500兆核磁碳譜操作步驟-New(共2頁)

1、500兆核磁碳譜操作步驟儀器型號: BRUKER DRX 500 操作軟件: TOPSPIN 1.31.裝樣。 將裝有樣品（13C:100300 mg）及0.5 ml氘代溶劑的核磁管（溶液高度不低于3.5 cm）用綢布擦干凈，插入轉(zhuǎn)子中，用量規(guī)(高度定為1.8 cm)確定好高度。2.放樣。打開磁體頂端的安全蓋，在BSMS控制板上點擊LIFT-ON/Off(燈亮)，聽到磁體中部有氣流聲時，放入核磁管(切記：未聽到氣流聲絕對不可放入樣品！)。再點擊LIFT-ON/OFF(燈滅)，樣品進入磁體。3.調(diào)實驗指南。點擊菜單欄的Spectrometer,選Data Acquisition Guide，出現(xiàn)

2、界面(左下圖)：4建新實驗。點擊New Eexperiment圖標，出現(xiàn)界面(右上圖)：NAME 輸入測試者姓名(英文字母縮寫)EXPNO 實驗采樣號1000(下一個樣品就是1001，依此類推)USER 輸入所在課題組名，一般以導(dǎo)師名。其余部分不改動。注： 如果已經(jīng)建立了碳譜文件夾(USER)，則在左側(cè)的數(shù)據(jù)瀏覽器中（E盤）找出USER及NAME并選中最后的實驗號，點中鼠標左鍵直接拖入即可。5.鎖場。點擊Lock，回車，選擇所用氘代試劑(如：CDCl3,Acetone,DMSO等)；鎖場需等待幾分鐘，待狀態(tài)欄顯示finished后，再進行下一步操作。注：連續(xù)測相同溶劑的樣品時，其它樣品鎖場可在

3、BSMS面板直接點擊LOCK-ON/OFF完成鎖場。6.探頭調(diào)諧。點擊Probe Match/Tune,選第三項，等待儀器自動調(diào)節(jié)探頭的諧振調(diào)諧(tuning)與阻抗匹配(matching),待顯示“finished”后再進行下一步。注：1.若出現(xiàn)問題，即長時間不能結(jié)束，在命令行鍵入stop,退出操作軟件，重新登陸，再重復(fù)探頭調(diào)諧。 2.連續(xù)測相同溶劑的樣品時，其它樣品可省略這一操作。7.勻場。與氫譜操作相同。8.讀探頭參數(shù)。點擊Prosol Pars，獲取當(dāng)前在用探頭的標準參數(shù)。這一步在采樣之前一定要做，否則會損壞探頭。9.累加次數(shù)。鍵入NS（累加次數(shù)），回車，對話框顯示NS值，NS數(shù)值與樣

4、品濃度有關(guān)，測定13C-NMR譜時,樣品濃度越大則NS越小。10.采樣時間。鍵入expt，回車，對話框會顯示采樣時間，采樣時間與NS值大小有關(guān)。11.采樣中途傅立葉轉(zhuǎn)換。在命令行鍵入tr，回車，再鍵入efp（此操作不影響采樣）。12.中途停止采樣。命令行鍵入halt，回車，再鍵入stop。13.繼續(xù)采樣。若樣品濃度較稀，原累加時間不夠，可改變NS，在命令行鍵入go，回車，就可以實現(xiàn)在已有數(shù)據(jù)基礎(chǔ)上繼續(xù)累加（此操作限樣品未拿出過磁體）。14.相位校正。采樣結(jié)束后，在命令行鍵入efp，回車，完成圖譜傅立葉轉(zhuǎn)換，再鍵入apk，回車，進行自動相位校正。15.取出樣品管。在BSMS控制面板上，點LOCK-ON/OFF停止鎖場 (燈滅)，點LIFT-ON/OFF (燈亮)打開氣流，托出核磁管，取出樣品管后，點LIFT-ON/OFF(燈滅)，關(guān)