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1、實(shí)驗(yàn)四實(shí)驗(yàn)四 異丙醇異丙醇環(huán)己烷雙液環(huán)己烷雙液系相圖系相圖 一、目的一、目的1了解物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)手段中常用的物理方了解物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)手段中常用的物理方法法光學(xué)方法的基本原理。光學(xué)方法的基本原理。2繪制異丙醇一環(huán)己烷雙液系的沸點(diǎn)一組成繪制異丙醇一環(huán)己烷雙液系的沸點(diǎn)一組成圖,確定其恒沸組成及恒沸溫度。圖,確定其恒沸組成及恒沸溫度。3進(jìn)一步理解分餾原理。進(jìn)一步理解分餾原理。4掌握阿貝折射計的原理及使用方法。掌握阿貝折射計的原理及使用方法。 二、基本原理二、基本原理 在常溫下兩種液態(tài)物質(zhì)以任意比例相互溶解所組在常溫下兩種液態(tài)物質(zhì)以任意比例相互溶解所組成的體系,稱之為完全互溶雙液系。在恒定壓力下,成的體系,
2、稱之為完全互溶雙液系。在恒定壓力下,表示溶液沸點(diǎn)與組成關(guān)系的圖稱之為沸點(diǎn)一組成圖,表示溶液沸點(diǎn)與組成關(guān)系的圖稱之為沸點(diǎn)一組成圖,即所謂的相圖。完全互溶雙液系恒定壓力下的沸點(diǎn)一即所謂的相圖。完全互溶雙液系恒定壓力下的沸點(diǎn)一組成圖可分為三類;組成圖可分為三類;a.溶液沸點(diǎn)介于兩純組分沸點(diǎn)之間;溶液沸點(diǎn)介于兩純組分沸點(diǎn)之間;c.溶夜存在最低沸點(diǎn);溶夜存在最低沸點(diǎn);b.溶液存在最高沸點(diǎn)。溶液存在最高沸點(diǎn)。 為了繪制沸點(diǎn)一組成圖,可采取不同的方為了繪制沸點(diǎn)一組成圖,可采取不同的方法。比如取該體系不同組成的溶液,用化學(xué)分法。比如取該體系不同組成的溶液,用化學(xué)分析方法分析沸騰時該組成的氣、液組成,從而析方法
3、分析沸騰時該組成的氣、液組成,從而繪制出完整的相圖。在本實(shí)驗(yàn)中的繪制出完整的相圖。在本實(shí)驗(yàn)中的折射率折射率的測的測定,就是一種間接獲取組成的辦法。它具有簡定,就是一種間接獲取組成的辦法。它具有簡捷、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。捷、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。 本實(shí)驗(yàn)就是利用回流及分析的方法來繪制本實(shí)驗(yàn)就是利用回流及分析的方法來繪制相圖。取不同組成的溶液在沸點(diǎn)儀中回流,測相圖。取不同組成的溶液在沸點(diǎn)儀中回流,測定其沸點(diǎn)及氣、液相組成。定其沸點(diǎn)及氣、液相組成。沸點(diǎn)沸點(diǎn)數(shù)據(jù)可直接由數(shù)據(jù)可直接由溫度計獲得;溫度計獲得;氣、液相組成氣、液相組成可通過測其折射率,可通過測其折射率,然后由組成一折射率曲線中最后確定。然后由組成一折射率曲線
4、中最后確定。 三、操作步驟三、操作步驟1已知濃度溶液折射已知濃度溶液折射率的測定率的測定取異丙醇和環(huán)己烷以取異丙醇和環(huán)己烷以及環(huán)己烷摩爾分?jǐn)?shù)分及環(huán)己烷摩爾分?jǐn)?shù)分別別23.31%、45.85%、58.94%、74.80%四種四種組成的溶液在組成的溶液在250c下,下,逐次用阿貝折射計測逐次用阿貝折射計測定其折射率。繪制組定其折射率。繪制組成一折射率的關(guān)系曲成一折射率的關(guān)系曲線。線。 2溶液沸點(diǎn)及氣、液相組溶液沸點(diǎn)及氣、液相組成的測定成的測定(1)取)取25ml異丙醇置于沸點(diǎn)測定異丙醇置于沸點(diǎn)測定儀之蒸餾瓶內(nèi)。按圖連接好線路,儀之蒸餾瓶內(nèi)。按圖連接好線路,打開回流冷卻水,通電并調(diào)節(jié)變壓打開回流冷卻
5、水,通電并調(diào)節(jié)變壓器使液體加熱至沸騰,回流并觀察器使液體加熱至沸騰,回流并觀察溫度計的變化,待溫度恒定記下沸溫度計的變化,待溫度恒定記下沸騰溫度。然后將調(diào)壓變壓器調(diào)至零騰溫度。然后將調(diào)壓變壓器調(diào)至零處。停止加熱,充分冷卻后,用吸處。停止加熱,充分冷卻后,用吸液管分別從冷凝管上端的分餾液取液管分別從冷凝管上端的分餾液取樣口及加液口取樣,用阿貝折射計樣口及加液口取樣,用阿貝折射計分別測定氣相冷凝液和液相的折射分別測定氣相冷凝液和液相的折射率。按上述操作步驟分別測定加人率。按上述操作步驟分別測定加人環(huán)已烷為環(huán)已烷為2ml、3ml、4ml、5ml、10ml時各液體的沸點(diǎn)及氣相冷凝液時各液體的沸點(diǎn)及氣相
6、冷凝液和液相折射率。和液相折射率。(2)將蒸餾瓶內(nèi)的溶)將蒸餾瓶內(nèi)的溶液倒人回收瓶中,并液倒人回收瓶中,并用環(huán)已烷清洗蒸餾瓶。用環(huán)已烷清洗蒸餾瓶。然后取然后取25ml環(huán)己燒注環(huán)己燒注入蒸餾瓶內(nèi),按(入蒸餾瓶內(nèi),按(1)的操作步驟進(jìn)行。以的操作步驟進(jìn)行。以后分別加人異丙醇后分別加人異丙醇0.3ml、0.5ml、1.ml、4ml、5ml,測定其,測定其沸點(diǎn)及氣相冷凝液和沸點(diǎn)及氣相冷凝液和波相折射率。波相折射率。 四、數(shù)據(jù)記錄四、數(shù)據(jù)記錄和處理和處理 1、繪制、繪制25時的組時的組成一折射率關(guān)系曲成一折射率關(guān)系曲線(線(工作曲線工作曲線)00.10.20.30.40.50.60.70.80.911.
7、371.381.391.41.411.421.431.442、沸點(diǎn)值進(jìn)行校正沸點(diǎn)值進(jìn)行校正。假定特魯頓假定特魯頓(trouton)規(guī)則適)規(guī)則適用于溶液井應(yīng)用克勞用于溶液井應(yīng)用克勞修斯一克拉貝龍方程修斯一克拉貝龍方程則有則有 3、利用組成一折、利用組成一折射率關(guān)系曲線所射率關(guān)系曲線所確定的氣、液相確定的氣、液相組成組成,以及校正,以及校正后的各組成下的后的各組成下的沸點(diǎn)數(shù)據(jù)繪制沸點(diǎn)數(shù)據(jù)繪制沸沸點(diǎn)一組成圖點(diǎn)一組成圖,確,確定該體系的定該體系的恒沸恒沸溫度與恒沸組成溫度與恒沸組成。 五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 1.電阻絲不能露出液面,一定要浸沒于溶液中,以免通電紅熱后引起有機(jī)溶劑燃燒。電阻絲兩端電壓不能過大,過大會引起有機(jī)溶劑燃燒或燒斷電阻絲。 2.測量過程中一定要達(dá)到氣液平衡狀態(tài),即體系的溫度保持穩(wěn)定,才能測定其沸點(diǎn)及氣相冷凝液和液相的折射率。 3.在測定其氣相冷凝液和液相的折射率時要保持溫度一致。 4.使用阿貝折射儀時,棱鏡上不能接觸硬物,擦拭棱鏡時需用擦鏡紙等柔軟的紙。附附 阿貝折射儀的使用阿貝折射儀的使用 1.阿貝折射儀的構(gòu)
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