電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀原理

1、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀原理1、ICP-AES分析性能特點(diǎn)等離子體（ Plasma）在近代物理學(xué)中是一個(gè)很普通的概念，是一種在一定程度上被電離（電離度大于0.1%）的氣體，其中電子和陽(yáng)離子的濃度處于平衡狀態(tài)，宏觀(guān)上呈電中性的物質(zhì)。電感耦合等離子體（ ICP）是由高頻電流經(jīng)感應(yīng)線(xiàn)圈產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng)，使工作氣體形成等離子體，并呈現(xiàn)火焰狀放電 （等離子體焰炬），達(dá)到 10000K 的高溫，是一個(gè)具有良好的蒸發(fā)原子化激發(fā)電離性能的光譜光源。而且由于這 種等離子體焰炬呈環(huán)狀結(jié)構(gòu)，有利于從等離子體中心通道進(jìn)樣并維持火焰的穩(wěn)定；較低的載氣流速（低于1L/min ）便可穿透 ICP，使樣品在中心通道停留時(shí)間達(dá)

2、 2 3ms，可完全蒸發(fā)、原子化； ICP 環(huán)狀結(jié)構(gòu)的中心通道的高溫，高于任何火 焰或電弧火花的溫度，是原子、離子的最佳激發(fā)溫度，分析物在中心通道內(nèi)被間接加熱，對(duì)ICP 放電性質(zhì)影響小； ICP光源又是一種光薄的光源，自吸現(xiàn)象小，且系無(wú)電極放電，無(wú)電極沾污。這些特點(diǎn)使 ICP 光源具有優(yōu)異的分析性能，符 合于一個(gè)理想分析方法的要求。一個(gè)理想的分析方法，應(yīng)該是：可以多組分同時(shí)測(cè)定；測(cè)定范要圍寬（低含量與高含量成分能同測(cè)定）；具有高的 靈敏度和好的精確度；可以適用于不同狀態(tài)的樣品的分析；操作要簡(jiǎn)便與易于掌握。ICP-AES分析方法便具有這些優(yōu)異的分析特性： ICP -AES 法首先是一種發(fā)射光譜分

3、析方法，可以多元素同時(shí)測(cè)定。發(fā)射光譜分析方法只要將待測(cè)原子處于激發(fā)狀態(tài)， 便可同時(shí)發(fā)射出各自特征譜線(xiàn)同時(shí)進(jìn)行測(cè)定。 ICP-AES儀器，不論是多道直讀還是單道掃描儀器，均可以在同一試樣溶液中同時(shí)測(cè)定大量元素（3050個(gè)，甚至更多）。已有文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的分析元素可達(dá) 78個(gè)4 ，即除 He、Ne、Ar、Kr、Xe惰性氣體外，自然界存在的所有元素，都已有用 ICP-AES法測(cè)定的報(bào) 告。當(dāng)然實(shí)際應(yīng)用上，并非所有元素都能方便地使用ICP-AES法進(jìn)行測(cè)定，仍有些元素用 ICP-AES法測(cè)定，不如采用其它分析方法更為有效。盡管如此， ICP-AES法仍是元素分析最為有效的方法。 ICP光源是一種光薄的光源，

4、自吸現(xiàn)象小，所以 ICP-AES法校正曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍可達(dá) 56個(gè)數(shù)量級(jí) ,有的儀器甚至 可以達(dá)到 78 個(gè)數(shù)量級(jí)，即可以同時(shí)測(cè)定 0.00n%n0%的含量。在大多數(shù)情況下，元素濃度與測(cè)量信號(hào)呈簡(jiǎn)單的線(xiàn)性。 既可測(cè)低濃度成分（低于 mg/L），又可同時(shí)測(cè)高濃度成分（幾百或數(shù)千 mg/L）。是充分發(fā)揮 ICP-AES多元素同時(shí)測(cè)定 能力的一個(gè)非常有價(jià)值的分析特性。 ICP -AES法具有較高的蒸發(fā)、原子化和激發(fā)能力，且系無(wú)電極放電，無(wú)電極沾污。由于等離子體光源的異常高溫 （炎炬高達(dá) 1 萬(wàn)度，樣品區(qū)也在 6000以上），可以避免一般分析方法的化學(xué)干擾、基體干擾，與其它光譜分析方法相 比，干擾水平比

5、較低。等離子體焰炬比一般化學(xué)火焰具有更高的溫度， 能使一般化學(xué)火焰難以激發(fā)的元素原子化、 激發(fā)， 所以有利于難激發(fā)元素的測(cè)定。并且在 Ar 氣氛中不易生成難熔的金屬氧化物，從而使基體效應(yīng)和共存元素的影響變得 不明顯。很多可直接測(cè)定，使分析操作變得簡(jiǎn)單，實(shí)用。 ICP -AES 法具有溶液進(jìn)樣分析方法的穩(wěn)定性和測(cè)量精度，其分析精度可與濕式化學(xué)法相比。且檢出限非常好，很 多元素的檢出限低于 1mg/L，如表 1所列?，F(xiàn)代的 ICP-AES儀器，其測(cè)定精度 RSD可在 1%以下，有的儀器短期精度在 0.4%RSD。同時(shí) ICP 溶液分析方法可以采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校正，具有可溯源性，已經(jīng)被很多標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的

6、定值所采用，被 ISO列為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。 ICP -AES 法采用相應(yīng)的進(jìn)樣技術(shù)可以對(duì)固、液、氣態(tài)樣品直接進(jìn)行分析。當(dāng)今 ICP-AES儀器的發(fā)展趨勢(shì)是精確、簡(jiǎn)捷、易用，且具有極高的分析速度。更加注重實(shí)際工作的需求及效率，使 用者無(wú)需在儀器的調(diào)整上耗費(fèi)時(shí)間和精力，從而能夠把更多的精力放在分析測(cè)定工作上，使 ICP 成為一個(gè)易操作、通用 性的實(shí)用工具。而且儀器更具多樣化的適配能力，可根據(jù)實(shí)際工作需要選擇不同的配置，例如在同一臺(tái)儀器上可實(shí)現(xiàn)垂 直觀(guān)測(cè)、水平觀(guān)測(cè)、雙向觀(guān)測(cè)，全波段覆蓋、分段掃描，無(wú)機(jī)、有機(jī)樣品、油樣分析，自動(dòng)進(jìn)樣器、超聲霧化器、氫化 物發(fā)生器、流動(dòng)注射進(jìn)樣、固體進(jìn)樣等多種配置形式，并

7、可根據(jù)需求隨時(shí)升級(jí)，真正做到了一機(jī)多能，高效易用。新型 的 ICP 商品儀器， 綜合了前幾代儀器的優(yōu)點(diǎn)， 對(duì)儀器的結(jié)構(gòu)、 控制和軟件功能等方面進(jìn)行調(diào)整、 推出新一代的 ICP 儀器。 由于高集成固體檢測(cè)器的普遍使用，高配置計(jì)算機(jī)的引入，使儀器在結(jié)構(gòu)上更加緊湊、功能更加完善，并在控制的可靠 性、數(shù)據(jù)通用性上都有了質(zhì)的飛躍。2、ICP-AES分析的進(jìn)樣技術(shù)ICP-AES法可以對(duì)固、液、氣態(tài)樣品直接進(jìn)行分析。進(jìn)樣技術(shù)有液體霧化進(jìn)樣、氣體直接進(jìn)樣、固體超微粒氣溶膠進(jìn) 樣。對(duì)于液體樣品分析的優(yōu)越性是明顯的，對(duì)于固體樣品的分析，所需樣品前處理也很少，只需將樣品加以溶解制成一 定濃度的溶液即可。通過(guò)溶解制成

8、溶液再行分析，不僅可以消除樣品結(jié)構(gòu)干擾和非均勻性，同時(shí)也有利于標(biāo)準(zhǔn)樣品的制 備。分析速度快：多道儀器可同時(shí)測(cè)定 30 50個(gè)元素，單道掃描儀器 10分鐘內(nèi)也可測(cè)定 15 個(gè)以上元素。而且已可實(shí) 現(xiàn)全譜自動(dòng)測(cè)定?？蓽y(cè)定的元素之多，大概比任何類(lèi)似的分析方法都要多，可以肯定目前還沒(méi)有一種同時(shí)分析方法可以 與之相匹敵。ICP-AES法的應(yīng)用中，儀器的操作使用要簡(jiǎn)單得多，而樣品的預(yù)處理卻是十分重要和關(guān)鍵。表 1.1 各元素 ICP-AES分析法的檢出限( L.D. mg L)分析元素AgAlAsAuBBaBeBiCaCdCeCoCrCuDyErEuL.D. -80*16.62250164.51.20.2

9、5210.182.4505.04.02.3109.42.5L.D. -99*20.30.20.90.60.30.040.052.60.020.092.00.20.20.21.00.70.2分析元素FeGaGdGeHfHgHoInIrKLaLiLuMgMnMoNa-80*1L.D. -80*11.721141711255.45925609.41.80.940.141.37.429-99*2L.D. -99*20.240.96.03.30.50.4950.210.20.20.010.040.20.54分析元素NbNdNiOsPPbPdPrPtReRhRuSSbScSeSiL.D. -80*139479.40.347340403628574028-17-709L.D. -99*2520.30.131.51.5324.73.35692.00.091.51.5分析元素SmSnSrTaTbTeThTiTlTmUVWYYbZnZrL.D.- 80*140250.4242239613.5394.92404.6283.21.71.76.6L.D. -99*221.30