微專題三基本操作試題的解題技巧與建模思想

1、大江中學2015屆高三二輪復習微專題 基本操作的解題技巧【課堂目標】1.熟悉洗滌操作、所用試劑、是否洗凈的基本方法。2.熟悉滴定中指示劑的選擇、終點現(xiàn)象判斷一般方法。3.了解研磨(粉碎)、霧化、氣體從底部吹、液體從上部淋灑目的。4.掌握基本實驗操作中得產(chǎn)品的一般步驟：(1)蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥。(2)蒸發(fā)濃縮(結晶)、趁熱過濾、冷卻結晶。【基礎梳理】【例1】硅藻土是由硅藻死亡后的遺骸沉積形成的，主要成分是 SiO2和有機質，并含有少量的Al2O3、Fe2O3、MgO 等雜質。精制硅藻土因為吸附性強、化學性質穩(wěn)定等特點被廣泛應用。實驗室用酸堿滴定法測定硅藻土中硅含量的步驟如下：步

2、驟1：準確稱取樣品a g，加入適量KOH固體，在高溫下充分灼燒，冷卻，加水溶解。步驟2：將所得溶液完全轉移至塑料燒杯中，加入硝酸至強酸性，得硅酸濁液。步驟3：向硅酸濁液中加入NH4F溶液、飽和KCl溶液，得K2SiF6沉淀，用塑料漏斗過濾并洗滌。步驟4：將K2SiF6轉移至另一燒杯中，加入一定量蒸餾水，采用70水浴加熱使其充分水解(K2SiF63H2O=H2SiO34HF2KF)。步驟5：向上述水解液中加入數(shù)滴酚酞，趁熱用濃度為c molL1 NaOH的標準溶液滴定至終點，消耗NaOH標準溶液V mL。步驟3中采用飽和KCl溶液洗滌沉淀，其目的是 。步驟4中滴定終點的現(xiàn)象為 ?！咀兪?】為確定

3、加入鋅灰(主要成分為Zn、ZnO，雜質為鐵及其氧化物)含量，實驗中需測定除去H2O2后溶液中Cu2的含量。實驗操作為：準確量取一定體積的含有Cu2的溶液于帶塞錐形瓶中，加適量水稀釋，調(diào)節(jié)pH=34，加入過量KI，用Na2S2O3標準溶液滴定至終點。上述過程中的離子方程式如下：2Cu24I=2CuI(白色)I2 I22S2O32=2IS4O62滴定選用的指示劑為 ，滴定終點觀察到的現(xiàn)象為 。【例2】氯酸鎂Mg(ClO3)2常用作催熟劑、除草劑等，實驗室用鹵塊(主要成分為MgCl26H2O，含有MgSO4、FeCl2等雜質)制備少量Mg(ClO3)26H2O的流程如下：鹵塊H2O2反應I反應II沉

4、淀NaClO3飽和溶液BaCl2調(diào)節(jié)pH=4過濾Mg(ClO3)26H2O已知：幾種化合物的溶解度(S)隨溫度(T)變化曲線如右圖所示。金屬離子氫氧化物沉淀所需pH是Fe3Fe2Mg2開始沉淀時1.56.59.4沉淀完全時3.79.712.4(1)加入BaCl2的目的是除去雜質離子，檢驗已沉淀完全的方法是： 。(2)反應II為：MgCl22NaClO3=Mg(ClO3)22NaCl，再進一步制取Mg(ClO3)26H2O的實驗步驟依次為：蒸發(fā)濃縮； ； ；過濾、洗滌、干燥?！咀兪?】檸檬酸亞鐵(FeC6H6O7)是一種易吸收的高效鐵制劑，可由綠礬(FeSO47H2O)通過下列反應制備：FeSO

5、4Na2CO3=FeCO3Na2SO4 FeCO3C6H8O7=FeC6H6O7CO2H2O生成的FeCO3沉淀需經(jīng)充分洗滌，(1)如何洗滌沉淀 。(2)檢驗洗滌是否完全的方法是 。(3)最后溶液經(jīng)濃縮、加入適量無水乙醇、靜置、過濾、洗滌、干燥，獲得檸檬酸亞鐵晶體。分離過程中加入無水乙醇的目的是 。【例3】工業(yè)上用白云石制備高純氧化鎂的工藝流程如下：已知白云石的主要成分可表示為：CaO 32.50%；MgO 20.58%；Fe2O3 2.18%；SiO2 0.96%；其他 43.78%。檢驗沉淀是否洗凈的方法是： ?！纠?】利用制取硫酸產(chǎn)生的礦渣(主要成分為Fe2O3、Fe3O4、FeO、Al

6、2O3及SiO2等)制備高純氧化鐵(Fe2O3)的工藝流程如下：“酸浸”過程將礦渣粉碎的目的： ?！咀兪?】利用石灰乳和硝酸工業(yè)的尾氣(含NO、NO2)反應，既能凈化尾氣，又能獲得應用廣泛的Ca(NO2)2，其部分工藝流程如下：上述工藝中采用氣液逆流接觸吸收(尾氣從吸收塔底部進入，石灰乳從吸收塔頂部噴淋)，其目的是 ?！纠?】硫酸亞錫(SnSO4)是一種重要的硫酸鹽，廣泛應用于鍍錫工業(yè)。某研究小組設計SnSO4制備路線如下：操作是 ?！咀兪?】高氯酸銨(NH4ClO4)是復合火箭推進劑的重要成分，實驗室可通過下列反應制?。篘aClO4(aq)NH4Cl(aq)NH4ClO4(aq)NaCl(a

7、q) 反應得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的質量分數(shù)分別為0.30和0.l5(相關物質的溶解度曲線見圖)。從混合溶液中獲得較多NH4ClO4晶體的實驗操作依次為(填操作名稱) 、干燥?！痉答佊柧殹?. (2014蘇錫常二模)“鹽泥”是粗鹽提純及電解食鹽水過程中形成的工業(yè)“廢料”。某工廠的鹽泥含有NaCl(15%-20%)、Mg(OH)2(15%-20%)、CaCO3(5%-10%)、BaSO4(30%40%)和不溶于酸的物質(10%-15%),為了生產(chǎn)七水硫酸鎂,設計了如下工藝流程: (1) 設食鹽水中Mg2+的濃度為0.06molL-1,則加入氫氧化鈉溶液后使溶液的pH才會產(chǎn)生Mg(

8、OH)2沉淀。(KspMg(OH)2=6.010-12)? (2) 三種化合物的溶解度(S)隨溫度變化曲線見右圖,在過濾器中需要趁熱過濾,其主要原因是;濾渣的主要成分有不溶于酸的物質、和。(3) 在蒸發(fā)濃縮器中通入高溫水蒸氣并控制溫度在100-110,蒸發(fā)結晶,此時析出的晶體主要是 。(4) 洗滌槽中洗滌晶體的目的是除去晶體表面的雜質,檢驗晶體表面的Cl-已洗滌干凈的方法是 。2.實驗室用共沉淀法制備納米級Fe3O4的流程如下：該方法的關鍵為促進晶粒形成，并控制晶體生長。試回答下列問題：(1)在攪拌的過程中還需加入10mL正丙醇，其作用是 。(2)黑色糊狀物轉移至燒杯中，用傾析法洗滌，檢驗洗凈

9、的操作是： 。(3)檢驗納米級Fe3O4生成的方法： ?；静僮髟囶}的解題技巧1.洗滌(操作、試劑、是否洗凈)(1)洗滌操作：沿玻璃棒向過濾器中加蒸餾水至浸沒沉淀，待水流盡后，再重復23次。(2)洗滌的目的：洗去可溶性雜質 冰水洗：洗去雜質。降低產(chǎn)品的溶解度，減少產(chǎn)品的損耗。乙醇(乙醚、丙酮等)洗：洗去雜質。減小產(chǎn)品的溶解度，減少產(chǎn)品的損耗?？焖俑稍?。(3)是否洗凈取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加( )溶液，若沒有現(xiàn)象，說明沉淀已洗凈。2.滴定中指示劑的選擇、終點現(xiàn)象判斷(1)常見指示劑：酚酞、淀粉(涉及I2單質)、KMnO4(2)終點現(xiàn)象：滴入最后一滴時，溶液由 色恰好變?yōu)?色，且30s內(nèi)

10、不變色。(建議畫草圖分析)3.研磨(粉碎)、霧化、氣體從底部吹、液體從上部淋灑(1)增大接觸面積；(2)提高反應速率；(3)使反應充分進行，提高原料利用率。4.基本實驗操作：(1)結晶的方式：蒸發(fā)結晶 冷卻結晶。(2)過濾時的方式：過濾 趁熱過濾。趁熱過濾的目的：增大( )的溶解度，防止其析出，減少( )損耗?！咀鳂I(yè)】1.輝銅礦主要成分Cu2S，此外還含有少量SiO2、Fe2O3等雜質，軟錳礦主要含有MnO2，以及少量SiO2、 Fe2O3等雜質。研究人員開發(fā)綜合利用這兩種資源，用同槽酸浸濕法冶煉工藝，制備硫酸錳和堿式碳酸銅。主要工藝流程如下：已知：MnO2有較強的氧化性，能將金屬硫化物中的硫

11、氧化為單質硫Cu(NH3)4SO4常溫穩(wěn)定，在熱水溶液中會分解生成NH3部分金屬陽離子生成氫氧化物沉淀的pH范圍(開始沉淀和完全沉淀的pH)：Fe3：1.53.2 Mn2：8.39.8 Cu2：4.46.4 MnSO4H2O晶體4.8molL1硫酸輝銅礦酸浸濾渣浸出液調(diào)節(jié)pH至4沉淀物濾液NH4HCO3和氨水的混合物MnCO3加熱趕氨Cu2(OH)2CO3軟錳礦氨氣濾液(1)實驗室配制250mL 4.8 molL1的稀硫酸，所需的玻璃儀器除量筒、燒杯、膠頭滴管以外還需要 、 。(2)酸浸時，為了提高浸取率可采取的措施有 (任寫兩點)。(3)濾渣的成分 (寫化學式)。(4)調(diào)節(jié)浸出液pH4的作用

12、是 。pH不能調(diào)的太高的原因是 。(5)獲得的MnSO4H2O晶體后常用酒精洗滌，主要目的是 。2.近年來，高錳酸鉀在飲用水和工業(yè)污水處理領域的消費需求增長較快。實驗室可用二氧化錳為主要原料制備高錳酸鉀。其部分流程如下：加熱熔融加入MnO2KOHKClO3混合液通CO2墨綠色浸取液蒸餾水分批浸取熔融物KMnO4加熱趁熱過濾濾液(1)第步中采用鐵坩堝而不用瓷坩堝的原因是(用化學方程式表示) 。(2)第步趁熱過濾的目的是 。(3)第步加熱濃縮至液面有細小晶體析出時，停止加熱，冷卻結晶、 、洗滌、干燥。干燥過程中，溫度不宜過高，因為 。1.(1)SiO22KOHK2SiO3H2O(2)防止產(chǎn)品(KMnO4)溶解度降低，從而析出，導致?lián)p耗，降低產(chǎn)率。(3