不同產(chǎn)地浙貝母中重金屬的含量分析

1、DOC格式論文，方便您的復(fù)制修改刪減不同產(chǎn)地浙貝母中重金屬的含量分析（作者：?jiǎn)挝唬亨]編：）【摘要】 目的比較不同產(chǎn)地浙貝母中重金屬含量的差 異，為浙貝母的臨床用藥安全提供可靠的依據(jù)。方法采用紫外分光光度法，在300nm波長(zhǎng)下，測(cè)定6個(gè)不同產(chǎn)地浙貝母重金屬含量。 結(jié)果：不同產(chǎn)地浙貝母中重金屬含量存在一定差異，其中浙江鄞州三個(gè)產(chǎn)地的重金屬總量均符合要求，而浙江磐安及江蘇南通、海安重金 屬總量均有不同程度的超標(biāo)。結(jié)論本測(cè)定結(jié)果可為浙貝母藥材的 質(zhì)量評(píng)價(jià)和臨床用藥安全提供參考?！娟P(guān)鍵詞】浙貝母；不同產(chǎn)地；重金屬；紫外分光光度法Abstract : Objective Compare heavy met

2、als contentdiffere ncesof Fritillaria Thun bergii Miq.fromdiffere ntlocalities and provide a reliable basis in the cli ni cal drug safety for FritillariaThunbergii Miq. Method UV Spectrophotometry was used to determine the heavy metals content of Fritillaria Thun bergii Miq.from six differe nt local

3、ities , and the wave length was 300nm. Result There are certain differences in the heavy metals content of FritillariaThunbergii Miq.from different localities , of which the origin of heavy metals , Yinzhou Zhejiang three total quantities are in line with requirements and Pan an Zhejiang and Nantong

4、 and Hai an Jiangsu heavy metals exceed the total in varying degrees. Con cluti on This determ in ati on results will provide a refere nee for FritillariaThun bergiiMiq.quality andclinical drug safety evaluation.Key words : FritillariaThunbergiiMiq.;differentlocalities;heavy metals;UVSpectrophotomet

5、ry浙貝母為百合科植物浙貝母（Fritillaria Thu nbergii Miq.） 的干燥鱗莖，性味苦、寒，歸肺、心經(jīng)，具有清熱散結(jié)、化痰止咳的作 用1,為著名的“浙八味”之一，是中國(guó)藥典收載的常用中藥之一。 其質(zhì)量控制的報(bào)道多注重有效成分的研究與比較2,有關(guān)重金屬方面的研究報(bào)道較少。本文采用紫外分光光度法對(duì)不同產(chǎn)地浙貝母的重 金屬進(jìn)行了測(cè)定與分析，為浙貝母的質(zhì)量評(píng)價(jià)和臨床用藥安全提供參 考。1試藥與儀器TU 1900雙光束紫外可見分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限責(zé)任 公司），PHS 3TC數(shù)顯酸度計(jì)（上海天達(dá)儀器有限公司），箱式電阻 爐（浙江嘉興電器廠）Na2S溶液：取5gNa2S加水

6、10ml和甘油30ml, 溶解后保存在棕色容量瓶中。pH = 3.0 3.5的緩沖液溶液：用氨試 液和稀鹽酸調(diào)。其他試劑的配制均參考中華人民共和國(guó)藥典。所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，實(shí)驗(yàn)用水為雙蒸水。供試藥材采集于浙江寧波、金華 和江蘇海安、南通等地，由寧波市泌尿腎病醫(yī)院藥劑科馬衛(wèi)成副主任 中藥師鑒定為浙貝母(Fritillaria Thu nbergii Miq.)。2方法與結(jié)果52.1溶液的制備2.1.1對(duì)照品溶液的制備取Pb(NO3 2于105C下烘至恒重，精密稱取 0.1598g,加稀 HNO310m溶解后，加水定容于1000ml量瓶，搖勻，作為貯備液。臨 用前，精密量取貯備液10ml，置100

7、ml量瓶，加水稀釋至刻度，搖 勻即得對(duì)照品溶液(每 ml含Pb (NO3 210卩g)。2.1.2供試品溶液和空白溶液的制取不同產(chǎn)地的浙貝母樣品經(jīng)剪碎、洗凈、烘干后，分別精密稱定 藥材碎末各0.5g，加0.5g硝酸鎂，置坩堝內(nèi)灰化30min后，550C 灰化2h,冷卻后各加王水1ml,水浴蒸干，加數(shù)滴HCI及10ml沸水, 水浴加熱2min,冷卻后加酚酞指示劑1滴，用氨試液調(diào)至微紅色， 加稀醋酸2ml,用pH = 3.03.5的緩沖液調(diào)至pH = 3.03.5，并 定容于50ml容量瓶中。同法平行制備空白溶液。2.2最大吸收波長(zhǎng)的確定取對(duì)照品溶液、供試品溶液各 2.0ml，用pH = 3.03

8、.5緩沖液 稀釋至50ml。分別加入10卩INa2S溶液，搖勻，靜置5mi n,平行試 劑空白，于200400nm進(jìn)行掃描，結(jié)果對(duì)照品溶液和供試品溶液均 在300nm處出現(xiàn)最大吸收峰而空白溶液無吸收峰，故確定300nm作為 測(cè)定波長(zhǎng)。2.3 Na2S最佳用量的確定取對(duì)照品溶液5ml,置50ml量瓶中，分別加入Na2S容液1、5、8 10、12、15、20卩l(xiāng)，加水定容至刻度，搖勻，于 300nm處測(cè)定吸 光度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，當(dāng) Na2S溶液用量為10卩l(xiāng)時(shí)，吸光度達(dá)到最 大，故實(shí)驗(yàn)確定Na2S溶液加入量為10卩l(xiāng)。2.4線性關(guān)系考察分別取對(duì)照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0

9、ml置坩堝中，550 C灰化2h,冷卻后各加王水1ml,水浴蒸干，加數(shù)滴HCI及10ml 沸水，水浴加熱2min,冷卻后加酚酞指示劑1d,用氨試液調(diào)至微紅 色，加稀醋酸2ml，再用pH= 3.03.5的緩沖液調(diào)至pH=3.03.5 , 定量轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，并稀釋至刻度；再分別加Na2S溶液10ml, 搖勻靜置5min,于300nm處測(cè)定吸光度，得吸光度 A與鉛濃度C的 回歸方程：A= 0.5832C0.0001 , r= 0.9994，表明吸光度與鉛濃度在050卩g范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。2.5精密度試驗(yàn)取同一對(duì)照品溶液，按“ 2.4 ”項(xiàng)下方法操作，連續(xù)測(cè)定 6次，結(jié)果RSD為1.

10、32%。2.6穩(wěn)定性試驗(yàn)取供試品溶液經(jīng)顯色后進(jìn)行測(cè)定，每隔5min測(cè)定一次吸光度，結(jié)果表明供試品液經(jīng)顯色后在 20min內(nèi)吸光度穩(wěn)定。2.7重復(fù)性試驗(yàn)取米自浙江磐安的浙貝母藥材 6份，按“ 2.1 ”項(xiàng)方法制備供試 品溶液，按“ 2.4 ”項(xiàng)下方法操作，平行測(cè)定其吸光度，結(jié)果 RSD為 1.18%。2.8藥材中重金屬的測(cè)定取不同產(chǎn)地浙貝母藥材各3份，按“2.1”項(xiàng)方法制備供試品溶 液，按“2.4 ”項(xiàng)下方法操作測(cè)定吸光度，計(jì)算各樣品中重金屬含量。 結(jié)果見表1。表1不同產(chǎn)地浙貝母的重金屬含量（略）2.9加樣回收率試驗(yàn)取已知重金屬含量的浙貝母藥材 6份，加入等量對(duì)照品溶液，按 “ 2.1”項(xiàng)方法制

11、備供試品液，同法測(cè)定重金屬含量，計(jì)算回收率。結(jié)果見表2。表2加樣回收試驗(yàn)（略）3討論3.1重金屬鉛、砷等元素被公認(rèn)對(duì)人體有嚴(yán)重的毒害作用，中國(guó)藥典2005版采用重金屬檢查法來控制藥材重金屬的最高限量。藥 用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有總重金屬的限量規(guī)定為 20mg/g,從測(cè)得結(jié)果可知，浙江鄞州3個(gè)產(chǎn)地的重金屬總量均符合要 求，而浙江磐安及江蘇南通、海安重金屬總量均有不同程度的超標(biāo)。3.2目前，在國(guó)際上重金屬元素定量方法常用的有色譜法、離子選擇電極法、中子活化分析法、光譜法等。李俊松等3采用原子吸收光譜法對(duì)浙江寧波鄞州和金華磐安的浙貝母銅、鉛、鎘、砷、汞 等5種重金屬含量進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果表明上述產(chǎn)地的浙貝母中，CuPb、Cd As的殘留量均符合規(guī)定；Hg的殘留量超標(biāo)較多，除寧波鄞 州外，其余均不符合規(guī)定。本文研究結(jié)果也表明不同產(chǎn)區(qū)浙貝母重金 屬含量有差異，且寧波鄞州產(chǎn)的浙貝母重金屬含量低于江蘇南通、海 安和浙江磐安，與原子吸收光譜法的結(jié)果大致相同。 但原子吸收光譜 法在基層難以得到普及，而本實(shí)驗(yàn)采用的紫外分光光度法具有結(jié)果可 靠、快速簡(jiǎn)便，重復(fù)性好，可在一次操作中準(zhǔn)確測(cè)出中藥中大部分重 金屬的含量，適用于中藥材實(shí)際生產(chǎn)中重金