材料測試技術(shù)課后題答案

1、1、大功率轉(zhuǎn)靶衍射儀與普通衍射儀相比，在哪兩方面有其優(yōu)越性？答：提高 X 射線強度；縮短了試驗時間2、何為特征 X 射線譜？特征 X射線的波長與（管電壓）、（管電流）無關(guān)，只與（陽極 材料）有關(guān)。答：由若干條特定波長的譜線構(gòu)成。當管電壓超過一定的數(shù)值（激發(fā)電壓V 激）時產(chǎn)生。不同元素的陽極材料發(fā)出不同波長的 X 射線。因此叫特征 X 射線。3、什么是 K射線？在 X 射線衍射儀中使用的是什么類型的 X射線？4、答：L 殼層中的電子跳入 K層空位時發(fā)出的 X射線，稱之為 K射線。 K射線的強度大約是 K射線強度的 5 倍，因此，在實驗中均采用 K射線。 K譜線又可分為 K1和 K2， K1的強度

2、是 K2強度的 2倍，且 K1和 K2射線 的波長非常接近，僅相差 0.004? 左右，通常無法分辨，因此，一般用 K來表示。但在 實際實驗中有可能會出現(xiàn)兩者分開的情況。5、Al 是面心立方點陣，點陣常數(shù) a=4.049? ，試求（ 111）和（ 200）晶面的面間距。 計 算公式為： dhkl =a（h 2+k2+l 2） -1/2答： d111=4.049/（1 2+12+12） -1/2 =2.338 ?；d200=4.049/（2 2） -1/2 =2.0245 ?6、說說不相干散射對于衍射分析是否有利？為什么？7、答：有利。不相干散射線由于波長各不相同，因此不會互相干涉形成衍射，所以

3、它們 散布于各個方向，強度一般很低，它們在衍射工作中只形成連續(xù)的背景。不相干散射的 強度隨 sin /的增大而增強，而且原子序數(shù)越小的物質(zhì)，其不相干散射愈大，造成對衍 射分析工作的不利影響。6、在X射線衍射分析中， 為何要選用濾波片濾掉 K射線？說說濾波片材料的選取原則。 實驗中，分別用 Cu靶和 Mo靶，若請你選濾波片，分別選什么材料？答：（ 1）許多 X射線工作都要求應(yīng)用單色 X射線，由于 K譜線的強度高，因此當要用 單色 X射線時，一般總是選用 K譜線。但從 X 射線管發(fā)出的 X 射線中，當有 K線時， 必定伴有 K譜線及連續(xù)光譜， 這對衍射工作是不利的， 必須設(shè)法除去或減弱之， 通常使

4、 用濾波片來達到這一目的。（2）濾波片的選取原則： 濾波片材料的原子序數(shù)一般比 X射線管靶材料的原子序數(shù)小 1或 2； 濾波片的厚度要適當選擇，太厚則 X 射線強度損失太大，太薄則濾波片作用不明顯， 一般控制厚度使濾波后 K線和 K線的強度比為 600:1 。（ 3） X射線濾波片的選擇：當 Z靶40時，Z濾= Z靶-1；當 Z靶40時，Z濾= Z靶-2. 故 Cu靶選 28鎳片作濾波片； Mo靶選 40 鋅片作濾波片。1、產(chǎn)生衍射的兩個基本條件是什么？2、答：產(chǎn)生衍射的兩個基本條件：必須有能夠產(chǎn)生干涉的波動即要有X 射線；必須有周期性的散射中心即晶體中的原子。2、畫圖說明何為衍射峰的積分強度

5、、峰值強度、背景及半高寬。3、結(jié)構(gòu)因子的計強算度公式為 原子種類）、（單晶中 素有關(guān)。 4、X射線衍射產(chǎn)生的條 答： X射1線/2衍峰射值產(chǎn)強生度的F=fje2 i（hxj+kyj 子個數(shù)）、（原背景強度因子與（晶胞中 子）等四個因衍射角分必要條 X 射線衍射產(chǎn)生的必要條件是必須滿足 Bragg 方程； X 射線衍射產(chǎn)生的充分條件是結(jié)構(gòu)因子不等于 0。1、XRD粉末樣品必須滿足的兩個條件是什么？ XRD 對粉末樣品有何要求？粉末樣品為 什么不能太粗也不能太細？答：（ 1）兩個條件：粉末力度均勻；粉末不能產(chǎn)生擇優(yōu)取向（ 2）粉末照相法的樣品安裝在相機的中心軸上，樣品一般要經(jīng)過粉碎、研磨、過篩 （

6、250325 目）等過程，樣品粒度約為 44m。（3）樣品不能太粗也不能太細，太粗時被射線照射體積內(nèi)晶粒數(shù)減少，會使衍射線呈不 連續(xù)狀，由一些小斑點組成；太細時會使衍射線寬化，不便于后續(xù)測量。2、XRD對塊狀樣品有何要求？ XRD能否直接測量斷面？ 答：待測面必須是平面，若樣品可加工，最好加工成 2018 的方塊。 先將塊狀樣品表面研究拋光，大小不能超過 1820 平方毫米，然后將樣品用橡皮泥粘在 鋁制樣品支架上，要求樣品表面與鋁支架表面齊平。不能直接測量斷面。1、說說物相定性分析的程序及注意事項。2、答：（ 1）物相定性分析用粉末照相法和衍射儀法均可進行，其程序是： 先制樣并獲得該樣品的衍射

7、花樣； 然后測定各衍射線條的衍射角并將其換算成晶面間距 d； 再測出各條衍射線的相對強度； 最后和各種結(jié)晶物質(zhì)的標準衍射花樣進行對比鑒定。 （2）物相定性分析的注意事項： 實驗條件影響衍射花樣，因此，要選擇合適的實驗條件； 要充分了解樣品的來源、化學(xué)成分、物理特性等，這對于作出正確的結(jié)論是很有幫助 的； d 值的數(shù)據(jù)比相對強度的數(shù)據(jù)重要； 低角度區(qū)域的衍射數(shù)據(jù)比高角度區(qū)域的衍射數(shù)據(jù)重要。 因為低角度的衍射數(shù)據(jù)對應(yīng)于 d 值較大的晶面，這樣的晶面，其 d 值差別較大，相互重疊的機會少；而高角度的衍射線 對于 d 值小的晶面，容易相互混淆； 在進行多相混合試樣的分析時，不能要求一次將所有衍射線都能

8、核對上，要逐一進行 核對。 要確定樣品中含量較少的物相時，可用物理或化學(xué)方法進行富集濃縮。 可以配合其他方法如電子顯微鏡、物理或化學(xué)方法等，聯(lián)合進行準確的判定。3、PDF卡片向我們提供了哪些有用的信息？4、答：卡片序號、物質(zhì)的化學(xué)式及英文名稱、拍照時的條件、物質(zhì)的晶體學(xué)數(shù)據(jù)、光學(xué) 性質(zhì)數(shù)據(jù)、試樣來源、制備方法、拍照溫度、面間距、米勒指數(shù)及相對溫度3、在進行物相定性分析時，送樣時應(yīng)向?qū)嶒炄藛T提供哪些信息？ 答：送樣時必須注明以下信息： 待分析項目和所要的圖形格式； 試樣的來源、化學(xué)組成和物理特性等，尤其是化學(xué)組成，這些對于作出正確的結(jié)論是 很有幫助的。 要確定樣品中含量較少的物相時，可用物理或化

9、學(xué)方法進行富集濃縮。 樣品有擇優(yōu)取向時，必須說明。 盡量將 XRD分析結(jié)果和其他分析方法結(jié)合起來，如 TEM、偏光顯微鏡等。1、光學(xué)顯微鏡用（可見光）做照明源，其最小分辨率為（ 200nm）；電子顯微鏡以（電 子束 ）做照明源，其分辨率可達（ 0.1nm），通常人眼的分辨率是（ 0.2mm）。2、電磁透鏡的像差指的是（電磁透鏡的像與物總有一定的偏差），電磁透鏡的像差主要 有（球差）、（色差）、（軸上像散）、（畸變）等。3、解釋名詞：分辨本領(lǐng)、磁透鏡、場深、焦深。 分辨本領(lǐng)：分辨本領(lǐng)是指成像系統(tǒng)或系統(tǒng)的一個部件的分辨能力，又稱分辨率。即成 像系統(tǒng)或系統(tǒng)元件能有差別地區(qū)分開相鄰物件最小間距的能力。

10、 磁透鏡：旋轉(zhuǎn)對稱的磁場對電子束有聚焦成像作用，電子光學(xué)中用電子束聚焦成像的 磁場是非勻強磁場，其等磁位面形狀與靜電透鏡中的等電位面相似。把產(chǎn)生這種旋轉(zhuǎn)對稱磁場的線圈裝置叫磁透鏡。 場深：場深景深是指在不影響透鏡成像分辨本領(lǐng)的前提下，物平面可沿透鏡軸移動 的距離。場深也是電鏡的性能指標之一，場深越大越好，表示樣品的不平度可以差一些。掃描電鏡的場深很大，做失效分析是很有用，可直接觀察斷口試樣的斷裂形貌。 焦深：焦深是指在不影響成像分辨率的前提下，像平面可沿透鏡軸移動的距離。焦深 也是越大越好，便于照相。1、畫圖說明電子與固體樣品相互作用所能產(chǎn)生的物理信號并說明SEM和 TEM分別用哪些信號成像？

11、在 SEM的成像信號中，哪一個信號的成像分辨率最高？SEM以二次電子、背散射電子、吸收電子成像，其中二次電子是最主要的成像信號。2、TEM 是高分辨率、高放大倍數(shù)的顯微鏡，它在哪三個方面是觀察和分析材料的有效 工具？答：分辨率：表示 TEM顯示顯微組織、結(jié)構(gòu)細節(jié)的能力。分點分辨率和線分辨率。 放大倍數(shù)：指電子圖像對與所觀察試樣區(qū)的線性放大率。加速電壓：加速電壓高可觀察較厚的試樣。對材料研究工作選200KV加速電壓的 TEM更合適。3、TEM以（聚焦電子束）為照明源，使用對電子束透明的（薄膜試樣，幾十到幾百nm）樣品，以（透射電子）為成像信號。1、說說 TEM對樣品的基本要求； 對于無機非金屬材

12、料等一些非導(dǎo)電材料， 制備 TEM樣品 常用的兩種方法及其特點分別是什么？2、答：（ 1）TEM對樣品的基本要求： 載樣品的銅網(wǎng)直徑是 3mm，網(wǎng)孔約 0.1mm，所以可觀察樣品的最大尺度不超過 1mm。 樣品要相當?shù)谋?，使電子束可以穿透。一般不超過幾百個埃。只能是固態(tài)樣品，且樣品不能含有水分和其它易揮發(fā)物以及酸堿等有害物質(zhì)。 樣品需有良好的化學(xué)穩(wěn)定性及強度，在電子轟擊下不分解、損壞或變化，也不能荷電。 樣品要清潔，不能帶進外來物，以保證圖像的質(zhì)量和真實性。（ 2）制備 TEM樣品常用的兩種方法及其特點：復(fù)型制樣法：制樣簡單，只是對物體形貌的復(fù)制，不是真實樣品，不能做微曲分析， 只能看樣品表面

13、形貌分析。離子雙噴減薄法：雖然樣品很薄，除進行樣品表面形貌分析還可以通過電子衍射進行 晶體結(jié)構(gòu)分析。2、電子衍射和 X 射線衍射均可做物相分析，請對比分析二者的異同點。衍射分析方法XRDTEM源信號X射線電子束技術(shù)基礎(chǔ)X-ray 相長干涉電子束相長干涉樣品固體（晶態(tài)）薄膜（晶態(tài)）輻射深度幾十個微米一微米以內(nèi)樣品作用體積0.1 0.5mm31 立方微米衍射角018003衍射方程描述Bragg 方程Bragg 方程應(yīng)用物相分析、點陣常數(shù)測定等微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)分析與物相鑒定等消光規(guī)律相同相同3、解釋名詞：像襯度、明場像、暗場像。 答：像襯度：像襯度是圖像上不同區(qū)域間明暗程度的差別。 明場像：用物鏡光闌選

14、用直射電子形成的像叫明場像。 暗場像：選用散射電子形成的像叫暗場像。4、在明場像情況下，原子序數(shù)較高或樣品較厚的區(qū)域在熒光屏上顯示（較暗），反之則 對應(yīng)于（較亮）的區(qū)域。在暗場像情況下，與明場像（相反）。1、SEM相對于 TEM有哪些特點？ 答：可觀察 1030mm的大塊試樣，制樣方法簡單。 場深大，適于粗糙表面和斷口的分析觀察，圖相富立體感、真實感，易于識別和解釋。 放大倍數(shù)變化范圍大，便于低倍下的普查和高倍下的觀察分析。 具有較高的分辨率，一般為 3 6nm。 可通過電子學(xué)方法控制和改善圖像質(zhì)量。 可進行多功能分析。 可使用加熱、冷卻和拉伸等樣品臺進行動態(tài)試驗，觀察各種環(huán)境條件下的相變和形

15、態(tài) 變化等。2、SEM對樣品有何要求？ 答：試樣可以是塊狀或粉末顆粒，在真空中能保持穩(wěn)定； 含水分的試樣先烘干除去水分； 表面污染的試樣在不破壞表面結(jié)構(gòu)的前提下進行清洗（一般用超聲波清洗）； 新斷口或斷面一般不需處理以免破壞斷口狀態(tài)； 磁性試樣要先去磁； 樣品座尺寸為 30 35mm，大的可達 30 50mm，樣品高度一般在 510mm左右。3、SEM經(jīng)常用于研究斷口的形貌觀察，在斷口的形貌觀察中主要研究哪三個方面的內(nèi) 容？用 SEM進行斷口分析時 , 對樣品有哪些注意事項 ?答：（ 1）三個方面內(nèi)容：找裂紋源；裂紋擴展路徑；斷裂方式 （2）樣品注意事項：斷口污染時要在確保斷口形貌不被破壞的前

16、提下清洗； 新斷口要及時清洗； 斷口清洗不能污染斷面； 切記斷口不能對接； 要在保證不被破壞斷口形貌的條件下加工。4、典型的斷裂特征有哪幾種？ 答：典型的斷口特征有：解理斷口、準解理斷口、晶間斷裂斷口、韌性斷口和疲勞斷口。1、EPMA和普通化學(xué)分析方法均能分析樣品中的化學(xué)成分，請問二者所分析的化學(xué)成分 表示的意義是否相同？為什么？答： EPMA與普通的化學(xué)分析方法不同，電子探針 X射線顯微分析 （EPMA,簡稱電子探針） 是一種顯微分析和成分分析相結(jié)合的微區(qū)分析。特別適用于分析試樣中微小區(qū)域的化學(xué) 成分，是研究材料組織結(jié)構(gòu)和元素分布狀態(tài)的極為有用的分析方法。后者得到的是試樣 中的平均成分也叫宏

17、觀成分，分析結(jié)果與微觀組織不存在對應(yīng)關(guān)系。2、EDS和 WDS的全名稱分別叫什么？二者分析的化學(xué)元素的范圍分別是什么？ 答： EDS為能量色散譜儀，分析范圍為 11Na92U的所有元素， Z11； WDS為波長色散譜儀，只適用于一定原子序數(shù)的元素分析， Z4。3、EPMA常用的四種基本分析方法各是什么？在面掃描分析圖象中，亮區(qū)、灰區(qū)、黑區(qū) 分別代表什么意義？答：（ 1）定點定性分析、定點定量分析、 線掃描分析、面掃描分析（ 2）在一幅 X 射線掃描像中，亮區(qū)代表元素含量高，灰區(qū)代表元素含量較低，黑色區(qū)域 代表元素含量很低或不存在。1、差熱分析對參比物和樣品各有哪些要求？答：（ 1）差熱分析對參比物的要求：整個測溫范圍內(nèi)無熱反應(yīng)； 比熱和導(dǎo)熱性能與試樣相近； 粒度與試樣相近。常用的參比物為 Al2O3。（2）差熱分析對試樣的要求：粉末試樣要通過 100300 目篩；聚合物應(yīng)切成碎片；纖維試樣應(yīng)切成小段或球粒狀。 在試樣中加適量參比物使其稀釋以使二者導(dǎo)熱性能接近。使試樣與參比物有相近的裝填密度。2、影響差熱曲線的因素有哪些？3、答：（ 1）內(nèi)因的影響：