2-X射線衍射測定陶瓷晶格的點陣常數(shù)---副本

1、理學院應用物理系專業(yè)實驗指導書實驗二 由X射線衍射譜計算陶瓷材料的晶格常數(shù)1895年，德國醫(yī)生兼教授倫琴( R. W. C. Roentgen )發(fā)現(xiàn)X射線(X-rays)。1901年，倫琴因X射線的發(fā)現(xiàn)獲得了第一屆諾貝爾物理學獎。 1912年德國物理學家勞厄(M.von Laue) 提出一個重要的科學預見：晶體可以作為 X射線的空間衍射光柵，即當一束 X射線通過晶 體時將發(fā)生衍射，衍射波疊加的結果使射線的強度在某些方向上加強，在其他方向上減弱。分析在照相底片上得到的衍射花樣， 便可確定晶體結構。 這一預見隨即為實驗所驗證。1913 年英國物理學家布拉格父子 (W. H. Bragg and

2、W. L. Bragg )在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎上， 不僅成功 地測定了 NaCI、KCI等的晶體結構，并提出了作為晶體衍射基礎的著名公式一布拉格定律。1913年后，X射線衍射現(xiàn)象在晶體學領域得到迅速發(fā)展。它很快被應用于研究金屬、合金和無機化合物的晶體結構，出現(xiàn)了許多具有重大意義的結果。被廣泛地應用于物相分析、 結構分析、精密測定點陣參數(shù)、單晶和多晶的取向分析、晶粒大小和微觀應力的測定、宏觀 應力的測定、以及對晶體結構的不完整性分析等。一、實驗目的(1) 了解單晶和多晶粉末的X射線衍射技術的原理和方法。(2) 學會用Materials Studio軟件處理粉末X射線衍射譜，并計算鈣鈦礦型陶瓷材料的晶

3、格點陣常數(shù)、晶面所對應的Miller指數(shù)、及晶面間距。對結構進行鑒定。二、實驗原理1 單晶體的X射線衍射(XRD )和布拉格公式(1) X射線衍射德國物理學家勞厄首先提出，晶體通過它的三維點陣結構可以使X射線產(chǎn)生衍射。晶體由原子組成，當 X射線射入晶體時，由于 X射線是電磁波，在晶體中產(chǎn)生周期性變化的電磁波，迫使原子中的電子和原子核隨其周期性振動。一般原子核的核質(zhì)比要比電子小的多，在討論這種振動時， 可將原子核的振動略去。 振動著的電子就成了一個發(fā)射新的電 磁波的波源，以球面波的方式往四面八方散發(fā)出頻率相同的電磁波，入射X射線雖按一定的方向射入晶體，但和晶體中的電子發(fā)生作用后，就由電子向各個方

4、向發(fā)射射線，因此X射線進入晶體后的一部分改變了方向，往四面八方散發(fā)，這種現(xiàn)象叫散射。在原子系統(tǒng)中， 所有電子的散射波都可以近似看成由原子中心發(fā)出，所以原子是散射波的中心。原子散射X射線的能力和原子中所含電子數(shù)目成正比，電子越多，散射能力越強。由于晶體中原子排列的周期性，周期排列使散射波中心發(fā)出的相干散射波將互相干涉、互相疊加，因而在某一方向得到加強的現(xiàn)象稱為衍射。而最大程度加強的方向稱為衍射方向。X射線照到晶體上產(chǎn)生的衍射花樣除與X射線有關外，主要是受晶體結構的影響，晶體結構與衍射花樣之間有一定的內(nèi)在聯(lián)系，通過衍射花樣的分析就能測定晶體結構、并研究與結構相關的一系列問題，衍射線束的方向由晶胞的

5、形狀、大小決定，衍射線束的強度由晶胞中原子的位置和種類決定。衍射線束的方向可以用布拉格定律來描述。在引入倒易點陣后，還能用衍射矢量方程 來進行描述。(2)布拉格公式1912年英國物理學家布拉格父子從 X射線被原子反射的觀點出發(fā)，提出了非常重要和實用的布拉格定律。首先考慮一層原子面上散射X射線的干涉。如圖1.1 (a)所示，當X射線以B角入射到原子面并以B角散射時，相距為 a的兩原子散射X射線的光程差為(1.1)a (cos cos )根據(jù)光的干涉原理，當光程差等于波長的整數(shù)倍(nX)時，在B角散射方向干涉加強。假定原子面上所有原子的散射線同相位，即光程差3= 0,從式(1.1)可得3= 9也就

6、是說，當入射角與散射角相等時，一層原子面上所有的散射波干涉將會加強。與可見光的反射定律相似，X射線從一層原子面呈鏡面反射的方向，就是散射線干涉加強的方向。因此，常將這種 散射稱為晶面反射。V1(a)(b)圖1.1布拉格定律的推證。(a) 個原子的反射；(2)多層原子面的反射。X射線有強的穿透能力，在 X射線的作用下晶體的散射線來自若干層原子面，除同一層原子面的散射線相互干涉外，各原子面的散射線之間還要相互干涉。假定原子面之間的間距為d,現(xiàn)用圖1.1 (b)討論原子面間散射波的干涉加強條件。這里需要討論兩相鄰原子面的散射波的干涉即可。過 D點分別向入射線和反射線作垂線，則AD之前和CD之后兩束射

7、線的光程相同，它們的光程差為3= AB + BC = 2 dsin &當光程差等于波長的整數(shù)倍時,相鄰原子面散射波加強，既干涉加強條件為2d sin n（1.2）上式稱為布拉格定律或布拉格方程。式中d為晶面間距；B為入射線、反射線與反射晶面之間的交角，稱掠射角或布拉格角，而2 B為入射線與反射線之間的夾角，稱衍射角；n為整數(shù)，稱反射級數(shù)；入為入射線波長。這個公式把衍射方向、平面點陣族的間距d和X射線的波長入聯(lián)系起來了。當波長一定時，對指定的某一族平面點陣 （hkl）來說，n數(shù)值不同，衍射的方向也不同， n = 1 , 2, 3,，相應的衍射角 B為01, 02, 03, ,而n = 1, 2,

8、 3等衍射分別為一級、 二級、三級衍射。為了區(qū)分不同的衍射方向，可將式（1.2）改寫為2 d sin In（1.3）由于帶有公因子 n的平面指標（nh nk nl ）是一組和（hkl）平行的平面，相鄰的兩個平面的 間距dnh nk nl）和相鄰兩個晶面的間距dhkl）的關系為dnhnknl d hkl ! n（ 1.4）將此式代入上式，得2d nhnknl sin nhnknl（.5）這樣由（hkl）晶面的n級反射，可以看成由面間距為dhkl/n的（nh nk nl）晶面的1級反射,（hkl ）與5山nk nl）面互相平行。面間距為dnh nk nl）的晶面不一定是晶體中的原子面，而是為了簡化

9、布拉格公式而引入的反射面，常將它稱為干涉面。為了簡化起見，我們將平面族指標（nh nk nl）改用衍射指標hkl，衍射指標hkl不加括號，晶面指標（hkl）帶有括號；衍射 指標不要求互質(zhì)，可以有公因子，晶面指標要互質(zhì)，不可以有公因子；在數(shù)值上衍射指標為晶面指標的n倍。例如晶面（110）由于它和入射 X射線的取向不同，可以產(chǎn)生衍射指標為 110, 220, 330, 等衍射。在X射線晶體學中，現(xiàn)在通用的布拉格定律的表達式為(1.6)2dhkl sin式中：hkl為衍射指標。X射線在晶體中的衍射，實質(zhì)上是晶體中各原子相干散射波之間相互干涉的結果。但因衍射線的方向恰好相當于原子面對入射線的反射，故可

10、用布拉格定律代表反射規(guī)律來描述衍射線束的方向。在許多有關 X射線衍射的討論中，常用反射”這個術語來描述衍射問題,或者將 反射”和 衍射”作為同義詞混合使用但應強調(diào)指出， X射線從原子面的反射和可見光 的鏡面反射不同，前者是選擇的反射， 其選擇條件為布拉格定律； 而一束可見光以任意角度 投射到鏡面上時都可以產(chǎn)生反射，反射不受條件限制。因此，將X射線的晶面反射稱為選擇反射，反射之所以有選擇性，是晶體內(nèi)若干原子面反射線干涉的結果。布拉格定律是X射線在晶體中產(chǎn)生衍射所必須滿足的基本條件，它反映了衍射方向與晶體結構的關系。該定律巧妙的將便于測量的宏觀量B與微觀量d,入聯(lián)系起來。通過 B的測定，在入已知的

11、情況下可以得到 d,反之亦然。因此，布拉格定律是X射線衍射分析中非常重要的定律。由布拉格定律 2dsin B=n入可知，sin B=n入/d,因sin 0 1故（n入）/ 2 入的晶體才能產(chǎn)生 衍射。從布拉格定律2dsin 0= n入可以看出，波長選定后，衍射線束的方向是晶面間距d的函數(shù)。如將立方、正方、斜方晶系的面間距公式代入布拉格公式，并進行平方后得到立方系sin2(2/4)|2/a2(1.7)正方系2 sin(2/4)(h2 k2)/a2 |2/c2(1.8)斜方晶si n2(2/4)(h2/a2 k2/b2 l2/c2(1.9)由此可以看出，波長選定后，不同晶系或同一晶系但晶胞大小不同

12、的晶體，其衍射線束的方向不同。因此研究衍射線束的方向，可以確定晶胞的形狀大小。從上述三式還能看出，衍射線束的方向0與原子在晶胞中的位置和種類有關，也就是說，僅測定射線束的方向是無法確定原子種類和在晶胞中的位置的，只有通過衍射線束強度的研究，才能解決問題。（3）衍射線強度由晶體中各個晶面所產(chǎn)生的衍射強度常有很大的差異。各條衍射線的強度不僅確定晶體中原子排列所必須的依據(jù)，而且在X射線物相分析時也是不可缺少的數(shù)據(jù)。衍射線的強度可以由其絕對值或相對值來表示。衍射線的絕對強度即是它的能量， 但測量絕對值不僅困難，而且通常沒有必要。相對衍射強度通常系指同一衍射圖樣中各衍射線強 度之比。由于入射的X射線不是

13、嚴格平行的光束，而是有一定發(fā)散度的光束；晶體也非嚴整的格子，而常是由不嚴整的平行的鑲嵌晶塊構成的。因此，某一組晶面反射” X射線不是沿嚴圖1.2衍射線強度的分布曲線。格B角方向，而是在與B角相接近的一個小的角度范圍內(nèi)。 衍射線的強度分布如圖 1.2所示，反射”的總能量即積分 強度，與曲線下的面積成比例。前已指出，晶胞的大小和形狀，決定晶體的衍射方向； 而原子在晶胞中的位置，則決定衍射線的強度，為了求一 個晶體的衍射強度，必須求屬于這個晶體的所有電子相干 散射波的組合。一個晶體可以看成若干個晶胞周期排列而 成，而一個晶胞又由一些原子組成，原子則由原子核和繞 核運動的電子組成。 因此，可以從一個電

14、子、一個原子和一個晶胞的散射強度入手，然后將 所有晶胞的散射波合成起來，就能求出一個具體的衍射強度。可以證明，在衍射 hkl中，通過晶胞原點的衍射波與通過第j個原子的衍射波的周相差a為 j 2 (hXj kyj IZj)。若晶胞中有n個原子，每一個原子散射波的振幅分別為fi, f2，fi,f,各原子的散射波與入射波的相位差分別為ai, a,，an.這n個原子的散射波相互疊加形成復合波，若用指數(shù)形式可得：nFfi exp(i i) f2 exo(i 2)fn exp( i n) fj exp(i j)(1.10)j 1即nFhkifj exoi2 (hXjkyj IZj)(1.11)j 1Fhk

15、i稱為衍射hkl的結構因子，其模量丨Fhki丨稱為結構振幅。丨Fhki丨數(shù)值的物理意義 可用下式表達：一個晶胞內(nèi)全部原子散射波的振幅一個電子散射波的振幅結構因子包含兩方面數(shù)據(jù)：結構振幅丨Fhki |和相角ahkl，其關系為(1.12)FhkiFhki exp(i hki)結構因子的這一關系在復數(shù)平面上的表示如圖1.3 (a)所示。由晶胞中各個原子散射波疊加成結構因子的圖示如圖1.3 (b)所示。圖1.3結構因子在復數(shù)平面上的表示法。（a）結構因子的復數(shù)表示；（2 ）晶胞中各原子散射波的疊加。由于 exp(i ) cos i sinFhki exp(i hki) Fhki cosAhklF hk

16、l cos hklBhklFhkl sin hklA iB，因此hkl i Fhkl sin hklnf, cos2 (hx jj infi sin2 (hxj kyjj iAL iB Likyj 乙）(1.13)(1.14)乙)(1.15)hklarcta nBhklAhkl(1.16)衍射hkl的衍射強度Ihki正比于|Fhki|2，若結構因子用復數(shù)表示，衍射強度Ihki正比于Fhki(=Ahki +i Bhki )和它的共軛復數(shù)F；ki( = Ahki i Bhki )的乘積,1 hkl KF hkl Fhkl（ 1.17）從上述公式可知，結構因子Fhki是由晶體結構決定的，即由晶胞中原

17、子的種類和原子的位置決定，原子的種類由 f i表示，原子的位置由xi、yj、zj表示。（4）結構因子的計算與點陣消光規(guī)律利用式（1.11），以下計算四種基本類型點陣的結構因子，并從中總結出點陣消光規(guī)律。A. 簡單點陣每個單位晶胞中只有一個原子，其坐標為000,原子的散射因數(shù)為 f，由式（1.11 ）可F f expi ?2 (h 0 k 0 l 0) f結果表明，對簡單點陣無論hkl取什么值，F(xiàn)都等于f，即不等于零，故所有晶面都能產(chǎn)生衍射。B. 底心點陣原子散射因數(shù)為f，其結每個晶胞中有2個同類原子，其坐標分別為000, 1 1 0,2 2構因數(shù)為f expi 2 (h 0 kl 0) f e

18、xpi 21(h 20)f1exp(i(h k)偶數(shù)時,exp i(hk) =1, 故 F=2 f ；奇數(shù)時,exp i(hk) = -1，故 F=0。所得結果說明，底心點陣能否產(chǎn)生衍射，取決于h、k是奇數(shù)還是偶數(shù)。如 h和k全為奇或全為偶，則h k 偶數(shù)，這種晶面有衍射鼾聲。如 h和k為一奇一偶，h k 奇數(shù)， 則這種晶面無衍射產(chǎn)生。是否有衍射不受I影響。C. 體心點陣1 1 1每個警報有2個同類原子，其坐標為000，原子散射因數(shù)為f，其結構因數(shù)2 2 2為1 1 1F f expi 2 (h 0 k 0 I 0) f expi 2 (h ?I -)=f1 exp( i (h k)當h k

19、I偶數(shù)時，f=2 f ；當h k I奇數(shù)時，f=0。所得結果說明，對體心點陣來說，只有h k I為偶數(shù)的晶面才能產(chǎn)生衍射。D.面心點陣每個晶胞中有四個同類原子，其坐標為1000，1-0，1 1-0-，011，原子散射因數(shù)222 22 2為f，其結構因數(shù)為F f expi 2(h 0k0 I 0)f expi2 (h12k 1 I20)f expi 2(h 1k10 I ?f expi2 (h0k - I21)=f1 exp( i(hk)exp( i(h I) exp(i(kI)當hkl為同性指數(shù)時，h k、h l和k l全為偶數(shù)，F(xiàn) 4 f ；當hkl為異性指數(shù)時,則h k、h l和k l中總

20、有兩項為奇數(shù)，一項為偶數(shù)，F(xiàn) = 0 o以上計算說明，在面心點陣中，只有hkl為全奇或全偶數(shù)的晶面才能產(chǎn)生衍射。2多晶粉末的X射線衍射在上述一個小晶體衍射強度的基礎上，再討論以下粉末法衍射線的積分強度。衍射強度理論證明，多晶體衍射環(huán)單位弧長上的積分強度由下式?jīng)Q定：2MA()(1.18)io_e2_4?37?V2?Fh2kl?Phkl? ( )?e m2c432 R v2式中，Io為入射X射線強度;射環(huán)間的距離(cm); e, m分別為電子的電荷與質(zhì)量;c為光速；V為試樣被入射 X射線所照射的體積，對于多晶物質(zhì),它相當于產(chǎn)生衍射線的相分(3cm);v為單位晶胞的體積(cm3) ； Fhkl為結構

21、因子;Rkl為多重性因子；()為角因子,()1 2觀2，它sin cos由偏振因子和考慮衍射幾何特征而引入的洛倫茲因子1-2sin相乘而得，故又稱洛倫cos為入射X射線波長(0.1mm); R為由試樣到照相底片上衍15茲一偏振因子；e 2M為溫度因子； A()為吸收因子。F面簡述一下影響多晶衍射強度的幾種因子。(1) 多重性因子在多晶體衍射中，等同晶面2都相等。多晶體某衍射晶體中面間距相等的晶面稱為等同晶面。根據(jù)布拉格方程, 的衍射線將分布在同一個圓錐面上，因為這些晶面對應的衍射角環(huán)的強度與參與衍射的晶粒數(shù)成正比，因此，在其他條件相同的情況下，多晶體中某種晶面的等同晶面數(shù)目愈多，這種晶面獲得衍

22、射的概率就愈大，對應的衍射線也必然愈強。這一影響在強度公式(1.18)中是以多重性因子Rkl的形式出現(xiàn)的。顯然，在其他條件相同的情況下，多叢性因子越大，則參與衍射的晶粒數(shù)越多，或者說，每一晶粒參與衍射的概率越多。例如立方晶系的100反射，它可能由粉末試樣中某些晶粒的(100)面反射產(chǎn)生,也可能由另一些取向的經(jīng)理的( 010)、(001 )、( 100)、(010)、(001 )面反射產(chǎn)生，因它 們的面間距相同，故衍射線形成同一衍射圓錐。同樣對111反射，因111有八組面間距相同的晶面組，部分晶粒的取向使(111)處于反射位置，而另一些晶粒的取向使其他七組晶面處于反射位置，這些反射也構成同一衍射

23、圓錐。因此，111面族中的晶面，其取向處于反射位置的概率為100面族的3/4，故在其他條件相同的情況，111反射的強度為100反射強度的4/3倍。表1.1中列出了各晶系各面族的多重性因子表1.1各晶系各晶面族的多重性因子指數(shù)h000k000lhhhhh0hk00klh0lhklhkl立方68122448菱方和六方6261224正方424816斜方248單斜2424三斜222（2）溫度因子在前面的討論中，認為原子位置固定，實際上由于熱振動原子在其平衡位置不斷地振動,這種振動在絕對零度也存在；溫度越高時振動越大。 由于原子偏離理想位置， 以致在滿足布拉格條件下由相鄰原子面散射的X射線程差并不剛好等

24、于 n ,使衍射線強度減弱。根據(jù)計2MT 1 e算，如果有熱振動時 X射線衍射強度為 &，無熱振動時為I，則(1.19)(1.20)沃勒(DebyeWaller )因式中：fo為絕對零度時的原子散射因子，溫度越高，f越小；e M為校正原子散射因子的溫度因數(shù)，它由德拜提出后經(jīng)沃勒校正，故稱德拜因子或德拜子。e M為校正衍射線強度的溫度因子。2M與其他物理量間存在以下關系:2M22BSin12h ( )1 sin2m k 4 2(1.21)式中：h為普朗克常量； m為相對原子質(zhì)量；k為玻爾茲曼常量;hVmk問特征溫度的平均值（vm為固體彈性振動的最大頻率），T為絕對溫度;T（）為德拜函數(shù)，且1 x

25、 dhv（），其中（v為固體彈性振動頻率）。0 e 1kT各種金屬的特征溫度和不同值時的德拜函數(shù)可查得，故 2M可以計算。如果u2為原子中心對其平衡位置在垂直于反射晶面方向位移平方的平均值（均方偏 離），則22r sin（1.22）M 8 u廠而.2216 2耙42(：)嚀eee（1.23）由上式看出，當反射晶面的面間距越小或衍射級數(shù)越大時，溫度因子的影響也越大。 也就是說，在一定溫度下當掠射角越大時，由于熱振動使衍射強度的降低也越大。（3）吸收因子在多晶衍射時，喲于試樣本身對X射線的吸收作用會造成衍射線強度的衰減。如果用I吸和I分別代表試樣有吸收和無吸收時的衍射強度，則(1.24)式中：A（

26、）稱吸收因子。圖1.4表示X射線穿過吸收系數(shù)大的圓柱狀試樣時，入射線和衍射線被吸收的情況。因試樣的吸收系數(shù)大，則入射線透過試樣時大部分被吸收，只有表面繪有陰影的那一小部 分參與衍射，同時衍射線也經(jīng)過比較強烈的吸收。因透射衍射線束在試樣中經(jīng)過的路程長,背射衍射線r透射衍射線入射線圖1.4圓柱試樣吸收示意圖故強度衰減很厲害，而背衍射射 線束在試樣中經(jīng)過的路程短， 強 度衰減比較小。由此可見，當試 樣 和r 一定時，如其他因數(shù)相 等，則 角越大，吸收越少，衍 射線條的強度越大，A （）越大。當和r的乘積越大時，強 度降低越多，A（）越小。在理解X射線粉末衍射儀的衍射聚焦原理時，要注意以下幾點：第一，

27、在衍射弧面以外的其他晶粒中也可能產(chǎn)生同名衍射線，但是因為不滿足聚焦幾何而出現(xiàn)在F點以外的地方，因強度較弱和方位隨機而形成衍射背底。第二，采用具有一定發(fā)散度的線狀光源，是為了將樣品中與聚焦圓吻合的衍射弧面上的同名衍射線都聚焦在 F處，從而得到衍射線強峰，提高衍射譜圖的峰背比。第三，多晶樣品的放置位置直接影響衍射花樣的峰背比。被照射面靠前或靠后都將降低衍射線條強度的峰背比，甚至得不到衍射峰，只有當樣品中的衍射弧面在X射線的輻射深度范圍內(nèi)具有較大面積時，才有較好的測量效果。第四，作以上討論時只考慮了入射X射線的運動學理論，但對于實際現(xiàn)象已能夠做出足夠清晰的解釋?；谏鲜隼碛?，在實際操作時應注意以下兩

28、點：第一，線狀光束的發(fā)散度要適當，以盡可能全面輻照樣品表面為好，偏窄會減少樣品中的同名衍射晶粒數(shù)，使衍射峰強度減弱。過寬會造成入射線泄漏使背底輻射增加。第二，樣品放置位置應使其衍射弧面處于入射X射線的輻射深度范圍內(nèi)，以獲得盡可能大的衍射弧面，提高衍射峰強度。具體地說，就是要將樣品臺的軸心位置盡量接近入射X射線的輻射深度線。結論：X射線粉末衍射儀用具有一定發(fā)散度的特征X光束照射多晶平板樣品，多晶樣品中一部分被照射的小晶粒的同名衍射晶面及其等同晶面所產(chǎn)生的衍射線將在適當?shù)姆轿?聚焦而形成衍射強峰，被聚焦的那一部分衍射線所對應的同名晶面或等同晶面與光源S和接收狹縫F處于同一個聚焦圓周上。在測角儀掃描

29、過程中，由光源狹縫S、樣品臺軸心 0和接收狹縫 F確定的聚焦圓半徑不斷改變。但在樣品一定深度范圍內(nèi)總是存在與聚焦圓吻 合的弧面，由于同一圓周上的同弧圓周角相等”，組成多晶樣品的各小晶粒中，凡處于與 聚焦圓吻合的弧面上的、 滿足衍射矢量方程的同名衍射晶面極其等同晶面所產(chǎn)生的衍射線都 將在F處聚焦，并因此形成衍射線強峰。三、實驗儀器與設備日本理學 X 射線衍射儀(Rint 2200, Rigaku )、Materials Studio Modeling (Accelry, Inc.) 軟 件、Sma4Win軟件、記事本軟件、Office Excel軟件四、實驗內(nèi)容與步驟測量鈦酸鋇(BaTiO3)和

30、鑭鈰修改的鈦酸鋇(BL3TC5 )陶瓷粉末的XRD譜圖。測試條件：X 射線源：Cu K a輻射；波長：Cu K al (入=1.540562 ? ), Cu K a2 (入=1.54439 ?); 溫度：25 o C； 2B范圍：10o- 120o；步寬：0.02o；掃描速率：4dmin(1) 應用附件中的 記事本”和Office Excel軟件，將具有后綴為.txt的XRD數(shù)據(jù)文件轉(zhuǎn) 化為MS Modeling的可讀文件，即后綴為.3cam的文件形式。例如：(a)BaTiO3_PowderCu Kalpha20.0000 60.0000 0.020044565745(b)BL3TC5_Pow

31、derCu Kalpha10.0000 120.0000 0.020045505240(2) 啟動MS Modeling軟件，創(chuàng)建文件名為 BT的一個新的項目。并將后綴為.3cam的 文件拷貝到BT的子目錄中。(3) 打開后綴為.3cam的文件：點擊 “file菜單中的“ Import命令，或點擊 常用”工具欄 中的“Import按鈕，打開“Import document對話框，在 文件名右邊的數(shù)值框中，選擇或輸 入BT的子目錄中的后綴為.3cam的文件，點擊“Import按鈕，則XRD數(shù)據(jù)所對應的譜圖顯 示在 MS Modeling 的工作區(qū)中。(4) 選擇 “ Modules菜單中的Ref

32、lex命令，在“ Reflex的子菜單中，單擊“ PatternProcessing 命令，打開 Reflex Pattern Processing 對話框。(5) 選擇“ K alpha 2選項卡，點擊“ Smooth before stripping左側的復選框，再點擊右側的“Strip按鈕,除去來自Cu匚2(入=1.54439 ?的貢獻，此時的XRD譜為來自Cu K ai (入=1.540562 ?)的貢獻。出現(xiàn)一個文件名為“(Stripped).xcd的新圖形文件；(6) 選擇“ Pattern Preparation選項卡;單擊 Background項的“Calculate按鈕，自動

33、計算 衍射背底，然后單擊 Background項的“Ubtract”按鈕，除去衍射背底，隨即出現(xiàn)一個文件名為 “ (Stripped) (Background Removed).xcd 的新圖形文件；(7) 選擇 “ Pattern Processing選項卡；單擊 Smoothing 項的 “ Smooth按鈕，平滑 XRD 譜， 出現(xiàn)一個文件名為 (Stripped) (Background Removed) (Smoothed).xcd 的新圖形文件。該文件 就是經(jīng)過上述數(shù)據(jù)處理后精確計算晶體結構的最終文件。(8) 關閉 “ Reflex Pattern Processing對話框。；(

34、9) 將處理后的 XRD譜制成文本文件，用于后面的衍射峰精確測量：在a (Stripped)(Background Removed) (Smoothed).xcd 文件圖形區(qū)域內(nèi)用右鍵單擊，在彈出的下拉菜單中選擇“Copy命令；打開 Office中新的Excel文件，同時按“Ctrl ； + ；將處理后的 XRD數(shù)據(jù) 文件記錄到Excel中；打開附件中的 記事本”再將Excel中的數(shù)據(jù)存入 記事本”中，起一 個新的文件名，保存起來(后綴為.txt)。同時，按照步驟 2創(chuàng)建一個新的后綴為.3cam的文件。(10) 啟動Sma4Win軟件，在Sma4Win中打開該文本文件，進行Gaussian擬合，精確測定Cu Ka(入=1.540562 ?的XRD峰位置和峰強度，創(chuàng)建一個數(shù)據(jù)為“ 2衍射角-峰強度”后綴為.txt的文本文件。(11) 在MS Modeling中，將后綴為.3cam的新文件拷貝到 BT的子目錄中，打開該文件。(12) 在MS Modeling中，點擊 常用；工具欄中的“ New按鈕，打開 “ Newdocument對話框，雙擊 “ Grid命令，或點擊“ NeW按鈕