探析PS微球的制備及表面鍍鎳工藝

1、探析PS微球的制備及表面鍍鎳工藝 一、結(jié)果與分析 1.表觀形貌及XD表征，制備的PS微球球型度較好，直徑為3m左右。經(jīng)表面化學(xué)鍍Ni后，PS微球表面光澤度下降明顯，粗糙度明顯增加;此外，PS微球外部有懸浮顆粒，可能為游離的Ni顆粒。曲線aFig1SEMphotosofPSmicrospheresbeforeandafternickelplatingFig2XDphotosofPSmicrospheresbeforeandafternickelplating中沒有明顯的特征衍射峰，說明PS微球是非晶態(tài)聚合物。曲線b上，在2為4475，5062和7646附近出現(xiàn)了Ni的衍射峰，分別為Ni(111)

2、，Ni(200)，Ni(220)面的特征衍射峰，說明該鍍層晶體為面心立方結(jié)構(gòu)。衍射峰不夠尖銳，說明里面含有部分非晶態(tài)粒子。結(jié)合SEM照片，說明PS微球表面所沉積的為金屬Ni層。 2.PS/NiCl26H2O質(zhì)量比對復(fù)合粒子導(dǎo)電性能的影響O質(zhì)量比與復(fù)合粒子v的關(guān)系曲線，可以看出，PS/Ni復(fù)合粒子的v隨著NiCl26H2O用量的增加而逐漸減小，在PS/NiCl26H2O質(zhì)量比為47左右時趨于平穩(wěn)。PS/NiCl26H2O質(zhì)量比為45時，PS微球表面包覆不完全，因此復(fù)合粒子導(dǎo)電性能較差，v較高。隨著NiCl26H2O用量的增加，PS微球表面Ni沉積量也越來越高，導(dǎo)電性能亦越來越好。PS/NiCl2

3、6H2O質(zhì)量比為47時，Ni層基本形成，因此復(fù)合粒子的v也趨于平穩(wěn)。綜合考慮，PS/NiCl26H2O質(zhì)量比以47為宜。隨PS/NiCl26H2O質(zhì)量比的變化Fig3vChangesofcompositeparticleswithdifferentPS/NiCl26H2OmassratioO質(zhì)量比所得復(fù)合粒子的SEM形貌Fig4SEMphotosofPS/NicompositeparticlespreparedbydifferentPS/NiCl26H2Omassratio。 3.絡(luò)合劑用量對復(fù)合粒子導(dǎo)電性能的影響的關(guān)系。可以看出，隨著檸檬酸鈉用量的增加，復(fù)合粒子的v呈現(xiàn)先降、后升的變化規(guī)律。

4、檸檬酸鈉用量為2g時，復(fù)合粒子的v達到最低值。隨檸檬酸鈉用量的變化Fig5vChangesofcompositeparticleswiththeamountofsodiumcitrate當(dāng)絡(luò)合劑用量較少時，與其配位結(jié)合的Ni2+很少，使得存在于鍍液中的Ni2+相應(yīng)較多，導(dǎo)致化學(xué)反應(yīng)速度過快，鎳粒子生長速度過快，會使所得鍍層的致密度受到影響，故而得到的微球復(fù)合粒子的體積電阻率較高。當(dāng)絡(luò)合劑用量過多時，會誘導(dǎo)更多的Ni2+與之配位形成穩(wěn)定的配合物，由于Ni2+很難從配合物中釋放出來，從鍍速的角度考慮，由式(1)可以得知，鍍液中Ni2+的減少降低了化學(xué)鍍反應(yīng)速率，從而使得鍍層中的磷含量相應(yīng)降低，這樣

5、一來，鍍層中鎳磷的含量均降低，因此復(fù)合粒子的體積電阻率升高，電性能變差。實驗結(jié)果表明，絡(luò)合劑用量為2g時，復(fù)合粒子的導(dǎo)電性能最好。P=NiNi+P(1)式中:Ni是鎳的鍍速;P是磷的沉積速度;P是鍍層中的磷含量。 4.氨水用量對復(fù)合粒子導(dǎo)電性能的影響為氨水用量與復(fù)合粒子v的關(guān)系，可見隨氨水用量的增加，復(fù)合粒子v先減小，后增大。氨水用量不足時，溶液的pH值低，不利于Ni的還原，因此較高。氨水過量時，鍍液pH值過高，穩(wěn)定性變差，復(fù)合粒子的導(dǎo)電性能同樣會變差。因此，適量氨水的使用是導(dǎo)電粒子具有良好導(dǎo)電性的必要條件。綜合分析，本實驗中加入30mL氨水為宜。 二、結(jié)論 以聚乙烯吡咯烷酮為分散劑，偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，無水乙醇為分散介質(zhì)，可以制備出表面光滑、分散均勻的聚苯乙烯微球。所得聚苯乙烯微球的優(yōu)化鍍鎳工藝為:PS/NiCl26H2O質(zhì)量比47，絡(luò)合劑用量2g，NH3H2O用量30mL。本研究綜合了有機粒子的輕質(zhì)和無機粒子的電性能，在低碳環(huán)保的今天顯得難能可貴。但由于工藝和條件所限，距離工業(yè)化仍有很長的路要走。相信在不久的將來，功能化復(fù)合材料會成為材料界中的一支獨秀，為