工業(yè)廢水總氮測定方法

1、工業(yè)廢水總氮測定方法 摘要：水中的總氮是衡量水質的重要指標之一，常用堿性過硫酸鉀紫外分光光度法測定水中總氮，在實踐中發(fā)現，由于過硫酸鉀藥劑品質原因，會出現空白吸光值偏高的現象，與國家標準不超過0.030不符。通過對過硫酸鉀試劑的研究，降低空白吸光值，使結果準確、可靠。 關鍵詞：工業(yè)廢水；總氮；空白吸光值；過硫酸鉀 總氮指溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和，包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機含氮化合物中的氮?？偟１挥脕肀硎舅w受營養(yǎng)物污染的程度，大量的生活污水、農田排水或含氮工業(yè)廢水排入水體，使水中有機氮和各種無機氮化物含量增加，生物和微生物類的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體質

2、量惡化。湖泊、水庫中含有超標的氮、磷類物質時，造成浮游植物繁殖旺盛，出現富營養(yǎng)化狀態(tài)，因此總氮測定的準確度極其重要。紫外分光光度法測定總氮是水質分析中常用的方法，其原理是在120124的堿性介質條件下，用過硫酸鉀作為氧化劑，將水中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時將水中的大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。在紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度，按a=a220-2a275計算校正吸光度值，總氮（以n計）含量與校正吸光度a成正比。但是實際操作中經常因為過硫酸鉀藥劑品質的影響，造成空白吸光值偏高，影響測定結果的準確性。本文通過總氮測定方法中存在的問題進行實驗，對市面上不同廠家

3、銷售的過硫酸鉀試劑進行試驗，并對不符合要求的過硫酸鉀試劑進行提純，降低其空白值，使分析結果準確，分析速度提高。并使用符合要求的廠家的藥劑對公司內工業(yè)廢水水樣進行總氮的測定，獲得滿意結果。 1材料與方法 1.1主要儀器與設備 北京瑞利單光束紫外可見光分光光度計uv-1801，立式壓力蒸汽滅菌鍋，一般實驗室常用玻璃器皿。 1.2主要試劑堿性過硫酸鉀溶液，稱取40.0g過硫酸鉀溶于600ml水中，另稱取15.0g氫氧化鈉溶于300ml水中。帶氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后，混合兩種溶液定容1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存7d。硝酸鹽氮標準溶液，500mg/l，購于環(huán)保部標準物質研究所。硝酸鹽氮標

4、準使用液，將硝酸鹽氮標準溶液稀釋配置成10.0mg/l的標準使用液。 1.3實驗過程標準曲線的繪制。分別量取0.00，0.20，0.50，1.00，3.00和7.00ml硝酸鹽氮標準使用液于25ml具塞磨口玻璃比色管中，其對應的總氮（以n計）含量分別為0.00、2.00、5.00、10.00、30.00和70.0g。加水稀釋至10.00ml，再加入5.00ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊管塞，將比色管置于高壓蒸汽滅菌鍋中，在120124之間保持30min，自然冷卻，將管內液體顛倒數次混勻。每個比色管分別加入1.0ml鹽酸溶液，用水稀釋至25ml標線，混勻，在紫外分光光度計上，分別于220nm和270

5、nm處測定吸光度。 2結果與分析 2.1不同廠家的堿性過硫酸鉀試劑試驗 堿性過硫酸鉀在實驗中作為氧化劑參與反應，對結果影響很大，根據國家環(huán)境保護標準hj6362012中每一批樣品至少做一個空白試驗，空白試驗校正吸光度應小于0.030的要求，只有空白吸光值小于0.030之后才能確保實驗測定要求，但是市面上銷售的過硫酸鉀質量參差不齊，經常造成空白吸光值過高，無法滿足測定要求，因此購買了市面常見幾個廠家的過硫酸鉀進行試驗，結果見表1。本實驗過硫酸鉀試劑均是優(yōu)級純級別，除廠家a為進口試劑外，其余均為國產試劑。實驗結果表明廠家a和廠家c的空白吸光值滿足測定要求。 2.2過硫酸鉀重結晶試驗 對廠家b、廠家

6、c、廠家d、廠家e用重結晶的方法進行提純，重結晶方法可以去除雜質，提高過硫酸鉀的純度，降低空白吸光值。將100g過硫酸鉀溶解于1000ml的超純水中，在60水浴中溶解，放入冰箱中冷卻，過濾后再重結晶，經過二次重結晶后放入干燥器中干燥，經過二次結晶后的過硫酸鉀作為氧化劑，制成堿性過硫酸鉀溶液，以測定空白吸光值。經過兩次重結晶，廠家b和廠家c的空白吸光值有所下降，可以達到測定要求，廠家d和e通過二次結晶之后空白吸光值也有所降低，但是仍不符合國家標準的要求，考慮到重結晶步驟繁瑣耗時，而且多次重結晶會造成回收率下降，對藥劑有一定的損耗，成本也較高。 2.3方法精密度試驗 選用符合試驗條件的廠家a（進口

7、）和廠家c的過硫酸鉀配置而成的堿性過硫酸酸鉀溶液，在同樣的條件下，取本單位某點廢水水樣進行重復8次測定，得到相對標準偏差（rsd）。 2.4水樣加標回收試驗 根據上面的實驗結果，由于廠家a（進口）藥劑價格較高，從成本上面考慮，選擇廠家c的藥劑配置堿性過硫酸鉀溶液進行加標回收實驗，對單位內的工業(yè)廢水1，工業(yè)廢水2，工業(yè)廢水3，工業(yè)廢水4，工業(yè)廢水5的水樣總氮進行做加標回收實驗，回收率在96%1.04%之間。 3結論 在工業(yè)廢水中總氮的測定，過硫酸鉀試劑的純度對實驗結果的影響較大，通過對不同廠家的過硫酸鉀試劑進行試劑空白試驗，找到符合國家標準的藥劑，同時也發(fā)現經過重結晶方法可以將過硫酸鉀藥劑的純度提高，也可以達到國標的試驗要求，降低了試劑空白值，為以后的試驗提供另外一種方法。通過試驗，廠家b的藥劑符合國標的要求，空白值控制在0.03以內，且水樣加標回收率達96%1.04%，進一步說明該廠家過硫酸鉀試劑純度較高，能保證實驗的準確、可靠，結果令人滿意。 參考文獻 1陳涵貞，蘇德森，楊蘇，等.水質總氮測定方法的改進j.福建農業(yè)科技，2010，（6）：68-69. 2丁淑萍.紫外分光光度法測定水中總氮的研究j.現代農業(yè)