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1、氯乙酸甲酯的分析方法1.檢驗(yàn)方法2.1試劑和溶液NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;NaO H溶液;標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;c(1/2 H2SO4)=0.5mol/L2.2儀器一般實(shí)驗(yàn)室用儀器。2.3測(cè)定步驟:A、游離酸的測(cè)定:準(zhǔn)確稱取 23g試樣(精確至0.0002g ),加入預(yù) 先放有30mL苯的250 mL分液漏斗中,然后加入 20 mL蒸餾水,搖勻,靜 置分層,將水層放入到250 mL三角瓶中,加入3滴甲基紅指示劑,用0.1mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色為終點(diǎn)。游離酸含量(X1)按下式計(jì)算:c1 V1X 0.0945X1 = X 100m式中:c1為0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度;V1試樣
2、中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積,mL;0.0945 以氯乙酸計(jì)的毫克當(dāng)量;m試樣重, goB、 氯乙酸甲酯含量的測(cè)定:準(zhǔn)確稱取0.50.7g試樣(精確至0.0002g ), 加入預(yù)先放20mL無(wú)水乙醇的250 mL三角瓶中,待樣品溶解后,準(zhǔn)確移取20 mL0.5mol/L NaOH溶液,搖勻,靜置 15min,加入2滴酚酞指示劑,用 0.5mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至無(wú)色即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。氯乙酸甲酯含量(X2)按下式計(jì)算:c ( V1 V2)X 0.1085X2 = X 100m式中:c為0.5mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;V1空白試驗(yàn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;V2試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;0.1085氯乙酸甲酯的毫克當(dāng)量;m試樣質(zhì)重,go若有游離酸,計(jì)算氯乙酸甲酯含量應(yīng)為:c ( V1 V2)X 0.1085X2 = X 100 X1 X 1.15m式中:1.15 氯乙酸換算成氯乙酸甲酯的系數(shù)。2.4允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,氯乙酸甲酯平行測(cè)定結(jié)果 的絕對(duì)差值不大于 0.4%,酸度平行測(cè)定的絕對(duì)差值不大于0.2%。3.反應(yīng)原理:CICH2COO
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