmmf空氣干燥基ad收到基ar干基d干燥無(wú)灰基daf干燥無(wú)礦物質(zhì)基dmmf9 溶液濃度 91 物質(zhì)的量濃度，單位體積溶液中所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量，單位為摩爾每升，符號(hào)為mol/l。 物質(zhì)的量的國(guó)際單位制基本單位是摩爾，其定義如下： 摩爾是一系統(tǒng)的物質(zhì)的量，該系統(tǒng)中所包含的基本單元數(shù)與0.012kg的碳-12的原子數(shù)目相等。在使用摩爾時(shí)，基本單元應(yīng)予指明，可以是原子、分子、離子、電子

12、及其他粒子，或是這些粒子的特定組合。 例如： c(naoh)1 mol/l，表示溶質(zhì)的基本單元是氫氧化鈉分子，其摩爾質(zhì)量為40g/mol，溶液的濃度為1摩爾每升，即每升溶液中含有40g氫氧化鈉。 c (h2so4)=3mol/l，表示溶質(zhì)的基本單元是個(gè)硫酸分子，其摩爾質(zhì)量為49g/mol，溶液的濃度為3摩爾每升，即每升溶液中含有3x49g硫酸。 c (h2s04)1.5 mol/l，表示溶質(zhì)的基本單元是硫酸分子，其摩爾質(zhì)量為98g/mol，溶液的濃度為1.5摩爾每升，即每升溶液中含有1.5× 98g硫酸。 c (kmno4)0.1mol/l，表示溶質(zhì)的基本單元是個(gè)高錳酸鉀分子，其摩爾

13、質(zhì)量為31.6g/mol，溶液的濃度為0.1摩爾每升，即每升溶液中含有0.1×31.6g高錳酸鉀。 c (ca2+)=1mol/l，表示溶質(zhì)的基本單元是個(gè)鈣陽(yáng)離子，其摩爾質(zhì)量為20.04g/mol，溶液的濃度為1摩爾每升，即每升溶液中含有20.04g鈣陽(yáng)離子。92 溶液的濃度以質(zhì)量比或體積比為基礎(chǔ)給出時(shí)，應(yīng)以下列方式表示百分?jǐn)?shù)：%(m/m)或%(v/v)。93 溶液濃度以量綱上不同的單位、質(zhì)量和體積表示，則濃度應(yīng)以克每升或以其適當(dāng)分倍數(shù)表示，如g/l，mg/ml。94 如果一試劑與另一試劑(或水)以體積比或質(zhì)量比相混合則以(vl+ v2)或以(m1+m2)表示，如(1+4)(v+v)

14、的硫酸是指1體積相對(duì)密度為1.84的硫酸與4體積水混合后的硫酸溶液，又如(1+2)(m+m)碳酸鈉和氧化鎂混合物(艾氏劑)是指1份質(zhì)量的碳酸鈉加2份質(zhì)量的氧化鎂混合而成。95 凡以水作溶劑的溶液稱為水溶液，一般簡(jiǎn)稱溶液，以其他液體為溶劑的溶液，則在其前面冠以溶劑的名稱，如以乙醇(或苯)為溶劑的溶液稱為乙醇(或苯)溶液。10試驗(yàn)記錄和試驗(yàn)報(bào)告101 試驗(yàn)記錄 試驗(yàn)記錄應(yīng)按規(guī)定的格式、術(shù)語(yǔ)、符號(hào)和法定計(jì)量單位填寫，并應(yīng)包括以下內(nèi)容：1011 分析試驗(yàn)項(xiàng)目名稱及記錄紙編號(hào)；1012 分析試驗(yàn)日期；1013 分析試驗(yàn)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)及使用主要儀器設(shè)備名稱或編號(hào)，1014 樣品試驗(yàn)室編號(hào)；1015分析試驗(yàn)數(shù)據(jù)；1016分析試驗(yàn)結(jié)果及計(jì)算；1017 分析試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象及其處理；1018 試驗(yàn)者和審核者；10，19 其他需說(shuō)明的問(wèn)題。102 試驗(yàn)報(bào)告 試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)按規(guī)定格式、術(shù)語(yǔ)、符號(hào)和法定計(jì)量單位填寫，并應(yīng)包括以下內(nèi)容： 1021 報(bào)告名稱、編號(hào)，