人工濕地氨揮發(fā)測定曲線

1、人工濕地氨揮發(fā)測定分析2015冬 第六周一、實驗原理（一）氨揮發(fā)取樣原理：以大氣采樣儀作為動力源，使裝有稀硫酸的吸收瓶和罩在人工濕地微宇宙上的密閉裝置之間形成密閉的氣流回路。人工濕地揮發(fā)出來的氨氣隨著抽氣氣流進入吸收瓶中并被稀硫酸吸收轉化為銨根離子。最后通過測定吸收液中的銨氮含量計算氨揮發(fā)通量。（二）銨氮濃度測定方法納氏試劑比色法原理：碘化汞和碘化鉀的堿性溶液（納氏試劑）與銨根離子反應生成淡黃棕色膠態(tài)化合物，該化合物在波長410425nm范圍內有強烈的吸光度（本實驗選擇在420 nm處測定）。二、實驗目的1、熟悉密閉動態(tài)箱測量氨揮發(fā)的方法。2、掌握納氏試劑比色法測定銨氮濃度的方法，并分析氨揮發(fā)

2、通量與水中銨氮濃度的關系。三、實驗儀器及試劑（一）實驗儀器氨揮發(fā)樣品采集：大氣采樣儀，密閉箱，藍口瓶，帶口膠塞，膠管，氣門栓，移液器水樣采集：采樣瓶（250mL）水樣抽濾：真空泵，三角集液瓶（1000 mL），砂芯過濾頭，過濾杯（300 mL），50 mL比色管，固定夾，鑷子，微孔濾膜（50 mm，0.45 um）銨氮測定：可見分光光度計，比色管（50 mL），移液槍（1mL，5mL），pH試紙，燒杯（250 mL）（二）試劑氨揮發(fā)樣品采集：0.1 M稀硫酸溶液，無氨水銨氮測定：銨標準使用液（銨氮濃度10 g mL-1），酒石酸鉀鈉溶液，納氏試劑，0.2 M NaOH溶液，無氨水四、實驗步驟（

3、一）氨揮發(fā)樣品和水樣采集1、硫酸吸收液分裝：用移液器向藍口瓶中加入100 mL 0.1 M稀硫酸吸收液，立即擰緊瓶蓋。用標簽紙注明采樣類型與時間。2、裝置組裝：將密閉裝置罩在人工濕地微宇宙上方，用膠管將密閉裝置、大氣采樣儀、吸收瓶（組裝時，取下藍口瓶瓶蓋，塞上帶口膠塞并迅速接好膠管，注意保證吸收瓶的密閉性）依次連接好。3、氨揮發(fā)樣品采集：開啟大氣采樣儀電源，空氣流速設為1 L min-1，取樣時間1 h。注意若關閉后再開應再檢查流速。1 h后，關閉大氣采樣儀，取下吸收瓶的帶口膠塞，蓋上瓶蓋，擰緊。此時藍口瓶吸收液中的銨氮即為人工濕地揮發(fā)的氨氮量。4、在氨揮發(fā)樣品采集的對應微宇宙中用注射器取10

4、0 mL水樣，裝入取樣瓶中，標簽紙注明采樣類型與時間。5、樣品保存：將氨揮發(fā)樣品及水樣保存在4 oC冰箱中待測。（二）水樣銨氮濃度測定（1個加氮、1個不加氮）1、水樣抽濾打開抽濾泵，水樣加入漏斗中，在漏斗下面接一支50 mL比色管，收集約40 mL濾液。注意：加水樣之前先用水樣潤濕濾膜，每次過濾完畢后需沖洗抽濾裝置，并更換濾膜。2、繪制銨標準曲線（1）吸取0、1.0、2.5和5.0 mL銨標準使用液于比色管中，再加無氨水至25 mL標線，加0.5 mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加0.5 mL納氏試劑，混勻。放置15 min后，在波長420 nm處，用光程10 mm比色皿，以無氨水為參比，測量吸光度

5、。（2）由測得吸光度，減去零濃度空白的吸光度（即加0 mL銨標準使用液樣品測得的吸光度），等于校正吸光度，繪制以銨氮濃度（g mL-1）對校正吸光度的校準曲線。3、水樣的測定（1）取1 mL水樣于比色管中，加無氨水稀釋至25 mL標線，搖勻，取1 mL稀釋液繼續(xù)加無氨水稀釋至25 mL，搖勻，加0.5 mL酒石酸鉀鈉溶液；再加0.5mL納氏試劑，搖勻。（2）靜置15min后，以無氨水作為對照，測量吸光度。（3）計算水體中銨氮的濃度C。注意：若測定的吸光度值超過了標準曲線最大范圍（即吸取5.0 mL銨標準使用液測得的吸光度），則需增大樣品的稀釋倍數。（三）氨揮發(fā)樣品銨氮含量測定（包括1個加氮、1

6、個不加氮）1、銨標準曲線繪制同水樣銨氮濃度測定的標準曲線。2、樣品銨氮含量測量（1）用5 mL移液槍從藍口瓶中移取10 mL（V）硫酸吸收液于于比色管中，及時蓋緊藍口瓶瓶蓋以及比色管蓋子。（2）pH調節(jié)：在比色管中先加入5 mL無氨水，搖勻再加入9.2 mL 0.2 M NaOH溶液，立即蓋上蓋子，搖勻（左右旋轉晃動比色管）。（3）用玻璃棒沾少許樣液到精密試紙（檢測范圍0.55）上，將試樣pH調至3左右（若試樣偏酸則在加入0.1 mL 0.2 M NaOH溶液，pH在2.55范圍內皆可）。（4）定容：加無氨水將比色管內樣液定容到25 mL，此時用pH試紙測量試樣pH并記錄。（5）加0.5 mL

7、酒石酸鉀鈉溶液，搖勻；再加0.5 mL納氏試劑，搖勻。靜置15 min后，以無氨水作為對照，測量吸光度。（6）根據標準曲線算樣液銨氮的濃度C稀釋。注意：若第（5）步中測得的吸光度超過了標準曲線最大范圍，則增大樣品稀釋倍數。五、結果計算1、標準曲線記錄和制作，填寫表1.(實驗數據分析和結果附在最后)表1、NH4+含量標準曲線與測定值記錄表序號銨標準液吸取量（mL）NH4+濃度（g/mL）實測吸光度值A420校正吸光度值A4201000.018021.00.40.0820.06432.51.00.190.17245.02.00.3760.3582、根據標準曲線計算稀釋后樣品的銨氮濃度C稀釋由稀釋后

8、樣品測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，根據標準曲線計算稀釋后樣品的銨氮濃度C稀釋：C稀釋=（a+bx）-（a+bx0）式中：a、b為標準曲線系數；x為測得的試樣的吸光度值，x0為繪制標準曲線時零濃度空白的吸光度。3、水樣實際銨氮濃度C水樣計算C水樣=C稀釋稀釋倍數4、氨揮發(fā)通量的計算根據測得的銨氮濃度計算吸收液中的總銨氮量M總：M總=C稀釋25100V由吸收液中的銨氮含量計算人工濕地微宇宙氨揮發(fā)通量：F=M總TS式中，F為氨揮發(fā)通量（ug m-2 h-1），M總為吸收液中的總銨氮量，T為取樣時間（1h），S為密閉裝置底面積（0.095 m2）。七、問題提示在實驗報告中分析下列問題：1、 比較

9、分析不同氮濃度下的氨揮發(fā)差異。1）從水樣的按氮濃度結果來看，加氮濃度越高，揮發(fā)量大，所以應該3號比6號揮發(fā)量大。2）但由于加氮的溫度為24攝氏度，不加氮的溫度為24.5攝氏度，溫度相差0.5，溫度越高，氨揮發(fā)越多，所以6號應該比3號揮發(fā)多。3）綜合兩個條件后，兩個氨揮發(fā)差不多。2、 測量過程中為何要保持吸收瓶的密閉性？1） 保持密閉性，防治氨揮發(fā)帶來測量的誤差2） 防治氨揮發(fā)后對人體的毒害3、與其他組比較，差別如何？條件二組吸光值三組吸光值四組吸光值加氨水樣10.352水樣20.676水樣30.765不加氨水樣40.303水樣50.336水樣60.729加氨氨揮發(fā)品11氨揮發(fā)品20.018氨揮

10、發(fā)品3：再加氮0.041不加氨氨揮發(fā)品44氨揮發(fā)品50.038氨揮發(fā)品60.041 就我們第四組而言，與其他組不同的就是在氨揮發(fā)品中加了氮，可以看出明顯增大了氨的揮發(fā)。 二組的水樣5和水樣2的吸光值相差比較大，不知道是什么原因。八、討論注意事項： 抽濾選用平底比色管 抽濾前先用待濾溶液潤濕濾膜 移液槍用完后調回最大量程處 氨揮發(fā)樣品調pH時注意及時蓋緊瓶蓋 銨氮濃度的測定用玻璃比色皿 納氏試劑廢液裝到指定的回收瓶中 注意實驗中帶手套在實驗中，我們在做水樣氨氮濃度測定時，本應該只等待15分鐘，結果我們等了25分鐘，最后測得的實驗數據不是很準確。于是我們又重新進行了測量，得到了較為準確的數據。助教

11、解釋：經過大量實驗證明，這個實驗在等待10-20分鐘后測量時，數據才會較為準確，而我們等待時間過長，導致兩個數據相差的有點多。 所以做實驗時要準確把握好時間，以免造成后面實驗數據的失誤。附頁：實驗數據分析和結果展示：NH4+含量標準曲線與測定值記錄表序號銨標準液吸收量NH4+濃度（g/mL)實測吸光值A420校準A420校正濃度NH4+濃度（g/mL)1000.01800.12570540210.40.0820.0640.48092460.432.510.190.1721.08035714520.3760.3582.11271282水樣氨氮含量測定水樣測定實測吸光值稀釋氨濃度實際氨氮濃度ab無氨水0.0180.125705400.02585.5503水樣30.3231.81854691.6928415水樣60.2661.50217981.3764744水樣3.10.7654.27177954.1460741水樣6.10.7294.07196873.9462633氨揮發(fā)品揮發(fā)通量溫度吸光度M總氨揮發(fā)通量氨揮發(fā)品3240.04110