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文檔簡(jiǎn)介
1、目錄引言3儀器特點(diǎn)及基本操作 5儀器功能特點(diǎn)6測(cè)定系統(tǒng)基本操作71. 系統(tǒng)參數(shù)72. 按鍵及功能介紹73. 工作界面及說(shuō)明84. 測(cè)量記錄的保存、查詢、打印與傳輸 95. 系統(tǒng)時(shí)鐘的設(shè)置 106. 測(cè)量曲線的選擇與修改 117. 曲線值的校準(zhǔn)12六價(jià)鉻部分 151. 快速操作指南六價(jià)鉻部分 161.1 六價(jià)鉻試劑161.2 六價(jià)鉻測(cè)定過(guò)程 172. 測(cè)定及操作 一一六價(jià)鉻部分 192.1 儀器的性能參數(shù)192.2 六價(jià)鉻試劑192.3 測(cè)定方法與原理 192.4 水樣的干擾和消除 202.5 水樣的采集和稀釋 202.6 測(cè)定過(guò)程20常見(jiàn)故障及排除方法 24引言尊敬的用戶:為確保正確使用儀器,
2、請(qǐng)您在使用前仔細(xì)閱讀本手冊(cè)。免責(zé)1. 本手冊(cè)所提到的產(chǎn)品規(guī)格和資訊僅供參考,如有內(nèi)容更新,恕不另行通知。2該產(chǎn)品用于專業(yè)性較強(qiáng)的特殊行業(yè)。對(duì)其使用和操作的人員, 必須要具備相關(guān)專業(yè)知識(shí)和操作能力,以避免操作失誤所造成的使用事故,由此造成的事故本公司概不負(fù)責(zé)。質(zhì)保1. 本公司對(duì)所有產(chǎn)品在出廠前,都進(jìn)行了嚴(yán)格的產(chǎn)品檢驗(yàn),并對(duì)所有制造和質(zhì)量上的問(wèn)題,自出廠之日起主機(jī)免費(fèi)保修兩年。2. 如在儀器質(zhì)保期內(nèi),因不規(guī)范的操作、不符合要求的使用環(huán)境、人為過(guò)失、意外事件、不當(dāng)?shù)拇鎯?chǔ)或運(yùn) 輸原因造成的問(wèn)題,我公司仍負(fù)責(zé)維修,但需根據(jù)儀器故障程度收取適當(dāng)?shù)某杀举M(fèi)用。3. 對(duì)于超過(guò)質(zhì)保期的儀器,本公司將采取有償保修和
3、服務(wù)。4. 當(dāng)發(fā)生以下情況之一時(shí),該產(chǎn)品將不再受到我公司的保修及服務(wù):一切將儀器分解、再組裝、拆機(jī)或改造的行為; 非我公司直屬機(jī)構(gòu)及授權(quán)的人員,擅自維修過(guò)的儀器; 產(chǎn)品防拆機(jī)易碎膜破裂的儀器; 未使用廠家原裝耗材而造成儀器測(cè)定故障的儀器; 通過(guò)非正常渠道購(gòu)買到的我公司產(chǎn)品。該儀器的校準(zhǔn)在使用過(guò)程中,起著至關(guān)重要的作用。為保證儀器測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度,操作人員可在必要時(shí)按照說(shuō)明書(shū)中介紹的方法,對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和標(biāo)定。儀器校準(zhǔn)和標(biāo)定的過(guò)程是用標(biāo)準(zhǔn)溶液確定一個(gè)正確、合理的曲線值,從而確保儀器測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度和真實(shí)性。儀器在出廠時(shí),對(duì)部分曲線及曲線值已經(jīng) 進(jìn)行了設(shè)置(參考值),用戶可直接使用,當(dāng)測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)
4、偏差時(shí),就必須對(duì)曲線值重新進(jìn)行增加或標(biāo)定。通常出現(xiàn)以下幾種情況時(shí),建議重新對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和標(biāo)定: 當(dāng)儀器的測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)偏差時(shí); 更換儀器操作人員時(shí); 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的條件發(fā)生改變時(shí); 用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器檢驗(yàn)有誤差時(shí)。儀器的校準(zhǔn)和標(biāo)定必須要使用標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液可選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心發(fā)行的質(zhì)控樣品。也可按本手 冊(cè)“配制標(biāo)準(zhǔn)溶液”中的方法自行配制或從廠家購(gòu)買。將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照廢水的測(cè)定方法進(jìn)行預(yù)處理,再根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度,對(duì)儀器的曲線值進(jìn) 行修正。用來(lái)校準(zhǔn)標(biāo)定儀器的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,是由標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液逐級(jí)稀釋得到。通常濃度的選擇是在儀器的測(cè) 定范圍內(nèi),選取有代表性的濃度點(diǎn)。本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明
5、外,均應(yīng)使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。 試劑除非特別說(shuō)明外,皆為分析純及以上試劑。儀器特點(diǎn)及基本操作儀器功能特點(diǎn) 大屏幕液晶背光顯示,240*128點(diǎn)陣,中文操作界面,人性化程序設(shè)計(jì); 測(cè)量范圍寬,并可據(jù)水樣實(shí)際情況進(jìn)行量程切換;消解系統(tǒng)自動(dòng)恒溫控制,PID調(diào)節(jié)技術(shù),消解過(guò)程溫度恒定、精度高; 2點(diǎn)至7點(diǎn)校正模式,自動(dòng)計(jì)算斜率、截距及相關(guān)系數(shù),測(cè)量精度高; 故障自診斷智能設(shè)計(jì),使儀器管理和維護(hù)簡(jiǎn)易方便; 儀器內(nèi)置實(shí)時(shí)時(shí)鐘,每條測(cè)量記錄都帶有測(cè)量時(shí)間戳,方便統(tǒng)計(jì)與查詢; 大容量數(shù)據(jù)存儲(chǔ),斷電保護(hù)設(shè)計(jì),確保儀器不受損壞和數(shù)據(jù)記錄永不丟失; 抗干擾能力強(qiáng),適用于工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)
6、,可廣泛應(yīng)用于地表水和污染源的監(jiān)控; 儀器采用半導(dǎo)體冷光源發(fā)光器,獨(dú)特的光學(xué)電路設(shè)計(jì),測(cè)量數(shù)據(jù)精度高、穩(wěn)定性好,光源壽命可達(dá)幾萬(wàn)小 時(shí); 具有數(shù)據(jù)輸出接口,可連接電腦,將測(cè)量數(shù)據(jù)傳輸至電腦;儀器自帶或可選配打印機(jī)(根據(jù)具體型號(hào)),可直接打印測(cè)量數(shù)據(jù)和歷史數(shù)據(jù);儀器整機(jī)設(shè)計(jì)美觀,方便攜帶與使用; 試劑用量少,運(yùn)行成本低,抗干擾能力強(qiáng)。測(cè)定系統(tǒng)基本操作對(duì)于可進(jìn)行多項(xiàng)指標(biāo)測(cè)定的儀器,在每次開(kāi)機(jī)時(shí),系統(tǒng)會(huì)提醒用戶選擇要檢測(cè)的指標(biāo)類型,并進(jìn)行倒計(jì)時(shí),如果計(jì)時(shí)時(shí)間內(nèi)用戶不做出選擇,則儀器會(huì)自動(dòng)選擇上一次使用的檢測(cè)指標(biāo)作為本次檢測(cè)的指標(biāo)類型。1. 系統(tǒng)參數(shù)曲線參數(shù):可設(shè)定100條測(cè)量曲線參數(shù);數(shù)據(jù)存儲(chǔ):可存
7、儲(chǔ) 30000條測(cè)量數(shù)據(jù);數(shù)據(jù)校準(zhǔn):單點(diǎn)或者多點(diǎn)校正模式,最多支持7點(diǎn)校正;環(huán)境溫度:(5 40)C; 環(huán)境濕度:相對(duì)濕度V85% (無(wú)冷凝);工作電源:AC 220 10% / 50Hz2. 按鍵及功能介紹1、【設(shè)置/空白】鍵:設(shè)置:進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置狀態(tài);空白:作用是歸零,將空白樣品放入比色槽,并關(guān)閉上蓋,然后按該鍵使屏幕顯示“T=100% ”。2、【保存】鍵: 儀器測(cè)定出水樣所測(cè)項(xiàng)目濃度后,按該鍵,可將測(cè)試結(jié)果保存到儀器中,方便以后用戶查 詢;該界面顯示兩秒后,會(huì)再次自動(dòng)返回到測(cè)量界面。3、【】鍵:上翻頁(yè)或設(shè)置數(shù)字的遞增,0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、+、一、.(小數(shù)點(diǎn))。4、【】鍵
8、:下翻頁(yè)或設(shè)置數(shù)字的右移位。5、【返回】鍵:返回至上一級(jí)菜單。6、【確定】鍵:確認(rèn)輸入?yún)?shù)并保存。3.工作界面及說(shuō)明日期比色池指示時(shí)間11I2017-07-07ZLIiJ 07: 07: 07#6.78 mg/LL01234T=100%A=0K二 0甘二1652b二0曲線校正 時(shí)鐘L:光強(qiáng)度T:透過(guò)率A吸收率K曲線序號(hào)a:曲線值b:截距比色池指示:此處會(huì)通過(guò)不停閃爍的方式提示用戶當(dāng)前測(cè)定指標(biāo)應(yīng)選擇哪規(guī)格比色皿及哪個(gè)位置的比色槽?!摆唷?,表示選用10mm光程比色皿;“”,表示選用30mm光程比色皿。例如,表示當(dāng)前測(cè)定指標(biāo)應(yīng)選用10mm光程比色皿,且測(cè)定時(shí)比色皿應(yīng)放入中間位置比色槽內(nèi)進(jìn)行測(cè)定操作;
9、“”表示當(dāng)前測(cè)定指標(biāo)應(yīng)選用30mm光程比色皿,且測(cè)定時(shí)比色皿應(yīng)放入最左邊位置比色槽內(nèi)進(jìn)行測(cè)定操作。4.測(cè)量記錄的保存、查詢、打印與傳輸步驟操作屏幕顯示說(shuō)明序號(hào) 日期/時(shí)間測(cè)定值001 14/08/01 14:06 1.6mg/L1 保存測(cè)量記錄放入待測(cè)樣品,待屏幕顯示數(shù) 據(jù)穩(wěn)定后,按【保存】鍵,屏幕如 圖所示,該界面顯示兩秒后,會(huì)再 次自動(dòng)返回到測(cè)量界面。2查詢測(cè)量記錄3 打印歷史數(shù)據(jù)4傳輸歷史記錄序號(hào) 日期/時(shí)間 測(cè)定值001 14/08/01 14:06 1.6mg/L打印當(dāng)前記錄傳輸歷史記錄清空歷史記錄在主界面選擇查詢選項(xiàng)框, 屏幕會(huì)顯示如圖,記錄的內(nèi)容是: 在2014年8月 1日 14
10、點(diǎn)06分,測(cè)量的 數(shù)據(jù)是1.6mg/L,可以通過(guò)【】和 【】鍵翻頁(yè)查看所有存儲(chǔ)到儀器 中的記錄。在測(cè)定儀的查詢界面,按 【設(shè)置/空白】鍵,屏幕提示可執(zhí) 行的操作,選擇“打印當(dāng)前記錄” 并按【確定】鍵,可對(duì)當(dāng)前測(cè)量記 錄進(jìn)行打印輸出(針對(duì)自帶打印機(jī) 或已連接外置打印機(jī)儀器)。將測(cè)定儀通過(guò)串口通信線與 電腦連接,在電腦端運(yùn)行串口數(shù)據(jù) 接收軟件(儀器已帶配套軟件),測(cè)定儀可自動(dòng)將已測(cè)定并保存的 數(shù)據(jù)(測(cè)定指標(biāo)、采集時(shí)間、測(cè)定 值等)上傳至電腦軟件顯示界面, 并顯示已保存的數(shù)據(jù)數(shù)量。注:圖中數(shù)據(jù)為舉例所需,無(wú)任何意義。5. 系統(tǒng)時(shí)鐘的設(shè)置步驟操作屏幕顯示說(shuō)明1選擇時(shí)鐘2014-08-0110:27:3
11、0#*mg/LL= * t * *K= *a *b *查詢打印曲線校正時(shí)鐘在測(cè)量主界面,通過(guò)【】和【】鍵移動(dòng)光標(biāo)至?xí)r鐘,按后按【確定】鍵。對(duì)系統(tǒng)時(shí)鐘進(jìn)行修改,通過(guò)【】鍵改變數(shù)字的大小,通過(guò)設(shè)置時(shí)鐘2設(shè)置時(shí)鐘:20140801094600【】鍵進(jìn)行移位,修改完成后按【確定】鍵確認(rèn)保存。中間可按【返 回】退出修改。注:圖中數(shù)據(jù)為舉例所需,無(wú)任何意義。6. 測(cè)量曲線的選擇與修改步驟操作屏幕顯示說(shuō)明1選擇曲線2014-08-01圖27:30#*mg/LL= * t *A =kkkK= *a *b =_ kkk查詢打印曲線校正時(shí)鐘在測(cè)量主界面,通過(guò)【】和【】鍵移動(dòng)光標(biāo)至曲線選項(xiàng) 框,按后按【確定】。2選
12、擇曲線3修改曲線通過(guò)【】和 【】鍵選擇需要的曲線參數(shù),并按【確定】鍵 確認(rèn)。如果有需要,用戶可直接按【設(shè)置/空白】鍵對(duì)當(dāng)前曲線值進(jìn) 行修改,通過(guò)【】鍵改變數(shù)字的 大小,通過(guò)【】鍵進(jìn)行移位,修 改完成每項(xiàng)數(shù)據(jù)后按【確定】鍵確 認(rèn)保存。注:圖中數(shù)據(jù)為舉例所需,無(wú)任何意義。曲線值設(shè)置方法:1進(jìn)入曲線選擇界面;2、按【設(shè)置/空白】鍵,進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置狀態(tài);3、通過(guò)【】鍵改變數(shù)字,數(shù)字會(huì)在0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、+、一、.(小數(shù)點(diǎn))之間切換;4、通過(guò)【】鍵選擇需要修改的數(shù)位;5、可通過(guò)【返回】鍵退出參數(shù)設(shè)置狀態(tài),修改的參數(shù)將不被保存;6、修改完畢后,通過(guò)【確認(rèn)】鍵保存設(shè)置的參數(shù);7. 曲線值
13、的校準(zhǔn)對(duì)于一般的應(yīng)用,可選擇單點(diǎn)的方式校正曲線;對(duì)于精度要求較高的科研等單位,或者對(duì)儀器進(jìn)行檢測(cè)、檢定等,可選擇多點(diǎn)(最多可選擇7個(gè)點(diǎn))的方式校正曲線(擬合回歸)。用戶首先按照不同測(cè)定指標(biāo)的不同的方法(具體配制方法參見(jiàn)測(cè)定指標(biāo)中的“試劑”部分)配制好所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。例如多點(diǎn)校正通常在滿足便于計(jì)算、便于量取的情況下可選擇量程的10% 20% 40% 60% 80%等的標(biāo)樣濃度(假如量程為1000,可選擇100、 200、400、600、800、1000 等)進(jìn)行。步驟儀器顯示主機(jī)開(kāi)機(jī),按【】和【】鍵,1選擇至曲線選項(xiàng)2014-08-0111:27:30#*mg/LL=kkkkkkK=kkka
14、 = *kkk測(cè)量狀態(tài)下對(duì)主機(jī)進(jìn)行預(yù)熱。圖中參數(shù)為舉例所需,無(wú)實(shí)際意義???。查詢打印曲線校正時(shí)鐘該過(guò)程也可以在曲線標(biāo)定結(jié)束,需要保存時(shí)再設(shè)定。按【確定】鍵進(jìn) 入曲線界面,并 按【】和 【】 鍵選擇要校準(zhǔn)的曲 線,并按【確定】鍵。按【返回】鍵返回主界面,并選擇校正選項(xiàng)框,并按【確定】鍵進(jìn)入。2014-08-0111:27:30#*mg/LL=K=kkkkkkkkka = *kkk查詢打印曲線校正時(shí)鐘按【確定】鍵,4進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)定狀態(tài)。將0號(hào)比色皿(空白標(biāo)樣)放入對(duì)應(yīng)比色槽,通過(guò)【】、【】鍵輸入標(biāo)樣濃度。輸 入完成后,再按【確 定】鍵進(jìn)入下一標(biāo)樣 濃度輸入狀態(tài)。若為單點(diǎn)校正: 將1號(hào)比色皿放入對(duì) 應(yīng)
15、比色槽,待數(shù)據(jù)穩(wěn) 定后,輸入標(biāo)樣濃度 值,按【確定】鍵。若單點(diǎn)校正:按【保存】鍵,(再按【】、【】鍵可調(diào)整要保存的曲線 的存儲(chǔ)位置),然后 再【保存】鍵保存曲 線至所需存儲(chǔ)位置。L0=*,A0=*,D0=000000L0=*,ao=* D0=000000,A1 =*D1 =kkkkkkL2=* * ,A2= * D2=?曲線編號(hào):01( +/-)y =ax+a =*b=r =*【保存】【返回】注意:濃度的標(biāo)定必須由低至高,且第一條濃度必須為空白標(biāo)樣,(即D=000000)L:穿透光強(qiáng)A:吸光度D:標(biāo)樣的濃度關(guān)于數(shù)字的輸入,參考“按鍵及功能介紹”。若為單點(diǎn)校正,只需 輸入空白與已配制的任 一標(biāo)樣
16、的濃度值。保存 后,儀器將自動(dòng)生成曲線 值、相關(guān)系數(shù)。a:曲線值b:曲線截距(若為單點(diǎn)校正,截距b=0)r:相關(guān)系數(shù)(若為單點(diǎn)校正,r=1)若為多點(diǎn)校正: 依次放入標(biāo)準(zhǔn)溶液 比色皿,并輸入對(duì)應(yīng) 濃度,待所有數(shù)據(jù)輸 入完畢以后,按【保 存】鍵保存。若為多點(diǎn)校正: 最后一個(gè)標(biāo)樣濃度 輸入并按【確定】鍵 確認(rèn)后,按【保存】 鍵,(再按【】、【】鍵可調(diào)整要保 存的曲線的存儲(chǔ)位 置),然后再【保存】 鍵保存曲線至所需 存儲(chǔ)位置。若為多點(diǎn)校正,依次 輸入0 (空白)至各標(biāo)樣 標(biāo)樣的濃度值并保存。保 存后,儀器將自動(dòng)生成回 歸曲線的截距、斜率、及 相關(guān)系數(shù);每個(gè)標(biāo)樣輸入 濃度后按【確定】鍵確認(rèn), 直接進(jìn)入下
17、個(gè)濃度設(shè)定。a:曲線斜率b:曲線截距r :相關(guān)系數(shù),越接近1說(shuō)明曲線的相關(guān)性越好。每條曲線r值至少保證小 數(shù)點(diǎn)后連續(xù)3個(gè)9以上,否 者需檢查標(biāo)樣、試劑、操 作等環(huán)節(jié)是否存在錯(cuò)誤, 并重新校準(zhǔn)曲線。曲線生效后,儀器自動(dòng)選擇最新標(biāo)定的曲線作為當(dāng)前的應(yīng)用曲線;在按住【設(shè)置/空白】鍵不松手的情況下開(kāi)機(jī),可恢復(fù)出廠時(shí)設(shè)定的曲線值;注:圖中數(shù)據(jù)為舉例所需,無(wú)任何意義。造成儀器校準(zhǔn)標(biāo)定過(guò)程失敗的原因和注意事項(xiàng): 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制過(guò)程出現(xiàn)了操作誤差,造成實(shí)際濃度與理論濃度之間存在偏差; 操作人員對(duì)操作過(guò)程不熟練、不規(guī)范,或者出現(xiàn)了操作失誤; 對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和標(biāo)定前,不但要能夠正確、熟練的對(duì)儀器進(jìn)行操作。還要嚴(yán)格
18、遵守校準(zhǔn)和標(biāo)定的過(guò)程六價(jià)鉻部分1. 快速操作指南一一六價(jià)鉻部分1.1 六價(jià)鉻試劑一. 本試劑為復(fù)合試劑,無(wú)須另行配制,請(qǐng)根據(jù)測(cè)定過(guò)程直接使用即可。二. 有效期Cr6+-1試劑:密封儲(chǔ)存可保存至少 6個(gè)月。Cr6+-2試劑:低溫避光密封條件下最長(zhǎng)儲(chǔ)存3個(gè)月。三. 注意事項(xiàng):1. Cr6+-1試劑有一定的腐蝕性,使用時(shí)注意安全,如果濺到身上,盡快用清水沖洗。2. Cr6+-2試劑含有易燃液體,要求單獨(dú)存放于陰涼通風(fēng)處,理想的存放溫度-4C到4C,特別注意遠(yuǎn)離火源。滅火劑:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土,用水滅火無(wú)效。3. 試劑配置過(guò)程必須由化學(xué)專業(yè)人員進(jìn)行操作,避免使用和操作事故發(fā)生。4. 試劑
19、開(kāi)封后禁止長(zhǎng)時(shí)間放置,應(yīng)盡快使用。5. 試劑要按照儲(chǔ)藏要求存放,禁止將不同批次試劑混合使用。1.2 六價(jià)鉻測(cè)定過(guò)程量取蒸餾水(做空白樣) 及待測(cè)水樣各10ml, 加入反應(yīng)管向各反應(yīng)管加入Ci6+-1 試齊 J 1mL再向各反應(yīng)管加入Cr6+-2 試劑 1ml加蓋顛倒數(shù)次混勻?qū)⒃嚇拥谷?0mm比色皿置于比色池內(nèi)測(cè)定六價(jià)鉻值靜置顯色10分鐘注意:如果試樣有沉淀,請(qǐng)小心倒取上清液入比色皿中;水樣測(cè)定過(guò)程各環(huán)節(jié)應(yīng)連續(xù)、緊湊完成,不能將樣品放置一段時(shí)間或在不同時(shí)間段重復(fù)進(jìn)行測(cè)定。其他事項(xiàng):1.比色過(guò)程:選取【0號(hào)】曲線,將空白比色皿放入比色池,合蓋待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后按【設(shè)置 /空白】鍵,顯示 六價(jià)鉻Omg/L
20、, T=100%;再將水樣比色皿放入比色池,合蓋讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù) 值,顯示數(shù)值即為水樣六價(jià)鉻濃度;如果水樣是經(jīng)過(guò)稀釋后測(cè)定,顯示數(shù)值乘以稀釋倍數(shù)即為原水樣六價(jià)鉻濃度。2.【0號(hào)】曲線為儀器出廠設(shè)置曲線,能夠直接用來(lái)測(cè)定水樣,如果測(cè)定條件改變,使結(jié)果偏差較大,請(qǐng)用本試劑和方法,再使用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)曲線進(jìn)行標(biāo)定,選擇標(biāo)定后的曲線進(jìn)行水樣測(cè) 疋。3試劑的質(zhì)量對(duì)測(cè)定有很大的影響,建議使用原裝試劑。4.檢測(cè)后產(chǎn)生的廢液必須集中存儲(chǔ),送往有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理,為避免污染環(huán)境,請(qǐng)勿隨意傾倒。2. 測(cè)定及操作六價(jià)鉻部分2.1儀器的性能參數(shù)測(cè)定方法:分光光度法;測(cè)定范圍:0.01mg/L5mg/L( 1mg/L時(shí)分
21、段測(cè)定,超量程可稀釋測(cè)量測(cè)量誤差: 5%比色皿:10mm ;2.2 六價(jià)鉻試劑2.2.1 Cr -1試劑:直接使用,密封儲(chǔ)存可保存至少6個(gè)月。2.2.2 Cr6+-2試劑:直接使用,低溫避光密封條件下最長(zhǎng)儲(chǔ)存3個(gè)月。2.2.3注意事項(xiàng)Ci6+-1試劑有一定的腐蝕性,使用時(shí)注意安全,如果濺到身上,盡快用清水沖洗。Ci6+-2試劑含有易燃液體要求單獨(dú)存放于陰涼通風(fēng)處,理想的存放溫度-4 C到4 C,特別注意遠(yuǎn)離火源,滅火劑:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水滅火無(wú)效。整瓶試劑只能一次性配制,禁止將整瓶試劑分開(kāi)配制或稱量后分批次配制。 試劑配置過(guò)程必須由化學(xué)專業(yè)人員進(jìn)行操作,避免使用和操作事故發(fā)
22、生。 試劑開(kāi)封后禁止長(zhǎng)時(shí)間放置,應(yīng)盡快使用。試劑要按照儲(chǔ)藏要求存放,禁止將不同批次試劑混合使用。2.2.4六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稱取0.2829g于120 C干燥2h在干燥器中放冷的重鉻酸鉀(優(yōu)級(jí)純),用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線并混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液為100 mg/L六價(jià)鉻。2.2.5六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(一)將5ml的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線并混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為1.0mg/L,使用當(dāng)天配制。(二)吸取25ml六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,加蒸餾水稀釋至標(biāo)線并混合均勻,此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為5.0mg/L。2.3 測(cè)定方法與原理在酸
23、性條件下水樣與顯色劑反應(yīng)生成紫紅色液體,紫紅顏色的深淺與水中六價(jià)鉻的含量成正比,可用分光光度法的測(cè)定。2.4 水樣的干擾和消除 大于1mg/L的鐵可能對(duì)水樣造成干擾。 釩的含量大于4mg/L對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾,將試樣反應(yīng)時(shí)間超過(guò)10分鐘后干擾消除。 濁度較大的水樣,可用水樣做空白測(cè)試,補(bǔ)償濁度帶來(lái)的干擾。 水樣PH值應(yīng)調(diào)整為中性。2.5 水樣的采集和稀釋測(cè)定六價(jià)鉻,水樣采集后,加氫氧化鈉溶液(NaOH)調(diào)節(jié)PH約為8,盡快測(cè)定,如果放置,不得超過(guò)24小時(shí)。本儀器直接檢測(cè)的最低檢出濃度為0.004mg/L ,測(cè)定上限為1.0mg/L。對(duì)于濃度高于1.0mg/L的水樣,可以分段或稀釋測(cè)定。針對(duì)不同六價(jià)
24、鉻濃度廢水的取水樣和試劑方法測(cè)疋量程(mg/L)取原樣量(ml)補(bǔ)加蒸水量(ml)加Cr6+-1量(ml)加Cr6+-2試劑量(ml)選擇曲線0至110011001至5281101注意:為減小誤差,強(qiáng)烈建議濃度超過(guò)1.0mg/L的水樣用下面方法測(cè)定:1. 將原水樣先稀釋至濃度在 1.0mg/L以內(nèi),用00曲線量程(0至1.0 mg/L量程)方法測(cè)定,水樣六價(jià)鉻濃度 (mg/L)=顯示數(shù)值漏釋倍數(shù)。2. 稀釋原則:一般取被稀釋的原水樣不少于10mL,如果稀釋倍數(shù)超過(guò)10倍則原水樣應(yīng)進(jìn)行逐次稀釋。2.6 測(cè)定過(guò)程測(cè)定過(guò)程(以00曲線量程為例):【量取水樣10mL】一一【加入1mL C+-1試劑】一
25、一【加入1mLCP+-2試劑】一一【加蓋顛倒數(shù)次混勻】一一【靜置顯色 10分鐘】一一【比色檢 測(cè)出值】。說(shuō)明:顯色時(shí)間與環(huán)境溫度有關(guān),通常溫度在15 C ,515分鐘,顏色即可穩(wěn)定。步驟圖示操作說(shuō)明依次向各個(gè)反應(yīng)管中加入1mL的Cr6+-1試劑。樣品量取必須準(zhǔn)確;如果 使用同一支移液管量取不同 樣品時(shí),請(qǐng)注意每次都要進(jìn)行 清洗,防止樣品間的交叉污 染。再依次向各個(gè)反應(yīng)管中加入1mL的Cr6+-2 試劑。將各反應(yīng)管中的 試樣加蓋顛倒數(shù)次, 混合均勻,靜置顯色 10分鐘。 準(zhǔn)確量取10ml 蒸餾水加到 “0號(hào)反 應(yīng)管中; 然后分別準(zhǔn)確 量取各水樣10mL,依 次加入到其他反應(yīng)管 中??墒褂?mL定
26、量器以保證加入試劑的準(zhǔn)確性和統(tǒng)一性??墒褂?.0mL定量器以保證加入試劑的準(zhǔn)確性和統(tǒng)一性。顯色后,將試液依次倒入10mm比色皿中。先將“ 0號(hào)比色 皿(空白溶液)放入 六價(jià)鉻的比色槽中, 并關(guān)閉上蓋。比色皿放入比色槽前,先 將比色池定位塊放入六價(jià)鉻 比色池的上方(即遠(yuǎn)離操作者 的一邊),注意檢查比色皿透 光面,要清潔干凈,不能有污 漬和水痕。2016-07-08MH六價(jià)餅 0啤/L按【設(shè)置/空白】 鍵,儀器屏幕將如圖 顯示。然后將“0號(hào)比 色皿(空白溶液)從 儀器中拿出。L=OIO7O T-100%=0K=Qt)=0.0015査槪打印曲鏡 校正 時(shí)鐘空白溶液放入比色槽并關(guān)閉上蓋,稍停頓2-3秒
27、,讀 數(shù)穩(wěn)定后按【設(shè)置 /空白】鍵 鍵使屏幕 六價(jià)鉻 0mg/L,T=100%”。否則重按【設(shè)置/空 白】鍵。2016-07-0806 = 09-10六價(jià)鋸0* 2 mg/L8L-0J 070T-73%A=0. J1K=0滬】朋Gb=0.0015査詢打印曲統(tǒng) 校正 時(shí)鐘再將“ 1號(hào)比樣品放入比色槽,關(guān)閉上色皿,放入比色槽中,蓋后,稍停頓2-3秒使讀數(shù)穩(wěn)并關(guān)閉上蓋。此時(shí)屏定,再記錄測(cè)定結(jié)果;不能將幕上所顯示的結(jié)果即樣品放置一段時(shí)間或在不冋為“ 1號(hào)樣品的六價(jià)時(shí)間段重復(fù)進(jìn)行測(cè)試比較;比鉻濃度值;色完成的溶液,不能長(zhǎng)時(shí)間放其他樣品同置在比色皿中;水樣預(yù)處理過(guò)上,依次放入比色槽程及比色過(guò)程應(yīng)緊湊完成;比后,關(guān)閉上蓋,儀器色完成后的溶液,不能隨意傾將顯示出該樣品的六倒,應(yīng)統(tǒng)一收集,并進(jìn)行集中價(jià)鉻濃度值。處理。注意:圖中數(shù)據(jù)為舉例所需,無(wú)任何意義;水樣預(yù)處理及比色過(guò)程各個(gè)環(huán)節(jié),應(yīng)該連續(xù)、緊湊完成;溶液比色時(shí)比色皿外壁必須保持清潔干凈,不能有溶液、污漬或水痕存在; 比色時(shí)需注意:禁止將比色溶液粘到測(cè)定儀的比色槽上或?yàn)⒌奖壬壑?。樣品放入比色槽,關(guān)閉上蓋后,稍停頓2-3秒使讀數(shù)穩(wěn)定,再記錄測(cè)定結(jié)果;不能將樣品放置一段時(shí)間或在不同時(shí)間段重復(fù)進(jìn)行測(cè)試比較;比色完成的溶液,不能長(zhǎng)時(shí)間放置在比色皿中;比色完成后的溶液,不能
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