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文檔簡介

1、藥品檢驗(yàn)技術(shù)課程單元教學(xué)設(shè)計(jì)情境:維生素類藥物的分析(09) 任務(wù):維生素類藥物含量測定(04) 教學(xué)目標(biāo)設(shè)計(jì)序號5上課地點(diǎn)理實(shí)一體化教室授課形式講授、學(xué)生操作練習(xí)教 學(xué) 目 標(biāo)技能目標(biāo)知識目標(biāo)能夠依據(jù)藥典,對維生素B1進(jìn)行檢驗(yàn)、對維生素C進(jìn)行檢驗(yàn)、對維生素E進(jìn)行檢驗(yàn)。維生素類藥物含量測定及方法教 學(xué) 重 點(diǎn)維生素B1的含量測定、維生素C的含量測定、維生素E的含量測定教 學(xué) 難 點(diǎn)同學(xué)們能過根據(jù)藥典對維生素類藥物含量進(jìn)行測定能力訓(xùn)練任務(wù)及案例同學(xué)們根據(jù)藥典對維生素類藥物進(jìn)行檢驗(yàn),通過實(shí)驗(yàn)研究同學(xué)們更好的掌握了維生素類藥物測定原理和操作技能教學(xué)進(jìn)程設(shè)計(jì)(下面各格均可合并)步驟教學(xué)內(nèi)容教學(xué)方法教學(xué)

2、手段學(xué)生活動時(shí)間分配基礎(chǔ)知識講解維生素類藥物的檢查方法及原理教師舉例、點(diǎn)評、歸納概括引出知識點(diǎn)。任務(wù)引導(dǎo)同學(xué)們做好課堂筆記,掌握課堂重點(diǎn)20分鐘案例分析維生素E的含量測定同學(xué)們分組實(shí)驗(yàn)研究25分鐘維生素B1含量測定中國藥典中,用非水滴定法測定原料藥,用紫外分光光度法測定片劑及注射液。1非水滴定法(1)原理 維生素B1分子中含有兩個(gè)堿性的已成鹽的伯胺和季銨基團(tuán),在非水溶液中(在醋酸汞存在下),均可與高氯酸作用。根據(jù)滴定過程中所消耗高氯酸的量即可計(jì)算維生素B1的含量。(2)方法 取本品約0.12g,精密稱定,加冰醋酸20mL微熱使溶解,放冷至室溫,加醋酐30mL,照電位滴定法(附錄 A),用高氯酸

3、滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于16.86mg的 C12H17ClN4OSHCl。(3)計(jì)算含量(%)= (10-1)式中,V樣品測定所消耗滴定液的體積,mL;V0空白試驗(yàn)所消耗滴定液的體積,mL;T滴定度,其值為16.86mg/mL;F濃度換算因數(shù);W取樣量,g。2紫外分光光度法(1)原理 維生素B1結(jié)構(gòu)中含有共軛體系,具有紫外吸收,其鹽酸溶液的最大吸收波長為246nm,可用于含量測定。中國藥典中收載的維生素B1片劑及注射液,均采用本法測定含量。(2)維生素B1片的測定方法。取本品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量

4、(約相當(dāng)于維生素B125mg),置100mL量瓶中,加鹽酸溶液(91000)約7mL,振搖15分鐘使維生素B1溶解,加鹽酸溶液(91000)稀釋至刻度,搖勻,用干燥濾紙濾過,精密量取續(xù)濾液5mL,置另一100mL量瓶中,再加鹽酸溶液(91000)稀釋至刻度,搖勻,照紫外-可見分光光度法(附錄 A),在 246nm的波長處測定吸光度,按C12H17ClN4OSHCl的吸收系數(shù)()為421計(jì)算,即得。計(jì)算。含量占標(biāo)示量百分率(%)= (10-2)式中,A供試品溶液的吸光度;吸收系數(shù);W稱取樣品量,g;平均片重,g;式中,標(biāo)示量的單位為mg/片。(3)維生素B1注射液的測定方法。精密量取本品適量(約

5、相當(dāng)于維生素B150mg),置200mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置100mL量瓶中,加鹽酸溶液(91000)稀釋至刻度。照紫外-可見分光光度法(附錄 A),在246nm的波長處測定吸光度,按C12H17ClN4OSHCl的吸收系數(shù)()為421計(jì)算,即得。計(jì)算。含量占標(biāo)示量百分率(%)= (10-3)式中,A供試品溶液的吸光度;吸收系數(shù);V取樣量,mL; 式中,標(biāo)示量的單位為mg/mL。維生素C含量測定維生素C的含量測定大多是基于其具有較強(qiáng)的還原性,可被不同氧化劑定量氧化。因容量分析法(滴定分析法)簡便、快速,結(jié)果準(zhǔn)確,被各國藥典所采用,如碘量法、2,6-二氯靛酚法等。此外

6、,維生素C的含量測定方法還包括熒光分析法、分光光度法、電位滴定法、高效液相色譜法等。1碘量法(1)原理 維生素C在醋酸酸性條件下,可被碘定量氧化。反應(yīng)式如下: 當(dāng)用碘滴定液滴定維生素C時(shí),所滴定的碘被維生素C還原為碘離子,隨著滴定過程中維生素C被完全氧化,過量的碘可使含指示劑(淀粉)的溶液產(chǎn)生藍(lán)色,即為滴定終點(diǎn)。根據(jù)所消耗碘滴定液的體積,即可計(jì)算維生素C的含量。(2)方法 取本品約0.2g,精密稱定,加新沸過的冷水100mL與稀醋酸10mL使溶解,加淀粉指示液1mL,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液顯藍(lán)色并在30秒鐘內(nèi)不褪。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于8.806

7、mg的C6H8O6。(3)注意事項(xiàng)滴定須在醋酸酸性溶液中進(jìn)行。因在酸性溶液中,可延緩空氣中的氧氣氧化維生素C的速度。但樣品溶于稀酸后仍需立即進(jìn)行滴定。加新沸過的冷水目的是減少水中溶解的氧氣對測定的影響。中國藥典中,維生素C原料藥、片劑、顆粒劑、沸騰片及注射液的含量測定,均采用本法。為消除制劑中輔料對測定的干擾,滴定前須進(jìn)行必要的處理。如,片劑溶解后應(yīng)濾過,取續(xù)濾液進(jìn)行測定;注射液測定時(shí),需加入2mL丙酮,以消除抗氧劑NaHSO3的干擾。22,6-二氯靛酚法(1)原理 維生素C可在酸性溶液中,用2,6-二氯靛酚標(biāo)準(zhǔn)液滴定,至溶液顯玫瑰紅色時(shí)即為終點(diǎn)。根據(jù)所消耗2,6-二氯靛酚標(biāo)準(zhǔn)液的體積,即可計(jì)

8、算維生素C的含量。(2)方法(以維生素C注射液為例) 精密量取本品適量(約相當(dāng)于維生素C 50mg),置100mL量瓶中,加偏磷酸-醋酸試液20mL,用水稀釋至刻度,搖勻;精密量取稀釋液適量(約相當(dāng)于維生素C 2mg)置50mL錐形瓶中,加偏磷酸-醋酸試液5mL,用2,6-二氯靛酚滴定液滴定至溶液顯玫瑰紅色,并持續(xù)5s不褪色;另取偏磷酸-醋酸試液5.5mL,加水15mL,用2,6-二氯靛酚滴定液滴定,作空白試驗(yàn)校正。以2,6-二氯靛酚滴定液對維生素C滴定度計(jì)算,即可。(3)注意事項(xiàng) 快速滴定可減少干擾組分的影響。該方法非維生素C的專屬反應(yīng),其它還原性物質(zhì)的存在對測定有干擾。但相比較而言,維生素

9、C的氧化速度要快于其它組分,故宜快速滴定。2,6-二氯靛酚滴定液不宜長時(shí)間保存。由于2,6-二氯靛酚滴定液不夠穩(wěn)定,貯存時(shí)易緩慢分解,故2,6-二氯靛酚滴定液不宜長時(shí)間保存,其濃度最好在用前標(biāo)定。本法的專屬性優(yōu)于碘量法,常用于含維生素C的制劑及食品的分析。維生素E含量測定氣相色譜法維生素E的含量測定方法很多,包括氣相色譜法、高效液相色譜法、熒光分光光度法、鈰量法、比色法等。中國藥典采用氣相色譜法測定維生素E的含量,該法簡便、快速、專屬性強(qiáng),特別適合于維生素E制劑的分析。維生素E的沸點(diǎn)為350,雖然很高,但仍可不經(jīng)衍生化直接用氣相色譜法測定其含量。該法具有高選擇性,可分離維生素E及其異構(gòu)體,故可選擇性測定維生素E的含量。測定時(shí)采用內(nèi)標(biāo)法,使測定更簡便,定量結(jié)果與進(jìn)樣量無關(guān),操作條件變化時(shí)對測定結(jié)果影響很小。1色譜條件載氣為氮?dú)?;以硅酮(OV-17)為固定相,涂布于經(jīng)酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔微球(80100目)上,涂布密度為2%,或以HP-1毛細(xì)管柱(100二甲基聚硅氧烷)為分析柱;柱溫為265;進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫3050;檢測器采用氫火焰離子化檢測器。2系統(tǒng)適用性試驗(yàn)理論塔板數(shù)(n)按維生素E峰計(jì)算應(yīng)不低于500(填充柱)或5000(毛細(xì)管柱);維生素E峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。3校正因子的測定取正三十二烷適量,加正己烷溶解并稀釋成每1mL中含1.

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