苯乙烯的本體聚合.doc

1、實(shí)驗(yàn)一：苯乙烯的本體聚合一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?. 通過實(shí)驗(yàn)，了解自由基聚合反應(yīng)特點(diǎn)；2. 掌握苯乙烯的本體聚合的試驗(yàn)方法。二、實(shí)驗(yàn)原理：聚苯乙烯（ PS ）是一種無色透明的熱塑性塑料，是以苯乙烯為單體通過加聚反應(yīng)得到的線性高分子化合物，具有高于100 C的玻璃轉(zhuǎn)化溫度，因此經(jīng)常被用來制作各種需要承受開水的溫度的一次性容器，以及一次性泡沫飯盒等。苯乙烯的聚合有三種方式：自由基聚合、陰離子聚合和陽(yáng)離子聚合。 本實(shí)驗(yàn)采用自由基聚合。引發(fā)劑：偶氮二異丁睛自由基聚合的機(jī)理 反應(yīng)條件要求無氧，避免引發(fā)劑分解三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品：四、實(shí)驗(yàn)步驟1.苯乙烯精制：去除里面的阻聚劑，酚類物質(zhì)部分同學(xué)做在 500ml 的分液

2、漏斗中裝入 250ml 的苯乙烯，每次用 50ml 的 5%NaOH 水溶液洗滌數(shù) 次，至無色后再用蒸餾水洗至呈中性，然后加入適量的無水Na2SO4 放置干燥。干燥后的苯乙烯在進(jìn)行減壓蒸餾，收集 60度/5.33Kpa的餾分。接眞空來溫度計(jì)毛細(xì)管冷凝菅實(shí)驗(yàn)室減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護(hù)和測(cè)壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器等組成?？耸险麴s頭可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；毛細(xì)管是作為氣化中心， 使蒸餾平穩(wěn)，避免 液體過熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。蒸出液接受通常用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時(shí)，只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管，

3、在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄壁的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內(nèi)向爆炸 結(jié)合前段時(shí)間做的實(shí)驗(yàn)總結(jié)了下面幾條：1. 蒸餾瓶?jī)?nèi)液體不可超過其體積的一半，因?yàn)闇p壓下蒸汽的體積比常壓下大得 多。2. 正式蒸餾前的關(guān)鍵步驟：空試。以保證真空度能達(dá)標(biāo)。裝好儀器后首先檢查氣 密性。3. 加料后，先向空試操作一樣，是真空泵穩(wěn)定在所需數(shù)值上，在開始加熱。因?yàn)?減壓下物質(zhì)熔沸點(diǎn)會(huì)降低，加熱的過程中抽真空的話可能會(huì)引起液體暴沸。4. 加熱過程中，避免蒸汽過熱，儀器不能有裂縫， 不能使用薄壁及不耐壓的儀器。5. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)要先停止加熱，一走熱源，再稍微抽片刻，是蒸餾瓶以及殘留液冷 卻，

4、慢開活塞，帶壓力回復(fù)后，停泵，移走熱源。這一部分重點(diǎn)掌握減壓蒸餾的操作2.偶氮二異丁睛的精制偶氮二異丁腈的精制： 偶氮二異丁腈 (AIBN )是一種廣泛應(yīng)用的引發(fā)劑， 為白色結(jié)晶， 熔點(diǎn)102 104 C,有毒！溶于乙醇、乙醚、甲苯和苯胺等，易燃。偶氮二異丁基是一種有機(jī)化合物，可采用常規(guī)的重結(jié)晶方法進(jìn)行精制。(1 )在500ml錐形瓶中加入200ml 95%的乙醇，然后在 80 C水浴中加熱至乙醇將近 沸騰。迅速加入 20 克偶氮二異丁腈，搖蕩使其溶解；( 2)溶液趁熱抽濾，濾液冷卻后，即產(chǎn)生白色晶體。 若冷卻至室溫仍無結(jié)晶產(chǎn)生， 可將錐形瓶置于冰水中冷卻片刻， 即會(huì)產(chǎn)生結(jié) 晶；(3)結(jié)晶出現(xiàn)后靜置 30min, 用布氏漏斗抽濾。濾餅攤開于表面皿中，自然干燥至少24h，然后置于真空干燥箱中干燥24 h。稱量，計(jì)算產(chǎn)率；（4）精制后的偶氮二異丁腈置于棕色瓶中低溫保存?zhèn)溆谩?. 苯乙烯的本體聚合（自由基聚合）取三口瓶，加入 0.15g 偶氮二異丁睛，再加入 15ml 精制的苯乙烯，三口瓶通氮?dú)猓?85 度恒溫水浴中進(jìn)行聚合聚合時(shí)間 30min 左右，過程中，發(fā)現(xiàn)瓶?jī)?nèi)液體逐漸粘稠，變?yōu)槿榘咨?，攪拌發(fā)生困難， 停止加熱，取出三口瓶，趁熱將粘液倒入洗凈的干燥燒杯中，冷卻。加入 20ml 甲苯。攪拌粘稠液體，再將聚合物溶液在攪拌下慢慢倒入盛有 40ml 的乙醇 小燒