MTBE操作規(guī)程

1、目 錄1.裝置簡介1.1概述1.2生產(chǎn)原理1.3工藝流程說明和工藝指標1.4物料平衡1.5原料及產(chǎn)品性質(zhì)1.6催化劑2.裝置開工規(guī)程2.1裝置開工條件及注意事項2.2裝置開工前檢查2.3 查出項目的處理2.4蒸汽吹掃2.5單機試運2.6水沖洗、水聯(lián)運、儀表聯(lián)校、水試壓2.7催化劑裝填2.8氣密及氮氣置換2.9催化劑淋洗、浸泡2.10開工回收系統(tǒng)，回收甲醇2.11反應(yīng)部分進料,裝置全面開工2.12開工程序表3.崗位操作法3.1mtbe崗位（反應(yīng)部分）操作法3.2 mtbe崗位（回收部分）操作法3.3機泵操作規(guī)程3.4裝車崗位操作規(guī)程3.5關(guān)鍵設(shè)備操作法4.計量4.1計量總則5 事故處理5.1外部

2、原因事故處理方法5.2內(nèi)部原因事故處理方法5.3裝置緊急停工6.裝置停工規(guī)程6.1準備工作6.2注意事項6.3停工步驟6.4n2置換甲醇線、r301、c301、d307內(nèi)物料，卸催化劑6.5蒸汽吹掃6.6加盲板7.安全生產(chǎn)規(guī)定 7.1安全生產(chǎn)要點7.2裝置開、停工安全規(guī)定7.3裝置檢修安全規(guī)定7.4防火防爆安全規(guī)定7.5防凍防凝安全規(guī)定7.6事故預(yù)案8 裝置開停工環(huán)境保護規(guī)定9.直接作業(yè)環(huán)節(jié)作業(yè)項目hse控制程序9.1作業(yè)環(huán)節(jié)危害分析記錄表9.2環(huán)境因素識別評價10設(shè)備匯總表附圖： 1.裝置簡介1.1概述mtbe裝置是由北京設(shè)計院設(shè)計，生產(chǎn)高辛烷值汽油組分甲基叔丁基醚(mtbe)的裝置。本裝置

3、于1993年建設(shè)，1994年8月首次投料試車成功, 2000年11月經(jīng)由齊魯石化設(shè)計院進行了擴能改造設(shè)計，現(xiàn)裝置生產(chǎn)能力為2104t/a。本裝置以氣分裝置的碳四餾分和外購甲醇為原料生產(chǎn)mtbe，設(shè)計規(guī)模是在碳四原料中異丁烯含量為19.3%（wt）基準條件下，正常負荷時mtbe產(chǎn)量為2104t/a。本裝置包括生產(chǎn)裝置區(qū)和原料、成品儲罐區(qū)兩部分，生產(chǎn)裝置區(qū)由原料配制混相反應(yīng)、催化蒸餾及甲醇回收三部分組成，采用混相床催化蒸餾組合工藝，二反三塔流程，即保護反應(yīng)器、凈化醚化反應(yīng)器、催化蒸餾塔、甲醇萃取塔、甲醇回收塔。反應(yīng)器及催化蒸餾塔內(nèi)裝有大孔強酸性樹脂催化劑。原料、成品儲罐區(qū)位于裝置北側(cè)，有mtbe儲

4、罐4座，儲量為2600m3，甲醇儲罐2座，儲量為600m3。12生產(chǎn)原理1.2.1 混相反應(yīng)碳四餾分中的異丁烯和工業(yè)甲醇，以大孔強酸性陽離子交換樹脂為催化劑，在溫度3070，壓力0.70.8mpa下合成甲基叔丁基醚，其反應(yīng)方程式如下：（ch3）2c=ch3 + ch3-oh（ch3）3coch3該反應(yīng)基本發(fā)生于液相中，反應(yīng)為可逆放熱反應(yīng)。選擇適當?shù)姆磻?yīng)壓力，可使反應(yīng)物料在反應(yīng)器內(nèi)部分汽化，從而達到降低反應(yīng)溫度的效果。除以上反應(yīng)外，在反應(yīng)條件下尚存在下列反應(yīng)： 原料中所含水分與異丁烯反應(yīng)生成叔丁醇（tba）； 異丁烯自聚生成低聚物（dib）； 甲醇縮合生成二甲醚（dme）。反應(yīng)條件選擇適當及限制

5、原料的含水量，副反應(yīng)可以得到控制。叔丁醇及異丁烯低聚物也具有較高的辛烷值，可隨同mtbe調(diào)入汽油。mtbe的主反應(yīng)選擇性很高（98-99%），副反應(yīng)生成物有限。碳四餾分中異丁烯之外的其他組分，在反應(yīng)條件下基本為惰性物質(zhì)。原料中的堿性物質(zhì)和金屬陽離子是反應(yīng)催化劑的毒物，應(yīng)限制這些毒物的總含量不超過2ppm。隨著操作過程的延續(xù)，上述毒物將與樹脂催化劑進行離子交換，會使部分催化劑失活。原料中的c3、c5含量高會對操作產(chǎn)生影響， c3含量高將造成反應(yīng)壓力升高，c5含量過高會降低產(chǎn)品純度和影響催化劑壽命。1.2.2 催化蒸餾催化蒸餾是將催化反應(yīng)與蒸餾過程在同一設(shè)備中進行的技術(shù)，混相反應(yīng)殘余的異丁烯與甲醇

6、在催化蒸餾塔的反應(yīng)段繼續(xù)反應(yīng)，生成的mtbe隨時不斷被分離，從而使反應(yīng)繼續(xù)向生成mtbe的方向進行，因此，催化蒸餾可以實現(xiàn)異丁烯的深度轉(zhuǎn)化。反應(yīng)段進行的合成mtbe反應(yīng)是在物料沸點溫度下進行的，所以控制催化蒸餾塔的壓力就間接控制了反應(yīng)溫度。未反應(yīng)甲醇和剩余碳四可以形成低沸點的共沸物，從催化蒸餾塔頂餾出，mtbe和dib等高沸點產(chǎn)品從塔底餾出。1.2.3 甲醇回收催化蒸餾塔頂出來的甲醇和碳四在萃取塔下部自下而上，與上部下來的萃取水逆向接觸，由于甲醇在水和碳四餾分中的溶解度差別很大，故可使碳四中的甲醇為水所萃取，萃余液中的甲醇應(yīng)不大于50ppm。萃取甲醇后的萃取液，可采用常規(guī)蒸餾的方法實現(xiàn)甲醇和水

7、的分離，塔頂回收的甲醇可重新使用，塔底基本不含甲醇（0.1%）的水則用做萃取甲醇的溶劑。13工藝流程說明和工藝指標1.3.1原料配制混相反應(yīng)部分原料c4餾分從球罐區(qū)進入本裝置c4原料罐(d-301)，在此沉降分離可能攜帶的水分后，用c4原料泵(p-301/1.2)將混合c4餾分送到原料碳四甲醇混合器（m-301）。甲醇從本裝置罐區(qū)來，經(jīng)甲醇泵（p-302/1.2），可分兩路送往m-301，一路直接送往m-301；另一路可經(jīng)甲醇凈化器（d-307）除去雜質(zhì)后，再進混合器，并還可直接進入c301中。在m-301中，甲醇和混合c4兩種原料進行充分混合，再進入混相反應(yīng)器（r-301/1.2）。反應(yīng)器（

8、r-301/1.2）中裝有酸性陽離子交換樹脂，反應(yīng)進料在適宜溫度下從反應(yīng)器頂部進入反應(yīng)器，從反應(yīng)器底部出來的物料以汽液混相狀態(tài)進入催化蒸餾塔下部。為滿足甲醇泵低流量長期運行，泵出口有一路返回罐區(qū)，并設(shè)有壓力控制（pic-303），以利于生產(chǎn)中醇烯比的調(diào)節(jié)。1.3.2 催化蒸餾部分從反應(yīng)器來的汽、液兩相物料進入催化蒸餾塔進料mtbe產(chǎn)品換熱器（e-302），與mtbe產(chǎn)品換熱后，以混相狀態(tài)進入催化蒸餾塔（c-301）底部。該塔分為三段，上部為精餾段，采用350y填料，中部是裝有約1.5噸催化劑的反應(yīng)段床層（共十層），下部是采用31層浮閥塔盤的提餾段，c-301進料位于提餾段上部，從甲醇凈化器（d

9、307）來的甲醇自反應(yīng)段下部進入c-301。在反應(yīng)段中，物料里的剩余異丁烯與甲醇繼續(xù)反應(yīng)生成mtbe，以達到更高的異丁烯轉(zhuǎn)化率。在c-301的操作條件下，甲醇與未反應(yīng)碳四形成共沸物，從塔頂餾出，經(jīng)塔頂冷凝器（e-303/1.2）冷凝，冷凝液進入塔頂回流罐（d-302），用催化蒸餾塔回流泵（p-303/1.2.3）從d-302抽出冷凝液，一部分作為c-302的進料，一部分作為c-301回流，回流罐液位由lrca-303控制。c-301底部餾出物為mtbe產(chǎn)品，該物料依靠塔的壓力壓出，與c-301進料物料在e-302換熱后，再經(jīng)mtbe產(chǎn)品冷卻器（e-306）冷卻至40以下，然后送往至mtbe產(chǎn)品

10、儲罐。c-301底設(shè)有重沸器（e-305），重沸器以蒸汽為加熱介質(zhì)，重沸液從塔底進入重沸器部分汽化后返回c-301底部。c-301頂壓力由調(diào)節(jié)閥prc-301控制，回流量由p-303出口管上的fic-304控制，c-301底溫度由fic-302控制 ，塔底液面由mtbe產(chǎn)品出裝置管線上的液面調(diào)節(jié)閥lrc-302控制。1.3.3 甲醇回收部分反應(yīng)剩余甲醇與未反應(yīng)c4的共沸混合物，用催化蒸餾塔回流泵（p-303/1.2.3）從回流罐中抽出，一部分作為c-301的回流；另一部分則經(jīng)萃取塔進料冷卻器e-304冷卻至40后，送至甲醇萃取塔(c-302)下部。萃取水經(jīng)萃取水泵(p-306/1.2)送出,經(jīng)

11、萃取水冷卻器e-307冷卻至38左右,從c-302上部進入。在c-302中，甲醇與未反應(yīng)c4的混合物為分散相，萃取水為連續(xù)相，兩液相流連續(xù)逆向接觸，使甲醇為水所萃取，萃余液即基本不含甲醇的未反應(yīng)c4，從塔頂排至未反應(yīng)c4罐（d-305）,然后用未反應(yīng)c4泵（p-307/1.2.3）送出裝置至罐區(qū)儲存。萃取液為甲醇水溶液，從塔底排至回收塔進料閃蒸罐（d-303），以閃蒸出部分溶解的輕質(zhì)烴類。c-302的壓力由塔頂出口管線上的壓力調(diào)節(jié)prca-302來控制，在c-302中分散相和連續(xù)相界面由塔底出口管線上的界面調(diào)節(jié)閥lrca-304來控制，進入c-302萃取水流量由p-306/1.2出口管線上的流

12、量調(diào)節(jié)閥fic-307調(diào)節(jié)。甲醇回收塔（c-303）進料由回收塔進料泵（p-304/1.2），從d-303抽出，流經(jīng)回收塔進料萃取水換熱器（e-308），被加熱至80-89進入c-303中部。c-303頂部餾出物是含微量水和c4烴的甲醇混合物，經(jīng)該塔頂冷凝器（e-309/1.2）冷凝，然后進入回流罐（d-304）?；亓鞴逓槌翰僮鳎亓鞴揄斘⒘繗怏w經(jīng)放空管放入大氣。冷凝液用甲醇回收塔回流泵（p-305/1.2）抽出，其中大部分作為回流送入c-303頂部，少部分甲醇送出裝置至甲醇罐區(qū)，然后循環(huán)使用。c-303底部排出的是含微量甲醇的水，在e-308經(jīng)與進料換熱，被冷卻后進入萃取水泵（p-306/

13、1.2），作為萃取水送入c-302上部循環(huán)使用。c-303底部設(shè)有重沸器(e-310)，該重沸器以蒸汽為加熱介質(zhì)。重沸液從塔底流出進入重沸器，部分汽化后返回c-303底部。c-303精餾段為頂回流控制，以frc-309調(diào)節(jié)回流量。塔底重沸器加熱蒸汽設(shè)有流量調(diào)節(jié)。1.3.4罐區(qū)部分罐區(qū)m01、m02、m03儲罐用來接收、儲存、輸轉(zhuǎn)mtbe產(chǎn)品，a1、a2、a3儲罐用來接收汽、火車甲醇、儲存、輸轉(zhuǎn)至裝置用于生產(chǎn)。mtbe產(chǎn)品自裝置生產(chǎn)線自壓進入儲罐，儲罐中mtbe可經(jīng)mtbe外送泵（p01、p02）送至油品，還可經(jīng)mtbe裝車線裝汽車進行外售；甲醇原料可由火車和汽車兩種接卸方式，火車甲醇經(jīng)油品車間

14、火車卸車棧臺經(jīng)泵直接輸送至甲醇儲罐，汽車甲醇則由罐區(qū)甲醇卸車棧臺經(jīng)甲醇卸車泵（p03或卸車隔膜泵）輸送至甲醇儲罐，生產(chǎn)用甲醇由甲醇原料泵（p302/1.2）直接抽出至進料混合器。1.3.5工藝控制指標（見工藝卡片）14物料平衡：裝置的物料平衡如下表所示原料c4中異丁烯含量19.3%(wt%)。 單位名稱千克/時噸/年收率，%進料混合c4餾分9069.0072552.0089.62甲醇1050.198401.5210.38合計10119.1980953.52100.00出料mtbe產(chǎn)品2613.0020904.0025.82未反應(yīng)c47396.1959169.5273.09甲醇100.00800

15、0.99損失10.00800.10合計10119.1980953.52100.001.5原料及產(chǎn)品性質(zhì)1.5.1混合c4餾分序號組分名稱含量（wt%）流量kg/h1丙烯0.5751.692丙烷0.6861.673異丁烷37.403391.814異丁烯19.301750.325丁烯-110.65965.856正丁烷9.62872.447反丁烯-213.681240.648順丁烯-28.06730.969水0.043.6210合計100.009069.001.5.2甲醇序號項 目單位規(guī) 格1外觀無色透明液體無可見雜質(zhì)2色度(鉑-鈷)號53密度(20)g/cm30.7910.7924沸程(760mm

16、hg)64.065.55蒸餾量ml986溫度范圍(包括64.6+0.1)0.87高錳酸鉀試驗分508水溶性試驗澄清9水分含量%0.1010游離酸(以hcooh)含量ppm1511游離堿(以nh3)含量ppm212羰基化合物(以hcoh)含量ppm2013蒸發(fā)殘渣ppm1014氣味無特殊異臭氣味15乙醇含量%0.011.5.3mtbe產(chǎn)品組分mtbe叔丁醇低聚物甲醇c4wt%97-980.6-1.00.35-0.500.10.30-0.501.5.4未反應(yīng)c4 裝置排出的未反應(yīng)c4，其含氧化合物預(yù)期達到如下指標：甲醇 含量50ppm，mtbe含量50ppm。1.6催化劑本裝置所使用催化劑為大孔徑

17、強酸性樹脂，其性能指標如下：序號項 目單 位規(guī) 格1形態(tài)氫型2外觀灰色球形顆粒3粒度0.41.0mm%954機械強度%955堆比重(干)g/ml40506比表面積m2/g30507比孔容ml/g0.250.48平均孔半徑10-4/m1002509交換容量mmolh+/g4.54.710水含量wt%485211最高耐熱溫度1202.裝置開工規(guī)程2.1裝置開工條件及注意事項2.1.1開工條件2.1.1.1崗位人員熟練掌握開工方案。2.1.1.2裝置的盲板按要求進行了拆加，并做記錄。2.1.1.3新鮮水、循環(huán)水、電、蒸汽、風(fēng)、氮氣引入裝置，并滿足使用條件。2.1.1.4準備好開車所需器具。2.1.1

18、.5消防器材及勞保用品齊全好用。2.1.1.6設(shè)備、管線、閥門、安全閥、機泵、儀表完好齊全，達到投用條件。2.1.1.7本裝置所屬設(shè)備、工藝管線全部驗收合格，檢修拆裝的設(shè)備全部復(fù)位，處于備用狀態(tài)。2.1.1.8原料c4和甲醇準備充足，并有分析數(shù)據(jù)。2.1.1.9所有管線、設(shè)備試壓合格。全裝置閥門閥桿擦凈上油，開關(guān)全量程一次，保證靈活好用。2.1.1.10罐區(qū)mtbe、甲醇管線要用氮氣置換處理。2.1.2注意事項2.1.2.1嚴格執(zhí)行開工方案，不得違章作業(yè)。2.1.2.2發(fā)現(xiàn)異常情況，及時匯報車間領(lǐng)導(dǎo)和生產(chǎn)調(diào)度，以便及時采取有效措施。2.1.2.3開工前關(guān)閉全部閥門。打通和改流程時，要做到:改前

19、預(yù)檢查改流程改后檢查的“三級”檢查制度，嚴防跑、冒、漏、串。2.1.2.4嚴格按試壓標準試壓，對人孔、新施工后管線等要認真仔細試壓檢查。2.2裝置開工前檢查2.2.1檢查的目的裝置停工檢修后，對裝置進行全面檢查，做到及時發(fā)現(xiàn)并解決問題。同時給操作人員提供熟悉設(shè)備、工藝流程的機會，對改造后的設(shè)備及相關(guān)工藝流程做到熟練掌握。2.2.2檢查的內(nèi)容2.2.2.1工藝流程、管線及管件(1)裝置檢修前后工藝流程變化情況。(2)閥門、盤根、大蓋、法蘭等是否按標準要求緊固好，閥門是否開關(guān)靈活，單向閥的方向是否正確。(3)溫度計套管、熱電偶套管、壓力表等安裝是否符合要求。(4) 安全閥的型號、壓力等級是否符合要

20、求。(5) 檢查管線支吊架、管托是否齊全、牢固。2.2.2.2塔、容器、機泵(1)檢查塔、容器內(nèi)是否有雜物，玻璃板液面計、壓力表、安全閥、放空點、測溫點等安全附件是否齊全，機泵進出口閥門、墊片、螺栓、螺帽是否齊全完整。(2)c-301、c-302、c-303，塔盤、降液管、擋板、浮閥、圈梁、分布器等內(nèi)部構(gòu)件是否齊全、安裝是否符合要求。(3)檢查r-301/1.2內(nèi)格柵、分布器焊縫質(zhì)量，壓力表、安全閥、測溫點是否完好。(4)罐區(qū)各儲罐浮船、呼吸閥完好情況，零部件齊全。(5)機泵地角螺栓是否齊全、緊固，檢查進出口壓力表、掃線點、放空點、聯(lián)軸器、安全罩、電機接地線是否齊全完好。2.2.2.3儀表(1

21、)檢測儀表部分是否準確。(2)控制儀表，控制儀表、調(diào)節(jié)閥型號、規(guī)格、安裝方向是否符合要求。(3)檢查計量表過濾器安裝方向、雙金屬溫度計指示是否正確。(4)檢查瓦斯報警器、高溫、高低液位報警是否好用。(5)各儲罐的溫度計的完好情況，液位計鋼帶有無掛卡現(xiàn)象。2.3查出項目的處理2.3.1對在開工前檢查出的各種問題進行匯總，然后研究并制定出解決辦法或整改措施。2.3.2聯(lián)系施工單位或相關(guān)部門對查出問題逐一進行解決，直到檢查合格為止。2.4蒸汽吹掃2.4.1吹掃的目的2.4.1.1通過貫通吹掃，使各設(shè)備、工藝管線內(nèi)銹渣雜物除去，檢查出管線是否暢通。2.4.1.2通過貫通吹掃，使裝置操作人員熟練掌握本崗

22、位流程。2.4.2吹掃試壓2.4.2.1引蒸汽前必須修改好流程，進汽前先脫水進汽要緩慢，防止水擊和跑汽串汽。2.4.2.2掃線前聯(lián)系儀表，將管線的銳孔板，調(diào)節(jié)閥臨時拆除，蒸汽走副線。2.4.2.3要求掃線時要認真、徹底、消滅死角，試壓時嚴肅認真，不丟、漏試壓項目。2.4.2.4掃線時，不得將臟物掃入塔、容器、換熱器和機泵內(nèi)，在規(guī)定排放口排放。2.4.2.5掃線不得入泵，要關(guān)閉出入口閥門，走出入口的連通線。2.4.2.6掃線要防止全面開花，確保蒸汽壓力，逐條完成。2.4.3主要設(shè)備蒸汽吹掃的壓力2.4.3.1 d-301、302、305、306為0.80mpa。2.4.3.2 r-301、d-3

23、07為1.00mpa。2.4.3.3 c-301、302為0.80mpa。2.4.3.4 d-303、304、c-303為0.30mpa。2.4.3.5 d-308、309為1.00 mpa。2.4.4蒸汽吹掃試壓流程(1)蒸汽p-303c-301回流線fic-304調(diào)節(jié)閥前拆法蘭放空 e-304c-302前拆法蘭 火炬(2)蒸汽p-303d-302出口-d-302e-303/1.2c-301頂壓控閥前拆法蘭 火炬線 開工c4線 氣分 d-301火炬 火炬線 d-306火炬(3)蒸汽p-303d-302c-301 e-305放空 火炬 進料線e-302副線r-301出口組立放空 二次甲醇線d-

24、307 pic303處放空 火炬mtbe線e-306及副線罐區(qū)各罐前放空(4)蒸汽p-308d-301r-301出口組立處放空原料碳四線進料組立處放空未反應(yīng)碳四線出裝置組立放空(5)d-301p-301停工c4線氣分 進料線 sr-301r-301/1.2r-301出口組立處放空 d-306 甲醇進料調(diào)節(jié)閥p-302罐區(qū)放空 p-302出口prc-301罐區(qū)放空 二次甲醇線d-307處拆法蘭 副線c-301處拆法蘭開工甲醇線 d-304sr-301處拆法蘭(6)蒸汽p-308入口 e-305前倒淋放空 d-306 火炬 r-301出口組立閥d-306側(cè)放空(7)蒸汽e-305底p-308出口

25、e-306mtbe出裝置線罐區(qū)放空 d-306mtbe回?zé)捑€罐區(qū) e-308放空 火炬(8)蒸汽p-307 未反應(yīng)c4出裝置線氣分 d-305出口線d-305火炬火炬 (9)蒸汽p-303c-302 d-306火炬 d-305放空 d-303 p304c-303 火炬(10)蒸汽p-306 e-307c-302 e-308c-303拆法蘭(11)蒸汽p-305返回d-304線d-304 d-304出口線d-304 c-303回流線c-303 e-309d-304e-310放空(12)各液相排凝 d-306(13)各氣相放火炬線火炬線 (14) 蒸汽p-01泵入口線-m01前解法蘭放空蒸汽p-0

26、2- m02前解法蘭放空 m03前解法蘭放空(15) 蒸汽p-02泵出口線-m01前解法蘭放空 m02前解法蘭放空 m03前解法蘭放空(16) 蒸汽p-01泵出口線-mtbe付油品管線油品蒸汽p-02- mtbe裝車管線裝車棧臺處放空(17) 蒸汽p-02泵出口線-a01前解法蘭放空 a02前解法蘭放空 a03前解法蘭放空(18) 蒸汽p-02泵入口線-a01前解法蘭放空 a02前解法蘭放空 a03前解法蘭放空2.5單機試運2.5.1單機試運目的：2.5.1.1考核機泵的安裝質(zhì)量和工藝性能排量、壓力。2.5.1.2考核配套電動機的功率是否匹配得當。2.5.2單機試運的準備工作2.5.2.1檢查

27、各泵出口壓力表是否按要求安裝完畢。2.5.2.2與單機試運有關(guān)的設(shè)備、管線已安裝，吹掃試壓完畢。2.5.2.3水、電、汽、風(fēng)引入裝置，并滿足指標要求。2.5.2.4檢查各泵的潤滑油是否符合要求，并加到規(guī)定液位。2.5.3試運步驟2.5.3.1檢查機泵所有的連接部位的螺栓是否把緊，地腳螺栓是否牢固。2.5.3.2檢查確認電機接地良好后，電機接電試運及驗收按規(guī)程檢查，并開啟電機。2.5.3.3電機空載運行四小時，確認符合規(guī)范要求，再帶泵運轉(zhuǎn)四小時。2.5.3.4試運要用新鮮水，試運中控制閥門拆掉，走副線。2.5.3.5各泵入口裝設(shè)80至120目的臨時過濾網(wǎng)，試運一小時后停泵打開清理。2.5.3.6

28、單機試運時，應(yīng)經(jīng)電工、鉗工、操作工三方檢查合格后方可開啟，待出口壓力上升，緩慢打開泵出口閥，注意電流不得超過額定值。2.5.3.7按泵銘牌上的技術(shù)數(shù)據(jù)，檢查壓力、電流值是否符合銘牌要求，并記錄運行數(shù)據(jù)。2.5.3.8機泵帶負荷運轉(zhuǎn)八小時后無問題，才能停止試運。2.5.4帶負荷單機試運標準2.5.4.1滑動軸承溫度不大于65，滾動軸承溫度不大于70。2.5.4.2軸承振動速度不大于2.8毫米/秒。2.5.4.3電機電流不超過額定值。2.5.4.4運轉(zhuǎn)平穩(wěn)、無雜音，潤滑油工作正常，附屬管路無滴漏。2.5.4.5流量、壓力平穩(wěn)達到銘牌出口壓力滿足生產(chǎn)要求。2.5.4.6機泵密封無泄漏現(xiàn)象。2.5.4

29、.7按規(guī)定記錄電機電流、出口壓力、各部位溫度、振動、泄漏等。2.6水沖洗、水聯(lián)運、儀表聯(lián)校、水試壓2.6.1水沖洗2.6.1.1水沖洗的目的是對經(jīng)過蒸汽吹掃的設(shè)備管線，進一步清除設(shè)備和工藝管線中的雜物。2.6.1.2水沖洗的注意事項 (1)各容器、各塔水沖洗時，排凝閥、放空閥應(yīng)打開，沖洗干凈。 (2)水流經(jīng)控制閥時，應(yīng)當先走副線，并注意排污水。 (3)注意各處旁路、死角的沖洗，同時沖洗液面計。 (4)禁止隨地放水。2.6.1.3水沖洗步驟 (1)反應(yīng)部分自三合一線處向系統(tǒng)引進軟化水。按水流走向流程一邊進，一邊進行排污，直到排水干凈為止。 (2)回收部分引進軟化水，按水流走向流程一邊進，一邊進行

30、排污，直到排污水干凈為止。 (3)各采樣口放空等均應(yīng)放水與沖洗，直到水質(zhì)干凈為止。2.6.2水聯(lián)運、儀表聯(lián)校2.6.2.1水聯(lián)運儀表聯(lián)校的目的： (1)進一步考核機泵帶負荷運行條件下的性能。 (2)投用并調(diào)試和考驗儀表。 (3)進行生產(chǎn)模擬、技術(shù)練兵。2.6.2.2準備工作 (1)水沖洗完畢后，各調(diào)節(jié)閥，孔板裝好后，各調(diào)節(jié)閥副線關(guān)死。 (2)投用各調(diào)節(jié)閥，保持整個系統(tǒng)的進出水量平衡。 (3)為了進一步熟悉流程，進行崗位練兵，設(shè)備儀表可進行事故演習(xí)，正常情況下水聯(lián)運48小時。2.6.2.3水聯(lián)運、儀表聯(lián)校流程：(1)d-301p-301r-301/1r-301/2c-301p-308d-301

31、-(2)d-301r-301c-301p-303c-302d-305p-307d-3o1(3)c-301d-302p-303c-301(4)p-306e-307c-302d-303p-304e-308c-303p-306(5)c-303d-304p-305c-303(6)c-302d-305p-307碳四線d-302 lic-308排空2.6.2.4水聯(lián)運儀表聯(lián)校方法：(1) 投用各調(diào)節(jié)儀表，對儀表使用性能、安裝質(zhì)量進行考驗。(2) 機泵每運行四小時切換一次，并注意做好記錄。(3)注意機泵不能超負荷，設(shè)備不能超壓。2.6.3水試壓2.6.3.1注意事項(1)各部位的緊固螺栓必須裝配齊全，并把試

32、驗壓力表換成相應(yīng)量程的壓力表。(2)試壓前，各容器表面保持干燥。試壓時，若出現(xiàn)滲漏、壓力下降、油漆剝落、異常響聲等現(xiàn)象之一，應(yīng)立即泄壓，查清原因并妥善處理后方可繼續(xù)試壓。(3)對各容器人孔、管線、法蘭、焊口、液面計等部位進行全面檢查，發(fā)現(xiàn)問題處理后重新試壓，容器試壓至少保持30分鐘。(4)嚴格按試壓標準和規(guī)定進行，防止超壓、水擊、損壞設(shè)備等事故發(fā)生。(5)試壓時，派專人看壓力表、進汽閥，嚴防超壓。(6)在試壓過程中，如發(fā)現(xiàn)壓力表指示失靈，刻度不清，表盤玻璃破裂，泄壓后指針不回零,鉛封損壞等情況，現(xiàn)場立即停止使用。(7)試壓過程中，一旦發(fā)現(xiàn)壓力表和其他設(shè)備部件發(fā)生問題，立即停止試壓，處理完畢后，

33、繼續(xù)按規(guī)定試壓。(8)試壓時，以系統(tǒng)為單位，改好流程，切勿高低串通。(9)試壓時認真做好記錄，泄壓后及時處理各種問題。2.6.3.2水試壓壓力序號名稱壓力（mpa）備注1r-301/1.2、d-3071252c-301、c-302103d-301、302、305、306104c-303、d-303、304032.7催化劑裝填2.7.1準備工作2.7.1.1檢查催化劑支撐網(wǎng)有無破損。2.7.1.2鋼絲網(wǎng)包邊與支撐格柵周邊密封焊接是否符合要求，催化劑支撐盤安裝完畢必須將支撐盤之間及與支撐盤器壁之間的縫隙用石棉繩塞滿。2.7.1.3石英砂按要求進行過篩，備用。2.7.2裝填步驟及注意事項2.7.2.

34、1反應(yīng)器(1)按施工要求裝填石英砂150mm并鋪平。(2)將反應(yīng)器人孔堵板堵上并封人孔。(3)用長布袋做導(dǎo)向，將催化劑從頂部放入。(4)逐層安裝支撐盤，裝入催化劑。(5)催化劑裝填合格后，安裝頂部液體分布器。2.7.2.2催化蒸餾塔(1)反應(yīng)段內(nèi)構(gòu)件安裝合格后，將石英砂從卸料孔裝入。(2)石英砂裝入推平后將卸料孔封死。(3)將催化劑從裝料孔裝入。2.8氣密及氮氣置換2.8.1目的2.8.1.1對r-301、c-301試壓后因裝填催化劑打開的人孔、裝料孔和卸料孔進行氣密試驗。2.8.1.2趕走系統(tǒng)內(nèi)殘存的水分。2.8.1.3置換至系統(tǒng)內(nèi)含氧量不大于0.5%，達到引碳四的條件。2.8.2氣密試驗2

35、.8.2.1反應(yīng)器、催化蒸餾塔裝好催化劑。2.8.2.2氣密實驗時，氣密試驗壓力嚴格按規(guī)定壓力進行，不準超壓。2.8.2.3準備好氣密工具，洗耳球、肥皂水、刷子、小桶等工具。2.8.2.4發(fā)現(xiàn)問題，應(yīng)認真做好記錄，在泄漏處做好記號，待系統(tǒng)放壓后，再進行處理,然后重新進行氣密，直至合格為止。2.8.2.5從frc-301處向r-301、c-301、r-307引n2進行試壓。2.8.2.6待系統(tǒng)壓力升至規(guī)定壓力后，保持三十分鐘，看是否泄漏，進行氣密檢查。2.8.3n2置換2.8.3.1r-301、c-301氣密合格后，將n2排入c-302及d305。2.8.3.2自三合一線引氮氣，對反應(yīng)部分及c-

36、302、d-305、d-306和c4進出裝置線、火炬線進行置換。2.8.3.3在各置換流程末端采樣。當氧氣含量0.5%時為合格，否則繼續(xù)置換。2.9催化劑淋洗及浸泡2.9.1水洗催化劑2.9.1.1.聯(lián)系調(diào)度、熱電，供除鹽水。2.9.1.2自25-sw-302引除鹽水進反應(yīng)器，對反應(yīng)器內(nèi)催化劑進行連續(xù)的沖洗，反應(yīng)器底部排放污水。2.9.1.3反應(yīng)器底部水呈茶色后，關(guān)閉排凝閥，繼續(xù)引水浸泡24小時。2.9.1.4自25-sw-302引除鹽水進d-307，自d-307底部排空，水呈茶色后，關(guān)閉排凝閥。2.9.1.5打開反應(yīng)器排凝閥，排凈反應(yīng)器內(nèi)污水。2.9.1.6繼續(xù)沖洗反應(yīng)器，待水為淡茶色后，停

37、止排放，改進c-301。2.9.1.7塔底液位80%后,用p-303給蒸餾塔打回流，采用噴淋的方法淋洗催化劑，塔底排凝。2.9.1.8水呈茶色后，關(guān)閉水進反應(yīng)器閥門,停止催化蒸餾塔淋洗，排凈反應(yīng)器和蒸餾塔存水。2.9.2氮氣置換水2.9.2.1聯(lián)系調(diào)度,保持系統(tǒng)氮氣管網(wǎng)壓力0.41.0mpa. 2.9.2.2排凈反應(yīng)器、催化蒸餾塔及管線內(nèi)存水。2.9.2.3自進料組立引氮氣置換水,先反應(yīng)器,至放空完全為氣體后引氮氣至c-301,高低點排空, 反應(yīng)器底部放空定時排水。2.9.2.4為保證置換完全,可進行氮氣反復(fù)憋壓排放,置換時間為1224小時。2.9.3甲醇浸泡催化劑2.9.3.1 停氮氣，保證

38、反應(yīng)器、蒸餾塔保持正壓。2.9.3.2啟動p-302，引甲醇入反應(yīng)器。2.9.3.3反應(yīng)器1#按進料流程，2#反應(yīng)器自底部進頂部放空閥見甲醇后，關(guān)閉反應(yīng)器進料閥，調(diào)整流程，改為2#反應(yīng)器按進料流程， 1#反應(yīng)器自底部進頂部放空閥見甲醇后，停泵關(guān)閉反應(yīng)器進料閥，甲醇浸泡催化劑24小時。2.9.2.4聯(lián)系化驗采樣，做樣。2.9.2.5待甲醇水溶液濃度為50-55%時，排甲醇入d-306。2.9.2.6自p-302引甲醇入d-307，自d-307底進c-301，對c-301內(nèi)反應(yīng)段催化劑噴淋沖洗。2.9.2.7啟動p-303，引c-301底甲醇循環(huán)噴淋。2.9.2.8聯(lián)系化驗做甲醇的水含量。2.9.

39、2.9待甲醇把催化劑內(nèi)的水置換合格后，停止噴淋，退甲醇入d-306。2.9.2.10甲醇浸泡催化劑完畢，停p-302、p-303。2.10開回收系統(tǒng)，回收甲醇2.10.1投用甲醇回收系統(tǒng)所有的冷卻器。2.10.2引氮氣入r-301/1.2，把r-301/1.2、c-301的甲醇退入d-306。2.10.3全面檢查回收系統(tǒng)流程，啟動儀表、調(diào)節(jié)閥。2.10.4啟動p-306分別向c-302墊水至10%，d-303至40%，c-303至60%。2.10.5啟動p-308引d-306甲醇水溶液給c-303進料。2.10.6啟動重沸器給c-303升溫，升溫速度為30/h，當溫度達到90時緩慢升溫。2.1

40、0.7當塔底液面長期超高，不能降下來時，可送往c-302。2.10.8當d-304液面達到60%時，開p-305給c-303打回流。2.10.9聯(lián)系化驗做回流甲醇純度，合格后送甲醇罐。2.10.10當d-306甲醇回收完畢后，切斷p-308至c-303進料，建立c-302、303雙塔循環(huán)。2.11反應(yīng)部分進料,裝置全面開工2.11.1引混合c4進裝置2.11.1.1準備工作(1)聯(lián)系調(diào)度、球罐做好準備送c4。(2)取得c4化驗分析單，要求c31.3%，c51.%。(3)聯(lián)系好下游裝置，保持后路暢通。(4)通知質(zhì)檢處，儀表中心，啟動儀表和化驗儀器。(5)各容器投用安全閥。2.11.1.2引c4進

41、裝置(1)引氣相c4打通全反應(yīng)流程，打開d-301、r-301、c-301、d-302、d-306安全閥副線，用氣相c4趕氮氣及不凝氣。(2)引液相c4, d-301液面控制60%，d-302液面控制40%。(3)d-301靜止半小時后，進行脫水。2.11.2反應(yīng)進料,反應(yīng)器升溫2.11.2.1分別啟動p-302、p301向反應(yīng)器內(nèi)進料，醇烯比控制1.000.05。2.11.2.2開泵原則：p-301和p-302可同時開停。嚴格來講啟動順序先開p-302，如果p-302抽空應(yīng)立即停p-301。2.11.2.3當反應(yīng)器底壓力達到0.6mpa時，停新鮮c4、甲醇進料，開始閉路循環(huán)。循環(huán)流程：d-3

42、01p301m-301e301sr-301r-301/1r-301/2d-3012.11.2.4循環(huán)30分鐘后，化驗分析r-301、p-301出口成績，根據(jù)化驗成績計算醇烯比，然后適量補c4，每兩小時作樣分析一次，待反應(yīng)器中異丁烯濃度1.5%或甲醇濃度2.0%且醇烯比接近1時，停閉路循環(huán)，改向c-301進料。2.11.2.5當d-301液位降至25%時，通知球罐送碳四原料，并開泵p-302向裝置送甲醇原料，控制醇烯比為1.0。2.11.2.6要密切注意r-301壓力和溫度r-301入口壓力0.8mpa，入口溫度35，出口壓力0.88mpa，出口溫度70。2.11.3催化蒸餾塔進料升溫2.11.

43、3.1當c-301底液面達到40%，e-305緩慢給汽加溫，按1015/h將c-301底溫升到125130,當靈敏點溫度達到90,開p-303給c-301建立頂回流.回流量由少到多,最終建立c-301全回流。2.11.3.2控制靈敏點溫度80-110。2.11.3.3當塔底液面達到50%，塔底溫度130時，聯(lián)系化驗分析mtbe產(chǎn)品，合格后送往罐區(qū)。不合格進d-306。2.11.3.4當d-302液面 70%時，c4、甲醇共沸物向c-302進料。2.11.3.5當d-305液面達到40%時，向球罐外送未反應(yīng)c4。2.11.3.6操作過程中要注意壓力變化，因系統(tǒng)中含有氮氣及不凝氣，壓力高時可向火炬

44、適當排放。2.12開工程序表崗位階段班長主操1主操2副操一、催化劑淋洗、甲醇浸泡。1.聯(lián)系調(diào)度，引除鹽水。2.檢查淋洗浸泡流程。3.檢查除鹽水顏色，排水為淡茶色停止浸泡和淋洗。4.聯(lián)系引甲醇浸泡5.聯(lián)系做浸泡淋洗后甲醇樣品，達到要求后停止浸泡和淋洗。1.引除鹽水沖洗浸泡r-301。2.引除鹽水淋洗c-301催化劑。3.排c-301、r-301水。4.引甲醇浸泡淋洗r-301、c-301催化劑。5.退甲醇至d-306。1.檢查回收流程，開啟回收安全閥。2.啟動p-306分別向c-302墊水至10%，d-303 30%，c-303 80%。1、各機泵按要求盤車，加好潤滑油。2、接班長通知后，開p-

45、302、p-309。二、回收浸泡催化劑的甲醇1.送甲醇水溶液至c-303。2.聯(lián)系化驗，做樣合格后準備返回甲醇。1.引n2壓凈r-301、c-301甲醇至d-306。2.開p-308抽d-306至c-303。1.收甲醇水溶液進c-303。2.開甲醇回收塔。3.調(diào)整操作，合格后向罐區(qū)送甲醇。4.建立雙塔循環(huán)。1.配合主操崗位開p-308。2.按要求開回收機泵。三、引c4進裝置1.聯(lián)系c4成績，合格后聯(lián)系收c4。2.檢查引c4流程。1.引氣相c4趕n2至火炬。2.引液相c4至d-301、d302并脫水。調(diào)整操作四、反應(yīng)進料開工1.檢查進料流程。2.聯(lián)系化驗分析各處成績。3.聯(lián)系調(diào)度打通c4、mtb

46、e外送流程。1.反應(yīng)器進料，r-301、c-301循環(huán)，調(diào)整醇烯比。2.c-301進料升溫，調(diào)整操作。3.送未反應(yīng)c4至回收。4.不合格mtbe進d-306，合格產(chǎn)品送出裝置。5.正常操作。1.收c4進c-302萃取甲醇。2.送未反應(yīng)c4至氣分。3.正常操作。1.按要求開啟p-302、301、303、307各泵。2.檢查機泵運行情況。3.崗位操作法3.1mtbe崗位(反應(yīng)部分)操作法3.1.1mtbe崗位職責(zé)范圍本崗位的任務(wù)是負責(zé)把油品球罐區(qū)來的c4和mtbe罐區(qū)來的甲醇，按一定的比例混合，用原料泵送入反應(yīng)器反應(yīng)，并在c-301繼續(xù)深度反應(yīng)并分離，將mtbe產(chǎn)品送罐區(qū)，未反應(yīng)碳四及甲醇送回收系

47、統(tǒng),回收合格后的甲醇返回mtbe罐區(qū),未反應(yīng)碳四送至球罐區(qū)。本崗位負責(zé)mtbe裝置的正常操作、開工、停工、事故處理及所屬設(shè)備、容器的日常維護。3.1.2崗位正常操作法3.1.2.1控制c-301頂壓是本崗位操作的關(guān)鍵。3.1.2.2小幅調(diào)節(jié)r-301進料溫度，控制r-301的反應(yīng)溫度。3.1.2.3反應(yīng)器壓力是通過催化蒸餾塔頂?shù)膲毫τ涗浾{(diào)節(jié)閥（frc-301）來控制反應(yīng)器的壓力，同時也就控制了反應(yīng)器溫度，使反應(yīng)器內(nèi)的物料部分汽化。3.1.2.4回流比直接影響催化蒸餾塔的操作。當回流比過大，其他條件不變，則塔底組分變輕，塔頂產(chǎn)品收率下降；回流比過小，塔頂組分變重，產(chǎn)品質(zhì)量達不到要求，影響正常生產(chǎn)

48、。3.1.2.5穩(wěn)定各塔回流量，可根據(jù)處理量與塔頂溫度緩慢的調(diào)節(jié)回流量和回流溫度。3.1.2.6進料量的穩(wěn)定是保證反應(yīng)器壓力及催化蒸餾塔壓力穩(wěn)定的重要因素之一，所以操作中嚴格要求進料流量的穩(wěn)定。3.1.2.7保持塔頂溫度的穩(wěn)定，并控制在工藝指標內(nèi)。3.1.2.8根據(jù)靈敏板的溫度變化趨勢及時調(diào)整操作。3.1.2.9根據(jù)分析化驗結(jié)果及時調(diào)整e-305蒸汽流量，保持c-301底溫度在工藝指標內(nèi)。3.1.2.10保持塔底液面在控制指標內(nèi)，使塔底外甩量保持相應(yīng)的穩(wěn)定，因為c-301進料量是與c-301底部外甩物料進行換熱的。3.1.2.11根據(jù)裝置處理量的大小及時調(diào)整c-301的負荷。3.1.2.12如

49、未反應(yīng)的c4中含有mtbe，及時調(diào)整c-301頂回流溫度或回流量或塔底溫度，以確保塔頂產(chǎn)品合格。3.1.2.13原料中含輕組分，如c2、c3多時，可在d-302頂排放這些不凝氣體。3.1.2.14控制塔頂回流罐液面在工藝指標內(nèi)，保持c-302進料量穩(wěn)定。3.1.3不正?，F(xiàn)象原因分析及處理方法 3.1.3.1醇烯比變化(1)原因 c4流量發(fā)生變化。c4中異丁烯含量發(fā)生變化。p-302泵抽空或流量指示不準。甲醇的純度發(fā)生變化甲醇泵及c4泵出口流量調(diào)節(jié)儀表不準。(2)處理方法聯(lián)系氣分穩(wěn)定碳四流量。聯(lián)系氣分調(diào)整操作。按時巡檢，發(fā)現(xiàn)泵抽空及時調(diào)整。及時調(diào)整甲醇的流量。聯(lián)系儀表工修理。3.1.3.2反應(yīng)器

50、r-301溫度變化(1)原因反應(yīng)器壓力發(fā)生變化。新鮮物料流量發(fā)生變化。新鮮物料溫度發(fā)生變化。新鮮物料的醇烯比發(fā)生變化。(2)處理方法調(diào)節(jié)c-301頂壓力，保持r-301合適的壓力。調(diào)節(jié)e-301凝結(jié)水的流量。及時調(diào)整甲醇的流量。3.1.3.3反應(yīng)器壓力變化(1)原因進料量變化。進料餾分中c3含量太多。c-301壓力變化。(2)處理方法進料量過大或過小，必須及時調(diào)整進料量，在適當?shù)姆秶鷥?nèi)調(diào)整進料量，反應(yīng)器壓力會隨進料量的變化而變化，在操作中不必調(diào)節(jié)反應(yīng)器的壓力。聯(lián)系氣分控制c-01操作，控制c3含量。嚴格控制c-301頂壓力。3.1.3.4c-301壓力超高(1)原因塔頂溫度太高。進料量太大，塔頂氣相超負荷。循環(huán)冷卻水量小，或循環(huán)冷卻水溫度高。冷卻器結(jié)垢，冷卻效率低。進料輕組分含量多。塔頂壓力調(diào)節(jié)儀表失靈。(2)處理方法降低塔底重沸器蒸汽流量或降低塔頂回流液的溫度。減少塔的進料，降低塔負荷。加大循環(huán)水流量。對塔頂冷卻器進行反沖洗。d-302頂排放不凝氣。聯(lián)系儀表進行修理。