油頁(yè)巖含油率測(cè)定法

1、中華人民共和國(guó)專(zhuān)業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 油頁(yè)巖含油率測(cè)定法 zb e 22001-86（低溫干餾法）the test method for oil yleld from oil shale-the method of low temperature carbonlzation本標(biāo)準(zhǔn)適用于油頁(yè)巖低溫干餾含油率及副產(chǎn)物收率的測(cè)定。3.2.1 方法概要將試樣裝于鋁甑中，在隔絕空氣條件下以一定的升溫速度加熱到520，并保持一定時(shí)間。干餾后測(cè)定所得油、水、半焦和干餾副產(chǎn)物的收率。3.2.2 儀器、材料和試劑5620348734m2044115圖1 鋁甑9587301032663.2.2.1 鋁甑：有效容積17010ml

2、。規(guī)格、尺寸見(jiàn)圖1。488727530152068258820806454中國(guó)石油化工總公司1986-10-09發(fā)布 1987-10-01實(shí)施3.2.2.2 電爐：功率為2kw的單孔或多孔電爐。包括高溫計(jì)、熱電偶（ea）。3.2.2.3 接收器：250ml三角瓶。3.2.2.4 稱(chēng)量瓶：60mm。2.5 破碎機(jī)。3.2.2.6 標(biāo)準(zhǔn)篩：3mm孔徑、方篩。3.2.2.7 凡士林：工業(yè)用。3.2.2.8 金剛砂：800。3.2.3 準(zhǔn)備工作3.2.3.1 檢查鋁甑的氣密情況。3.2.3.1.1 檢查方法：用肥皂水涂在蓋緊后鋁甑各接頭處，或?qū)X甑體浸入水面下1015mm，甑內(nèi)充入氣體，使甑內(nèi)壓力達(dá)1

3、4711961pa (150200mmh2o)，在此壓力下保持1min，如無(wú)氣泡發(fā)生，即認(rèn)為氣密合格。若甑導(dǎo)出管漏氣，可將連接帽進(jìn)一步擰緊，或?qū)?dǎo)出管卸下檢查。若甑體與甑瓶漏氣可按本方法3.1.2進(jìn)行研磨。3.2.3.1.2研磨方法：甑體與甑蓋接觸面涂凡士林與800#金剛砂的混合物。甑蓋小孔處裝有78cm長(zhǎng)的金屬棒，一手握住棒，另一只手拿著甑體，左右轉(zhuǎn)動(dòng)90角數(shù)次，然后轉(zhuǎn)動(dòng)180角，研磨時(shí)不要向甑蓋加力，使甑體與甑蓋達(dá)到密合后，再用柔軟的布把金剛砂和凡士林混合物揩掉，并用水清洗干凈、擦干，再重新進(jìn)行氣密實(shí)驗(yàn)，直到氣密合格為止。3.2.3.2新鋁甑在使用前先加熱到530，恒溫20min，降溫卸下

4、備用。3.3將樣品粉碎到粒度小于3mm，均勻地取出500g置于鐵盤(pán)中，在實(shí)驗(yàn)室條件下干燥24h后，裝入帶磨口塞的廣口瓶中，待用。3.2.4 試驗(yàn)步驟3.2.4.1 用牛角勺充分?jǐn)嚢柚苽浜玫脑嚇?，?00.5g放入已知重量的稱(chēng)量瓶中，稱(chēng)準(zhǔn)至0.01g，將已知重量的樣品移入鋁甑瓶中。注意不要使試樣進(jìn)入導(dǎo)出管，并力求試樣表面平整。3.2.4.2 蓋上甑蓋，用木錘輕輕敲緊甑蓋，鋁甑導(dǎo)出管用膠塞與已知重量的接受器連接。導(dǎo)出管應(yīng)伸入接受器內(nèi)，伸入的長(zhǎng)度布應(yīng)小于接受器高度的一半，但不得和接受器底部接觸。從膠塞的另一小孔插入一支略帶彎曲的玻璃導(dǎo)管與氣體收集裝置相連（見(jiàn)圖2），各連接處必須氣密合格。3.2.4.

5、3 冷卻槽中放入冰和水，使接受器浸入水中，但接受器口應(yīng)稍高出水面。3.2.4.4通電加熱，加熱速度應(yīng)按表1中要求嚴(yán)格控制。加熱過(guò)程中，各段時(shí)間的實(shí)測(cè)溫度不得超過(guò)規(guī)定的5。達(dá)到520時(shí)，恒溫20min，然后停止加熱。 表1鋁甑溫升速度加熱時(shí)間min溫度加熱時(shí)間min溫度0室溫30400101854047520300505293.2.4.5 打開(kāi)電爐蓋，取出熱電偶，并立即取出鋁甑和接受器，將接受器從鋁甑導(dǎo)出管膠塞連接處拆開(kāi)。為防止半焦吸收空氣中的水分，應(yīng)將鋁甑的出口管用軟木塞塞上。附：圖1 鋁甑干餾實(shí)驗(yàn)裝置圖1.熱電偶 2.鋁甑 3.電爐 4.導(dǎo)出管 5.氣體導(dǎo)出管 6.冷卻槽 7.接受器 8.壓

6、力計(jì)9.h2o吸收瓶 10.nh3吸收瓶 11.集氣瓶 12.夾子 13.低位瓶子3.2.4.6 擦干接受器外壁水，放置約5min，然后稱(chēng)重（稱(chēng)重至0.01g），盛有冷凝物的接受器重量與空瓶重量之差即為干餾冷凝物的重量（即油水和）。3.2.4.7 用溶劑抽出法測(cè)出冷凝物中的水量。冷凝物重量減去水重量，其差值即為頁(yè)巖油重量。3.2.4.8 鋁甑冷至室溫后，用木錘輕輕敲擊后柄，直至甑蓋松動(dòng)，取下蓋子，把半焦倒入已知重量的稱(chēng)量瓶中，隨即稱(chēng)重。注意要用毛刷把粘附在甑壁的半焦清掃干凈。所得重量與稱(chēng)量瓶重量之差即為油頁(yè)巖半焦的重量。3.2.4.9分析試樣水分按gb212-77煤的工業(yè)分析方法中的水分測(cè)定方

7、法進(jìn)行測(cè)定（見(jiàn)附錄b）。3.2.5 結(jié)果計(jì)算3.2.5.1干餾產(chǎn)物的分析基收率按下列公式計(jì)算。tf=（ab）/g100%（1）tg= tf100/100wf（2）wfz=b/g100%（3）wfrt=wfzwf（4） kf=c/g100%（5）式中：tf-分析基頁(yè)巖油收率，%；tg-干基頁(yè)巖油收率，%；g-分析試樣重量，g；a-冷凝物重量，g；b-干餾總水分重量，g；wfz-分析基干餾總水分收率，%wfrt-分析基熱值水收率kf-分析基油頁(yè)巖收率，%c-油頁(yè)巖半焦重量，g 。3.2.6 精密度 按以下規(guī)定來(lái)判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。3.2.6.1 重復(fù)性 在同一實(shí)驗(yàn)室，同一操作者

8、重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)表2 數(shù)值：試樣含油率，%測(cè)定結(jié)果之差，%含油率水半焦10以下不大于0.4不大于0.4不大于1.01020不大于0.8不大于0.4不大于1.020以上不大于1.5不大于0.4不大于1.03.2.6.2 再現(xiàn)性 不同實(shí)驗(yàn)室的不同操作者測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)表3數(shù)值：表3試樣含油率，%測(cè)定結(jié)果之差，%含油率水半焦10以下不大于0.8不大于0.8不大于1.51020不大于1.2不大于0.8不大于1.520以上不大于2.0不大于0.8不大于1.53.2.7 報(bào)告3.2.7.1 取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的分析基頁(yè)巖油收率。計(jì)算和換算測(cè)定結(jié)果時(shí)所有數(shù)值應(yīng)準(zhǔn)確

9、到小數(shù)點(diǎn)后第二位，報(bào)出結(jié)果時(shí)，只保留小數(shù)點(diǎn)后第一位，小數(shù)點(diǎn)后第二位數(shù)字按數(shù)修約規(guī)則處理。附錄a冷凝物中含水量的測(cè)定（補(bǔ)充件）a.1儀器、試劑a.1.1水分測(cè)定器（見(jiàn)圖）：包括接受器4（三角瓶），容量位250ml；水分測(cè)定管3（同gb26077石油產(chǎn)品水分測(cè)定法）和直管式冷凝管2；長(zhǎng)度250300mm。a.1.2溶劑：甲苯（分析純）或gb192280溶劑油中的ny120溶劑油。a.2試驗(yàn)步驟a.2.1向已稱(chēng)過(guò)重量的盛有干餾冷凝物的接受器中加入100ml甲苯或ny120溶劑油。a.2.2將該接受器和與之配套的帶磨口的、經(jīng)校正過(guò)的、干燥的水分測(cè)定管緊密連接在一起，水分測(cè)定管上端與干燥的冷凝器相連，接受器置于暗電爐內(nèi)，測(cè)定裝置如圖。a.2.3冷凝器上端應(yīng)用棉花或其他物料松松地塞上，以防止塵埃落入并避免空氣中的濕氣在冷凝器中凝結(jié)。a.2.4給電加熱，并控制蒸餾速度使從冷凝器下端滴下的液滴數(shù)為每秒24滴。當(dāng)水分測(cè)定管中的水分不再增加，溶劑變得完全透明時(shí)，即可停止蒸餾。蒸餾將結(jié)束時(shí)，應(yīng)提高蒸餾速度，將附著在冷凝器內(nèi)壁的水滴全部帶入水分測(cè)定管中。a.2.5接受器冷卻后，將儀器拆開(kāi)，若有一部分水珠附著在水分測(cè)定管壁上，可用螺旋形金屬絲上下攪動(dòng)，