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文檔簡介
1、萬噸苯胺裝置 7萬噸/年苯胺裝置1 項目名稱7萬噸/年苯胺裝置2 工藝總說明反應過程: 硝酸和苯反應,生成硝基苯: C6H6+HNO3C6H5-NO2+H2O硝基苯加氫生成苯胺,硝基苯中O被H取代: C6H5-NO2+H2C6H5-NH2+O2生產苯胺的原料硝基苯由硝基苯單元提供,該原料的生產主要是苯絕熱硝化后經分離、酸洗、堿洗后獲得粗硝基苯,粗硝基苯進一步精制得精硝基苯。精硝基苯與氫氣同時進入苯胺單元經氣化混合、加氫還原,獲得粗苯胺,粗苯胺經廢水處理、精制,生產出MDI級苯胺產品。目前硝基苯生產主要采用混酸硝化法。一般有兩種工藝,一種是傳統(tǒng)的等溫硝化法,另一種是絕熱硝化法。絕熱硝化法在國內還
2、沒有應用到大規(guī)模生產中,國內采用的均為傳統(tǒng)的等溫硝化法,即苯硝化后經中和、分離、水洗,獲得粗硝基苯,粗硝基苯進一步精制獲得精硝基苯。生產苯胺所采用的工藝技術主要有鐵粉還原法、催化加氫法及苯酚氨化法等。還原后的粗苯胺經進一步精制得到精苯胺。2.1 硝化工藝技術路線a) 傳統(tǒng)硝化法(等溫硝化法)傳統(tǒng)硝化法是將苯與用硫酸和硝酸配制的混酸在釜式硝化器(硝化鍋)中進行硝化,所用硝化器一般為帶有強力攪拌的耐酸鑄鐵或碳鋼釜。消化器內裝有冷卻蛇管,以導出硝化反應熱。硝基苯生產采用連續(xù)化生產工藝技術。硝化時苯和混酸同時進料,硝化器串聯操作,硝化溫度控制在6878。因硝化反應是強放熱反應,及時有效地排除熱量,是硝
3、化器設計的首要前提。當反應體系溫升過高會引起副反應,使硝基酚類副產物增加,而這些酚類副產物是造成硝基苯生產發(fā)生爆炸事故的主要原因。因此硝化器應設有充分的攪拌和冷卻裝置,嚴格控制反應溫度和攪拌效果。為保證安全操作,需設有自控儀表及安全連鎖系統(tǒng)。在連續(xù)硝化生產工藝中,硝化器除釜式串聯形式外,還有環(huán)形硝化器形式。環(huán)形硝化器是將兩個列管式硝化器串聯,在一側硝化器上用立式軸流泵進行強制循環(huán),用冷卻水移出反應熱。目前在國內,環(huán)形硝化器的生產能力均不大,還沒有在大型的硝基苯生產裝置上使用。釜式串聯形式的硝化器目前在國內應用比較廣泛,目前吉林石化分公司現有裝置的硝化反應器即為四釜串聯形式的傳統(tǒng)的等溫硝化反應器
4、,其單線生產能力可達到10萬噸/年硝基苯。b) 絕熱硝化法德國PLINKE公司的絕熱硝化工藝有三個主要階段:硝化、廢酸濃縮、產品分離。其反應過程是將過量的苯預熱到100后與混酸一同加到硝化器中,在一定壓力下進行反應。由于反應產生大量的 熱,物料的出口溫度在120140之間。反應物經分離后,分出的廢酸進入閃蒸器,利用本身熱量將廢酸濃度提高到70%,與60%的硝酸混合后循環(huán)使用。有機相經酸洗、堿洗、水洗及分離后,得粗硝基苯。粗硝基苯經氣提后,蒸出未反應的過量苯,可得到精硝基苯。c) 傳統(tǒng)硝化法和絕熱硝化法的比較絕熱硝化與傳統(tǒng)硝化方法相比,存在著重要的差別即:用稀硝酸替代濃硝酸,增加了混酸中水的含量
5、;取消硝化器中的冷卻裝置,在壓力下完成硝化反應。采用絕熱硝化法具有以下特點:(1)由于取消冷卻裝置,減少了水的消耗;(2)利用反應熱在真空閃蒸器中進行廢酸的濃縮,取消了傳統(tǒng)硝化法的廢酸濃縮過程,與傳統(tǒng)硝化法比既節(jié)省了90%左右的能源,又減少了很多昂貴的設備投資;(3)硝化反應是在封閉系統(tǒng)和壓力下進行的,可以避免苯的揮發(fā);(4)苯經氣提、冷凝、分層后回收循環(huán)使用,減少了苯的損失。分出的水用于硝化的水洗,節(jié)省了水資源。(5)廢氣中的氮氧化物和微量苯均經處理后排放,污染物排放較少,有利于環(huán)境保護和降低原料的消耗定額;(6)硝化時采用過量苯和高含水量的混酸,既避免了副反應的發(fā)生,又提高產品質量、收率,
6、降低了成本。傳統(tǒng)硝化法和絕熱硝化法各有優(yōu)缺點,具體工藝條件及消耗定額比較列于表2.1及表2.2。表2.1 絕熱硝化法與傳統(tǒng)硝化法消耗定額比較(以噸硝基苯計)原料消耗 公用工程絕熱硝化 傳統(tǒng)硝化法 絕熱硝化 傳統(tǒng)硝化法苯(100%) 0.6365t 0.653t 冷卻水 65t(循環(huán)水) 100t(循環(huán)水)硝酸(100%) 0.516t 0.540t 0.25(低溫水) 1.5(低溫水)硫酸(100%) 0.0022t 0.0293t 蒸汽 0.237t(1.0MPa) 0.504t(1.0MPa)堿(100%) 0.001t 0.00216t 0.3t(0.4MPa) 0.36t(0.4MPa
7、)0.36t(2.5MPa)電 13kW?h 20kW?h表2.2 絕熱硝化法與傳統(tǒng)硝化法工藝條件的比較項目 絕熱硝化法 傳統(tǒng)硝化法 項目 絕熱硝化法 傳統(tǒng)硝化法混酸組成 操作溫度, 120140 6078HNO3,% 33.7 4451 閃蒸或濃縮條件 100,10kPaA 150H2SO4,% 58.566.5 4148 廢酸濃度,% 70 71H2O,% 2837 510 收率,% 99.9 98.5硝酸與硫酸比 1.0:1.1 1.08:1.0 二硝基物含量,% <0.05 0.09硝化器 無冷卻裝置 四鍋串 聯,有冷卻裝置 操作壓力MPaG 0.3-0.46 常壓2.2 還原工
8、藝技術a) 硝基苯鐵粉還原法此法生產工藝大都采用間歇法生產。將苯胺廢水和部分鐵粉與鹽酸投入還原鍋中,用直接蒸汽加熱,經一段時間后分批加入硝基苯和鐵粉,反應直至回流冷凝物無硝基苯為止。產物經蒸餾,獲得粗苯胺,再經精餾獲得成品,鐵泥經處理后排放。此法目前只有一些中小廠還在使用。b) 硝基苯催化加氫還原法硝基苯催化加氫分為氣相法和液相法,但工業(yè)生產多采用氣相法。液相法工業(yè)化的較少。硝基苯氣相催化加氫所用的反應器有流化床和固定床兩種。國外70年代以后建設的裝置以固定床或固定床和流化床相串聯的反應器為主,有代表性的是日本住友的固定床生產工藝。其工藝是將新鮮氫和循環(huán)氫一起送至預熱器中預熱,預熱器內保持一定
9、壓力。經預熱的氫和硝基苯進入蒸發(fā)器,調整配料比后進入反應器。反應產物與進料氫換熱,經冷凝、分離獲得粗苯,粗苯胺進入脫水塔脫水,再經精餾塔脫除高沸物,由塔上部出成品苯胺。固定床反應器為列管式,管內裝銅-鉻催化劑,必要時可摻入瓷環(huán)。管間用載熱體帶出反應熱,該熱量用于付產蒸汽。國內裝置大多采用流化床加氫工藝。流化床反應器設有氣體分布器,硝基苯經汽化后與氫氣混合,經分布器進入反應器。反應器內裝有銅-硅膠催化劑,床層內設冷卻管。為防止氣體夾帶催化劑,流化床內設有氣固分離結構。反應后的氣體產物經冷凝去分離器,氫氣去循環(huán)壓縮機;粗苯胺再進入苯胺精制系統(tǒng),獲得成品苯胺。2.3 苯胺廢水回收技術的選擇目前國內及
10、吉林石化分公司現有的7萬噸/年苯胺裝置的苯胺廢水回收均采用精餾方式回收其中的苯胺。廢水中苯胺的含量占3.5%-4.5%,由于大量水的存在,采用精餾工藝回收苯胺,其蒸汽消耗量較高,為此,吉林石化分公司研究院自行研究開發(fā)了用硝基苯萃取廢水中苯胺的工藝技術。此工藝是經過三級萃取、分離后,廢水中的苯胺與精硝基苯一并去加氫還原,分離后的廢水中苯胺含量小于50ppm。2.4 苯胺的用途:80年代中期以前,橡膠助劑、醫(yī)藥及染料工業(yè)是苯胺三大傳統(tǒng)消費領域。1988年以后,聚氨酯塑料工業(yè)快速發(fā)展,MDI的需求急劇增長,需要MDI級苯胺。在苯胺的下游產品中,環(huán)己胺、香蘭素、對苯二酚、橡膠助劑等產品。 在染料行業(yè)中
11、,還原靛藍和色酚AS兩個染料品種。在醫(yī)藥工業(yè)中,以苯胺為原料生產的藥品主要有兩大類,一種是磺胺類抗菌藥,另一種是安替比林類鎮(zhèn)痛藥。苯胺在農藥中主要用 做生產水田除草劑丁草胺的中間體2,6-二乙基苯胺的主要原料。用于生產*穩(wěn)定劑的二苯胺,生產香蘭素的N,N-二甲基苯胺,生產橡膠防老劑、染料中間體及感光材料的對苯二酚等。3 裝置構成和工藝流程3.1 裝置組成裝置由工藝生產裝置(硝基苯單元、苯胺單元)、儲運設施(化苯庫、硝酸罐區(qū)、成品庫及鐵路)、輔助設施(綜合樓、冷凍站、循環(huán)水站、空壓站)、公用工程等組成表1.3-1 裝置組成表序號 單元名稱 備注一 生產裝置1 硝基苯單元 新建2 苯胺單元 新建二
12、 儲運設施1 成品庫 新建2 化苯庫 新建3 硝酸罐區(qū) 新建4 鐵路 改造三 輔助設施1 綜合樓(化驗室、配電室、控制室、生活間) 新建2 冷凍站 新建3 循環(huán)水站 新建4 空壓站 改造四 公用工程 1 給排水管網 新建2 工藝及供熱外管 新建3.2工藝流程說明苯胺的生產工藝分為硝基苯單元和苯胺單元。3.2.1 硝基苯單元a) 反應工序在硝基苯單元中,硝化部分采用的是苯絕熱硝化工藝技術。由罐區(qū)苯貯罐來的石油苯沿外管架送入苯中間罐,經輸送泵打入硝化器中,與泵打入的混酸進行絕熱硝化反應,反應后的反應液進入分離罐,分離出的酸性硝基苯經冷卻后去精制工序,廢酸進入蒸發(fā)器利用自身帶的熱量進行廢酸濃縮。濃縮
13、后的廢酸濃度可達70%,再循環(huán)使用。濃縮過程中產生的廢氣進入精制工序的苯回收塔進一步回收。b) 精制工序自硝化分離器來的酸性硝基苯流入酸洗槽中,用廢酸濃縮分離出的廢水進行洗滌,洗滌后的酸性廢水排掉,酸性硝基苯再進入堿洗槽中進行堿洗,堿洗后的堿性廢水排掉,硝基苯進入水洗槽中進行水洗,水洗后的廢水循環(huán)使用。水洗至中性的硝基苯進入苯提取塔,在真空的條件下將苯從塔頂蒸出,進入苯水分層器,經分層器將苯、水分離,水做硝基苯的洗水用,苯回反應工序循環(huán)使用。分層器出來的氣體與廢酸濃縮過程產生的廢氣一并進入苯回收塔,用精硝基苯回收苯,其它不凝氣去尾氣處理工。提取塔塔釜得合格的精硝基苯,做為苯胺單元的原料。c)
14、尾氣處理工序來自硝化反應的尾氣經壓縮機升壓后進入氮氧化物氣體吸收塔,被用泵送來的脫鹽水吸收成稀硝酸,在吸收過程中,吸收塔用冷卻水冷卻,塔頂未被吸收的不凝氣經升壓后進入催化氧化器內處理,處理合格后排入大氣。塔釜的稀硝酸濃度達到50%-55%后被送 至反應工序循環(huán)使用。z 3.2.2 苯胺單元a) 加氫還原工序來自氫氣球罐的新鮮氫氣與氫壓機升壓的循環(huán)氫在氫氣緩沖罐混合之后進入氫氣第一、第二換熱器,在此與來自流化床的反應后氣體進行兩次熱交換,進入硝基苯汽化器和混合氣體加熱器。硝基苯在汽化器被熱氫氣流所汽化,混合氣體繼續(xù)升溫至190,送入流化床內,硝基苯在此進行氣相催化加氫反應,反應在245295進行
15、。加氫反應所放出的熱量被汽包送入流化床內換熱管的軟水帶出。水被汽化副產1.0MPa(G)蒸汽,該蒸汽量除滿足裝置需用量外,剩余部分送入裝置外的蒸汽管網。流化床反應器的氣體經第二氫氣換熱器和第一氫氣換熱器,被由氫氣緩沖罐來的混合氫氣在換熱器中進行間接冷卻至120后,進入第一、二冷凝器,苯胺與水被冷凝為液體。在觸媒沉降槽中除去液體中的觸媒顆粒,再經冷卻器冷卻至30后流入苯胺-水分層器靜止分層。未被冷凝的反應氣體經捕集器后回收,含氫氣90%(v)的氣體作為循環(huán)氫使用。從冷凝器出來的循環(huán)氫壓力為3.926.86kPa(G),經捕集器進行兩次捕集,再經管式除塵器過濾后,氣體進入氫壓機升壓至160kPa(
16、G),與新氫在氫氣緩沖罐混合。由硝基苯精制工序制取的純度為99.94%硝基苯,由泵送入加熱器升溫至170180后,進入硝基苯汽化器。從分層器上部流出來的水(含苯胺3.6%)進入苯胺水儲槽,從分層器下部流出的粗苯胺(含水5%),儲存于粗苯胺儲槽內,去苯胺單元精餾工序。流化床所用冷卻水系中壓膨脹槽和低壓膨脹槽蒸汽冷凝后產生的105的冷凝水,由熱水給水泵送至汽包后,利用熱水循環(huán)泵打入流化床換熱管內。b) 苯胺廢水處理工序苯胺廢水罐內的廢水用泵以一定流量送入一級萃取的靜態(tài)混合器內,同時用泵打入萃取劑精硝基苯,在靜態(tài)混合器中進行液-液傳質后,進入分層器中進行分層,上層萃余相進入貯罐,作為下一級萃取的萃取
17、劑,下層的物料去加氫還原單元,作為加氫原料。經三級萃取后,廢水中苯胺濃度將在50ppm以下,排入下水。c) 苯胺精餾工序粗苯胺罐內的粗苯胺用粗苯胺泵以一定流量輸送到脫水塔內,控制脫水塔頂溫、釜溫和塔頂壓力,進行精餾,塔頂蒸出物經共沸物冷凝器冷凝后流入苯胺水分層器內進行分層,塔釜高沸物進入精餾塔內。在一定的頂溫、釜溫及真空下進行精餾,塔頂蒸出物(苯胺)經精餾塔冷凝器冷凝后,一部分以一定的回流比從塔頂送入精餾塔內作為回流,其余再經冷凝器進一步冷凝后進入苯胺成品罐。4 原料規(guī) 格本項目實施后所需原料和輔助原料數量見表4.1。主要原料規(guī)格仍執(zhí)行原有標準,規(guī)格見表4.2,輔助材料規(guī)格見表4.3。序號 名
18、稱 單位 年用量 來源 備 注1 苯 t/a 59630 煉油廠、外購 2 硝酸 t/a 80487.4 化肥廠、外購 3 硫酸 t/a 222.6 吉林康信公司硫酸裝置、外購 4 液堿 t/a 292.5 吉化公司電石廠 5 氫氣 MNm3/a 56.7 乙烯廠、有機合成廠、化肥廠 60萬噸/年乙烯項目6 觸媒 t/a 28 吉化公司研究院 表4.1 7萬噸/年苯胺裝置所需原料和輔助原料數量表表4.2 7萬噸/年苯胺裝置所需原料和輔助原料規(guī)格表序號 名 稱 項 目 單 位 技 術 指 標1 石油苯(GB3405-89) 外觀苯顏色(HaZer單位-鉑鈷色號)密度(20)餾程范圍酸洗比色噻酚中
19、性試驗結晶點(干基)硫的含量脂肪族化合物 %(wt)g/cm3號ppmppm% 透明液體,無色不溶于水及機械雜質99.9不深于200.8780.88179.780.4不深于4不大于5.2中性5.3520.0033 濃硫酸(GB534-89) 硫酸含量灼燒殘渣含量鐵含量透明度色度 %(wt)%(wt)%(wt)mmmt 92.50.100.010502.04 硝酸 硝酸含量亞硝酸含量 鐵含量氯石墨 %(wt)%(wt)ppmppmppm ppm 50-681001010105 液體氫氧化鈉(GB209-84) 氫氧化鈉碳酸鈉氯化鈉三氧化二鐵氯酸鈉氧化鈣 %(wt)%(wt)%(wt)%(wt)%
20、(wt)%(wt) 42.00.0060.0070.0050.0020.00056 氫氣 H2 CO+CO2總硫 % (v)ppmppm 99.91000.01表4.3 7萬噸/年苯胺裝置所需輔助材料規(guī)格表名稱 項目 指標 分析方法 材料標準觸媒(以硅膠為載體之銅觸媒) 外觀形態(tài) 藍綠球型固體 目測 JHC-N03含銅量%(wt) 1618 GB6678GB6679 水份%<(wt) 5 粒度(目) 20140目 堆積密度(kg/m3) 580620 耐磨強度%> 90 比表面積m2/g 350400 單程壽命(小時) 1000 孔容積ml/g 0.65 活性 轉化率>99.
21、5%,選擇率>99% 4.2.1.4 產品本項目實施后主要產品產量為7萬噸/年苯胺。 產品質量執(zhí)行MDI級苯胺標準。MDI級苯胺產品規(guī)格見表4.2-5。表4.4 MDI級苯胺產品質量標準序號 指標名稱 指標優(yōu)等品 一等品1 外 觀 無色至淺黃色透明液體,貯存時顏色允許變深2 色度(鉑-鈷號) 60 603 熱穩(wěn)定性(鉑-鈷號) 150 4 水份 % 0.05 0.15 硝基苯含量% 0.0001 0.00026 環(huán)己醇 % 0.0020 0.00257 環(huán)己胺 % 0.0005 0.00108 甲苯胺 % 0.0040 0.00509 甲苯含量 % 0.0003 10 苯含量 % 0.0
22、005 11 乙苯含量 % 0.0003 12 二甲苯 % 0.0003 13 純度 % 99.99 99.955 消耗定額5.1 物料平衡進入苯胺裝置的原料為184496.0噸/年,苯胺產品及廢物184461.5噸/年,其中的差額為生產過程中的損耗。進出苯胺裝置的物料平衡見表5.1。表5.1 苯胺裝置物料平衡表(t/a)進裝置 出裝置 備注序號 物料名稱 數量(噸/年) 物料名稱 數量(噸/年) 1 苯 59630 苯胺 70000 產品2 硝酸 80487.4 殘液 850 廢物3 硫酸 222.6 廢水 84800+28800 4 液堿 292.5 廢氣 11.5 5 蒸汽 35028.
23、3 6 軟水 2807.7 7 氫氣 56700000Nm3/a 合計 184496.0 184461.5 5.2 裝置消耗定額本項目實施后苯胺裝置消耗定額見表5.2。表5.2 苯胺裝置消耗定額表(以每噸苯胺計)序號 名稱 規(guī)格 單位 消耗定額 消耗量 備注每小時 每年 1 原料及催化劑 1.1 苯 99.9% t 0.852 8.28 59630 1.2 硝酸 60% t 1.1498 11.17 80487.4 1.3 硫酸 92.5% t 0.003 0.031 222.6 1.4 液堿 32% t 0.004 0.0406 292.5 1.5 氫氣 98.5% t 810Nm3 787
24、5 56700000 1.6 觸媒 t 0.000418 0.004 28 2 公用工程 2.1 循環(huán)水 t 262.5 2552.08 18375000 2.2 低溫水 t 20.3 1 97.36 1421000 2.3 過濾水 t 0.5 4.86 35000 2.4 生活水 t 0.5 4.86 35000 2.5 脫鹽水 t 0.0401 0.39 2807 2.6 儀表空氣 Nm3 9.8 95.28 686000 2.7 氮氣 Nm3 4.57 44.43 319900 2.8 電 kWh 154 1497.2 10780000 2.9 低壓蒸汽(0.4MPa) t 0.65 6
25、.32 45500 2.10 中壓蒸汽(3.0MPa) t 0.75 7.29 52500 2.11 低壓蒸汽(1.0MPa) t 1.90 18.4 133000 6 裝置規(guī)模和投資項目的主要評價指標,見表1.5-1。表1.5-1 主要評價指標一覽表序號 項 目 單位 指標 備注1 建設規(guī)模 1.1 苯胺 t/a 70000 2.0 項目投入總資金 萬元 33422 2.1 建設投資 萬元 29650.59 2.2 建設期利息 萬元 270.44 2.3 流動資金 萬元 3500.97 3 主要效益指標 3.1 年均銷售收入 萬元 45269 3.2 年均總成本費用 萬元 38338.33
26、3.3 年均增值稅 萬元 1659.26 3.4 年均利潤總額 萬元 5105.48 3.5 項目財務內部收益率 稅前 21 稅后 15.32 3.6 項目財務凈現值I=12 稅前 萬元 14720.44 稅后 萬元 5185.44 3.7 投資回收期 稅前 年 5.57 自建設之日起稅后 年 6.81 自建設之日起3.8 投資利潤率 % 15.28 3.9 投資利稅率 % 20.74 3.10 借款償還期 年 3.38 自建設之日起3.11 盈虧平衡點 49.68% 正常年苯胺投資表內容 1萬噸 2萬噸 7萬噸 14萬噸建設投資 5000萬 9300萬 2.96億 7 工程量或工期設計工期:
27、初步設計2個月,施工圖4個月施工工期:5個月本項目新增建、構筑物詳見表7.1。表7.1 建、構筑物建筑面積和占地面積(m2)序號 名 稱 層數 總高度(m) 結構型式 建筑(m?) 地面積(m?) 備注1 綜合樓 4 15 框 架 1260 315 2 硝基苯單元 3 20 鋼框架 2400 800 甲類3 精制工段 3 21 框架 900 300 丙類,僅一層封閉4 還原工段 3 21 框架 900 300 甲類,僅一層封閉5 氫壓機廠房 1 12 排架 735 735 甲類6 苯胺成品庫 1 15 排架 600 600 丙類7 硝酸罐區(qū) 磚圍堰 475 乙類8 化苯庫 1 8 排架 110
28、4 1104 甲類9 冷凍站 1 15 排架 464 464 乙類合計 8363 5093 新建裝置實施后定員100人,其中管理人員11人;分析化驗及操作人員89人。8 已完工項目完工報告(設備情況)表8.1設備分類匯總表序號 分 類 國內訂貨 國外訂貨 合計 備 注臺數 金屬重(噸) 臺數 金屬重(噸) 臺數 金屬重(噸) 1 非定型 58 591.494 58 591.494 2 定型 9 138.69 9 138.69 3 機泵 63 108.926 63 108.926 4 工業(yè)爐 5 其他 合計 130 839.11 130 839.11 表8.2 機泵分類匯總表序號 分類 國內訂貨 國外訂貨 合計 備注臺數 金屬重(噸) 臺數 金屬(噸) 臺數 金屬重(噸) 1 真空泵 4 456 4 456 2 離心泵 4 4 4 4 3 循環(huán)泵 2 2 2 2 4 噴射泵 1
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