專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn)合金熔煉及組織金相分析

1、目 錄1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?2 WKDHL型非自耗真空電弧爐的工作原理13 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料44 實(shí)驗(yàn)步驟44.1合金的設(shè)計(jì)與配料44.2 合金的熔煉54.3 合金平衡狀態(tài)組織與性能分析84.4 合金的熱處理95 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析105.1 合金平衡狀態(tài)組織與性能分析105.2 合金熱處理后組織分析146 參考文獻(xiàn)187 收獲和體會(huì)191 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?（1）熟悉非自耗真空電弧爐的作用、原理和構(gòu)造（2）學(xué)會(huì)非真空自耗電弧爐的操作方法2 WKDHL型非自耗真空電弧爐的工作原理新合金系的設(shè)計(jì)和制備需要首先進(jìn)行小試樣的嘗試，來(lái)探索合金的熔煉性能和所制備合金的組織和性能的分析，從而為合金的制備工藝、合金的組織、性能及

2、其相互關(guān)系提供可靠的指導(dǎo)，從而為中試乃至最終的生產(chǎn)做出扎實(shí)的基礎(chǔ)工作。非真空電弧熔煉使一種特種冶金。所謂特種冶金，通常指除用于大生產(chǎn)的轉(zhuǎn)爐、電弧爐和感應(yīng)爐之外的，為了提高質(zhì)量或冶煉在大氣條件下不易熔煉的含有大量活潑金屬的鋼種或合金的冶煉方法。這種冶煉方法在難熔金屬、活潑金屬、高溫合金、特殊鋼等和試驗(yàn)中占據(jù)重要的主導(dǎo)地位。WKDHL型非自耗真空電弧爐（如圖1所示）是由爐體、上電極、下電極及升降機(jī)構(gòu)、真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)等組成。真空系統(tǒng)采用二級(jí)泵，即油擴(kuò)散泵和機(jī)械泵，機(jī)械泵上設(shè)有電磁放氣閥避免停電后返油。真空機(jī)組上設(shè)有水冷擋板、放氣閥及充氣閥，最高真空度可以達(dá)到10-3Pa。 爐體采用雙層水冷結(jié)構(gòu)，

3、內(nèi)層為不銹鋼，外層為鋼板焊接而成，下電極裝有七個(gè)坩堝，移動(dòng)上電極可選擇進(jìn)行熔化，下電極可上下移動(dòng)并可移出，裝取料方便，爐正面設(shè)有一個(gè)觀察窗用來(lái)操作引弧，觀察窗上裝有墨色玻璃保護(hù)操作者眼睛。 圖1 WKDHL型非自耗真空電弧爐真空系統(tǒng)工作時(shí)首先由機(jī)械泵對(duì)爐體進(jìn)行預(yù)抽真空。機(jī)械泵由電機(jī)和泵體兩部分組成，它是利用氣體膨脹、壓縮、排出的原理，工作時(shí)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)械的把氣體從爐體中排出。機(jī)械泵對(duì)爐體預(yù)抽真空到一定的真空度后，開(kāi)啟油擴(kuò)散泵，油擴(kuò)散泵中的油經(jīng)加熱后產(chǎn)生油分子，這些油分子由于爐內(nèi)真空的作用而流向爐體，油分子與爐體中的空氣分子結(jié)合，再經(jīng)機(jī)械泵將空氣排出，而其中的油分子由于泵壁的冷卻而變?yōu)橐后w回流。如

4、此反復(fù)可以爐內(nèi)達(dá)到一定的真空度，之后關(guān)閉真空系統(tǒng)與爐體間的閥門(mén)，停止抽真空。接著打開(kāi)充氣閥對(duì)樣品室充氬氣清洗，之后再抽真空，充氬氣，如此反復(fù)幾次。爐體熔煉合金的工作原理是靠電極間放出電弧所產(chǎn)生的的高溫來(lái)融化金屬，爐內(nèi)一個(gè)電極是高熔點(diǎn)金屬鎢棒，它可以移動(dòng)來(lái)選擇進(jìn)行熔煉，另一個(gè)電極是放置于爐內(nèi)干鍋上的要熔金屬塊粒。當(dāng)鎢棒趨近這些金屬塊粒時(shí)，如同電焊一樣，電極間發(fā)生強(qiáng)烈的電弧，產(chǎn)生高溫把金屬塊粒熔融，斷電后，熔融的合金就冷凝成“旋扣錠”（如圖2），為了這些小釘合金化均勻，減少偏析，往往要把這些“旋扣”反復(fù)多熔煉幾遍。爐內(nèi)熔煉合金如圖3所示。 圖2 熔煉出的“旋扣錠” 圖3 爐內(nèi)熔煉合金需要注意的是爐

5、內(nèi)在熔煉合金時(shí)往往要達(dá)到上千的溫度，而爐體是采用鋼結(jié)構(gòu)制造，其不可能承受如此高的溫度，所以爐體采用了雙層水冷結(jié)構(gòu)，內(nèi)層為不銹鋼，外層為鋼板焊接而成，兩層鋼結(jié)構(gòu)之間不斷的通入冷水進(jìn)行冷卻。3 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料 （1）實(shí)驗(yàn)設(shè)備WKDHL型非自耗真空電弧爐、臺(tái)虎鉗、手工鋸、落地砂輪機(jī)、分析天平、布氏硬度計(jì)、洛氏硬度計(jì)、讀數(shù)顯微鏡、金相拋光機(jī)、金相顯微鏡（附帶圖像采集裝置）。（2）實(shí)驗(yàn)材料脫脂棉、酒精、120#紗布、工業(yè)純鐵、石墨塊、金相砂紙、拋光磨料、拋光布、4%的硝酸酒精溶液。4 實(shí)驗(yàn)步驟4.1合金的設(shè)計(jì)與配料（1） 查資料得到各碳鋼（45#、60#、T8、T12）的含碳量國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)如下表1。表1 各

6、碳鋼含碳量國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)/%（質(zhì)量）鋼號(hào)45#60#T8T12含碳量0.420.500.570.650.750.841.151.24（2）將工業(yè)純鐵固定于臺(tái)虎鉗上，用手工鋸鋸出六塊50g左右的純鐵，并用砂輪機(jī)打磨掉純鐵試塊上的氧化皮（要求干凈徹底）。（3）用分析天平稱(chēng)出各純鐵試塊的質(zhì)量，并將其各個(gè)對(duì)應(yīng)于45#、60#、T8、T12。（4）根據(jù)各個(gè)碳鋼的含碳量要求及對(duì)應(yīng)原料中純鐵的質(zhì)量，算出熔煉各個(gè)碳鋼分別所需的石墨量。各碳鋼所需原料量及理論含碳量如表2。表2 各碳鋼所需原料量及理論含碳量鋼號(hào)45#60#T8T12工業(yè)純鐵/g48.958242.235158.846447.1182石墨塊/g0.206

7、80.25490.47460.5723含碳量/%0.450.580.801.204.2 合金的熔煉 4.2.1 預(yù)抽前級(jí)真空（1）接通控制柜總電源（2）關(guān)好爐體抽氣閥（在爐體右側(cè)），開(kāi)“機(jī)械泵”，推進(jìn)三通閥桿，開(kāi)擴(kuò)散泵蝶閥，打開(kāi)熱偶真空計(jì)測(cè)量低真空，抽到6×10-2 Torr(5Pa)。（3）開(kāi)擴(kuò)散泵冷卻水，開(kāi)“擴(kuò)散泵“（接通擴(kuò)散泵爐絲電源），拉出三通閥桿，關(guān)好擴(kuò)散泵蝶閥，將擴(kuò)散泵預(yù)熱30分鐘至1小時(shí)。4.2.2 裝料：擴(kuò)散泵預(yù)熱的同時(shí)，可以進(jìn)行裝料（1）打開(kāi)樣品室，清洗爐體、坩堝、電極和機(jī)械手。（2）裝料。（3）關(guān)門(mén)，擰緊樣品室四個(gè)密封旋鈕。4.2.3 對(duì)樣品室（真空室）抽真空 （

8、1）拉出三通閥桿，緩慢打開(kāi)爐體閥，對(duì)樣品室抽氣。達(dá)到低真空（P<0.1大氣壓）后，全部打開(kāi)爐體閥（如突然打開(kāi)，由于抽氣量太大，會(huì)導(dǎo)致機(jī)械泵噴油），并再一次旋緊樣品室四個(gè)密封旋鈕，若真空上不去，檢查以下事項(xiàng)： a.樣口室充氣閥（位于爐體左邊）是否關(guān)嚴(yán)； b.樣品室四個(gè)密封旋鈕是否擰緊； c.機(jī)械手活動(dòng)部分是否漏氣； d.樣品室門(mén)上的密封圈上是否有異物。（2）當(dāng)?shù)驼婵者_(dá)到5×10-3Torr（5×10-1Pa）后，推進(jìn)三通閥桿，開(kāi)擴(kuò)散泵蝶閥，對(duì)真空室抽高真空。真空達(dá)到1×10-1Pa時(shí)，打開(kāi)電離規(guī)管測(cè)試開(kāi)關(guān)，測(cè)高真空。測(cè)高真空時(shí)，可先使用去氣開(kāi)關(guān)進(jìn)行去氣，測(cè)定后

9、要隨時(shí)關(guān)閉電離規(guī)管開(kāi)關(guān)。 4.2.4 用氬氣清洗真空室（1）當(dāng)真空度達(dá)到5×10-5Torr）5×10-3Pa）后，關(guān)爐體閥，拉出三通閥桿，關(guān)擴(kuò)散泵蝶閥。（2）打開(kāi)充氣閥（在爐體左邊）對(duì)樣品室充氬氣清洗。達(dá)到一個(gè)大氣壓后，關(guān)閉充氣閥。（3）緩慢打開(kāi)爐體閥門(mén)。（4）重復(fù)3中（1）、（2）步驟。（5）必要時(shí)可按本項(xiàng)中（1）-（4）重復(fù)清洗多次。4.2.5 熔煉合金（1）關(guān)爐體閥，拉出三通桿，關(guān)擴(kuò)散泵蝶閥。（2）打開(kāi)充氣閥，對(duì)真空室充氬氣至約1.1大氣壓，關(guān)好充氣閥。（3）開(kāi)“電極”冷卻水，開(kāi)控制器柜面板上的“水壓開(kāi)關(guān)”，檢查冷卻水流量。檢查直流電源和電流調(diào)節(jié)器兩者的電流選擇是否

10、一致（小檔、大檔）。（4）將機(jī)械手提高、遠(yuǎn)離電極桿和坩堝及極頭部分，防止短路。（5）打開(kāi)遠(yuǎn)控開(kāi)關(guān)（ON），接通直流電源。（6）旋轉(zhuǎn)遙控開(kāi)關(guān)的電流調(diào)節(jié)器，將電流調(diào)至10-50A，在樣品室內(nèi)坩堝上的鎢電極上起弧。（7）將置于中心坩堝內(nèi)的鈦錠熔煉12分鐘，以吸附樣品室內(nèi)殘存的氧氣。（8）逐一熔煉六個(gè)坩堝中的樣品，當(dāng)極頭從一個(gè)坩堝上方移至鄰近的另一個(gè)坩堝上方時(shí)，要先提升極頭以防止接觸坩堝邊沿造成短路，而且移動(dòng)極頭之前要減小電流從防損壞坩堝之間的連接部分。（9）熔煉完一遍后，將熔煉電流減小至零，關(guān)閉遙控開(kāi)關(guān)（OFF）。（10）利用機(jī)械手和電極頭將樣品翻轉(zhuǎn)。（11）每個(gè)樣品一般要熔煉34次，每次熔煉的時(shí)間

11、視樣品成分和重量而定， 一般為2030秒。每熔煉一遍后，若需要可重復(fù)本項(xiàng)中410步驟。4.2.6 取出樣品（1) 熔煉結(jié)束后冷卻約15分鐘，慢慢打開(kāi)爐體閥，待樣品室內(nèi)真空度低于1個(gè)大氣壓后關(guān)閉爐體閥，這樣可以較容易地旋開(kāi)樣品室門(mén)上四個(gè)旋鈕。（2） 打開(kāi)樣品室門(mén)，取出樣品。（3）清洗樣品室內(nèi)壁、坩堝、極頭和機(jī)械手。（4）若再次熔煉，可重新裝入樣品，重復(fù)第2、3、4、5、6各項(xiàng)。4.2.7 結(jié)束（1）在完成第6項(xiàng)中（1）（4）項(xiàng)或第7項(xiàng)以后，關(guān)電極冷卻水。（2）推進(jìn)三通閥桿，抽走擴(kuò)散泵中油蒸汽。（3）大約一小時(shí)后關(guān)機(jī)械泵。（4）待擴(kuò)散泵爐體底盤(pán)冷卻后（用手可摸）關(guān)擴(kuò)散泵冷卻水。（5）關(guān)總電源。4.

12、2.8 注意事項(xiàng)（1）機(jī)組在使用過(guò)程中必須特別注意清潔，應(yīng)盡可能避免內(nèi)部污染，不工作時(shí)應(yīng)將內(nèi)部抽成真空。（2）每次熔煉之前，必須把坩堝表面和真空室用酒精或石油醚清洗干凈，否則有可能導(dǎo)致金屬合金表面起反應(yīng)而改變合金成份比例。（3）低真空在5Pa以下時(shí)方可打開(kāi)擴(kuò)散泵并預(yù)熱。（4）機(jī)組真空度低于3Pa時(shí)方可打開(kāi)擴(kuò)散泵抽高真空。（5）取料后應(yīng)立即清洗爐體，不用時(shí)應(yīng)抽至低真空。（6）斷電時(shí)立即切斷真空測(cè)量并關(guān)高真空蝶閥、電源并打開(kāi)備用水。（7）充入保護(hù)氣體（氬氣）應(yīng)是高純的，充入氬氣之前，其真空度應(yīng)在3×10-5（乇）以上。（8）鎢極頭必須保持潔凈，不能有其它金屬粘在上面，否則以上問(wèn)題都會(huì)造成

13、熔煉合金污染。4.3 合金平衡狀態(tài)組織與性能分析（1）由于熔煉出的“旋扣錠”合金沒(méi)有規(guī)則的平面，所以要進(jìn)行組織與性能分析就必須對(duì)合金式樣磨平面。具體就是將45#、60#、T8、T12合金式樣分別在砂輪機(jī)上磨出正反兩個(gè)平面，一個(gè)面進(jìn)行組織分析，另一個(gè)面進(jìn)行性能分析。合金式樣平面如圖4所示。 圖4 合金式樣平面（2）分別取各合金式樣的一個(gè)平面在布氏硬度計(jì)或洛氏硬度計(jì)上打硬度，一個(gè)合金打三組硬度值再取平均值，并作記錄。（3）用各合金式樣的另一個(gè)平面照金相照片。具體步驟如下：a.用金相砂紙磨平面直到平面上無(wú)大的明顯劃痕；b.在金相拋光機(jī)上對(duì)平面進(jìn)行拋光；c.沖洗掉合金平面上的拋光料；d.用4%的硝酸酒

14、精溶液腐蝕金相平面（時(shí)間為幾秒）；e.腐蝕后迅速將金相平面沖洗干凈；f.式樣用吹風(fēng)機(jī)吹干后在金相顯微鏡下照金相照片，100×或400×照片，并保存照片。（4）分別對(duì)各合金式樣的金相照片進(jìn)行分析。4.4 合金的熱處理由于45#、60#、T8鋼的平衡組織金相照片不太理想，像45#平衡組織中應(yīng)該是珠光體和鐵素體差不多各占一半，但此次熔煉的45#合金組織中珠光體與鐵素體特征都不是很明顯，所以我們決定對(duì)45#和60#鋼進(jìn)行退火熱處理，對(duì)T8鋼進(jìn)行正火熱處理，之后再觀察它們熱處理后的金相組織。45#、60#、T8鋼的Ac3溫度如表3。表3 45#、60#、T10鋼的Ac3溫度鋼號(hào)45#

15、60#T8Ac3溫度/780766740（1）將45#鋼在Ac3溫度以上3050（實(shí)驗(yàn)時(shí)取830）溫度下保溫15min，之后隨爐冷卻。（2）將60#鋼在Ac3溫度以上3050（實(shí)驗(yàn)時(shí)取815）溫度下保溫15min，之后隨爐冷卻。（3）將T8鋼在Ac3溫度以上3050（實(shí)驗(yàn)時(shí)取760）溫度下保溫15min，之后出爐空冷。4.5 合金熱處理后組織與性能分析（1）分別將45#和60#鋼退火、T8鋼正火后的合金式樣打硬度，并做記錄。（2）分別將上述三個(gè)式樣照金相照片，并保存。具體步驟同4.3中步驟（3）。（3）對(duì)此三個(gè)式樣的金相照片進(jìn)行分析。5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析5.1 合金平衡狀態(tài)組織與性能分析5.1.

16、1 合金平衡狀態(tài)硬度值及分析由于45#、60#、T8、T10這些碳鋼的平衡組織硬度都不是很大，并且最好能用同一臺(tái)硬度計(jì)打硬度，這樣相互之間就可以進(jìn)行比較，所以最初我們都用布氏硬度計(jì)打硬度，但是用布氏硬度計(jì)會(huì)出現(xiàn)問(wèn)題，因?yàn)槲覀冞@次實(shí)驗(yàn)熔煉的合金式樣都比較小，打硬度的平面就不是很大，但如果用布氏硬度計(jì)就必須用讀數(shù)顯微鏡來(lái)測(cè)壓痕的直徑，其中讀書(shū)顯微鏡的下面的圓環(huán)平面就必須都在打硬度的合金平面上，由于合金平面太小所以就必須用一些東西墊在讀書(shū)顯微鏡下，如此讓上述兩個(gè)面在同一平面上，但是這樣一來(lái)結(jié)果肯定就不是很準(zhǔn)確了。45#平衡組織硬度太小，其他鋼硬度相比之下要大一些，所以最后我們決定45#鋼用布氏硬度計(jì)

17、打硬度，其他鋼則用洛氏硬度計(jì)打硬度。結(jié)果記錄如下表4和表5。表4 45#合金式樣平衡組織硬度值鋼號(hào)45#壓痕直徑mm/30D²4.134.084.03壓痕直徑平均值mm/30D²4.08布氏硬度值HB219換算成洛氏硬度值HRC20表5 60#、T8、T10合金式樣平衡組織硬度值鋼號(hào)洛氏硬度值/HRC平均值/HRC60#20.521.222.021.0T828.527.326.527.0T1231.031.832.532.0碳鋼的平衡組織中可能有鐵素體、片層狀珠光體、網(wǎng)狀二次滲碳體三種組織，其中網(wǎng)狀二次滲碳體的強(qiáng)度要高于珠光體，而珠光體的強(qiáng)度則高于鐵素體，所以碳鋼中二次滲碳

18、體或者珠光體越多，其硬度值就越大。對(duì)于亞共析鋼隨著含碳量的增加，其平衡組織值珠光體含量逐漸增加，到共析鋼（T8鋼）組織全部為珠光體組織，所以其平衡組織硬度值隨著含碳量的增加而變大。對(duì)于過(guò)共析鋼隨著含碳量的增加，組織值網(wǎng)狀二次滲碳體的量增加，所以其平衡組織硬度值也是隨著含碳量的增加而變大。綜上碳鋼中含碳量越多其平衡組織硬度值越高。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看這些鋼的平衡組織硬度值都不是很高，并且隨著含碳量的增加硬度值逐漸升高。這樣的實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本上符合理論上的要求。其中45#和60#鋼的硬度值差別不是很明顯，這應(yīng)該是使用不同的硬度計(jì)打硬度而影響了實(shí)驗(yàn)結(jié)果。實(shí)驗(yàn)中我還用洛氏硬度計(jì)測(cè)了一下45#鋼的洛氏硬度，結(jié)果4

19、5#鋼平衡組織的洛氏硬度值只有92HRB左右，與60#鋼差別還是很大的。雖然這個(gè)結(jié)果已經(jīng)不是很準(zhǔn)確，但還是可以用來(lái)比較下45#和60#鋼的平衡硬度值。綜上分析可以確定這些鋼的硬度值基本上沒(méi)什么問(wèn)題。說(shuō)明在熔煉這些合金的設(shè)計(jì)與配料上并沒(méi)有出錯(cuò)。對(duì)于熔煉的合金組織是否均勻等問(wèn)題，可以從金相照片中看出。5.1.2 合金平衡狀態(tài)組織及分析（1） 金相照片 圖5 45#平衡組織金相照片 100× 圖6 60#平衡組織金相照片 100× 圖7 T8平衡組織金相照片 100× 圖8 T12平衡組織金相照片 100× 圖9 T12平衡組織金相照片 400×（2

20、） 平衡狀態(tài)組織分析對(duì)于45#、60#、T8鋼金相照片分別如圖5、6、7所示，這些金相照片沒(méi)有很好的反映出這些鋼的鐵素體或者是珠光體結(jié)構(gòu)，分析原因可能有兩點(diǎn)：一、這些合金熔煉的不好，沒(méi)有熔煉均勻，或者熔煉時(shí)冷卻不當(dāng)；二、金相試樣制備的不好，沒(méi)有磨好，或者是沒(méi)有腐蝕好。綜合以上分析我們對(duì)這三個(gè)合金進(jìn)行了熱處理，具體結(jié)果下面會(huì)分析。對(duì)于T12鋼，它屬于過(guò)共析鋼，組織是由珠光體和二次滲碳體組成，由于T12含碳量不是很高，所以其組織中二次滲碳體不多，并且沒(méi)有形成沿晶界分布的完整網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，而是形成斷續(xù)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。在100×的放大倍數(shù)下可以看出T12中二次滲碳體斷續(xù)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，如圖8。在400&

21、#215;的放大倍數(shù)下可以看出珠光體的片層結(jié)構(gòu)，且有斷斷續(xù)續(xù)的白色二次滲碳體分布其周?chē)?，如圖9。5.2 合金熱處理后組織分析 圖10 45#退火組織金相照片 100× 圖11 45#退火組織金相照片 400× 圖12 60#退火組織金相照片 100× 圖13 60#退火組織金相照片 400× 圖14 T8正火組織金相照片 100× 圖15 T8正火組織金相照片 400× 45#鋼退火處理后，其組織依然為一半的鐵素體和一半的珠光體，在放大倍數(shù)為100×的金相照片（圖10）中可以明顯的看出這樣的組織，并且在放大倍數(shù)為400×的金相照片（圖11）中可以看出珠光體的層片狀結(jié)構(gòu)。60#鋼退火處理后，其組織也是鐵素體和珠光體，并且珠光體含量要高于鐵素體，在金相照片（圖12、13）中可以明顯的看出這一組織。對(duì)于45#和60#退火后的這一結(jié)果，可以說(shuō)明在未熱處理前，很可能是金相試樣沒(méi)有處理好才導(dǎo)致的金相照片不合格。T8鋼正火處理后，其組織為片狀珠光體，在其金相照片（圖14、15）中并沒(méi)有很好的顯示出這一組織特征，這可能是金相式樣沒(méi)有侵蝕好的緣故。6 參考文獻(xiàn)1 戴起勛. 金屬材料學(xué)M.北京：化學(xué)工業(yè)出版社,201