水質(zhì)采樣作業(yè)指導(dǎo)書

1、水貭 現(xiàn)場(chǎng)采 樣作業(yè) 指導(dǎo)書（依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：HJ/T92-2002、HJ/T91-2002、HJ/T52-1999）1 適用范圍：本指導(dǎo)書適用于環(huán)境監(jiān)測(cè)中水質(zhì)樣品的現(xiàn)場(chǎng)采集工作2 一般事項(xiàng)：本指導(dǎo)書執(zhí)行中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ/T91-2002、國(guó)家環(huán)?？偩謽?biāo)準(zhǔn) HJ/T52 -1999水質(zhì)河流采樣技術(shù)指導(dǎo)。3 器具a. 米樣設(shè)備水質(zhì)采樣可選用聚乙烯塑料桶、單層采樣器、泵式采水器、自動(dòng)采樣器或自制的其它采樣工具和設(shè)備。場(chǎng)合適宜時(shí)也可以用樣品容器手工直接灌裝。b. 樣品容器使用硬質(zhì)玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的帶磨口蓋（或）塞瓶，原則上有機(jī)類監(jiān)測(cè)項(xiàng)目選用玻璃材質(zhì)

2、，無機(jī)類監(jiān)測(cè)項(xiàng)目可用聚乙烯容器。4.采樣程序現(xiàn)場(chǎng)采樣程序包括以下步驟：接受采樣任務(wù)單采樣的準(zhǔn)備現(xiàn)場(chǎng)采樣的實(shí)施樣品的交接a 接受采樣任務(wù)單根據(jù)貴州博聯(lián)檢測(cè)公司質(zhì)量手冊(cè) 2013 年版的規(guī)定， 采樣人員從接受采樣任務(wù)單后， 詳細(xì)了解該次采樣任務(wù)的 時(shí)間、地點(diǎn)、采樣頻次、采樣項(xiàng)目等內(nèi)容。b. 采樣的準(zhǔn)備根據(jù)采樣任務(wù)單的內(nèi)容，從樣品室領(lǐng)取合適的采樣工具、 足夠的樣品容器和現(xiàn)場(chǎng)固定劑等用品。并逐一清點(diǎn)。c. 現(xiàn)場(chǎng)采樣的實(shí)施d. 樣品的采集：在分時(shí)間單元采集樣品時(shí)， 測(cè)定pH、CODcr BOD硫化物、 油類、懸浮物、等項(xiàng)目的樣品，不能混合采樣，只能單獨(dú) 采樣，全部用于測(cè)定。5采樣方法：不同水體的采樣方法

3、a. 從管道、水渠等落水口處取樣：從管道、水渠等落水口處取樣，直接用容器或聚乙烯桶，要注意懸浮物質(zhì)分 取均勻。b. 從排污管道中取樣：在排污管道中采樣，由于管道壁的滯留作用，同一斷面不同部位流速有差異，污染物分 布不均勻， 濃度相差頗大。 因此當(dāng)排污管道水深大于 1 m時(shí)，可由表層起向下到1/4深度處采樣，作為代表平均濃度的廢水樣。如果小于或等于1 m時(shí)，可只取1/2深度的廢水樣即可。c. 從容器、貯罐、廢水池等處取樣：對(duì)盛有廢液的小型容器，采樣前先充分?jǐn)噭颍缓笕?。廢液分三層以上， 不能攪勻時(shí)，可按各層量的多少的比例分層取樣。對(duì)污染物分布不均勻的大型貯罐或廢水池，根據(jù)具體情 況，可多點(diǎn)分層

4、采樣?？刹捎米灾频呢?fù)重架，架內(nèi)固 定聚乙烯塑料樣品容器，沉入廢水中采樣。d. 從地面水如河流、湖泊等水體取樣：采集表層水樣時(shí)，可直接用容器或聚乙烯桶進(jìn)行；采集表層以下各層面 的水樣時(shí)，可用單層采樣器采樣。6. 各種采樣器的采樣方法 采樣器用水樣沖洗三次后（不可先加固定劑），正式取樣。a用單層采樣器采樣：采樣時(shí)在架底固定好鉛墜，檢查采樣瓶是否牢靠，帶軟繩的瓶塞是否合適；一手抓軟繩， 一手將水瓶慢慢放入水中；到達(dá)預(yù)定水層時(shí)，提拉軟 繩，使瓶塞打開，待水灌滿后迅速提出水面，倒掉上 部一層水，便得到所需的水樣。b.利用自動(dòng)采樣器采樣：當(dāng)利用自動(dòng)采樣器采樣時(shí)，應(yīng)把 自動(dòng)采樣器的采水用配管沉到適當(dāng)?shù)纳疃龋?/p>

5、一般在中 心部分），配管的尖端附近裝上2 mm篩孔的耐腐蝕的 篩網(wǎng)，以防止雜質(zhì)進(jìn)入配管及泵內(nèi)。由于篩孔容易堵 塞以及泵內(nèi)易黏附油脂物質(zhì)，所以要定期清洗。C.聚乙烯塑料桶采樣：到達(dá)采樣站位正式采樣前，用水樣 沖洗桶體2-3次。當(dāng)用桶采集的水樣為離表層零 幾十厘米深處混合水樣時(shí)，應(yīng)避免水面漂浮物體進(jìn)入 采樣桶。采樣時(shí)，使桶口迎著水流方向浸入水中，水 充滿桶后，應(yīng)迅速提出水面。7. 特殊項(xiàng)目的采樣方法：pH :測(cè)定樣品的pH值，應(yīng)使用密封性好的容器。采樣器采集樣品后，應(yīng)立即灌裝，將樣品容器完好充滿并且 緊密封嚴(yán)，以隔絕空氣的作用。油類：含油的廢水樣品，應(yīng)單獨(dú)定容采樣，全部用于測(cè) 定。測(cè)定油類的樣品容

6、器禁止預(yù)先用水樣沖洗。 測(cè)定水體 中包刮油膜的含油量時(shí)，要一并采集水面上的油膜樣品， 同時(shí)測(cè)量油膜厚度和覆蓋面積。 測(cè)定水面上薄層油膜的油 分含量時(shí)， 可用一個(gè)已知面積的不銹鋼格架， 格架上步好 不銹鋼絲網(wǎng)，網(wǎng)上固著容易吸收油料介質(zhì)，（如厚濾紙， 硅藻土，和成纖維等），將不銹鋼網(wǎng)格放在水面上吸收漂 油的油分。微生物、生物樣品：應(yīng)注意瓶口絕不能暴露在空氣中。8. 采樣注意事項(xiàng)：分裝樣品時(shí)，必須用水樣沖洗三次后再行采樣。涮洗 用的水樣應(yīng)棄去。以排除可能帶來的沾污。但采油的容 器不能沖洗。渾濁度、懸浮物等測(cè)定用水樣，在采集后，應(yīng)盡快從 采樣器中放出樣品，在裝瓶的同時(shí)搖動(dòng)采樣器，防止懸 浮物在采樣器內(nèi)

7、沉降。非代表性的雜物，如樹葉、桿狀 物等，應(yīng)從樣品中除去。采樣時(shí)要防止采樣現(xiàn)場(chǎng)大氣中降塵帶來的污染。 采樣時(shí)應(yīng)避免劇烈攪動(dòng)水體，任何時(shí)候都要避免攪動(dòng) 底質(zhì)。用采水塑料桶或樣品瓶人工直接采集水體表層水 樣時(shí)，采樣容器的口部應(yīng)該面對(duì)水流流向。采水器的容積有限不能一次完成采樣時(shí)，可以多次采 集，將各次采集的水樣集裝在洗滌干凈的大容器（容積 大于5L的玻璃瓶或聚乙烯桶）中。樣品分裝時(shí)應(yīng)充分 搖勻。注意：混勻樣品不適宜測(cè)定生化需氧量、油類、 細(xì)菌學(xué)指標(biāo)、硫化物及其它有特殊要求的項(xiàng)目。測(cè)定生化需氧量、pH值等項(xiàng)目的水樣，采樣時(shí)必須充 滿樣品瓶，避免殘留空氣對(duì)測(cè)定項(xiàng)目的干擾。測(cè)定其他 項(xiàng)目的樣品瓶，在裝取水

8、樣（或采樣后）至少流出占容 器體積10%的空間，一般可裝至瓶肩處，以滿足分析 前樣品充分搖勻。在樣品分裝和添加保存劑時(shí)，應(yīng)防止操作現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境可 能對(duì)樣品的沾污，尤其測(cè)定微生物質(zhì)的樣品，更應(yīng)格外 小心，要預(yù)防樣品瓶塞（或蓋）受沾污。凡需現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的項(xiàng)目，應(yīng)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。9. 樣品的保存各種水質(zhì)的水樣，從采集到分析的過程中，由于物理的、化 學(xué)的和生物的作用，會(huì)發(fā)生各種變化。微生物的新陳代謝和 化學(xué)作用，能引起水樣組分和濃度的變化，在采水器、水樣 容器或懸浮物的表面上產(chǎn)生膠體吸附現(xiàn)象或溶解性物質(zhì)被 溶化等，都會(huì)使水樣的組分發(fā)生變化。為了盡可能地降低水 樣的物理的、化學(xué)的和生物的變化，必須在采樣時(shí)針對(duì)水樣

9、 的不同情況和待測(cè)物的特性實(shí)施保護(hù)措施，并力求縮短運(yùn)輸 時(shí)間，盡快將水樣送至實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析。10. 樣品的保存方法：a. 充滿容器：為了防止運(yùn)輸過程中溶解性氣體逸出，氰和氨及揮發(fā)性有機(jī)物的揮發(fā)損失，采樣時(shí)應(yīng)使樣品充滿容 器，并蓋緊塞子，不使松動(dòng)。b. 冷藏法：冷藏或冷凍樣品。在4C冷藏或?qū)⑺畼友杆倮鋬鲑A存在暗處，可抑制微生物活性，減緩物理揮發(fā)作用 和化學(xué)反應(yīng)速度。冷藏溫度必須控制在25 Coc. 加入化學(xué)保存劑：為防止水樣中某些金屬元素在保存期間發(fā)生變化，可加入某些化學(xué)試劑各種項(xiàng)目水樣的不同保存條件見附表。11. 對(duì)保存劑的要求：常用的保存劑，如酸應(yīng)使用高純品，堿或其他試劑使用分 析純使劑，最

10、好用有優(yōu)級(jí)純?cè)噭?保存劑應(yīng)每月更換一次，如發(fā)現(xiàn)被污染，應(yīng)立即更換。12. 注意事項(xiàng)：pH 值、溶解氧應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。 除現(xiàn)場(chǎng)次測(cè)定項(xiàng)目外， 樣品采集后立即按保存方法（見表2）米取措施，加保存劑的樣品應(yīng)在采樣現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行。在加保存劑時(shí)，除碘量法測(cè)定溶解 氧的樣品移液管應(yīng)擦入液面下加人保存劑外， 一般項(xiàng)目加 保存劑時(shí)，移液管嘴應(yīng)靠瓶口內(nèi)壁，使保存劑沿壁加到樣 品中，防止濺出。加入保存劑的樣品，應(yīng)顛倒搖動(dòng)數(shù)次， 使保存劑在水樣中均勻分散。13. 樣品標(biāo)識(shí)和記錄：對(duì)米集到的每一個(gè)廢水樣都要做好記錄，每一個(gè)樣品都要有 相應(yīng)的編號(hào)，廢水樣品米集后應(yīng)及時(shí)將污染源名稱、排污口 名稱、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定結(jié)果、送檢樣品標(biāo)志、保持

11、條件和現(xiàn)場(chǎng)簡(jiǎn)要 描述等作認(rèn)真登記。米樣記錄填寫應(yīng)詳細(xì)、完整、準(zhǔn)確，做 到字跡端正、清楚；修正處應(yīng)用統(tǒng)一的單劃線刪除并蓋章， 不隨意涂改。水樣米集后，應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)及時(shí)填寫 廢水監(jiān)測(cè)米樣單 （見表 1） 。現(xiàn)場(chǎng)記錄應(yīng)詳盡準(zhǔn)確，按表格填寫后，未盡事宜 應(yīng)在備注欄內(nèi)敘述，使非現(xiàn)場(chǎng)人員無需詢問便可詳知現(xiàn) 場(chǎng)采樣的各方面情況。采樣記錄應(yīng)使用水不溶性墨水書寫，字跡整齊清楚， 不隨意涂改?，F(xiàn)場(chǎng)質(zhì)控樣應(yīng)詳記其采集情況，并記下現(xiàn)場(chǎng)平行樣的份數(shù)和容量、現(xiàn)場(chǎng)空白樣和現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣的處置情況。樣品的標(biāo)簽必須防水并且能牢固地粘貼在每個(gè)容器的 外面，以防止樣品搞錯(cuò)。標(biāo)簽內(nèi)容為樣品編號(hào)以及采集 單位采集地點(diǎn)編號(hào)等。樣品能迅速分析的項(xiàng)

12、目應(yīng)立即分析，否則應(yīng)分類按保存方法歸類存放，需冷藏的則放入 25C的冷庫(kù)內(nèi)。14. 樣品運(yùn)輸：裝有水樣的容器必須加以妥善保護(hù)和密封，并裝在周轉(zhuǎn)箱內(nèi)固定，以防運(yùn)輸途中破損。除了防震、避免日光照射和低溫運(yùn)輸外，還要防止新的污染物進(jìn)入容器和沾污瓶口使水樣變 質(zhì)，保證樣品的完整與清潔。（1）樣品裝運(yùn)前必須逐漸與采樣單、樣品標(biāo)簽進(jìn)行核對(duì)， 核對(duì)無誤后分類裝箱。（2）樣品裝運(yùn)的箱和蓋都需用泡沫塑料作襯里和隔板。 樣品按順序裝人箱內(nèi)。（3）需冷藏的樣品，應(yīng)配備專用隔熱容器，例如：冷藏箱放入制冷劑（如冰塊），將樣品置于其中保存。（4）冬季應(yīng)采取保溫措施，以免凍裂樣品瓶。（5）樣品運(yùn)輸時(shí)必須有專人押運(yùn)。樣品交實(shí)

13、驗(yàn)室時(shí)送樣 人和收樣人都必須在 （ 見表 2） 上簽名，以示負(fù)責(zé)。15. 樣品交接： 樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后，由采樣人員同實(shí)驗(yàn)室樣品保管員進(jìn)行 交接，轉(zhuǎn)交人和接受人都必須當(dāng)面清點(diǎn)和檢查并在交接單 上簽字，證明日期和時(shí)間。（ 1）采樣人員將采好的樣品連同采樣單 （表 1）和樣品交 接單（表 2）在規(guī)定的時(shí)限內(nèi)交樣品保管員驗(yàn)收，簽字 保管。（2）樣品保管員應(yīng)對(duì)樣品名稱和編號(hào)，樣品采集點(diǎn)名稱 和樣品表現(xiàn)特征描述，監(jiān)測(cè)分析項(xiàng)目，樣品保存所用 的保存劑名稱，濃度和用量，樣品的包裝，運(yùn)輸保管 狀態(tài)，采樣日期和時(shí)間，樣品數(shù)量，所保存狀態(tài)，采 樣人簽名等進(jìn)行登記核實(shí)。（3）樣品驗(yàn)收過程中，如發(fā)現(xiàn)編號(hào)錯(cuò)亂，標(biāo)簽缺損，

14、字 跡不清，監(jiān)測(cè)項(xiàng)目不明，規(guī)格不符，數(shù)量不足以及采 樣不合要求者，可拒收并建議補(bǔ)采或重采，因經(jīng)有關(guān) 領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)方可收樣測(cè)定。 恰當(dāng)?shù)臉悠饭芾砟鼙ＷC在采 集，裝運(yùn)和分析樣品時(shí)，使待測(cè)組份變化最小，并防 止產(chǎn)生錯(cuò)誤。16. 采樣的安全防護(hù)：a. 在下水道、污水池、污水處理廠和污水泵站等部位采樣時(shí)，必 須注意避免下述危險(xiǎn)：（1）污水管道系統(tǒng)中爆炸性體混合可能引起爆炸的危險(xiǎn)。（2）由毒性氣體，如硫化氫、一氧化碳等引起的中毒危險(xiǎn)。（3）缺氧引起的窒息危險(xiǎn)。（4）致病生物引起的染病危險(xiǎn)。（5）在階梯、平臺(tái)滑腳所造成的摔傷危險(xiǎn)。（6）溺水的危險(xiǎn)。（7）掉物砸傷的危險(xiǎn)。（8）蒸汽和熱排廢水的燙傷危害和使用帶電設(shè)

15、備的觸電危 險(xiǎn)。（9）被現(xiàn)場(chǎng)保護(hù)劑灼傷的危險(xiǎn)。 針對(duì)上述危害要采取預(yù)防措施，配置相應(yīng)的設(shè)備、儀器以及 勞防用品等，避免危險(xiǎn)的發(fā)生。b. 采樣設(shè)備的安全操作要求：（1）參加采樣的人員必須健康，有循環(huán)系統(tǒng)疾病的人員不得 參加。 采樣人員中， 必須配備一定數(shù)量熟悉水性的成員（2）采樣時(shí)，必須同時(shí)有兩人以上進(jìn)行操作，以防意外事故 發(fā)生。（3）操作采水器的人員必須帶手套。(4) 使用化學(xué)藥品和試劑時(shí)，必須遵守化學(xué)藥品的安全使用規(guī)則17.水質(zhì)樣品的保存方法序號(hào)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目保存條件貯存溫度和固定劑可保存時(shí)間采樣體積(毫升)容器備注2pH值12h250P,G現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定4懸浮物低溫04oC14d200P,G應(yīng)盡快測(cè)定8高錳酸鹽指數(shù)低溫04oC2d500G10B0D5低溫04oC12h250溶氧瓶34大腸桿菌0 4oC當(dāng)天250G7COD加硫酸至pH2