化驗作業(yè)指導書

1、化驗作業(yè)指導書1 煤中全水分測定實施細則為確保全水分測定的準確性，根據gb/t 2111996煤中全水分的測定方法，制定本作業(yè)指導書1.1 范圍本指導書中制定了適用于粒度小于13mm或6mm煤樣的測定方法1.2 引用標準gb/t 474 煤樣的制備方法。1.3 一般要求1.3.1 煤樣：粒度小于13mm的煤樣，煤樣量不少于2kg,粒度小于6mm的煤樣，煤樣量不少于500g。1.3.2 在稱取煤樣之前，應將密閉容器中的煤樣充分混合至少1min。1.4 方法1-空氣干燥法(適用于粒度小于6mm的煤樣)1.4.1 方法提要稱取一定量的粒度小于6mm的煤樣，在空氣流中于105-110下干燥到質量恒定，

2、然后根據煤樣的質量損失計算出全水分的含量。1.4.2 儀器設備1.4.2.1 干燥箱：帶有自動控溫裝置和鼓風機，能保持溫度在105-110范圍內。1.4.2.2 干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。1.4.2.3 玻璃稱量瓶：直徑70mm，高35-40mm，并帶有嚴密的磨口蓋。1.4.2.4 分析天平：感量0.001g。1.4.3 測定步驟1.4.3.1用預先干燥并稱量過（稱準至0.01g）的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣1012g（稱準至0.01g），平攤在稱量瓶中。1.4.3.2打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風并已加熱到105-110的干燥箱中。在鼓風條件下，煙煤干燥 2h，無煙煤干燥3h

3、。1.4.3.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中冷卻約5min。然后放入干燥器中，冷卻至室溫（約20min），稱量（稱準至0.01g）。1.4.3.4 進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質量的減少不超過0.01g或質量有所增加為止。在后一種情況下，應采用質量增加前一次的質量為計算依據。水分在2.00%以下時，不必進行檢查性干燥。1.5方法2-空氣干燥法(適用于粒度小于13mm的煤樣)1.5.1 方法提要稱取一定量的粒度小于13mm的煤樣，在空氣流中于105-110下干燥到質量恒定，然后根據煤樣的質量損失計算出全水分的含量。1.5.2 儀器設備1.5.2.1 淺盤:

4、由鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐蝕材料制成,其規(guī)格應能容納500g煤樣,且單位面積負荷不超過1g/cm,盤的質量不大于500g。1.5.2.2 其余儀器設備同1.2.4.21.5.3 測定步驟1.5.3.1用已知質量的干燥、清潔的淺盤稱取粒度小于13mm的煤樣500g（稱準到0.5g），并均勻地攤平。然后放入預先鼓風并加熱到105-110的干燥箱中。在鼓風的條件下煙煤干燥2h，無煙煤干燥3h。1.5.3.2將淺盤取出，趁熱稱重，稱準到0.5g。1.5.3.3進行檢查性的干燥，每次干燥時間為0.5h，直到連續(xù)兩次煤樣的減量不超過0.5g或者質量有所增加時為止。在后一種情況下，應采用增重前一次質量作為

5、計算依據。注：將稱好煤樣的盤子放入干燥箱之前3-5min開始鼓風。1.6 結果的計算 全水分測定結果按下式計算： 式中： mt 煤樣的全水分，單位為百分數（%）； m 煤樣的質量，單位為克（g）； m1 煤樣干燥后減少的質量，單位為克（g）。報告值修約至小數點后一位。1.7 精密度 兩次重復測定結果的差值不得超過下表的規(guī)定：全水分，%重復性，%100.4100.52 煤的工業(yè)分析實施細則為確保煤質分析結果的準確性，根據gb/t 212-2001規(guī)定，制訂本作業(yè)指導書.2.1 范圍本指導書規(guī)定了煤的水分、灰分和揮發(fā)分的測定方法和固定碳的計算方法。本指導書適用于褐煤、煙煤和無煙煤。2.2 工業(yè)分析

6、煤樣的制備把已破碎至3mm的煤樣，約100g左右放入盤中，攤成均勻的薄層，于溫度不超過50下干燥。如連續(xù)干燥1小時后，煤樣的質量變化不超過0.1%，即達到空氣干燥狀態(tài)。再將煤樣粉碎到粒度小于0.2 mm，然后裝入煤樣瓶中（裝入煤樣的量應不超過煤樣瓶容積的3/4，以便使用時混合）?？諝飧稍镆部稍诿簶悠扑榈?.2 mm之后進行。2.3 水分的測定本指導書根據gb/t 212-2001中水分測定方法中的空氣干燥法制定。2.3.1 方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105-110干燥箱內，于空氣流中干燥到質量恒定。根據煤樣的質量損失計算出水分的質量分數。2.3.2 儀器、設備2.3.2.1鼓風干燥

7、箱：帶有自動控溫裝置，能保持溫度在105-110范圍內。2.3.2.2 玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴密的磨口蓋。2.3.2.3干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。2.3.2.4 分析天平：感量0.1mg。2.3.3 分析步驟2.3.3.1 在預先干燥并已稱量過的稱量瓶內稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（10.1）g，稱準至0.0002g，平攤在稱量瓶中。2.3.3.2 打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風并已加熱到105-110的干燥箱中。在一直鼓風的條件下，煙煤干燥 1h，無煙煤干燥1-1.5h。2.3.3.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻到室溫（約20m

8、in）后稱量。2.3.3.4 進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質量減少不超過0.0010g或質量增加時為止。在后一種情況下，采用質量增加前一次的質量為計算依據。水分在2.00%以下時，不必進行檢查性干燥。2.3.4 結果的計算 空氣干燥煤樣的水分按下式計算： 式中： mad 空氣干燥煤樣的水分，單位為百分數（%）； m 稱取的空氣干燥煤樣的質量，單位為克（g）； m1 煤樣干燥后失去的質量，單位為克（g）。2.3.5 水分測定的精密度水分測定的重復性如表1規(guī)定：表 1水分（mad）/ %重復性限/ %10.000.200.300.402.4 灰分的測定本指導書根據gb/t

9、 212-2001中的灰分測定方法制定。2.4.1 緩慢灰化法2.4.1.1方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到（81510），灰化并灼燒到質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為煤樣的灰分。2.4.1.2 儀器、設備a) 馬弗爐：爐膛具有足夠的恒定區(qū)，能保持溫度為（81510）。爐后壁的上部帶有直徑為（25-30）mm處有一個插熱電偶的小孔，爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔。b) 灰皿：瓷質，長方形，底長45mm，底寬22mm，高14mm。c) 干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。d) 分析天平：感量0.1mg。e) 耐熱瓷板或石棉板。2.4.1.3

10、分析步驟a) 在預先灼燒至質量恒定的灰皿中，稱取粒度小于 0.2 mm的空氣干燥煤樣（10.1）g，稱準至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g。b) 將灰皿送入爐溫不超過100的馬弗爐恒溫區(qū)中，關上爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時間內將爐溫緩慢升至500，并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升溫到（81510），并在此溫度下灼燒1h。c) 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。d) 進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質量變化不超過0.0010g為

11、止。以最后一次灼燒后的質量為計算依據?；曳值陀?5.00%時，不必進行檢查性灼燒。2.4.2快速灰化法2.4.2.方法提要將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至（81510）的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動送入儀器內完全灰化，然后送出。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為煤樣的灰分。2.4.2.2儀器設備a) 快速灰分測定儀b) 其余設備同2.4.1.22.4.2.3 分析步驟a) 將快速灰分測定儀預先加熱至（81510）。b) 開動傳送帶并將其傳送速度調節(jié)到17mm/min左右或其他合適的速度。注：對于新快速灰分測定儀，應對不同煤種進行與緩慢灰化法的對比試驗，根據對比試驗結果及煤的灰化情況，調節(jié)

12、傳送帶的傳送速度。c) 在預先灼燒至質量恒定的灰皿中，稱取粒度小于 0.2mm的空氣干燥煤樣（0.50.01）g, 稱準至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.08g。d) 將盛有煤樣的灰皿放在快速灰分測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。e) 當灰皿從爐內送出時，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。2.4.3 結果的計算空氣干燥煤樣的灰分按下式計算： 式中：aad 空氣干燥煤樣的灰分，單位為百分數（%）；m 稱取的空氣干燥煤樣的質量，單位為克（g）；m1 灼燒后殘留物的質量，單位為克（g）。2.4.

13、4 灰分測定的精密度灰分測定的重復性和再現性如表2規(guī)定： 表 2灰分 / %重復性限aad / %再現性臨界差ad / %30.000.500.702.5 揮發(fā)分的測定2.5.1 方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（90010）下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質量占煤樣質量的百分數，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。2.5.2 儀器、設備2.5.2.1揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴密蓋的瓷坩堝，坩堝總質量為15-20g。2.5.2.2馬弗爐：帶有高溫計和調溫裝置，能保持溫度在（90010），并有足夠的（9005）的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當起始溫度為920時，放入室溫下的坩堝

14、架和若干坩堝，關閉爐門后，在3min內恢復到（90010）。爐后壁有一個排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應使熱電偶插入爐內后其熱接點在坩堝底和爐底之間，距爐底20-30mm處。2.5.2.3 坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內，并且坩堝底部緊鄰熱電偶接點上方。2.5.2.4 干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。2.5.2.5 分析天平：感量0.1mg。2.5.3 分析步驟2.5.3.1在預先于900溫度下灼燒至質量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于 0.2mm的空氣干燥煤樣（10.01）g,（稱準至0.0002g），然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤

15、平，蓋上蓋，放在坩堝架上。2.5.3.2將馬弗爐預先加熱至920左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，立即關上爐門并計時，準確加熱7min。坩堝及架子放入后，要求爐溫在3min內恢復至（90010），此后保持在（90010），否則此次試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。2.5.3.3從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。2.5.4 焦渣特征分類測定揮發(fā)分所得焦渣的特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分：1.粉狀全部是粉未，沒有相互粘著的顆粒。2.粘著用手指輕碰即成粉未或基本上是粉未，其中較大的團塊輕輕一碰即成粉未。3.弱粘結用手指輕壓即成小塊

16、。4.不熔融粘結以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。5.不膨脹熔融粘結焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。6.微膨脹熔融粘結用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹（或小氣泡）。7.膨脹熔融粘結焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm。8.強膨脹熔融粘結焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。為了簡便起見，通常用上列序列號作為各種焦渣特征的代號。2.5.5 結果的計算空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按下式計算： 式中： vad 空氣干燥煤樣的揮發(fā)分，單

17、位為百分數（ % ）； m 空氣干燥煤樣的質量，單位為克（ g ）； m1 煤樣加熱后減少的質量，單位為克（ g ）； mad 空氣干燥煤樣的水分，單位為百分數（ % ）。2.5.6 揮發(fā)分測定的精密度揮發(fā)分測定的重復性和再現性如表3規(guī)定： 表 3揮發(fā)分 / %重復性限v ad / %再現性臨界差 vd / %40.000.801.502.6 固定碳的計算空氣干燥基固定碳按式（4）計算：fcad = 100 ( mad + aad + vad ) 式中：fcad 空氣干燥基固定碳，單位為百分數（）；mad 空氣干燥煤樣的水分，單位為百分數（）；aad 空氣干燥煤樣的灰分，單位為百分數（）；va

18、d 空氣干燥煤樣的揮發(fā)分，單位為百分數（）。2.7 各種基的換算、收到基煤樣的灰分和揮發(fā)分 、干燥基煤樣的灰分和揮發(fā)分 、干燥無灰基煤樣的揮發(fā)分 式中： xar 收到基煤樣的灰分產率或揮發(fā)分產率，； xad 空氣干燥基煤樣的灰分產率或揮發(fā)分產率，； mar 收到基煤樣的水分含量， xd 干燥基煤樣的灰分產率或揮發(fā)分產率，； vdaf 干燥無灰基煤樣的揮發(fā)分產率，。3 煤的發(fā)熱量測定實施細則根據gb/t 2132003煤的發(fā)熱量測定方法，制定本作業(yè)指導書。3.1 范圍本指導書規(guī)定了煤的高位發(fā)熱量的測定方法和低位發(fā)熱量的計算方法。本指導書適用于泥炭、褐煤、煙煤、無煙煤、焦炭及碳質頁巖。3.2 單位

19、和定義3.2.1熱量單位熱量的單位為焦耳（j）.1焦耳(j) = 1牛頓(n)1米(m) = 1牛米(nm)發(fā)熱量測定結果以兆焦每千克(mj/kg)或焦耳每克(j/g)表示.3.2.2 彈筒發(fā)熱量單位質量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內燃燒,其燃燒產物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、硝酸和硫酸、液態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量稱為彈筒發(fā)熱量。3.2.3恒容高位發(fā)熱量單位質量的試樣在充有氧氣的氧彈內燃燒,其燃燒產物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫液態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量。恒容高位發(fā)熱量即由彈筒發(fā)熱量減去硝酸生成熱和硫酸校正熱后得到的發(fā)熱量。3.2.4恒容低位發(fā)熱量單位質量的試樣在恒容條件下，在過量氧

20、氣中燃燒，其燃燒產物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫，氣態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量。恒容低位發(fā)熱量即由高位發(fā)熱量減去水（煤中原有的水和煤中氫燃燒生成的水）的氣化熱后得到的發(fā)熱量。3.2.5 恒壓低位發(fā)熱量單位質量的試樣在恒壓條件下，在過量氧氣中燃燒產物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、氣態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量。3.2.6 熱量計的有效熱容量量熱系統產生單位溫度變化所需的熱量（簡稱熱容量）。通常以焦耳每開爾文（j/k）表示。3.3 原理3.3.1 高位發(fā)熱量煤的發(fā)熱量在氧彈熱量計中進行測定，一定量的分析試樣在氧彈熱量計中，在充有過量氧氣的氧彈內燃燒，氧彈量熱計的熱容量通過在相近條件下

21、燃燒一定量的基準量熱物苯甲酸來確定，根據試樣燃燒前后量熱系統產生的溫升，并對點火熱等附加熱進行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸生成熱和硫酸校正熱（硫酸與二氧化硫形成熱之差）即得高位發(fā)熱量。3.3.2 低位發(fā)熱量煤的恒容低位發(fā)熱量和恒壓低位發(fā)熱量可以通過分析試樣的高位發(fā)熱量計算。計算恒容低位發(fā)熱量需要知道煤樣中水分和氫的含量。原則上計算恒壓低位發(fā)熱量還需知道煤樣中氧和氮的含量。3.4 實驗室條件3.4.1進行發(fā)熱量測定的試驗室，應為單獨房間，不得在同一房間內同時進行其它試驗項目。3.4.2室溫應保持相對穩(wěn)定，每次測定室溫變化不應超過1，室溫以不超過15-30范圍為宜。3.4

22、.3室內應無強烈的空氣對流，因此不應有強烈的熱源、冷源、和風扇等，試驗過程中應避免開啟門窗。3.4.4試驗室最好朝北，以避免陽光照射，否則熱量計應放在不受陽光直射的地方。3.5 試劑和材料3.5.1氧氣（gb/t 3863） 99.5%純度,不含可燃成分,不允許使用電解氧。3.5.2苯甲酸 基準量熱物質,二等或二等以上，經權威計量機關檢定或授權檢定并標明熱值。3.5.3點火絲 直徑0.1mm左右的鎳鉻絲，點火絲點火時放出的熱量如下：鎳鉻絲：6000j /g3.5.4擦鏡紙 使用前先測出燃燒熱：抽取3張-4張紙，團緊，稱準質量，放入燃燒皿中，然后按常規(guī)方法測定發(fā)熱量。取3次結果的平均值作為擦鏡紙

23、熱值。3.6 儀器設備3.6.1 熱量計3.6.1.1總則a)熱量計由燃燒氧彈、內筒、外筒、攪拌器、溫度傳感器和試樣點火裝置、溫度測量和控制系統及水構成。b)通用熱量計有兩種，恒溫式和絕熱式，它們的量熱系統被包圍在充滿水的雙層夾套（外筒）中，它們的差別只在于外筒及附屬的自動控溫裝置，其余部分無明顯區(qū)別。c)熱量計的精密度和準確度要求為，測試精密度：5次苯甲酸測試結果的相對標準差不大于0.20%；準確度：標準煤樣測試結果與標準值之差都在不確定度范圍內，或者用苯甲酸作為樣品進行5次發(fā)熱量測定，其平均值與標準熱值之差不超過50j/g。3.6.1.2 氧彈耐熱、耐腐蝕的鎳鉻或鎳鉻鉬合金鋼制成，需要具備

24、3個主要性能：a)不受燃燒過程中出現的高溫和腐蝕性產物的影響而產生熱效應；b)能承受充氧壓力和燃燒過程中產生的瞬時高壓；c)試驗過程中能保持完全氣密。彈筒容積為250ml-350ml，氧彈上應裝有供氧和排氣的閥門以及點火電源的接線電極。新氧彈和新換部件（彈筒、彈頭、連接環(huán)）的氧彈應經20.0mpa的水壓試驗，證明無問題后方能使用。此外，應經常注意觀察與氧彈強度有關的結構，如彈筒和連接環(huán)的螺紋、進氣閥、出氣閥和電極與彈頭的連接處等，如發(fā)現顯著磨損或松動，應進行修理，并經水壓試驗合格后再用。氧彈還應定期進行水壓試驗，每次水壓試驗后，氧彈都必須作為一個完整的單元使用。氧彈部件的交換使用可能導致發(fā)生嚴

25、重的事故。3.6.1.3內筒用紫銅、黃銅或不銹鋼制成，斷面可為橢圓形、菱形或其他形狀。筒內裝水2000ml-3000ml，以能浸沒氧彈（進、出氣閥和電極除外）為準。內筒外面應高度拋光，以減少與外筒間的輻射作用。3.6.1.4外筒為金屬制成的雙壁容器，并有上蓋。外壁為圓形，內壁形狀則依內筒的形狀而定；外筒應完全包圍內筒，內外筒間應有10mm-12mm的間距，外筒底部有絕緣支架，以便放置內筒。3.6.1.5攪拌器螺旋槳式或其他形式。3.6.1.6量熱溫度計3.6.2 附屬設備燃燒皿、壓力表和氧氣導管、點火裝置、壓餅機、天平（分析天平：感量0.1mg。 工業(yè)天平：載量4kg-5kg，感量1g.3.7

26、 測定步驟發(fā)熱量的測定由兩個獨立的試驗組成，即在規(guī)定條件下基準物質的燃燒試驗（熱容量標定）和試樣的燃燒試驗。為了消除未受控制的熱交換引起的系統誤差，要求兩種試驗的條件盡量相近。3.7.1 自動氧彈熱量計法（適用于需調內筒水溫的熱量計）3.7.1.1在燃燒皿中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.9g-1.1g（稱準到0.0002g）。3.7.1.2燃燒時易于飛濺的試樣，可用已知質量的擦鏡紙包緊再進行測試。不易燃燒完全的試樣，可提高充氧壓力至3.2mpa，或用已知質量和熱值的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊，然后放入燃燒皿中，或用石英燃燒皿。3.7.1.3取一段已知質量的點火絲，把兩端分別接在兩

27、個電極柱上，彎曲點火絲接近試樣，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離（對易飛濺和易燃的煤）；并注意勿使點火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時還應注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。3.7.1.4小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變，往氧彈中充入氧氣，直至壓力到2.8-3.0mpa，充氧時間不得少于15s；如果不小心充氧壓力超過3.3mpa，停止試驗，放掉氧氣后，重新充氧至3.2mpa以下。當鋼瓶中氧氣壓力降到5.0mpa以下時，充氧時間應酌量延長，壓力降到2.4mpa以下時，應更換新的鋼瓶氧氣。3.7.1.5往內筒中加入足夠的蒸餾

28、水，使氧彈蓋的頂面（不包括突出的進、出氣閥和電極）淹沒在水面下10mm-20mm。每次試驗時用水量應與標定熱容量時一致（相差1g以內）。水量用稱量法測。注意恰當調節(jié)內筒水溫，使終點時內筒比外筒溫度高1k左右，以使終點時內筒溫度出現明顯下降。外筒溫度應盡量接近室溫，相差不得超過1.5k。3.7.1.6把氧彈放入裝好水的內筒中，如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好，即可把內筒放在外筒的絕緣支架上；如有氣泡出現，表明漏氣，應找出原因，加以糾正，重新充氧。然后蓋上蓋子，放入溫度計，并開動攪拌器攪拌，當內筒溫度均勻后，開始點火，如在30s 內溫度急劇上升，則表明點火成功，否則失敗。在試驗接近終點時開始讀

29、數，每1min讀1次，一般讀取10次左右，試驗結束，并由電腦直接計算出彈筒發(fā)熱量。3.7.1.7停止攪拌，取出內筒及氧彈，開啟放氣閥，放出燃燒廢氣，打開氧彈，仔細觀察彈筒和燃燒皿內部，如果有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存在，試驗應作廢。用水沖洗彈筒內各部分，放氣閥、燃燒皿內外和燃燒殘渣。3.7.2 自動氧彈熱量計法（適用于無需調內筒水溫的熱量計）按本指導書3.7.1中的3.7.1.1-3.7.1.5和3.7.1.7測定步驟進行。試驗結果被打印或顯示后，校對輸入的參數，確定無誤后報出結果。3.8 熱容量和儀器常數標定 3.8.1 熱容量標定一般應進行5次重復試驗，其極差不超過40 j/k，取5次

30、的平均值作為儀器的熱容量，否則再做1、2次試驗取極差不超過40 j/k的5次進行平均。若任何5次結果的極差都超過40j/k，則應對試驗條件和操作技術仔細檢查并糾正存在問題后，舍棄已有的全部結果，重新進行標定。3.8.2 熱容量標定值的有效期為3個月，超過此期限時應重新標定。但有下列情況時，應立即重測：更換量熱溫度計；更換熱量計大部件如氧彈頭、連接環(huán)（由廠家供給的或自制的相同規(guī)格的小部件如氧彈的密封圈、電極柱、螺母等不在此列）；標定熱容量和測定發(fā)熱量時的內筒溫度超過5k；熱量計經過較大的搬動之后。如果熱量計量熱系統沒有顯著改變，重新標定的熱容量與前一次的熱容量相差不應大于0.25%，否則，應檢查

31、試驗程序，解決問題后再重新進行標定。3.9 結果的表述 彈筒發(fā)熱量和高位發(fā)熱量的結果計算到1j/g ，取高位發(fā)熱量的兩次重復測定的平均值，按gb/t 483數字修約規(guī)則修約到最接近的10 j/g的倍數，按j/g或mj/kg的形式報出。3.10 方法的精密度 發(fā)熱量測定的重復性和再現性如表2規(guī)定：表 2高位發(fā)熱量qgr,m（折算到同一水分基）/（j/g）重復性限再現性臨界差1203003.11 低位發(fā)熱量的計算恒容低位發(fā)熱量 工業(yè)上是根據煤的收到基低位發(fā)熱量進行計算和設計。煤的收到基恒容低位發(fā)熱量的計算方法如式：式中： 式中：qnet,v,ar 煤的收到基低位恒容發(fā)熱量，單位為焦耳每克（j/g）

32、；qgr,v,ad 煤的空氣干燥基恒容高位發(fā)熱量，單位為焦耳每克（j/g）；mt 煤的收到基全水分（按國標gb/t 211測定），單位為百分數（%）；mad 煤的空氣干燥基水分（按國標gb/t 212測定），單位為百分數（%）；had 煤的空氣干燥基氫含量（按國標gb/t 476或gb/t 15460測定），單位為百分數（%）。3.12 各種不同基的煤的發(fā)熱量換算3.12.1 高位發(fā)熱量的換算煤的各種不同基的高位發(fā)熱量按下式換算：式中：qgr 高位發(fā)熱量，單位為焦耳每克（j/g）；aad 空氣干燥基煤樣的灰分，單位為百分數（%）；ar,ad,d,daf 分別代表收到基、空氣干燥基、干燥基、干燥

33、無灰基。3.12.2 低位發(fā)熱量的換算煤的各種不同水分基的恒容低位發(fā)熱量按下式換算：式中：qnet,v,m水分為m的煤的恒容低位發(fā)熱量, 單位為焦耳每克（j/g）；m煤樣的水分, 單位為百分數（%）； 干燥基時m=0，空氣干燥基m=mad，收到基時m=mt。3.13 用工業(yè)分析結果計算并校核實測發(fā)熱量結果的準確性 由于從工業(yè)分析看，煤炭的主要組成成分是揮發(fā)分、固定碳、還有不同數量的礦物質（常以灰分表示）及水分。前兩種成分是煤的可燃成分，煤的發(fā)熱量主要靠揮發(fā)分和固定碳充分燃燒后得到的。灰分和水分的產生過程主要是吸熱。因此，根據煤的揮發(fā)分、固定碳、灰分和水分含量即可用經驗公式大致計算出各種煤的發(fā)熱

34、量。這種計算出的數據不能代替實測發(fā)熱量的值，但可用來比對實測彈筒發(fā)熱量。工業(yè)分析數據由計算機自動計算,通過比對如果出現較大差異需要重新測試.3.13.1計算煙煤發(fā)熱量的經驗公式：3.13.2計算無煙煤發(fā)熱量的經驗公式：或： 3.13.3計算褐煤發(fā)熱量的經驗公式：3.13.4 將分析基低位換算成收到基低位： 3.14 h的估計值計算無論是低位發(fā)熱量的換算，還是經驗公式的計算，都用到氫含量，氫含量以實測為準，但一般的小型實驗室不開展氫的工業(yè)分析，當沒有實測氫含量時，可以用揮發(fā)分等工業(yè)分析指標來估算其氫含量。h的估計值計算：3.14.1當vdaf vdaf 8%，硬煤 hdaf=0.075vdaf+

35、3.293.14.3當40%vdaf 24%，焦渣特征3-8號煙煤 hdaf=0.053vdaf+3.613.14.4當vdaf 40%，焦渣特征3-8號煙煤hdaf=0.094vdaf+1.923.14.5當vdaf 24%，焦渣特征1-2號煙煤 hdaf=0.074vdaf+2.163.14.6褐煤vdaf 40% hdaf=0.0835vdaf+1.2054 煤中全硫的測定實施細則為確保煤中全硫測定的準確性，根據gb/t 2141996煤中全硫的測定方法中的庫侖滴定法，制定本作業(yè)指導書。4.1 范圍本作業(yè)指導書適用于褐煤、煙煤和無煙煤。4.2 方法提要煤樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分

36、解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產生的碘進行滴定，根據電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量。4.3 試劑和材料4.3.1三氧化鎢（hg10-1129）。4.3.2 變色硅膠：工業(yè)品。4.3.3 氫氧化鈉（gb/t 629）：化學純。4.3.4 電解液：碘化鉀（gb/t 1272）、溴化鉀（gb/t 649）各5g，冰乙酸（gb/t 676）10ml溶于250-300ml的水中。4.3.5 燃燒舟：長70-77mm，素瓷或剛玉制品，耐溫1200以上。4.4 儀器設備以庫侖庫侖滴定為原理的自動測硫儀包括下列各部分：4.4.1 管式高溫爐：能加熱到1200以上并有90mm以

37、上長的高溫帶11505，附有鉑-銠熱電偶測溫及控溫裝置，爐內裝有耐溫1300以上的異徑燃燒管。4.4.2 電解池和電磁攪拌器：電解池高120-180mm ，容量不少于400ml，內有面積約150mm的鉑電解電極對和面積約15mm的鉑指示電極對。指示電極響應時間應不小于1s，電磁攪拌器轉速約500 r/min且連續(xù)可調。4.4.3 庫侖積分器：電解電流0-350ma范圍內積分線性誤差應小于0.1%。配有4-6位數字顯示器和打印機。4.4.4 送樣程序控制器：可按指定的程序前進、后退。4.4.5 空氣供應及凈化裝置：由電磁泵和凈化管組成。供氣量約1500ml/min，抽氣量約1000ml/min，

38、空氣經過內裝氫氧化鈉（6.3.3）及變色硅膠（6.3.2）的凈化管凈化干燥。4.5 試驗步驟4.5.1 試驗準備新購進的自動測硫儀第一次安裝調試時，應按如下步驟操作：4.5.1.1將管式高溫爐升溫至1150，用另一組鉑-銠熱電偶高溫計測定燃燒管中高溫帶的位置、長度及500的位置。4.5.1.2調節(jié)送樣程序控制器，使煤樣預分解及高溫分解的位置分別處于700和1150處。4.5.1.3在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉；在距出口端約80-100mm處，充填厚度約3mm的硅酸鋁棉。4.5.1.4將程序控制器、管式高溫爐、庫侖積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣供應及凈化裝置組裝在一起。燃燒管、活塞

39、及電解池之間連接時應口對口緊接并用硅橡膠管封住。4.5.1.5開動抽氣泵和供氣泵，將抽氣流量調節(jié)為1000ml/min，然后關閉電解池與燃燒管間的活塞，如抽氣量降到500ml/min以下，證明儀器各部件及各接口氣密性良好，否則需檢查各部件及其接口。4.5.2 測定步驟4.5.2.1將管式高溫爐升溫并控制在11505。4.5.2.2開動供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調節(jié)到1000ml/min。在抽氣下，將250-300ml電解液加入電解池內，開動電磁攪拌器。4.5.2.3在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣，按5.2.5所述進行測定（終點電位調整試驗也即空白試驗）。如試驗結束后測硫儀上顯示pass或不為0

40、的值即可繼續(xù)試驗，否則繼續(xù)做空白試驗，直到成功。4.5.2.4使用標準煤樣按5.2.5的所述進行測定,標值在誤差范圍內可以進行實驗, 并做好結果值的記錄。否則檢查儀器設備和實驗程序,直到問題解決。4.5.2.5在瓷舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣40-60毫克（稱準至0.0002g），在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將舟置于送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，煤樣即自動送進爐內，庫侖滴定隨即開始。試驗結束后，庫侖積分顯示硫的毫克數百分含量并做好結果值的記錄。4.5.2.6試樣稱量前應盡可能地將試樣瓶內的試樣混合均勻（最好是用手握住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的圓周運動，切忌上下搖動試樣瓶

41、或打開瓶蓋用試樣勺攪拌來混合）試樣充分混合是確保測定結果精確和準確的關鍵。當庫侖積分器顯示數為硫的毫克數時，全硫含量按下式計算：st,ad =(積分儀上顯示的毫克數/煤樣毫克數)100允許差st %最大允許差同一檢驗室st %不同檢驗室st %40.050.100.200.100.200.304.6 使用時的注意事項：4.6.1 試驗測試前應對儀器氣密性進行檢查，當氣流量達不到1000ml/min時，應對玻璃熔板進行清洗。4.6.2 電解液要每周更換一次，ph1或呈深黃色時應重新配置。4.6.3 燃燒管中硅酸鋁棉要每周更換。4.6.4 保持電解池和鉑電極清潔，每周用沾乙醇或丙酮的小棉球清洗鉑電

42、極。4.6.5 在試驗中防止電解池漏氣或電源中斷，當電源中斷時應及時關閉二通閥，防止電解液回流，而致異頸管破裂。4.6.6 測試完畢后，應用蒸餾水對電解池進行沖洗二、三次。5 儀器設備的操作規(guī)程5.1 鼓風干燥箱的操作規(guī)范5.1.1jn101-5 鼓風干燥箱的操作步驟。5.1.1.1 操作前，應保證現場、設備內外潔凈無積灰、雜物。5.1.1.2檢查設備使用記錄是否登記有異?，F象，并檢查電源控制箱、電源線有無斷或裸線現象。5.1.1.3 啟動電源開關。5.1.1.4 起動“開機”按紐，將選擇開關打至“1”位置。開始加熱。5.1.1.5 前3-5分鐘，打開鼓風開關。5.1.1.6 按照試驗標準進行

43、操作，結束后，將選擇開關打至“斷開”位置。5.1.1.7 關閉控制箱相應的干燥箱電源開關。5.1.1.8 操作完畢，將設備及現場打掃干凈。5.1.2 cc-223鼓風干燥箱的操作步驟。5.1.2.1 操作前，應保證現場、設備內外潔凈無積灰、雜物。5.1.2.2 檢查設備使用記錄是否登記有異?，F象，并檢查電源控制箱、電源線有無斷或裸線現象。5.1.2.3 打開電源開關，起動“on”按紐,開始加熱。5.1.2.4 按照試驗標準進行操作，結束后，將開關打至“off”位置斷開電源開關。5.1.2.5 關閉控制箱電源開關。5.1.2.6 操作完畢，將設備及現場打掃干凈。5.1.3 鼓風干燥箱的注意事項5

44、.1.3.1 操作時，應注意采取一定的防護措施，以免高溫燙傷。5.1.3.2 不得在干燥箱內進行易燃品的干燥處理。5.1.3.3 應每周對干燥箱內部進行雜物清理。5.1.3.4 不得在干燥箱進行規(guī)定外的其他作業(yè)。5.2 高溫爐的操作規(guī)范5.2.1 高溫爐的操作步驟5.2.1.1 操作前，應保證現場、設備內外潔凈無積灰、雜物。5.2.1.2 檢查設備使用記錄是否登記有異?，F象，并檢查電源控制箱、電源線有無斷或裸線現象。5.2.1.3 打開電源開關，然后打開溫控儀的操作開關。5.2.1.4 按照試驗項目的要求調整至規(guī)定項目。5.2.1.5 升溫至規(guī)定溫度后，按照試驗項目的操作步驟進行操作。5.2.

45、1.6 試驗結束后，關閉溫控儀開關，關閉電源開關。5.2.1.7 操作完畢，將設備及現場打掃干凈。5.2.2 高溫爐的注意事項5.2.2.1 操作時，應注意采取一定的防護措施，以免高溫燙傷。5.2.2.2 應每周對高溫爐爐膛進行清掃。5.2.2.3 禁止向爐膛內灌注其他金屬液體。5.2.2.4 操作過程中，應嚴格執(zhí)行定置管理。操作用的手套、坩堝鉗、坩堝架等物，應按照規(guī)定放回原位。5.3 熱量計的操作規(guī)程5.3.1 5e-2500（5e-2c）熱量計的操作步驟。5.3.1.1 操作前，應保證現場、設備內外潔凈無積灰、雜物。5.3.1.2 檢查設備使用記錄是否登記有異?，F象，并檢查電源控制箱、電源

46、線有無斷或裸線現象。5.3.1.3 打開對應的設備電源開關。5.3.1.4 打開顯示器開關，然后打開主機開關，打開熱量計開關，試驗熱量計攪拌器部分是否正常，然后關閉熱量計開關。5.3.1.5 測量內筒溫度，取出內筒，放在電子天平上，加入少量冰塊，稱量水重2794g，并調節(jié)水溫與外筒水溫相差0.5-1.0。5.3.1.6 將內筒放到原位，根據發(fā)熱量的測定步驟，將充好氧氣的氧彈放在內筒的規(guī)定位置。蓋上端蓋。5.3.1.7 按照微機的提示進行熱量計的操作，直至最后的試驗結果。5.3.1.8 打開筒蓋，取出氧彈，放氣后將氧彈用自來水清洗干凈。5.3.1.9 操作完畢，將設備及現場打掃干凈。5.3.2

47、5e-2500a（5e-2ac）自動熱量儀和5e-2kc快速量熱儀的操作步驟。5.3.2.1 操作前，應保證現場、設備內外潔凈無積灰、雜物。5.3.2.2 檢查設備使用記錄是否登記有異?，F象，并檢查電源控制箱、電源線有無斷或裸線現象。信號線有無松動現象。5.3.2.3 打開設備對應的電源開關。5.3.2.4 打開顯示器開關，然后打開主機開關。5.3.2.5 打開筒蓋，將準備好的氧彈放在熱量計的規(guī)定位置，關上筒蓋。5.3.2.6 用鼠標雙擊屏幕上的“煤質測試系統”，點擊“開始試驗”。根據微機的提示，輸入對應的數據，然后回車或點擊“開始試驗”。5.3.2.7 試驗結束后，打開筒蓋，取出氧彈，放氣后

48、將氧彈用自來水清洗干凈。5.3.2.8 操作完畢，將設備及現場打掃干凈。5.3.3 熱量計的注意事項。5.3.3.1 操作時，應注意輕拿輕放氧彈，以免損傷熱量計表面。5.3.3.2 每天的對熱量計內部鍍光表面進行擦拭，以免積灰或臟污造成影響。5.3.3.3 每周對熱量計進行加水操作，防止水量的減少對試驗結果造成影響。5.3.3.4 操作過程中，應嚴格執(zhí)行定置管理。操作用的氧彈、充氧裝置等物，應按照規(guī)定放回原位。5.3.3.5 測試前，應將儀器至少預熱30分鐘以上。5.4 測硫儀的操作規(guī)程5.4.1 智能測硫儀的操作步驟。5.4.1.1 操作前，應保證現場、設備內外潔凈無積灰、雜物。5.4.1.

49、2 檢查設備使用記錄是否登記有異常現象，并檢查電源控制箱、電源線有無斷或裸線現象。信號線有無松動現象。5.4.1.3 打開主機電源開關，加溫指示燈亮，開始加熱，同時打印機的指示燈亮5.4.1.4 配制電解液：稱量克碘化鉀，克溴化鉀溶于300亳升蒸餾水中，然后加入10毫升冰醋酸即可。5.4.1.5 當溫度升至1000左右時，打開電磁泵電源，將電解液抽吸到電解池中，夾上彈簧夾。試驗載氣系統的氣密性，當流量低于400ml/min時，說明氣密性良好。5.4.1.6 當溫度升至規(guī)定溫度時，打開二通閥。將預先稱準的煤樣放在石英舟上，使用主機鍵盤中的數字鍵將試樣重量值鍵入。5.4.1.7 試驗結束后，首先關

50、閉燃燒管與電解池間的活塞閥，關斷攪拌器電源開關，放掉電解液，對電解池進行清洗，關斷路箱和主機電源開關。5.4.1.8 操作完畢，將儀器、瓷舟及現場打掃干凈。5.4.2 5e-8s電腦測硫儀的操作步驟。5.4.2.1 操作前，應保證現場、設備內外潔凈無積灰、雜物。5.4.2.2 檢查設備使用記錄是否登記有異?，F象，并檢查電源控制箱、電源線有無斷或裸線現象。信號線有無松動現象。5.4.2.3 按順序打開打印機、計算機、測試儀主機、超溫保護器的電源開關進入測試菜單執(zhí)行開始測試功能，進入試驗測試界面，點擊開始試驗，即進入測試畫面，同時儀器開始升溫。5.4.2.4 配制電解液：稱量克碘化鉀，克溴化鉀溶于

51、300亳升蒸餾水中，然后加入10毫升冰醋酸即可。5.4.2.5 當溫度升至1100左右時，主機發(fā)出提示聲，此時打開放樣小口，打開氣泵/攪拌開關，打開高溫爐與電解池之間的過濾開關上的閥門，在一邊抽氣的情況下，從電解液的放液口抽入約250ml，夾緊放液管，調節(jié)流量計為1200ml/min左右。試驗載氣系統的氣密性，當流量低于400ml/min時，說明氣密性良好。5.4.2.6 當溫度升至規(guī)定溫度時即可進行實驗，首先做1-2個廢樣，使電解液達到平衡狀態(tài)，然后才能做正式試樣，做樣時，將稱好的試樣放入送樣桿上的燃燒舟內，輸入樣重后回車即可。5.4.2.7 試驗結束后，按停止實驗退回到程序的主界面，此時儀

52、器停止加溫。5.4.2.8關閉氣泵/攪拌開關，拔掉電解池上的抽氣管，將電解液放出，接好電解池上的抽氣管，并抽入蒸餾水，打開氣泵/攪拌開關清洗電解池后再將水放干凈。5.4.2.9關閉超溫保護器電源、測硫儀主機電源，然后再進行微機操作和關機。5.4.2.10 操作完畢，將儀器、瓷舟及現場打掃干凈。5.4.3 測硫儀的注意事項。5.4.3.1 必須每周對電解液進行更換處理，并對電解池進行拆洗。5.4.3.2 必須嚴格按照程序進行高溫爐的操作。5.4.3.3 試驗結束后，必須放掉電解液，防止電解液倒流至高溫爐中，引起剛玉管損壞。5.4.3.4每周對硅膠、氫氧化鈉進行更換。5.5 天平的操作規(guī)程5.5.

53、1 ae240電子分析天平的操作步驟。5.5.1.1 操作前，應保證現場、設備內外潔凈無積灰、雜物。5.5.1.2 檢查設備使用記錄是否登記有異常現象，并檢查電源插頭、電源線有無斷或裸線現象。信號線有無松動現象。5.5.1.3 拿掉罩布，疊好后，放在指定位置。調節(jié)儀器水平，使水平泡處于中間位置。5.5.1.4 打開電源開關，按“on/off”鍵，打開天平電源，至儀器自檢后，顯示“0.0000”。按“re-zero”鍵，清零。儀器預熱30分鐘后方可使用。5.5.1.5 打開天平的側門，將坩堝等稱量物，輕輕的放在天平的托盤中間，關閉側門。至數據顯示穩(wěn)定后，記下數據。5.5.1.6 按“re-zer

54、o”鍵，清零。按照規(guī)定稱取一定量的樣品。5.5.1.7 稱量結束后，按“re-zero”鍵，清零。5.5.1.8 試驗結束后，按“on/off”鍵，關閉電源,蓋上罩布。5.5.1.9 操作完畢，將儀器內外及現場打掃干凈。5.5.2 df110 lac-114電子分析天平的操作步驟。5.5.2.1 操作前，應保證現場、設備內外潔凈無積灰、雜物。5.5.2.2 檢查儀器使用記錄是否登記有異常現象，并檢查電源插頭、電源線有無斷或裸線現象。信號線有無松動現象。5.5.2.3 拿掉罩布，疊好后，放在指定位置。調節(jié)儀器水平，使水平泡處于中間位置。5.5.2.4 打開穩(wěn)壓電源，旋轉“on/off”鍵至“on”位置，打開天平電源，至儀器自檢后，顯示“0.0000”。按“type”鍵，清零。儀器預熱30分鐘后方可使用。 5.5.2.5 打開天平的側門，將坩堝等稱量物，輕輕的放在天平的托盤中間，關閉側門。至數據顯示穩(wěn)定后，記下數據。5