醬油中氨基態(tài)氮的測定

1、任務(wù)相關(guān)參考資料的查閱任務(wù)相關(guān)參考資料的查閱1、gb：gb/t5009.39-2003,中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)，食品衛(wèi)生檢驗方法，理化中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)，食品衛(wèi)生檢驗方法，理化部分部分2、食品分析與檢驗技術(shù)食品分析與檢驗技術(shù)：張意靜，食品分析技術(shù)（張意靜，食品分析技術(shù)（m），北京：中國輕工業(yè)出版社，），北京：中國輕工業(yè)出版社，2008年：年：408-4103、分析化學(xué)分析化學(xué)：陸旋，張星海，基礎(chǔ)化學(xué)實驗指導(dǎo)，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，陸旋，張星海，基礎(chǔ)化學(xué)實驗指導(dǎo)，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2007年：年：101-103 4、食品伙伴網(wǎng)上相關(guān)內(nèi)容（網(wǎng)址、資料格式）、食品伙伴網(wǎng)上相關(guān)內(nèi)容（網(wǎng)址、資料

2、格式）http:/ 陳美春，康明武，楊勇陳美春，康明武，楊勇.醬油中氨基酸態(tài)氮測定方法的探討（醬油中氨基酸態(tài)氮測定方法的探討（j）.四川四川食品與發(fā)酵，食品與發(fā)酵，2008，44（2）：）：54-56 邵渝，陳薇邵渝，陳薇.食品中氨基酸態(tài)氮含量測定方法的探討（食品中氨基酸態(tài)氮含量測定方法的探討（j）.預(yù)防醫(yī)學(xué)情預(yù)防醫(yī)學(xué)情報雜志，報雜志，2006，4（22）：）：500-501 黎碧堅黎碧堅.關(guān)于氨基酸態(tài)氮實驗中空白值的探討（關(guān)于氨基酸態(tài)氮實驗中空白值的探討（j）.實用醫(yī)技雜志，實用醫(yī)技雜志，2005，3（12）：）：622-623 gb/t18186-2000“釀造醬油釀造醬油”中中“6.4氨

3、基酸態(tài)氮氨基酸態(tài)氮” zb x 6603887,氨基態(tài)氮測定法氨基態(tài)氮測定法 任務(wù)描述任務(wù)描述 本任務(wù)主要為用兩種方法（ph計法、雙指示劑甲醛法）同時測定實驗室所提供的醬油樣品中氨基態(tài)氮的含量。整個任務(wù)過程主要包含ph計的較正、維護(hù)；然后分別用ph計法、雙指示劑甲醛法測定醬油氨基態(tài)氮的含量，并通過實驗過程現(xiàn)象和結(jié)果來比較兩種方法的優(yōu)缺點。在本任務(wù)過程中還包含了果汁總酸的測定作為樣品不同的對比，比較樣品色澤對檢測過程及方法選擇的影響實驗試劑與器材實驗試劑與器材試劑：36%38%甲醛溶液 0.1000mol/l的naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液1%酚酞氫氧器材：10ml滴定管、滴定管、250ml錐形瓶、感錐形瓶、

4、感重重0.0001g分析天平（雙指示劑法）分析天平（雙指示劑法） 1.000ml最小刻度移液管、最小刻度移液管、250錐錐形瓶、形瓶、ph計（計（ph計法）計法）實驗步驟（實驗步驟（phph計法）計法）ph計的較正計的較正 用蒸餾水清洗電極插入ph=6.86的標(biāo)準(zhǔn)溶液中調(diào)節(jié)斜率最大待讀數(shù)穩(wěn)定調(diào)“定位”鍵再清洗電極插入ph=9.18的標(biāo)準(zhǔn)溶液中定位不動待讀數(shù)穩(wěn)定調(diào)“斜率”鍵，使讀數(shù)為該溶液當(dāng)時的ph值。醬油、果汁溶液稀釋醬油、果汁溶液稀釋 吸取醬油、果汁樣品5.0ml置于100ml容量瓶中加水至刻度混勻定溶待用phph計法空白及樣品溶液的測定計法空白及樣品溶液的測定空白實驗：取80ml水先用氫氧

5、化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液調(diào)節(jié)ph為8.2加入10.0ml甲醛溶液混勻用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至酸度計指示ph=9.2讀取消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)記錄數(shù)據(jù)樣品的測定：吸取醬油20ml置于250ml錐形瓶插入玻璃電極和甘汞電極開動磁力攪拌器用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至酸度計指示ph=8.2加入10.0ml甲醛溶液混勻再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定酸度計指示ph=9.2讀取消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)記錄數(shù)據(jù)實驗數(shù)據(jù)（實驗數(shù)據(jù)（phph計法）計法） 表一、表一、ph計法空白及樣品溶液的測定計法空白及樣品溶液的測定ph=7時消時消耗量耗量(ml)ph=8.2 時時消耗量消耗量(ml)ph=9.2時

6、時消耗量消耗量(ml)naoh標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)液濃度準(zhǔn)液濃度/mol.l-1樣品滴定樣品滴定樣15.3508.9500.04991空白滴定空白滴定樣1樣品質(zhì)量樣品質(zhì)量20mg計算公式計算公式x=(v1-v2)*c1*0.014*100/5*(v3/100）范例：（8.90-）-（5.350-）*0.05*0.014*100/5*20/100=計算結(jié)果計算結(jié)果實驗步驟（雙指示劑法）實驗步驟（雙指示劑法）（1）空白實驗：吸取50ml蒸餾水至于250ml的錐形瓶加3滴中性紅（8.2）指示劑再用0.100nnaoh溶液滴定至琥珀色記錄滴定所消耗的堿液毫升數(shù)記錄數(shù)據(jù)樣品的測定：吸取醬油0.1ml置于250ml的錐

7、形瓶50ml蒸餾水加3滴中性紅（8.2）指示劑再用0.100nnaoh溶液滴定至琥珀色記錄滴定所消耗的堿液毫升數(shù)記錄數(shù)據(jù)-（2）空白實驗：吸取50ml蒸餾水至于250ml的錐形瓶加中性甲醛10毫升3滴百里酚酞（9.2）指示劑搖勻，靜置1分鐘再用0.100nnaoh溶液滴定至淡藍(lán)色記錄滴定所消耗的堿液毫升數(shù)記錄數(shù)據(jù)樣品的測定：吸取醬油0.1ml置于250ml的錐形瓶50ml蒸餾水加中性甲醛10毫升3滴百里酚酞（9.2）指示劑搖勻，靜置1分鐘再用0.100nnaoh溶液滴定至淡藍(lán)色記錄滴定所消耗的堿液毫升數(shù)記錄數(shù)據(jù)實驗數(shù)據(jù)（雙指示劑法）實驗數(shù)據(jù)（雙指示劑法）表二、雙指示劑甲醛法空白及樣品溶液的測定

8、表二、雙指示劑甲醛法空白及樣品溶液的測定加入指示劑加入指示劑1時消耗量時消耗量(ml)加入指示劑加入指示劑2時消耗量時消耗量(ml)naoh標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)液濃度液濃度/mol.l-1樣品滴定樣10.253.000.04991空白滴定樣10.051.80樣品質(zhì)量20mg實驗現(xiàn)象描述：加入指示劑1的滴定終點為琥珀色，加入指示劑2滴定終點為淺藍(lán)色。計算公式： (v1-v2)*n*0.014*100/m范例（3.000-1.800）-（0.25-0.05) *0.04991*0.014*100%/0.1*20/100=3.49%計算結(jié)果3.49%實驗現(xiàn)象實驗現(xiàn)象實驗數(shù)據(jù)分析實驗數(shù)據(jù)分析ph計法由于ph計儀器本身存在一些機(jī)械問題，同時人為手動控制滴定也存在一定的誤差。所以數(shù)據(jù)也存在一定的誤差雙指示劑法中性紅樣品消耗0.25ml的naoh存在比較大的誤差。由于不太清楚naoh的用量多少。所以終點滴過頭。實驗注意事項實驗注意事項1.ph計法操作過程中，因為儀器檢測速度比較慢，不能連續(xù)滴定。要等儀器上的數(shù)字穩(wěn)定后在慢慢的滴定。尤其是在快接近終點的時候。2.雙指示劑法