食品中灰分的測(cè)定

1、 一、概述一、概述 二、總灰分測(cè)定二、總灰分測(cè)定 三、水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定三、水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定 四、酸不溶性灰分的測(cè)定四、酸不溶性灰分的測(cè)定 本章知識(shí)點(diǎn)：本章知識(shí)點(diǎn)： 能力點(diǎn)能力點(diǎn): 一、概述一、概述 灰分中的無機(jī)成分與食品中原有的無機(jī)成灰分中的無機(jī)成分與食品中原有的無機(jī)成 分分在數(shù)量和組成上在數(shù)量和組成上是否完全相同？是否完全相同？ （1 1）食品在灼燒時(shí)，一些易揮發(fā)的元素，如）食品在灼燒時(shí)，一些易揮發(fā)的元素，如 氯、碘、鉛等會(huì)揮發(fā)散失，磷、硫以含氧酸的氯、碘、鉛等會(huì)揮發(fā)散失，磷、硫以含氧酸的 形式揮發(fā)散失，使部分無機(jī)成分減少；形式揮發(fā)散失，使部分無機(jī)成分減少； （2

2、 2）某些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生）某些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生 的二氧化碳而形成碳酸鹽，又使無機(jī)成分增加的二氧化碳而形成碳酸鹽，又使無機(jī)成分增加 了。了。 因此，灰分并不能準(zhǔn)確地表示食品中原有因此，灰分并不能準(zhǔn)確地表示食品中原有 的無機(jī)成分的總量。嚴(yán)格說來，應(yīng)該把灼燒后的無機(jī)成分的總量。嚴(yán)格說來，應(yīng)該把灼燒后 的殘留物叫做粗灰分。的殘留物叫做粗灰分。 酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分 總灰分總灰分 水溶性灰分水溶性灰分 水不溶性灰分水不溶性灰分 2.灰分的類型灰分的類型 3.測(cè)定灰分的意義測(cè)定灰分的意義 4.4.常見食品的灰分含量常見食品的灰分含量 高溫爐高溫爐 坩

3、堝坩堝 坩堝鉗坩堝鉗 干燥器干燥器 分析天平分析天平 LYHF-1LYHF-1型灰分測(cè)定儀型灰分測(cè)定儀 微波馬福爐微波馬福爐 3.3.試劑試劑 （1 1）1:4鹽酸溶液鹽酸溶液 （2）0.5%三氯化鐵溶液和等量藍(lán)墨水三氯化鐵溶液和等量藍(lán)墨水 的混合液的混合液 石英坩堝：石英坩堝：抗堿性弱，易被抗堿性弱，易被HF和磷酸腐蝕，耐和磷酸腐蝕，耐 酸性非常好，任何濃度有機(jī)酸高溫下極少與其酸性非常好，任何濃度有機(jī)酸高溫下極少與其 作用。作用。 注意：注意：石英坩堝和鉑坩堝價(jià)格昂貴，除特殊實(shí)石英坩堝和鉑坩堝價(jià)格昂貴，除特殊實(shí) 驗(yàn)要求外，一般不用。驗(yàn)要求外，一般不用。 灰化容器的大小要根據(jù)試樣性狀來選用，需

4、前灰化容器的大小要根據(jù)試樣性狀來選用，需前 處理的液態(tài)樣品、加熱膨脹的樣品及灰分含量處理的液態(tài)樣品、加熱膨脹的樣品及灰分含量 低、取樣量大的樣品，需選用稍大些的坩堝。低、取樣量大的樣品，需選用稍大些的坩堝。 可加入助灰化劑，加速灰化可加入助灰化劑，加速灰化 恒重恒重 取出取出 干燥器冷卻干燥器冷卻 30 30 分鐘分鐘 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算不恒重不恒重 灰化灰化 炭化樣品炭化樣品 瓷坩堝瓷坩堝 的準(zhǔn)備的準(zhǔn)備 馬福爐馬福爐 的準(zhǔn)備的準(zhǔn)備 稱樣品稱樣品 5.測(cè)定步驟測(cè)定步驟 將坩堝用將坩堝用14的鹽酸的鹽酸溶液煮溶液煮1-2小時(shí)，洗凈晾小時(shí)，洗凈晾 干后，用干后，用0.5%FeCl3溶液和等量藍(lán)墨水混

5、合溶液和等量藍(lán)墨水混合 液在坩堝外壁及蓋上寫上編號(hào)，置于溫度為液在坩堝外壁及蓋上寫上編號(hào)，置于溫度為 500-550的馬福爐中，灼燒的馬福爐中，灼燒1小時(shí)，移至爐小時(shí)，移至爐 口冷卻至口冷卻至200左右后，再移入干燥器中，冷左右后，再移入干燥器中，冷 卻至室溫后，準(zhǔn)確稱重，重復(fù)以上操作，直卻至室溫后，準(zhǔn)確稱重，重復(fù)以上操作，直 至恒重至恒重 。（。（恒重前后兩次誤差恒重前后兩次誤差0.5mg） 酸煮酸煮洗滌洗滌編號(hào)編號(hào)灼燒灼燒灼燒灼燒稱重稱重稱重稱重 液體樣品液體樣品：果汁、牛乳等液體試樣，準(zhǔn)確稱取適量：果汁、牛乳等液體試樣，準(zhǔn)確稱取適量 試樣于已知質(zhì)量的瓷坩堝中，置于水浴上蒸發(fā)至近干，試樣于

6、已知質(zhì)量的瓷坩堝中，置于水浴上蒸發(fā)至近干， 再進(jìn)行炭化。再進(jìn)行炭化。 含水分較多的試樣含水分較多的試樣：果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多：果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多 的試樣：先制備成均勻的試樣，再準(zhǔn)確稱取適量試樣的試樣：先制備成均勻的試樣，再準(zhǔn)確稱取適量試樣 于已知坩堝中，置烘箱中干燥，再進(jìn)行炭化。于已知坩堝中，置烘箱中干燥，再進(jìn)行炭化。 谷物、豆類谷物、豆類：谷物、豆類等水分含量較少的固體樣：谷物、豆類等水分含量較少的固體樣： 粉碎均勻后可直接稱取、炭化。粉碎均勻后可直接稱取、炭化。 富含脂肪的樣品富含脂肪的樣品：把試樣制備均勻：把試樣制備均勻, ,準(zhǔn)確稱取一定量準(zhǔn)確稱取一定量 試樣試樣, ,取適

7、量于已知質(zhì)量的坩堝中取適量于已知質(zhì)量的坩堝中, ,進(jìn)行炭化。進(jìn)行炭化。 （3）炭化炭化 將預(yù)處理好的樣品置于電爐上小火加熱炭化，將預(yù)處理好的樣品置于電爐上小火加熱炭化， 至無煙產(chǎn)生。至無煙產(chǎn)生。 樣品在灰化前為什么要先炭化？樣品在灰化前為什么要先炭化？ 防止在高溫灼燒時(shí)，試樣中水分急劇蒸發(fā)使試防止在高溫灼燒時(shí)，試樣中水分急劇蒸發(fā)使試 樣飛濺樣飛濺 防止蛋白質(zhì)、糖等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下防止蛋白質(zhì)、糖等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下 發(fā)泡膨脹而溢出坩堝發(fā)泡膨脹而溢出坩堝 若不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化若不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化 不完全。不完全。 4.4.灰化灰化 m 1空坩堝

8、質(zhì)量（空坩堝質(zhì)量（g ） m 2樣品樣品+空坩堝質(zhì)量（空坩堝質(zhì)量（g） m 3殘灰殘灰+空坩堝質(zhì)量（空坩堝質(zhì)量（g） B 空白試驗(yàn)殘灰重（空白試驗(yàn)殘灰重（g） 6.6.結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 100 %灰分（灰分（%）= 31 21 mm mm 100 %如有空白試驗(yàn)為如有空白試驗(yàn)為 31 21 mmB mm 將測(cè)定所得的總灰分稱量、計(jì)算后，約加將測(cè)定所得的總灰分稱量、計(jì)算后，約加 25mL熱無離子水，分多次洗滌坩堝、濾紙熱無離子水，分多次洗滌坩堝、濾紙 及殘?jiān)?。將殘?jiān)盀V紙一起移回原坩堝中，及殘?jiān)?。將殘?jiān)盀V紙一起移回原坩堝中， 在水浴上蒸發(fā)至干涸，于干燥箱中干燥，在水浴上蒸發(fā)至干涸，于干燥箱中干

9、燥， 再灼燒、冷卻、稱量，至恒重。再灼燒、冷卻、稱量，至恒重。 過過 濾濾 坩堝坩堝 去離子水去離子水 煮煮 沸沸 去離子水去離子水 洗滌洗滌 殘?jiān)葰堅(jiān)?坩堝坩堝干干 燥燥灼燒灼燒稱稱 重重 % 100% 12 14 水不溶性灰分總灰分水溶性灰分 水不溶性灰分 mm mm m4 不溶性灰分 和坩堝質(zhì)量 g m1坩堝質(zhì)量 g m2 樣品和 原坩堝質(zhì)量 g 水溶性灰分水溶性灰分=總灰分總灰分 - 水不溶性灰分水不溶性灰分 坩堝坩堝煮煮 沸沸殘?jiān)葰堅(jiān)冗^過 濾濾 干干 燥燥灼燒灼燒 鹽酸溶液鹽酸溶液 去離子水去離子水 洗滌洗滌 坩堝坩堝稱稱 重重 100% 12 15 mm mm 酸不溶性灰分 m5酸不溶性灰分和坩堝質(zhì)量 m1坩堝質(zhì)量 m2樣品和坩堝質(zhì)量 1.1.何謂粗灰分？為什么說高溫灼燒法測(cè)得的灰何謂粗灰分？為什么說高溫灼燒法測(cè)得的灰 分為粗灰分？分為粗灰分？ 2.2.對(duì)于液體樣品、含少量水分的固體樣品、富對(duì)于液體樣品、含少量水分的固體樣品、富 含脂肪的樣品在灰化前應(yīng)先如何