顆粒劑的質(zhì)量檢查

1、1 藥劑學(xué)實(shí)驗(yàn)藥劑學(xué)實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)四實(shí)驗(yàn)四 散劑、顆粒劑的制備散劑、顆粒劑的制備 2 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?1 1、掌握散劑、顆粒劑的一般制備方法。、掌握散劑、顆粒劑的一般制備方法。 2 2、掌握散劑、顆粒劑常用附加劑的種類。、掌握散劑、顆粒劑常用附加劑的種類。 3 3、熟悉散劑、顆粒劑的質(zhì)量檢查方法。、熟悉散劑、顆粒劑的質(zhì)量檢查方法。 o散劑、顆粒劑散劑、顆粒劑 o 痱子粉痱子粉o 維生素維生素C C泡騰顆粒劑泡騰顆粒劑 4 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 (一一)散劑散劑 o 散劑：散劑：系指藥物與適宜的輔料經(jīng)粉碎、均勻混合系指藥物與適宜的輔料經(jīng)粉碎、均勻混合 制成的制成的干燥粉末狀干燥粉末狀制

2、劑，供制劑，供內(nèi)服或局部內(nèi)服或局部用。用。 o 散劑的附加劑：散劑的附加劑：稀釋劑、吸收劑、潤滑劑、矯味稀釋劑、吸收劑、潤滑劑、矯味 劑劑 o 制備方法：制備方法：等量遞加法等量遞加法 o 質(zhì)量評(píng)價(jià)：質(zhì)量評(píng)價(jià)：外觀均勻度、粒度、干燥失重、裝量外觀均勻度、粒度、干燥失重、裝量 差異、微生物限度差異、微生物限度 p 散劑制備的散劑制備的工藝流程工藝流程 散劑散劑 混合混合 質(zhì)量檢查質(zhì)量檢查 分劑量分劑量 包裝包裝 輔料輔料 物料物料 粉碎粉碎 過篩過篩 1.1.含量測(cè)定與均勻度含量測(cè)定與均勻度 含量測(cè)定含量測(cè)定 單散劑：測(cè)定該散劑中藥物含量；單散劑：測(cè)定該散劑中藥物含量； 復(fù)方散劑：對(duì)處方中各種藥

3、物含量都進(jìn)行測(cè)定；復(fù)方散劑：對(duì)處方中各種藥物含量都進(jìn)行測(cè)定； 中草藥：主要成分的代表性化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。中草藥：主要成分的代表性化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。 均勻度均勻度 最科學(xué)的是含量測(cè)定法；取散劑適量置光滑最科學(xué)的是含量測(cè)定法；取散劑適量置光滑 紙上，平鋪約紙上，平鋪約5cm5cm2 2，用玻璃板壓平，應(yīng)色澤均勻，用玻璃板壓平，應(yīng)色澤均勻， 無花紋、色斑無花紋、色斑 p散劑的質(zhì)量檢查散劑的質(zhì)量檢查 2.2.粒度粒度: :根據(jù)散劑粉末性質(zhì)與粒徑大小范圍選用根據(jù)散劑粉末性質(zhì)與粒徑大小范圍選用 不同方法，最常用的是過篩法。一般內(nèi)服散劑應(yīng)不同方法，最常用的是過篩法。一般內(nèi)服散劑應(yīng) 通過六號(hào)篩，用于消化道潰瘍

4、病、兒科和外用散通過六號(hào)篩，用于消化道潰瘍病、兒科和外用散 劑應(yīng)通過七號(hào)篩，眼用散劑則應(yīng)通過九號(hào)篩，通劑應(yīng)通過七號(hào)篩，眼用散劑則應(yīng)通過九號(hào)篩，通 過的量不少于過的量不少于95%95%。 3.3.水分：水分：9.0%9.0% 4.4.干燥失重干燥失重 2.0%2.0% p散劑的質(zhì)量檢查散劑的質(zhì)量檢查 5.裝量差異： 6.微生物限度：創(chuàng)傷用散劑應(yīng)無菌 p散劑的質(zhì)量檢查散劑的質(zhì)量檢查 9 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 ( (二二) )顆粒劑顆粒劑 o 顆粒劑：顆粒劑：是指藥物和適宜的輔料制成的具有一定是指藥物和適宜的輔料制成的具有一定 粒度粒度干燥顆粒狀干燥顆粒狀制劑，供制劑，供口服口服用。用。 o 顆

5、粒劑的附加劑：顆粒劑的附加劑：稀釋劑、潤濕劑、粘合劑、崩稀釋劑、潤濕劑、粘合劑、崩 解劑、潤滑劑、矯味劑解劑、潤滑劑、矯味劑 o 制備方法：制備方法：濕法制粒法濕法制粒法 o 質(zhì)量評(píng)價(jià)：質(zhì)量評(píng)價(jià)：外觀、粒度、溶化性、裝量差異、微外觀、粒度、溶化性、裝量差異、微 生物限度生物限度 p 顆粒劑的生產(chǎn)顆粒劑的生產(chǎn)工藝流程工藝流程 過篩過篩制軟材制軟材 制粒制粒干燥干燥整粒整粒 分劑量分劑量 質(zhì)量檢查質(zhì)量檢查 包裝包裝 混合混合 黏合劑或潤濕劑黏合劑或潤濕劑 粉碎粉碎 物料物料 輔料輔料 顆粒劑顆粒劑 顆粒應(yīng)干燥、均勻、色澤一致，無吸潮、軟顆粒應(yīng)干燥、均勻、色澤一致，無吸潮、軟 化、結(jié)塊、潮解等現(xiàn)象。

6、化、結(jié)塊、潮解等現(xiàn)象。 2.粒度粒度 用雙篩分法，除另有規(guī)定外用雙篩分法，除另有規(guī)定外，不能通過不能通過1 1號(hào)號(hào) 篩篩和和能通過能通過5 5號(hào)篩號(hào)篩的顆粒和粉末的顆粒和粉末總和總和不得過不得過 1515。 3.干燥失重干燥失重 水分測(cè)定水分測(cè)定 除另有規(guī)定外，除另有規(guī)定外，不超過不超過2.02.0（西藥西藥） 除另有規(guī)定外，除另有規(guī)定外，不超過不超過6.0%6.0%（中藥中藥） p顆粒劑的質(zhì)量檢查顆粒劑的質(zhì)量檢查 4.4.溶化性：溶化性：可溶性顆粒可溶性顆粒 10g供試品供試品 200ml熱水熱水 攪拌棒攪拌棒 攪拌攪拌5min全部溶化全部溶化 p顆粒劑的質(zhì)量檢查顆粒劑的質(zhì)量檢查 4.4.溶

7、化性：溶化性：可溶性顆粒（泡騰顆粒）可溶性顆粒（泡騰顆粒） 1袋單劑量顆粒袋單劑量顆粒 200ml熱水熱水,15-25 攪拌棒攪拌棒 攪拌攪拌5min全部分散全部分散 或溶解或溶解 p顆粒劑的質(zhì)量檢查顆粒劑的質(zhì)量檢查 5.裝量差異 顆粒劑的裝量，g裝量差異限度，% 1.0或1.0以下 10 1.0以上至1.5 8 1.5以上至6.0 7 6.0以上 5 p顆粒劑的質(zhì)量檢查顆粒劑的質(zhì)量檢查 15 三、實(shí)驗(yàn)儀器與材料三、實(shí)驗(yàn)儀器與材料 o 儀器：普通天平、研缽、藥篩、紅外線干燥儀。儀器：普通天平、研缽、藥篩、紅外線干燥儀。 o 材料：薄荷腦、樟腦、薄荷油、水楊酸、硼酸、材料：薄荷腦、樟腦、薄荷油、

8、水楊酸、硼酸、 升華硫、氧化鋅、淀粉、滑石粉、維生素升華硫、氧化鋅、淀粉、滑石粉、維生素C、交、交 聯(lián)羧甲基纖維素鈉、聚維酮、糖精鈉、微晶纖維聯(lián)羧甲基纖維素鈉、聚維酮、糖精鈉、微晶纖維 素、蔗糖細(xì)粉、枸櫞酸、碳酸氫鈉、無水碳酸鈉、素、蔗糖細(xì)粉、枸櫞酸、碳酸氫鈉、無水碳酸鈉、 橘型香料、十二烷基硫酸鈉、無水乙醇。橘型香料、十二烷基硫酸鈉、無水乙醇。 16 1、痱子粉、痱子粉 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 處方處方 薄薄 荷荷 腦腦 0.3g 樟樟 腦腦 0.3g 薄薄 荷荷 油油 0.3mL 水水 楊楊 酸酸 0.57g 硼硼 酸酸 4.25g 升升 華華 硫硫 2.0g 氧氧 化化 鋅鋅 3.0g

9、 滑滑 石石 粉粉 加至加至50.0g 處方分析處方分析 主藥（清涼止癢）主藥（清涼止癢） 主藥（清涼止癢、驅(qū)蟲）主藥（清涼止癢、驅(qū)蟲） 主藥（清涼止癢）主藥（清涼止癢） 主藥（抑菌、消毒）主藥（抑菌、消毒） 主藥（殺菌）主藥（殺菌） 主藥（收斂、止癢、去斑）主藥（收斂、止癢、去斑） 主藥（收斂、止癢）主藥（收斂、止癢） 填充劑填充劑 17 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 （一）痱子粉的制備（一）痱子粉的制備 薄荷腦、樟腦薄荷腦、樟腦 混合物混合物 研磨液化研磨液化 加薄荷油加薄荷油 升華硫升華硫 水楊酸水楊酸 硼硼 酸酸 氧化鋅氧化鋅 滑石粉滑石粉 共熔混合物共熔混合物 研磨均勻混合研磨均勻混合

10、過過100100目篩目篩 研磨混勻研磨混勻 過過100100目篩目篩 合理應(yīng)用等量遞加法合理應(yīng)用等量遞加法 18 （二）維生素（二）維生素C泡騰顆粒劑泡騰顆粒劑 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 處方處方 維生素維生素C原料藥原料藥 1.0g 交聯(lián)羧甲基纖維素鈉交聯(lián)羧甲基纖維素鈉 0.5g 聚維酮聚維酮 0.2g 糖精鈉糖精鈉 0.45g 蔗糖細(xì)粉蔗糖細(xì)粉 60g 檸檬酸檸檬酸 28g 碳酸氫鈉碳酸氫鈉 8g 無水碳酸鈉無水碳酸鈉 2.5g 橘型香料橘型香料 qs 十二烷基硫酸鈉十二烷基硫酸鈉 0.05g 處方分析處方分析 主藥主藥 崩解劑崩解劑 黏合劑黏合劑 甜味劑甜味劑 稀釋劑、矯味劑稀釋劑、矯味

11、劑 泡騰崩解劑泡騰崩解劑 泡騰崩解劑泡騰崩解劑 泡騰崩解劑泡騰崩解劑 芳香劑芳香劑 潤濕劑潤濕劑 淀粉替代淀粉替代 19 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 o 維生素維生素C泡騰顆粒劑的制備泡騰顆粒劑的制備 維生素維生素C C 交聯(lián)羧甲基纖維素鈉交聯(lián)羧甲基纖維素鈉 檸檬酸檸檬酸 蔗糖粉蔗糖粉 過過16目篩目篩 加糖精鈉加糖精鈉 混合均勻混合均勻 過過16目篩，整粒目篩，整粒 混合制成軟混合制成軟材材 干干 燥燥 聚維酮乙醇溶液聚維酮乙醇溶液 (5%) 即得即得 碳酸氫鈉，無水碳酸碳酸氫鈉，無水碳酸 鈉、十二烷基硫酸鈉鈉、十二烷基硫酸鈉、 、 橘型香料；過橘型香料；過16目篩目篩 20 五、結(jié)果與討論五、結(jié)果與討論 痱子粉質(zhì)量檢查痱子粉質(zhì)量檢查 外觀均勻度外觀均勻度粒度粒度裝量差異裝量差異干燥失重干