AgilentB型氣相色譜儀操作規(guī)程

1、題目：Agile nt 7890B型氣相色譜儀操作規(guī)程文件編號(hào)：S0P-EM-3100-01制定人：制定部門(mén)：質(zhì)量管理部制定日期：年 月曰技術(shù)審核人：審核部門(mén)：質(zhì)量管理部審核日期：年 月曰符合法規(guī)性審核人：審核部門(mén)：質(zhì)量管理部審核日期：年 月曰文件格式審核人：審核部門(mén)：質(zhì)量管理部審核日期：年 月曰批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)部門(mén)：質(zhì)量管理部批準(zhǔn)日期：年 月曰頒發(fā)部門(mén)：質(zhì)量管理部生效日期：年 月日復(fù)審日期：年 月日分發(fā)部門(mén)及份數(shù)質(zhì)量管理部2份工程部1份一. 目的標(biāo)準(zhǔn)Agile nt 7890B 型氣相色譜儀的操作，保證正確使用 Agile nt 7890B 型氣相色譜儀。二. 制定依據(jù)?藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理標(biāo)準(zhǔn)20

2、21年修訂?Agile nt 7890B型氣相色譜儀說(shuō)明書(shū)三. 適用范圍適用于Agile nt 7890B型氣相色譜儀。四. 責(zé)任者QC主管：負(fù)責(zé)儀器的全面管理控制使用，監(jiān)督儀器操作人員嚴(yán)格按照此規(guī)程進(jìn)行操作 操作人員：嚴(yán)格按照此規(guī)程進(jìn)行操作，負(fù)責(zé)儀器的清潔、維護(hù)。五. 相關(guān)定義無(wú)六. 工作程序1. 開(kāi)機(jī)1.1. 開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備：1.2. 安裝相應(yīng)色譜柱，檢查系統(tǒng)完整性。1.3. 流量的調(diào)節(jié)，開(kāi)啟鋼瓶或減壓閥，將氮?dú)鈮毫φ{(diào)節(jié)至；開(kāi)啟氫氣發(fā)生器，保證正常供給氫氣。1.4. 檢漏，用皂液檢查柱及各連接是否漏氣。2. 檢測(cè)2.1. 翻開(kāi)電腦，進(jìn)入 windows界面2.2. Agilent 7890B

3、氣相2.2.1. 翻開(kāi)工作站軟件雙擊7890B聯(lián)機(jī)，連接Agile nt 7890B氣相色譜儀，進(jìn)入工作站界面。2.2.2 編輯參數(shù)及方法點(diǎn)擊方法 - 新建方法- 點(diǎn)擊方法- 編輯完整方法 - 選擇進(jìn)樣方式 自動(dòng)進(jìn)樣 ， - 設(shè)置方 法參數(shù)進(jìn)樣器、進(jìn)樣口、色譜柱、柱箱、檢測(cè)器、配置就緒狀態(tài)等 ，建立方法名、系統(tǒng)參 數(shù)、存儲(chǔ)方法、路徑，在序列中新建序列模板并保存序列。2.2.3. 開(kāi)始編輯完整方法 :從“方法菜單中選擇 “編輯完整方法 項(xiàng)，選中除“數(shù)據(jù)分析 外的三項(xiàng)，單擊確定，進(jìn) 入下一界面。2.2.4. 方法信息 :在“方法注釋 中輸入方法的信息如：方法的用途等 ，單擊確定進(jìn)入下一界面。2.2

4、.5. 進(jìn)樣器設(shè)置 :如使用自動(dòng)進(jìn)樣器，貝誕擇“GC進(jìn)樣器，并選擇所用的進(jìn)樣口的物理位置前，點(diǎn)擊確定， 進(jìn)入下一界面。2.2.6. 柱參數(shù)設(shè)定：點(diǎn)擊“色譜柱圖標(biāo)，貝該圖標(biāo)對(duì)應(yīng)的參數(shù)顯示出來(lái)， 從色譜柱庫(kù)中選擇您的柱子并安裝， 選 擇適宜的柱前壓、流速、線速度三者只輸一個(gè)即可 ，點(diǎn)擊“應(yīng)用。2.2.7. 進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定 :單擊 “進(jìn)樣口 圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定界面，選擇進(jìn)樣口的位置 前； 模式- 選擇分流模 式，選擇適宜的分流比并將“加熱器 、 “壓力、 “隔墊吹掃流量 選中，點(diǎn)擊“應(yīng)用。2.2.8. 柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定 :點(diǎn)擊“柱箱圖標(biāo)，進(jìn)入柱溫箱參數(shù)設(shè)定，選中“柱箱溫度開(kāi)啟并輸入初始溫度如40

5、C, 最高柱箱溫度；在表格中輸入升溫程序 例如：40 C 2mi n-10 C /min-90 C 0min-15 C /min-170 C 2min，點(diǎn)擊“應(yīng)用鈕。2.2.9. 檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定 :單擊“檢測(cè)器 圖標(biāo)，進(jìn)行檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定，選中加熱器、空氣流量、氫氣燃燒流量、尾吹 氣流量、火焰并輸入適當(dāng)參數(shù)，單擊 “應(yīng)用 。2.2.10. 信號(hào)參數(shù)設(shè)定：點(diǎn)擊 “信號(hào) 圖標(biāo)，進(jìn)入信號(hào)參數(shù)設(shè)定界面。選擇FID數(shù)據(jù)采集數(shù)率如20HZ保存，點(diǎn)擊“應(yīng)用鈕。2.2.11. 點(diǎn)擊“序列菜單中選擇 “新建序列表 選項(xiàng)編輯所需序列并保存，再在序列 - 序 列參數(shù)選項(xiàng)選擇數(shù)據(jù)存儲(chǔ)路徑并設(shè)置新的計(jì)數(shù)。2.2.12.

6、待儀器就緒后，基線平穩(wěn)，從序列菜單中選擇 “ 序列表 ，運(yùn)行序列。2.3. Agilent 7890B氣相+ Agilent7697A 頂空翻開(kāi)工作站軟件雙擊 GC+H聯(lián)機(jī)Agile nt 7890B氣相色譜儀、頂空進(jìn)樣器，進(jìn)入工作站界面中。2.3.2. 編輯參數(shù)及方法點(diǎn)擊方法- 新建方法- 點(diǎn)擊方法- 編輯完整方法 - 選擇進(jìn)樣方式 頂空進(jìn)樣 ， - 設(shè)置方 法參數(shù)頂空加熱箱溫度、定量環(huán)溫度、傳輸線溫度、樣品平衡時(shí)間、進(jìn)樣器、進(jìn)樣口、色 譜柱、柱箱、檢測(cè)器、配置就緒狀態(tài)等 ，建立方法名、系統(tǒng)參數(shù)、存儲(chǔ)方法、路徑，在序列 中新建序列模板并保存序列。2.3.3. 開(kāi)始編輯完整方法 :從“方法菜單

7、中選擇 “編輯完整方法 項(xiàng)，選中除 “數(shù)據(jù)分析 外的三項(xiàng)，單擊確定，進(jìn) 入下一界面。2.3.4. 方法信息 :在“方法注釋 中輸入方法的信息如：方法的用途等 ，單擊確定進(jìn)入下一界面。2.3.5. 進(jìn)樣器設(shè)置 :如使用自動(dòng)進(jìn)樣器，那么選擇 “ ，并選擇所用的進(jìn)樣口的物理位置 后 ，點(diǎn)擊確定，進(jìn)入下 一界面。2.36 頂空7697A參數(shù)設(shè)置，選擇加熱箱溫度、定量環(huán)溫度、傳輸線溫度、樣品平衡時(shí)間、 并輸入適宜參數(shù)。2.3.7. 進(jìn)入 7890B 柱參數(shù)設(shè)定：點(diǎn)擊“色譜柱圖標(biāo)，那么該圖標(biāo)對(duì)應(yīng)的參數(shù)顯示出來(lái)， 從色譜柱庫(kù)中選擇您的柱子并安裝， 選 擇適宜的柱前壓、流速、線速度三者只輸一個(gè)即可 ，點(diǎn)擊 “

8、應(yīng)用。2.3.8. 進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定 :單擊 “進(jìn)樣口圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定界面，選擇進(jìn)樣口的位置 后 ； 模式- 選擇分流模 式，選擇適宜的分流比并將“加熱器 、 “壓力、 “隔墊吹掃流量 選中，點(diǎn)擊 “應(yīng)用。2.3.9. 柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定 :點(diǎn)擊“柱箱圖標(biāo)，進(jìn)入柱溫箱參數(shù)設(shè)定，選中“柱箱溫度開(kāi)啟并輸入初始溫度如40C,最高柱箱溫度；在表格中輸入升溫程序 例如：40 C 2min-10 C /min-90 C 0min-15 C /min-170 C 2min，點(diǎn)擊“應(yīng)用鈕。2.3.10. 檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定 : 單擊“檢測(cè)器圖標(biāo)，進(jìn)行檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定，選中加熱器、空氣流量、氫氣燃燒流量、尾吹 氣流

9、量、火焰并輸入適當(dāng)參數(shù)，單擊 “應(yīng)用。2.3.11. 信號(hào)參數(shù)設(shè)定：點(diǎn)擊“信號(hào) 圖標(biāo)，進(jìn)入信號(hào)參數(shù)設(shè)定界面。選擇FID數(shù)據(jù)采集數(shù)率如20HZ保存，點(diǎn)擊“應(yīng)用鈕。2.3.12. 點(diǎn)擊“序列菜單中選擇 “新建序列表 選項(xiàng)編輯所需序列并保存，再在序列 - 序 列參數(shù)選項(xiàng)選擇數(shù)據(jù)存儲(chǔ)路徑并設(shè)置新的計(jì)數(shù)2.3.13. 待儀器就緒后，基線平穩(wěn)，從序列菜單中選擇 “ 序列表 ，運(yùn)行序列。3. 結(jié)束。3.1. 測(cè)定完畢后繼續(xù)用載氣沖洗整個(gè)系統(tǒng) 30 分鐘以上。3.2. 除載氣外關(guān)閉所有氣源。33繼續(xù)通載氣至柱溫進(jìn)樣口溫度降至室溫左右，F(xiàn)ID檢測(cè)器溫度降至150C以下，關(guān)閉載氣。 34填寫(xiě)完整?氣相色譜儀使用記錄?REC-EM-3039-001，整理好工作臺(tái)面，切斷所有電源。4. 考前須知： 柱老化時(shí)，勿將柱端接到檢測(cè)器上新柱尤其注意 ，防止污染檢測(cè)器；柱老化時(shí)，請(qǐng)?jiān)谑覝叵峦ㄝd氣10min后，再老化，以防損壞柱子。進(jìn)樣口的進(jìn)樣墊進(jìn)樣約100次后需要更換，如是大口徑進(jìn)樣針次數(shù)更少，依據(jù)實(shí)際情況來(lái)定