校準(zhǔn)品賦值與可靠性驗(yàn)證規(guī)程完整

1、WORD格式可編輯1目的：建立美康生物校準(zhǔn)品賦值過程的標(biāo)準(zhǔn)化，為確保使用美康生物試劑、校準(zhǔn)品在不同生化分析儀上 對患者樣品檢測結(jié)果準(zhǔn)確，可溯源，特制定本規(guī)程。2范圍：本規(guī)程適應(yīng)于本公司所有的校準(zhǔn)品。3職責(zé)質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)校準(zhǔn)品的賦值及可靠性驗(yàn)證。4內(nèi)容與方法根據(jù)計(jì)量學(xué)溯源至 SI的可能性及測量程序和校準(zhǔn)品的不同計(jì)量水平的可獲得性，有5種典型的計(jì)量學(xué)溯源鏈的上端。4.1具有一級參考測量程序和一級校準(zhǔn)品，能在計(jì)量上溯源至SI的情況。4.1.1校準(zhǔn)等級和計(jì)量學(xué)溯源物質(zhì)fem 程序?qū)嵤﹚甘呈b）級養(yǎng)考測雖程序進(jìn)誓商產(chǎn)品校Q圾校準(zhǔn)品常規(guī)樣品BIPM NMta=BIPM NMI NMLARMLMLMLML制

2、造商和（或）終端用戶 終端用戶終端用戶a經(jīng)國際科學(xué)/醫(yī)學(xué)組織認(rèn)可，如IFCC和WHO。b此校準(zhǔn)品可以是具有基質(zhì)的物質(zhì)，使其相似于終端用戶常規(guī)測量程序所測量的人體來源的樣品。4.1.2參考測量程序的驗(yàn)證用JCTLM推薦的參考測量程序連續(xù)測量ERM （有證參考物質(zhì)）不少于 3次，若每次測量值均在靶值土擴(kuò)展不確定度（K=2 ）范圍內(nèi)，則說明參考測量程序測量正確度良好。若測量值在靶值土擴(kuò)展不確定度（K=2）以外，則需檢查原因，直至符合該要求為止。4.1.3工作校準(zhǔn)品（主校準(zhǔn)品）的賦值 選取下列方法之一對工作校準(zhǔn)品進(jìn)行賦值：a）用參考測量程序?qū)ぷ餍?zhǔn)品進(jìn)行4個(gè)批次的測量，每個(gè)批次測量次數(shù)不少于3次，共

3、計(jì)測量次數(shù)不少于12次，每個(gè)工作日進(jìn)行1個(gè)批次測量，共計(jì)測量 4個(gè)工作日。賦值全過程需進(jìn)行質(zhì)量控制，每批 測量前后均需進(jìn)行質(zhì)控物質(zhì)測量。所有測量結(jié)果的未加權(quán)平均數(shù)即為該項(xiàng)目工作校準(zhǔn)品的定值。b）選定不同類型的檢測系統(tǒng) （即同一品牌儀器、同一批號試劑）進(jìn)行工作校準(zhǔn)品賦值。使用檢測系統(tǒng)（常規(guī)方法）測定工作校準(zhǔn)品 10瓶，每瓶測1次，計(jì)算十個(gè)數(shù)據(jù)的均值 X1、標(biāo)準(zhǔn)差S1和變異系數(shù)CV1。再取其中1瓶，檢測10次，計(jì)算10個(gè)數(shù)據(jù)的均值 X2、標(biāo)準(zhǔn)差S2,按照公式S瓶間=,.s2_S22和CV瓶間（%） =S瓶間/X1 X100%計(jì)算CV瓶間。如果測得精密度 CV1和CV瓶間5.0%，測得的均值 X1為

4、工作校 準(zhǔn)品的初步定值。c）4.1.4工作校準(zhǔn)品賦值可靠性驗(yàn)證（互換性驗(yàn)證）選取下列方法之一對工作校準(zhǔn)品進(jìn)行賦值可靠性驗(yàn)證：a）分別用參考測量程序和用工作校準(zhǔn)品校準(zhǔn)的檢測系統(tǒng)同時(shí)測量系列臨床標(biāo)本（至少40 例），將兩種方法的測量結(jié)果進(jìn)行相關(guān)性分析。以參考測量程序的標(biāo)本檢測結(jié)果為x,以初步賦值的工作校準(zhǔn)品校準(zhǔn)的標(biāo)本檢測結(jié)果為y，對數(shù)據(jù)進(jìn)行方法學(xué)比較的線性回歸統(tǒng)計(jì)。要求相關(guān)系數(shù)（r） 0.975，線性回歸斜率（a）在1.00 0.02的范圍內(nèi)，b接近于0。若符合要求，則認(rèn)為定值可靠，符合溯源要求。若不 符合，則需尋找原因調(diào)整工作校準(zhǔn)品的值，直到符合要求為止。b）以初步定值的工作校準(zhǔn)品校準(zhǔn)，測定內(nèi)部

5、跟蹤質(zhì)控品（水平1，水平2）,重復(fù)10次。計(jì)算10次測定的均值與變異系數(shù)（CV ）,同時(shí)測定40份人臨床樣本。同時(shí)以參考物質(zhì)校準(zhǔn)，測定40份人臨床樣本。要求：（1）測得定值質(zhì)控精密度 CVC 5.0% ; （2） 40份臨床樣本兩次測值的相關(guān)系數(shù)（r） 0.975線性 回歸斜率（a）在1.00 0.02的范圍內(nèi)，b接近于0。若符合所有要求，則認(rèn)為定值可靠，符合溯源要求。若不符合，則需尋找原因調(diào)整工作校準(zhǔn)品的值，直到符合要求為止。4.1.5產(chǎn)品校準(zhǔn)品的賦值4.1.5.1產(chǎn)品校準(zhǔn)品的初步賦值用工作校準(zhǔn)品校準(zhǔn)本公司生產(chǎn)的試劑盒，測定內(nèi)部跟蹤質(zhì)控品（水平1,水平2）,重復(fù)10次，計(jì)算10次測定的均值、

6、標(biāo)準(zhǔn)差和精密度。如果測得精密度CV 0.975線性回歸斜率（a）在1.00 0.02的范圍內(nèi)，b接近于0。若符合所有要求， 則認(rèn)為定值可靠，符合溯源要求。若不符合，則需尋找原因調(diào)整產(chǎn)品校準(zhǔn)品的值，直到符合要求為止。4.2有國際約定參考測量程序（非一級）和國際約定校準(zhǔn)品，不能在計(jì)量上溯源至SI的情況。4.2.1校準(zhǔn)等級和計(jì)量學(xué)溯源程序l-w一學(xué)襪疔雖際科學(xué)組織冋，I7LVL制請玆 終端月戶紋嫌用戶_終謙用戶a與BIPM、NMI、ARML及制造商合作。b此校準(zhǔn)品可以是替代型的參考物質(zhì)或人體樣品。422工作校準(zhǔn)品（主校準(zhǔn)品）的賦值4.221工作校準(zhǔn)品（主校準(zhǔn)品）的初步賦值用國際約定校準(zhǔn)品校準(zhǔn)本公司生

7、產(chǎn)的試劑盒，將工作校準(zhǔn)品作為樣本進(jìn)行檢測，測定工作校準(zhǔn)品10瓶，每瓶測1次，計(jì)算十個(gè)數(shù)據(jù)的均值 Xi、標(biāo)準(zhǔn)差Si和變異系數(shù)CVi。再取其中1瓶，檢測10次，計(jì)算10個(gè)數(shù) 據(jù)的均值X2、標(biāo)準(zhǔn)差S2，按照公式S瓶間=JS121S22和CV瓶間（%） =S瓶間/X1 X100%計(jì)算CV瓶間。如果測 得精密度CV1和CV瓶間 0.975線性回歸斜率（a） 在1.00 0.02的范圍內(nèi)，b接近于0。若符合所有要求，則認(rèn)為定值可靠，符合溯源要求。若不符合，則需 尋找原因調(diào)整工作校準(zhǔn)品的值，直到符合要求為止。4.2.3產(chǎn)品校準(zhǔn)品的賦值4.2.3.1產(chǎn)品校準(zhǔn)品的初步賦值用工作校準(zhǔn)品校準(zhǔn)本公司生產(chǎn)的試劑盒，測定

8、內(nèi)部跟蹤質(zhì)控品（水平1,水平2）,重復(fù)10次，計(jì)算10次測定的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和精密度。如果測得精密度CV 5.0%，均值在質(zhì)控品規(guī)定的偏差范圍內(nèi)，則可認(rèn)為試劑和儀器分析系統(tǒng)符合要求。測定校準(zhǔn)品10瓶，每瓶測一次，計(jì)算十個(gè)數(shù)據(jù)的均值X1、標(biāo)準(zhǔn)差S1和變2 2異系數(shù)CV1 o再取其中1瓶，檢測10次，計(jì)算10個(gè)數(shù)據(jù)的均值X2、標(biāo)準(zhǔn)差S2,按照公式S瓶間=、S1 - S2和CV瓶間（%） =S瓶間/X1 x 100%計(jì)算CV瓶間。如果測得精密度 CV1和CV瓶間0.975線性回歸斜率（a）在1.00 0.02的范圍內(nèi)，b接近于0。若符合所有要求， 則認(rèn)為定值可靠，符合溯源要求。若不符合，則需尋找原因調(diào)

9、整產(chǎn)品校準(zhǔn)品的值，直到符合要求為止。4.3具有國際約定參考測量程序（非一級），無國際約定校準(zhǔn)品，不能在計(jì)量上溯源至SI的情況。4.3.1校準(zhǔn)等級和計(jì)量學(xué)溯源常規(guī)樣品述造商工作校a與BIPM、NMI、ARML及制造商合作。b此校準(zhǔn)品可以是替代型的參考物質(zhì)或人體樣品。4.3.2工作校準(zhǔn)品（主校準(zhǔn)品）的賦值用國際約定參考測量程序?qū)ぷ餍?zhǔn)品進(jìn)行檢測，測定工作校準(zhǔn)品10瓶，每瓶測1次，計(jì)算十個(gè)數(shù)據(jù)的均值X1、標(biāo)準(zhǔn)差S1和變異系數(shù)CV1。再取其中1瓶，檢測10次，計(jì)算10個(gè)數(shù)據(jù)的均值X2、標(biāo)準(zhǔn)差S2,按照公式S瓶間=.S12 _S22和CV瓶間（%） =S瓶間/X1 X100%計(jì)算CV瓶間。如果測得精密

10、度 CV1和CV瓶間5.0%, 測得的均值X1為工作校準(zhǔn)品的賦值。4.3.3產(chǎn)品校準(zhǔn)品的賦值4.3.3.1產(chǎn)品校準(zhǔn)品的初步賦值用工作校準(zhǔn)品校準(zhǔn)本公司生產(chǎn)的試劑盒，測定內(nèi)部跟蹤質(zhì)控品（水平1,水平2）,重復(fù)10次，計(jì)算10次測定的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和精密度。如果測得精密度CV 5.0%，均值在質(zhì)控品規(guī)定的偏差范圍內(nèi)，則可認(rèn)為試劑和儀器分析系統(tǒng)符合要求。測定校準(zhǔn)品10瓶，每瓶測一次，計(jì)算十個(gè)數(shù)據(jù)的均值X1、標(biāo)準(zhǔn)差S1和變2 2異系數(shù)CV1 o再取其中1瓶，檢測10次，計(jì)算10個(gè)數(shù)據(jù)的均值X2、標(biāo)準(zhǔn)差S2,按照公式S瓶間=S1 - S2和CV瓶間（%） =S瓶間/X1 X 100%計(jì)算CV瓶間。如果測得精

11、密度 CV1和CV瓶間0.975線性回歸斜率（a）在1.00 0.02的范圍內(nèi)，b接近于0。若符合所有要求，則認(rèn)為定值可靠，符合溯源要求。若不符合，則需尋找原因調(diào)整產(chǎn)品校準(zhǔn)品的值，直到符合要求為止。4.4具有國際約定校準(zhǔn)品，但無國際約定參考測量程序，不能在計(jì)量上溯源至SI的情況。441校準(zhǔn)等級和計(jì)量學(xué)溯源物質(zhì)程序?qū)I(yè)知識整理分享國際釣定校港品掛電;楫商產(chǎn)-品常規(guī)樣品証曾謨商工作校準(zhǔn)品國際科學(xué)組織1_ML結(jié)果綣端用戶終端用戶a與BIPM、NMI、ARML及制造商合作。b此校準(zhǔn)品可以是替代型的參考物質(zhì)或人體樣品。4.4.2工作校準(zhǔn)品（主校準(zhǔn)品）的賦值4.4.2.1工作校準(zhǔn)品（主校準(zhǔn)品）的初步賦值用

12、國際約定校準(zhǔn)品校準(zhǔn)本公司生產(chǎn)的試劑盒，將工作校準(zhǔn)品作為樣本進(jìn)行檢測，測定工作校準(zhǔn)品10瓶，每瓶測1次，計(jì)算十個(gè)數(shù)據(jù)的均值 Xi、標(biāo)準(zhǔn)差Si和變異系數(shù)CVi。再取其中1瓶，檢測10次，計(jì)算10個(gè)數(shù)據(jù)的均值X2、標(biāo)準(zhǔn)差S2，按照公式S瓶間=S12_S22和CV瓶間（%） =S瓶間/X1 X100%計(jì)算CV瓶間。如果測 得精密度CV1和CV瓶間 0.975線性回歸斜率（a） 在1.00 0.02的范圍內(nèi)，b接近于0。若符合所有要求，則認(rèn)為定值可靠，符合溯源要求。若不符合，則需 尋找原因調(diào)整工作校準(zhǔn)品的值，直到符合要求為止。4.4.3產(chǎn)品校準(zhǔn)品的賦值4.4.3.1產(chǎn)品校準(zhǔn)品的初步賦值用工作校準(zhǔn)品校準(zhǔn)本

13、公司生產(chǎn)的試劑盒，測定內(nèi)部跟蹤質(zhì)控品（水平1,水平2）,重復(fù)10次，計(jì)算10次測定的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和精密度。如果測得精密度CV 5.0%，均值在質(zhì)控品規(guī)定的偏差范圍內(nèi)，則可認(rèn)為試劑和儀器分析系統(tǒng)符合要求。測定校準(zhǔn)品10瓶，每瓶測一次，計(jì)算十個(gè)數(shù)據(jù)的均值X1、標(biāo)準(zhǔn)差S1和變異系數(shù)CV1 o再取其中1瓶，檢測10次，計(jì)算10個(gè)數(shù)據(jù)的均值X2、標(biāo)準(zhǔn)差S2,按照公式S瓶間=S-S，和CV瓶間（%） =S瓶間/X1 x 100%計(jì)算CV瓶間。如果測得精密度 CV1和CV瓶間 5.0%，測得的均值X1為校準(zhǔn)品的初步定值。443.2產(chǎn)品校準(zhǔn)品賦值可靠性驗(yàn)證（互換性驗(yàn)證）用上述定值的校準(zhǔn)品為標(biāo)準(zhǔn)作校準(zhǔn)曲線，測定

14、內(nèi)部跟蹤質(zhì)控品（水平1,水平2），重復(fù)10次。計(jì)算10次測定的均值與變異系數(shù)（CV），同時(shí)測定40份人臨床樣本。另外用公司生產(chǎn)的試劑盒，用工作校準(zhǔn)品定標(biāo) 作校準(zhǔn)曲線，測定 40份人臨床樣本。要求：（1）測得定值質(zhì)控精密度CV 5.0% ; （2） 40份臨床樣本兩次測值的相關(guān)系數(shù)（r） 0975，線性回歸斜率（a）在1.00 0.02的范圍內(nèi)，b接近于0。若符合所有要求， 則認(rèn)為定值可靠，符合溯源要求。若不符合，則需尋找原因調(diào)整產(chǎn)品校準(zhǔn)品的值，直到符合要求為止。4.5具有制造商選定測量程序，但既無國際約定參考測量程序，也無國際約定校準(zhǔn)品，不能在計(jì)量上溯源至SI的情況。4.5.1校準(zhǔn)等級和計(jì)量學(xué)

15、溯源物質(zhì)籬、師實(shí)施am渥負(fù)商工作校常規(guī)樣曷MLMLMLML制造商和（或） 終端用戶終端用戶終端用戶a此校準(zhǔn)品可以是替代的參考物質(zhì)或人體樣品。4.5.2 Internal Master 的賦值4.5.2.1 Internal Master 的初步賦值采用國內(nèi)外知名公司的第三方檢測系統(tǒng)，測定該公司配套的質(zhì)控品，重復(fù)20次，計(jì)算測定的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)（CV）。如果測得精密度 CVC 5.0%，均值在質(zhì)控品規(guī)定的偏差范圍內(nèi)，則可認(rèn)為試劑和儀器分 析系統(tǒng)符合要求。測定Internal Master 10瓶，每瓶測1次，計(jì)算十個(gè)數(shù)據(jù)的均值X1、標(biāo)準(zhǔn)差S1和變異系數(shù)CV1。再取其中1瓶，檢測10次，計(jì)

16、算10個(gè)數(shù)據(jù)的均值X2、標(biāo)準(zhǔn)差S2,按照公式S瓶間=S-S， 和CV瓶間（%） =S瓶間/X1 X100%計(jì)算CV瓶間。如果測得精密度 CV1和CV瓶間5.0%，測得的均值X1為Internal Master的初步定值。4.5.2.2 Internal Master 的賦值在同一個(gè)檢測系統(tǒng)的兩個(gè)通道上成對試驗(yàn)。一個(gè)通道為第三方檢測系統(tǒng)，另一個(gè)通道以初步賦值的In te nalMaster校準(zhǔn)本公司生產(chǎn)的試劑；然后同時(shí)對系列新鮮臨床樣本（至少40例）進(jìn)行檢測。以第三方檢測系統(tǒng)的檢測結(jié)果為x,以初步賦值的Internal Master校準(zhǔn)的標(biāo)本檢測結(jié)果為y,對數(shù)據(jù)進(jìn)行方法學(xué)比較的線性回歸統(tǒng)計(jì)。要求

17、相關(guān)系數(shù)（r） 0.975,線性回歸斜率（a）在1.00 0.02的范圍內(nèi)，b接近于0。如不符合要 求，根據(jù)斜率的偏離計(jì)算出新校準(zhǔn)品的校準(zhǔn)值，并重新校準(zhǔn)檢測系統(tǒng)后測定上述臨床樣本，再次進(jìn)行方法 學(xué)比較，直至符合要求。4.5.2.3 Internal Master賦值的可靠性驗(yàn)證（回收試驗(yàn)）采用Internal Master為標(biāo)準(zhǔn)作校準(zhǔn)曲線，選擇一份合適濃度的臨床樣本，按如下方法制備樣本：1）基礎(chǔ)樣本：樣本 0.9mL+ O.ImL不含分析物的溶液；2）回收樣本1 :樣本0.9mL+ O.ImL第三方檢測系統(tǒng)校準(zhǔn)品；3）回收樣本2:樣本0.9mL+ O.ImL第三方檢測系統(tǒng)校準(zhǔn)品；測定上述3個(gè)制

18、備樣本（即2個(gè)回收樣本和基礎(chǔ)樣本），重復(fù)3次。計(jì)算3次測定結(jié)果的平均值、2個(gè)回 收樣本的回收濃度、回收率和平均回收率。要求平均回收率為100 10%。若符合要求，則認(rèn)為定值可靠，符合溯源要求。若不符合，則需尋找原因進(jìn)行重新定值，直到符合要求為止。4.5.3工作校準(zhǔn)品（主校準(zhǔn)品）的賦值4.5.3.1工作校準(zhǔn)品（主校準(zhǔn)品）的初步賦值用Internal Master校準(zhǔn)本公司生產(chǎn)的試劑盒，將工作校準(zhǔn)品作為樣本進(jìn)行檢測，測定工作校準(zhǔn)品10瓶，每瓶測1次，計(jì)算十個(gè)數(shù)據(jù)的均值標(biāo)準(zhǔn)差S1和變異系數(shù)CVj。再取其中1瓶，檢測10次，計(jì)算10個(gè)數(shù)據(jù)的均值X2、標(biāo)準(zhǔn)差S2，按照公式S瓶間=S2_S22和CV瓶間（%） =S瓶間/X1 X100%計(jì)算CV瓶間。如果測 得精密度CV1和CV瓶間 0.975線性回歸斜率（a） 在1.00 0.02的范圍內(nèi)，b接近于0。若符合所有要求，則認(rèn)為定值可靠，符合溯源要求。若不符合，則需 尋找原因調(diào)整工作校準(zhǔn)品的值，直到符合要求為止。4.5.4產(chǎn)品校準(zhǔn)品的賦值4.5.4.1產(chǎn)品校準(zhǔn)品的初步賦值用工作校準(zhǔn)品校準(zhǔn)本公司生產(chǎn)的試劑盒，測定內(nèi)部跟蹤質(zhì)控品（水平1,水平2）,重復(fù)10次，計(jì)算10次測定的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和精密度。如果測得精密度CV 5.0%，均值在質(zhì)控品規(guī)定的偏差范圍內(nèi)，則可認(rèn)