揮發(fā)和蒸餾分離法講解

1、揮發(fā)和蒸餾分離法揮發(fā)和蒸餾分離法 B應(yīng)化101 孔瑞瑞 Page 2 揮發(fā)和蒸餾分離法揮發(fā)和蒸餾分離法 揮發(fā)和蒸餾分離法概述揮發(fā)和蒸餾分離法概述 揮發(fā)分離揮發(fā)分離法詳述法詳述 蒸餾法詳述蒸餾法詳述 Page 3 揮發(fā)和蒸餾分離法揮發(fā)和蒸餾分離法 利用物質(zhì)揮發(fā)性的差異分離共存組分利用物質(zhì)揮發(fā)性的差異分離共存組分 將氣體和揮發(fā)組分從液體或固體樣品中將氣體和揮發(fā)組分從液體或固體樣品中 轉(zhuǎn)變氣相的過程，它包括蒸發(fā)、蒸餾、轉(zhuǎn)變氣相的過程，它包括蒸發(fā)、蒸餾、 升華、氣體發(fā)生和升華、氣體發(fā)生和驅(qū)氣驅(qū)氣，有時有稱之為，有時有稱之為 氣態(tài)分離法氣態(tài)分離法 主要用于物質(zhì)組分的分離提純或制備，主要用于物質(zhì)組分的分離

2、提純或制備， 其它揮發(fā)法多用于分析化學(xué)中，或用于其它揮發(fā)法多用于分析化學(xué)中，或用于 分離基體，或用于分離待測痕量組分。分離基體，或用于分離待測痕量組分。 Page 4 揮發(fā)和蒸餾分離法揮發(fā)和蒸餾分離法 Page 5 揮發(fā)和蒸餾分離法揮發(fā)和蒸餾分離法 揮發(fā)分離揮發(fā)分離 直接蒸餾揮發(fā)一種或直接蒸餾揮發(fā)一種或 一種以上的組分。一種以上的組分。主要主要 用于揮發(fā)性相差懸殊用于揮發(fā)性相差懸殊 的組分。的組分。 將各組分轉(zhuǎn)化為具有不將各組分轉(zhuǎn)化為具有不 同揮發(fā)性的化合物。同揮發(fā)性的化合物。 在適當(dāng)溫度下用活性在適當(dāng)溫度下用活性 氣態(tài)試劑處理、使主要氣態(tài)試劑處理、使主要 組分或痕量組分可以蒸組分或痕量組分可

3、以蒸 餾揮發(fā)；用適當(dāng)?shù)姆椒s揮發(fā)；用適當(dāng)?shù)姆椒?分解樣品，使有關(guān)組分分解樣品，使有關(guān)組分 轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的化合物。轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的化合物。 最常見的試劑是氟、氯、最常見的試劑是氟、氯、 溴或者鹵化氫等。溴或者鹵化氫等。 Page 6 揮發(fā)和蒸餾分離法揮發(fā)和蒸餾分離法 痕量組分的揮發(fā)痕量組分的揮發(fā) 溶液中痕量 組分的揮發(fā) 固體和熔融 體中痕量組 分的揮發(fā) 應(yīng)用實例 Page 7 揮發(fā)與蒸餾分離法揮發(fā)與蒸餾分離法 溶液中痕量組分的揮發(fā)溶液中痕量組分的揮發(fā) (1)在液體樣品在液體樣品(或者通常把固體溶解成溶液或者通常把固體溶解成溶液) 中，使痕量組分定量揮發(fā)，常用的有氣流中，使痕量組分定量揮發(fā)，常用的有

4、氣流 載帶法、熱揮發(fā)法和化學(xué)反應(yīng)等方法。載帶法、熱揮發(fā)法和化學(xué)反應(yīng)等方法。 (2)揮發(fā)出來的元素或化合物，用適當(dāng)?shù)娜芤簱]發(fā)出來的元素或化合物，用適當(dāng)?shù)娜芤?吸收，冷凝或用其它捕集方法進行富集，吸收，冷凝或用其它捕集方法進行富集， 然后進行測定。然后進行測定。 (3)也可直接與各種檢測儀器相聯(lián)接，實現(xiàn)試也可直接與各種檢測儀器相聯(lián)接，實現(xiàn)試 樣的分解、富集分離和測定同時進行。樣的分解、富集分離和測定同時進行。 Page 8 揮發(fā)和蒸餾分離法揮發(fā)和蒸餾分離法 Page 9 Page 10 揮發(fā)與蒸餾分離法揮發(fā)與蒸餾分離法 固體和熔融體中痕量組分的揮發(fā)固體和熔融體中痕量組分的揮發(fā) 大約在大約在1000

5、或更高的溫度下，于真空狀或更高的溫度下，于真空狀 態(tài)，惰性保護氣或活性氣體中，各種痕量態(tài)，惰性保護氣或活性氣體中，各種痕量 元素可以在固體或熔融體樣品中進行選擇元素可以在固體或熔融體樣品中進行選擇 性揮發(fā)，揮發(fā)的化合物收集到吸收劑、冷性揮發(fā)，揮發(fā)的化合物收集到吸收劑、冷 阱或冷凝器里。阱或冷凝器里。 例如：例如： 合成二氧化硅或天然石英中的合成二氧化硅或天然石英中的 Al，Be，Co，F(xiàn)e，Ga，In，Mn，Ni， Sn和和Ti等在氫氣流中加熱揮發(fā)，同時冷等在氫氣流中加熱揮發(fā)，同時冷 凝在一水冷碳吸收器上。凝在一水冷碳吸收器上。 Page 11 Page 12 揮發(fā)與蒸餾分離法揮發(fā)與蒸餾分離法

6、 應(yīng)用實例應(yīng)用實例 （1）氫化物發(fā)生法氫化物發(fā)生法分離分離砷、銻、鉍、鍺、砷、銻、鉍、鍺、 硒、鉛、錫、碲硒、鉛、錫、碲 這這8種元素能與氫生成共價的氫化物，在種元素能與氫生成共價的氫化物，在 常溫常壓下具有揮發(fā)性，即呈氣體狀態(tài)。常溫常壓下具有揮發(fā)性，即呈氣體狀態(tài)。 Page 13 揮發(fā)與蒸餾分離法揮發(fā)與蒸餾分離法 Page 14 揮發(fā)與蒸餾分離法揮發(fā)與蒸餾分離法 氫化物的生成方式，現(xiàn)在最常用的是氫化物的生成方式，現(xiàn)在最常用的是 1972年年Braman等提出的等提出的NaBH4HCl 體系還原。體系還原。 硼氫化鈉硼氫化鈉(鉀鉀)遇酸后發(fā)生激烈水解反應(yīng)，遇酸后發(fā)生激烈水解反應(yīng)， 產(chǎn)生初生態(tài)氫

7、，并把待測元素從高價態(tài)產(chǎn)生初生態(tài)氫，并把待測元素從高價態(tài) 還原成揮發(fā)性氫化物。還原成揮發(fā)性氫化物。 BH4 3H2O HH3BO38H 3H As()AsH3 （2）蒸餾揮發(fā)蒸餾硫（燃燒）蒸餾揮發(fā)蒸餾硫（燃燒-碘量法）碘量法） Page 15 Page 16 固體和熔融體中基體成分固體和熔融體中基體成分 的揮發(fā)的揮發(fā) 溶液中基體成分的揮發(fā)溶液中基體成分的揮發(fā) 主要組分的揮發(fā)主要組分的揮發(fā) 當(dāng)基體的揮發(fā)性高于待測痕量組分時，揮發(fā)分離基當(dāng)基體的揮發(fā)性高于待測痕量組分時，揮發(fā)分離基 體是可行的，但高溫揮發(fā)會造成痕量組分的損失，體是可行的，但高溫揮發(fā)會造成痕量組分的損失， 特別是像特別是像AsAs，B

8、 B，CrCr，GeGe，HgHg，OsOs，ReRe，RuRu，SbSb， SeSe，SnSn等易揮發(fā)元素。等易揮發(fā)元素。 揮發(fā)和蒸餾分離法揮發(fā)和蒸餾分離法 Page 17 Page 18 揮發(fā)與蒸餾分離法揮發(fā)與蒸餾分離法 并不是所有元素都能在溶液中揮發(fā)并不是所有元素都能在溶液中揮發(fā), , 下列元素不論用哪種試劑均不揮發(fā)：下列元素不論用哪種試劑均不揮發(fā)： Ag, Al, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cs, Cu,Ag, Al, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cs, Cu, Fe, Ga, Hf, In, Ir, K, Li, Mg, Na, Nb, Fe, Ga, Hf

9、, In, Ir, K, Li, Mg, Na, Nb, Ni , Pb, Pt, Rb, Rh, Ni , Pb, Pt, Rb, Rh, 稀土稀土, Si, Th, U, Si, Th, U, W, Zn, Zr W, Zn, Zr Page 19 Page 20 Page 21 揮發(fā)與蒸餾分離法揮發(fā)與蒸餾分離法 固體和熔融體中基體成分的揮發(fā)固體和熔融體中基體成分的揮發(fā) 在真空中冷凍樣品，水以升華的方式分離，在真空中冷凍樣品，水以升華的方式分離， 稱為低溫凍干法或凍干法。該方法用于分稱為低溫凍干法或凍干法。該方法用于分 離測定生物組織中的水分和水中的痕量雜質(zhì)。離測定生物組織中的水分和水中的

10、痕量雜質(zhì)。 真空蒸餾法是提純制備某些高純金屬，如，真空蒸餾法是提純制備某些高純金屬，如， 鋅、鎘、硒、汞和鈉等的重要方法。這些金鋅、鎘、硒、汞和鈉等的重要方法。這些金 屬可以分別在屬可以分別在500，400，460，80和和350 的溫度下蒸餾。的溫度下蒸餾。 Page 22 Page 23 揮發(fā)和蒸餾分離法揮發(fā)和蒸餾分離法 蒸餾是基于氣液平衡的蒸餾是基于氣液平衡的 原理將物質(zhì)的組分分離原理將物質(zhì)的組分分離 蒸氣相的富集程度隨二組蒸氣相的富集程度隨二組 分進行的相對蒸氣壓的大分進行的相對蒸氣壓的大 小而定小而定 簡單的蒸餾技術(shù)只能使簡單的蒸餾技術(shù)只能使 二組分部分分離，沒有二組分部分分離，沒有

11、 一相是純凈的一相是純凈的 分餾技術(shù)可將二組分分離分餾技術(shù)可將二組分分離 并得到所需的純度并得到所需的純度 Page 24 揮發(fā)和蒸餾分離法揮發(fā)和蒸餾分離法 （1）蒸餾法提純恒沸鹽酸）蒸餾法提純恒沸鹽酸 （2）減壓蒸餾提純高氯酸）減壓蒸餾提純高氯酸 亞沸蒸餾亞沸蒸餾方法的方法的 特點及其實際應(yīng)用特點及其實際應(yīng)用 普通蒸餾法普通蒸餾法亞沸蒸餾技術(shù)亞沸蒸餾技術(shù) 等溫或等壓蒸餾等溫或等壓蒸餾方方 法簡介及其應(yīng)用法簡介及其應(yīng)用 實例分析：實例分析：乙醇與水的分離乙醇與水的分離 等溫或等壓蒸餾等溫或等壓蒸餾利用形成恒沸混合物的蒸餾利用形成恒沸混合物的蒸餾 蒸餾法應(yīng)用實例蒸餾法應(yīng)用實例 Page 25 揮

12、發(fā)與蒸餾分離法揮發(fā)與蒸餾分離法 普通蒸餾法普通蒸餾法 基于物質(zhì)的揮發(fā)性和沸點的差異進行基于物質(zhì)的揮發(fā)性和沸點的差異進行 分離分離; 是最常用的制備和提純試劑的方法是最常用的制備和提純試劑的方法; 實驗室中常用蒸餾法提純鹽酸、硝酸、實驗室中常用蒸餾法提純鹽酸、硝酸、 氫溴酸、氫碘酸、高氯酸和硫酸等。氫溴酸、氫碘酸、高氯酸和硫酸等。 Page 26 揮發(fā)與蒸餾分離法揮發(fā)與蒸餾分離法（ 2） 蒸蒸 餾餾 法法 提提 純純 恒恒 沸沸 鹽鹽 酸酸 Page 27 揮發(fā)與蒸餾分離法揮發(fā)與蒸餾分離法 （2） 減減 壓壓 蒸蒸 餾餾 提提 純純 高高 氯氯 酸酸 Page 28 揮發(fā)與蒸餾分離法揮發(fā)與蒸餾分

13、離法 n亞沸蒸餾法亞沸蒸餾法 n亞沸蒸餾是近代發(fā)展起來的蒸餾技亞沸蒸餾是近代發(fā)展起來的蒸餾技 術(shù)。該方法主要持點是用紅外燈或術(shù)。該方法主要持點是用紅外燈或 電熱絲從上方加熱提純液態(tài)物質(zhì)，電熱絲從上方加熱提純液態(tài)物質(zhì)， 使液體在低于沸點條件下表面蒸發(fā)，使液體在低于沸點條件下表面蒸發(fā)， 從而避免沸騰狀態(tài)下氣泡自液體底從而避免沸騰狀態(tài)下氣泡自液體底 部上升，使母液的霧狀顆粒不致于部上升，使母液的霧狀顆粒不致于 帶入餾出液中。帶入餾出液中。 n常用石英亞沸蒸餾器提純水、鹽酸、常用石英亞沸蒸餾器提純水、鹽酸、 硝酸、高氯酸，用聚四氟乙烯亞沸硝酸、高氯酸，用聚四氟乙烯亞沸 蒸餾器提純氫氟酸。蒸餾器提純氫氟

14、酸。 Page 29 揮發(fā)與蒸餾分離法揮發(fā)與蒸餾分離法 1加料器；加料器； 2三通活塞；三通活塞；3排水管；排水管；4紅外線加熱器；紅外線加熱器； 5蒸餾液出口；蒸餾液出口；6冷凝器；冷凝器；7益出口；益出口；8冷卻水冷卻水 Page 30 揮發(fā)與蒸餾分離法揮發(fā)與蒸餾分離法 等溫或等壓蒸餾等溫或等壓蒸餾 可用于制備少量的高純鹽酸和氨水?？捎糜谥苽渖倭康母呒凔}酸和氨水。 例如：例如： n將大約將大約50mL濃鹽酸和濃鹽酸和50mL水，分別水，分別 盛于開口的容器并置于同一干燥器內(nèi)、盛于開口的容器并置于同一干燥器內(nèi)、 在室溫的等溫條件下其蒸氣就擴散到在室溫的等溫條件下其蒸氣就擴散到 水里。水里。 n放置放置3天后就可得到天后就可得到c(HCl)=10mL/L。 n用這種方法提純的鹽酸，通常測定的用這種方法提純的鹽酸，通常測定的 20種元素的含量