第九章 光學(xué)顯微分析

1、小麥原淀粉小麥原淀粉 糊化后小麥淀粉糊化后小麥淀粉 2021-7-20 列文虎克在列文虎克在17世紀(jì)中世紀(jì)中 期制作的復(fù)式顯微鏡期制作的復(fù)式顯微鏡 20世紀(jì)初的顯微鏡世紀(jì)初的顯微鏡 多用途顯微鏡多用途顯微鏡 2021-7-20 光學(xué)顯微鏡分類光學(xué)顯微鏡分類 幾何光學(xué)顯微鏡幾何光學(xué)顯微鏡 生物、倒置、金相金相、暗視野顯微鏡等。 物理光學(xué)顯微鏡物理光學(xué)顯微鏡 偏光偏光、相差、干涉、相差偏光、相差干涉、相差熒光顯微 鏡等。 信息轉(zhuǎn)換顯微鏡信息轉(zhuǎn)換顯微鏡 熒光、圖像分析、聲學(xué)、照相、電視顯微鏡及顯微分光光 度計等。 特種光學(xué)顯微鏡特種光學(xué)顯微鏡 高溫、近場光學(xué)顯微鏡等。 一一 光的物理本質(zhì)光的物理本質(zhì)

2、 二二 光學(xué)顯微分析原理光學(xué)顯微分析原理 三三 偏光顯微鏡和相差顯微鏡的原理與偏光顯微鏡和相差顯微鏡的原理與 構(gòu)造構(gòu)造 本章提綱本章提綱 四四 光學(xué)顯微分析制樣方法光學(xué)顯微分析制樣方法 五五 光學(xué)顯微分析在材料研究中的應(yīng)用光學(xué)顯微分析在材料研究中的應(yīng)用 2021-7-20 青 藍(lán) 第一節(jié)第一節(jié) 光的物理本質(zhì)光的物理本質(zhì) 一一 波粒波粒 二象性二象性 2021-7-20 色散實驗色散實驗 二二 自然光與偏振光自然光與偏振光 1 自然光自然光 2021-7-20 等效等效 迎光矢量圖上，線迎光矢量圖上，線 偏振光是一條直線。偏振光是一條直線。 垂直于光傳播方向的垂直于光傳播方向的 平面內(nèi)，右旋圓偏

3、振光平面內(nèi)，右旋圓偏振光 的電矢量隨時間變化示的電矢量隨時間變化示 意圖意圖 2021-7-20 左旋橢圓偏振光左旋橢圓偏振光 電矢量隨時間逆時針旋轉(zhuǎn)電矢量隨時間逆時針旋轉(zhuǎn) 一一 光學(xué)顯微鏡成像原理光學(xué)顯微鏡成像原理 第二節(jié)第二節(jié) 光學(xué)顯微分析原理光學(xué)顯微分析原理 單個透鏡成像，單個透鏡成像，光路等效光路等效為：為： 物物S 像像S L 單目與雙目光學(xué)金相顯微鏡單目與雙目光學(xué)金相顯微鏡 2021-7-20 平行光經(jīng)凸透鏡平行光經(jīng)凸透鏡 會聚，在焦平面上形會聚，在焦平面上形 成的衍射圖樣成的衍射圖樣 點物成像，會形成一個一定大小的點物成像，會形成一個一定大小的愛里斑愛里斑(Airy disk)。

4、由于衍射現(xiàn)象，會使圖像邊緣變得模糊不清，。由于衍射現(xiàn)象，會使圖像邊緣變得模糊不清， 分辨率下降。分辨率下降。 二二 光學(xué)顯微鏡主要參數(shù)光學(xué)顯微鏡主要參數(shù) 1 分辨率分辨率 D f 愛里斑愛里斑 愛里斑直徑：愛里斑直徑：第一級暗環(huán)直徑第一級暗環(huán)直徑 d 中央明紋區(qū)域，邊界是第一級暗紋極小值中央明紋區(qū)域，邊界是第一級暗紋極小值 第一暗環(huán)對應(yīng)的半張角第一暗環(huán)對應(yīng)的半張角 理論計算：理論計算： 0 sin2 22. 1 0 n d )aperture Numerical( .sinANn 點物點物S和和S1 對透鏡中心對透鏡中心 O 的張角的張角 ，等于其分，等于其分 別相應(yīng)的中央零級衍射中心別相應(yīng)的

5、中央零級衍射中心S、 S1 對對O的張角。的張角。 如圖，可分辨這兩個物點；當(dāng)兩個物點距離足夠如圖，可分辨這兩個物點；當(dāng)兩個物點距離足夠 小時，就有能否分辨的問題。小時，就有能否分辨的問題。 瑞利判據(jù)：瑞利判據(jù)：點物點物S1的愛里斑中心恰好與另一個的愛里斑中心恰好與另一個 點物點物S2的愛里斑邊緣相重合時，恰可分辨兩物點。的愛里斑邊緣相重合時，恰可分辨兩物點。 S1 S S S1 L O 2021-7-20 可分辨可分辨 恰可分辨恰可分辨 不可分辨不可分辨 S1 S2 S1 S2 S1 S2 兩愛里斑中心距兩愛里斑中心距d d0 0恰好等于愛里斑半徑恰好等于愛里斑半徑 2021-7-20 電子

6、顯微鏡以加速的電子束代替自然光束，波長約電子顯微鏡以加速的電子束代替自然光束，波長約 0.1nm，用來觀察物質(zhì)結(jié)構(gòu)。，用來觀察物質(zhì)結(jié)構(gòu)。 波長波長 鏡頭直徑鏡頭直徑 天文望遠(yuǎn)鏡口徑天文望遠(yuǎn)鏡口徑 很大：世界最大的天很大：世界最大的天 文望遠(yuǎn)鏡直徑文望遠(yuǎn)鏡直徑16米，米， 智利。智利。 2 放大倍數(shù)放大倍數(shù) M =OM/眼=1000 3 數(shù)值孔徑數(shù)值孔徑 N. A.=n sin0 4 焦深焦深(焦點深度或焦焦點深度或焦 長長)：透鏡像平面允許的軸向偏差：透鏡像平面允許的軸向偏差 景深景深：透鏡物平面允許的軸向偏差：透鏡物平面允許的軸向偏差 第三節(jié)第三節(jié) 光學(xué)顯微鏡的原理和構(gòu)造光學(xué)顯微鏡的原理和構(gòu)

7、造 一一 偏光顯微鏡偏光顯微鏡 1 原理原理 2 結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu) P21 單偏光顯微鏡單偏光顯微鏡 正交偏光顯微鏡正交偏光顯微鏡 二二 相差顯微鏡相差顯微鏡 1 原理原理 2 結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu) 環(huán)形光闌環(huán)形光闌 位相板位相板 共軛面共軛面 補(bǔ)償面補(bǔ)償面 1 取樣取樣(Sampling) 代表性的部位代表性的部位; 軟金屬：手鋸或鋸床切割；軟金屬：手鋸或鋸床切割； 硬而脆的材料硬而脆的材料(如白口鑄鐵如白口鑄鐵)：錘擊；：錘擊； 極硬材料極硬材料(如淬火鋼如淬火鋼)：砂輪切片機(jī)或線切割；：砂輪切片機(jī)或線切割； 大工件：氧氣切割大工件：氧氣切割 試樣大小試樣大小: 直徑直徑(12-15)mm、高度、高度(或邊長

8、或邊長)12-15mm 的圓柱體或正方體。的圓柱體或正方體。 第四節(jié)第四節(jié) 光學(xué)顯微分析制樣方法光學(xué)顯微分析制樣方法 樣品光片制備步驟：樣品光片制備步驟： P44 2 鑲樣鑲樣(Inlay) 鑲樣方法很多，如鑲樣方法很多，如低熔點合金鑲嵌、電木粉低熔點合金鑲嵌、電木粉或或 塑料鑲嵌塑料鑲嵌和和機(jī)械夾持機(jī)械夾持等，多用電木粉鑲嵌。等，多用電木粉鑲嵌。 3 研磨研磨(Grind) 粗磨：粗磨：砂輪機(jī)。軟材料：銼刀銼平砂輪機(jī)。軟材料：銼刀銼平, 壓力要適度、壓力要適度、 均勻。磨制過程中要不斷用水冷卻試樣；試樣倒角。均勻。磨制過程中要不斷用水冷卻試樣；試樣倒角。 細(xì)磨細(xì)磨: 每換細(xì)一級砂紙時，應(yīng)先將

9、試樣清洗干凈，每換細(xì)一級砂紙時，應(yīng)先將試樣清洗干凈， 以免把粗砂粒帶到下一級砂紙上去，再將試樣的以免把粗砂粒帶到下一級砂紙上去，再將試樣的磨制磨制 方向調(diào)轉(zhuǎn)方向調(diào)轉(zhuǎn)90，即磨制方向與上一道磨痕方向垂直。，即磨制方向與上一道磨痕方向垂直。 試樣表面磨痕變化試樣表面磨痕變化 拋光拋光(Polishing) 目的：目的：去除細(xì)磨后留下的細(xì)微磨痕，使磨面呈光亮去除細(xì)磨后留下的細(xì)微磨痕，使磨面呈光亮 鏡面鏡面。機(jī)械拋光、電解拋光和化學(xué)拋光等。機(jī)械拋光、電解拋光和化學(xué)拋光等。 過程：拋光機(jī)：過程：拋光機(jī)：300-500rpm，粗拋和精拋。粗拋：，粗拋和精拋。粗拋： 轉(zhuǎn)速高；精拋或拋軟材料，轉(zhuǎn)速低。轉(zhuǎn)速高；

10、精拋或拋軟材料，轉(zhuǎn)速低。 拋光布拋光布: 粗拋時常用帆布或粗呢，精拋時常用粗拋時常用帆布或粗呢，精拋時常用 絨布、細(xì)呢或絲綢等。拋光時需不斷向拋光盤上滴注拋絨布、細(xì)呢或絲綢等。拋光時需不斷向拋光盤上滴注拋 光液，以產(chǎn)生磨削和潤滑作用。光液，以產(chǎn)生磨削和潤滑作用。 拋光液拋光液常采用常采用Al2O3、MgO或或Cr2O3等細(xì)拋光粉等細(xì)拋光粉 (粒度約為粒度約為0.3-1m)的水懸浮液的水懸浮液(A12O3：5l0g/L)。拋。拋 光試樣的磨面應(yīng)均勻、平正地壓在旋轉(zhuǎn)的拋光盤上，并光試樣的磨面應(yīng)均勻、平正地壓在旋轉(zhuǎn)的拋光盤上，并 沿盤的半徑方向從中心到邊緣往復(fù)移動。壓力不宜過大；沿盤的半徑方向從中心

11、到邊緣往復(fù)移動。壓力不宜過大； 拋光時間一般約拋光時間一般約3-5分鐘。試祥用水沖洗干凈，吹干待分鐘。試祥用水沖洗干凈，吹干待 用。用。 一般，浸蝕到試樣磨一般，浸蝕到試樣磨 面面稍發(fā)暗稍發(fā)暗即可。若浸蝕過即可。若浸蝕過 重，應(yīng)重新拋光，再行浸重，應(yīng)重新拋光，再行浸 蝕。浸蝕后立即用蝕。浸蝕后立即用清水沖清水沖 洗洗，必要時再用酒精清洗，必要時再用酒精清洗 。最后用。最后用吸水紙吸干或用吸水紙吸干或用 吹風(fēng)機(jī)吹干吹風(fēng)機(jī)吹干。 5 浸蝕浸蝕(Ething) 目的：目的：浸蝕劑浸蝕，顯示其顯微組織，浸蝕劑浸蝕，顯示其顯微組織，化學(xué)腐蝕化學(xué)腐蝕。純金屬。純金屬 或單相金屬或單相金屬, , 化學(xué)溶解化

12、學(xué)溶解過程；過程；晶界處，晶界處，原子排列混亂，且能量較原子排列混亂，且能量較 高，易受浸蝕而呈現(xiàn)高，易受浸蝕而呈現(xiàn)凹溝凹溝。垂直光線照下，各部位反射進(jìn)入物鏡。垂直光線照下，各部位反射進(jìn)入物鏡 的光線不同，顯示出的光線不同，顯示出晶界及明暗不同的晶粒晶界及明暗不同的晶粒。兩相或兩相以上合。兩相或兩相以上合 金的浸蝕，是一個金的浸蝕，是一個電化學(xué)腐蝕電化學(xué)腐蝕過程過程微電池：具有微電池：具有負(fù)電位負(fù)電位的一的一 相成為陽極，被迅速溶解而相成為陽極，被迅速溶解而凹陷凹陷；陰極保持原來的光滑平面。；陰極保持原來的光滑平面。 第五節(jié)第五節(jié) 光學(xué)顯微鏡在材料研究中的應(yīng)用光學(xué)顯微鏡在材料研究中的應(yīng)用 一一

13、 聚合物的結(jié)晶聚合物的結(jié)晶 1 球晶球晶 PEO結(jié)晶過程中球晶生長的正交偏光顯微鏡照片結(jié)晶過程中球晶生長的正交偏光顯微鏡照片 聚丙烯球晶的黑十字消光聚丙烯球晶的黑十字消光(55) 聚乙烯球晶的同心消光環(huán)聚乙烯球晶的同心消光環(huán) (720) 2 樹枝晶樹枝晶 聚乙烯的樹枝晶聚乙烯的樹枝晶(70，二甲苯稀溶液，二甲苯稀溶液) 熱致型液晶按分子排列狀態(tài)分為熱致型液晶按分子排列狀態(tài)分為: : 向列相向列相 近晶相近晶相 膽甾相膽甾相 3 液晶液晶 不同轉(zhuǎn)速下混合的PVC/PE共混物的相形態(tài)(質(zhì)量比為1:1，暗區(qū)為PVC) 轉(zhuǎn)速/r/min：a:30 b:50 c:100 二二 聚合物多相體系聚合物多相體

14、系 150r/min下不同混合時間的LDPE/PVC熔融共混物的相形態(tài)(質(zhì)量比為7:3) 時間/min：a:5 b:15 c:25 d:35 不同轉(zhuǎn)速下熔融混合的LDPE/PVC共混物的相形態(tài)的演化(質(zhì)量比為7:3) a:150r/min混合25min B:再在50r/min下混合25min 絢麗多姿的晶體 三三 無機(jī)材料無機(jī)材料 解理、貝克線、糙面、突起；消光解理、貝克線、糙面、突起；消光 玻璃結(jié)石中的鱗石英玻璃結(jié)石中的鱗石英 P52 龍門石窟解理面龍門石窟解理面曾榮昌科學(xué)網(wǎng)博客曾榮昌科學(xué)網(wǎng)博客 http:/ 解理，解理，Cleavage礦物等結(jié)晶物質(zhì)以平面 為界劈裂開來而形成光滑面的傾向，通常沿 著晶體中鍵結(jié)較弱的方向產(chǎn)生，可以反映出 晶體的結(jié)構(gòu)（晶形），是判斷礦物種類的依 據(jù)之一。有此現(xiàn)象的晶體所產(chǎn)生的平面稱為 解理面。解理與礦物硬度無關(guān)。 解理、節(jié)理、劈理、片理、層理、葉理解理、節(jié)理、劈理、片理、層理、葉理 例：在正常的光照度下，設(shè)人眼瞳孔的例：在正常的光照度下，設(shè)人眼瞳孔的 直徑為直徑為3mm?？梢姽庵?，人眼最靈敏的是波。可見光中，人眼最靈敏的是波 長為長為550nm的綠光，問：的綠光，問：(1)人眼的最小分辨人眼的最小分辨 角多大？角多大？(2)若物體放在明視距離若物體放在明視距離25cm處，則