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文檔簡介

1、鋁陽極氧化工藝惠州普德化工有限公司二00三年十二月鋁陽極氧化工藝第一部分 工藝流程一、工藝流程及工藝條件1、鋁陽極氧化處理流程如下:脫脂水洗2(酸蝕水洗2)堿蝕水洗2中和 錫鹽著色(紅底香檳色系) 單錫鹽著色(古銅色系) 水洗2氧化水洗2 鎳錫鹽著色(古銅色系) 硒鹽著色(鈦金色系) 錳鹽著色(金黃色系) 水洗2封閉水洗水洗(或熱水洗)晾干 純水洗電泳純水洗純水洗滴干烘烤二設備材質: 管道材料:PVC 槽體材料:PVC或PP第二部份 化工工藝1槽液組成及化學品簡介第一步:脫脂選用化學品:Potencer AC酸性脫脂劑AC是為鋁及鋁合金設計的專業(yè)清洗配方。適用于常溫浸漬脫脂。對鋁材的侵蝕很小,

2、但能有效清除表面的各種油污,及去除自然氧化膜,且不會如堿蝕產生大量氣體和黑污。對水質要求低,水洗容易。低泡沫、避免脫脂槽泡沫過多而溢流。使用條件:AC 濃度: 47%(體積比) 時 間: 210 分鐘(視油污及處理流程而定) 溫 度:2030開槽方法:先加入槽體積一半的水,然后加入計算量的AC,攪拌5min左右,再補加水至規(guī)定體積。第二、三步:自來水水洗第四步:酸蝕選用化學品:Potencer C-11Potencer C-11是精心研發(fā)使用于鋁材酸蝕砂面作業(yè)中。能快速整平、消除鋁材表面的模具痕,獲得美觀的磨砂外觀,并可大量降低鋁材損耗。使用條件: 開槽濃度:Potencer C-11 801

3、60克/升; 溫 度:常溫50。 時 間: 3 6分鐘。 須使用過濾設施。開槽方法:先加入槽體積一半的水,然后在攪拌下慢慢加入計算量的C-11,再補加水至規(guī)定體積。控制溫度在規(guī)定范圍,放一根廢鋁材反應30min左右,取出,即可試生產。第五、六步:自來水水洗(第四、五、六步在有的廠家沒有應用)第七步:堿蝕選用化學品:Potencer ADD及氫氧化鈉Potencer ADD添加于堿蝕槽中,能強化梨面效果、減少鋁泥結晶、延長溶液壽命,從而避免時常更換槽液。相對目前許多公司多則兩三個月,少則數(shù)日的槽液更換頻率,使用ADD后可有效減少維護工作,節(jié)省人力費用及降低廢水處理量。使用方法: 濃度:ADD 2

4、030g/l;NaOH(F) 4070g/l。 溫度:5060。時間:315min(視要得到的鋁材表面狀況而定)。 添加:請按“燒堿ET51”添加。開槽方法:可采用下述兩種方法之一。 取三分之一經沉槽過的舊堿蝕液,加入計算量的ET,加入水使之約為槽體積的80%,加入45g/l的氫氧化鈉,再補加水至規(guī)定體積。控制溫度在規(guī)定范圍,即可試生產。在生產過程中,當Al3+70g/l時, 游離堿請控制在低范圍, 溫度請控制在低范圍。當游離堿小于50g/l必須補加氫氧化鈉和ET,補加比例為:每補加5kg氫氧化鈉同時需補加1kg的ET。 在槽中加入一半的水,加入約120 g/l氫氧化鈉,(注意: 氫氧化鈉溶解

5、時會放出大量的熱,需在攪拌下慢慢加入氫氧化鈉,當氫氧化鈉完全溶解再作下一步), 加入計算量的ET,取熔鑄時的鋁屑(約33g/l)加入槽中反應,使鋁離子達到30g/l以上。鋁屑的加入要求少量多次加入,要控制反應速度,不要使溶液溢出,時間可能需一天以上。補加水至規(guī)定體積,控制溫度在規(guī)定范圍,即可試生產。在生產過程中,當Al3+70g/l時, 游離堿請控制在低范圍, 溫度請控制在低范圍。當游離堿小于50g/l必須補加氫氧化鈉和ET,補加比例為:每補加5kg氫氧化鈉同時需補加1kg的ET。第八、九步:自來水水洗第十步:中和選用化學品:硝酸使用方法: 濃度:2040%。 溫度:常溫。時間:13min。注

6、意需先加入水至槽中,再加入硝酸。建議使用HNO3 。第十一、十二步:自來水水洗第十三步:氧化選用化學品:硫酸使用方法:H2SO4: 160180g/l DA: 130150A/m2 U: 1418v T: 201 t: 視膜厚要求 Al3+: 515g/l 開槽方法:先加入槽體積三分之二的水,然后在攪拌下加入計算量的硫酸。(注意:需先加入水至槽中,再慢慢加入硫酸)。加入計算量的硫酸鋁(約50g/l),完全溶解后再補加水到規(guī)定體積,控制溫度在規(guī)定范圍,即可試生產。第十四、十五步:自來水水洗第十六步:著色單錫鹽著色(古銅色系)選用化學品:硫酸、硫酸亞錫、Potencer DTRM-2Potence

7、r DTRM-2為鋁材電解發(fā)色處理搭配硫酸亞錫使用的添加劑,有效的防止硫酸亞錫氧化,抑制硫酸亞錫消耗量,防止槽液渾蝕;發(fā)色速度快;顏色均勻;色澤亮麗;可發(fā)顏色,從仿不銹鋼色、香檳、古銅到黑色等不同顏色;絕佳的化學平衡,穩(wěn)定性高,使用壽命特長。使用條件: 濃 度:硫酸亞錫:715g/lDTRM-2:3050 g/lH2SO4(F):815 g/l 溫 度:2226 時 間:視色澤要求。 電 壓:1418v鎳錫鹽著色(古銅色系)選用化學品:硫酸、硫酸亞錫、硫酸鎳、Potencer DTRM-2Potencer DTRM-2為鋁材電解發(fā)色處理搭配硫酸亞錫使用的添加劑,有效的防止硫酸亞錫氧化,抑制硫酸

8、亞錫消耗量,防止槽液渾蝕;發(fā)色速度快;顏色均勻;色澤亮麗;可發(fā)顏色,從仿不銹鋼色、香檳、古銅到黑色等不同顏色;絕佳的化學平衡,穩(wěn)定性高,使用壽命特長。使用條件: 濃 度:硫酸亞錫:715g/l硫酸鎳:1525g/lDTRM-2:3050 g/lH2SO4(F):815 g/l 溫 度:2226 時 間:視色澤要求。 電 壓:1418v開槽方法:先加入槽體積60%的水,然后在攪拌下加入計算量的硫酸, 在攪拌下分批加入計算量硫酸鎳(最好用小槽將硫酸鎳完全溶解后加入),要使硫酸鎳完全溶解后才能作下一步??刂茰囟仍谝?guī)定范圍,加入DTRM,補加水到規(guī)定體積,用小槽或桶取剛配制的溶液分多次將硫酸亞錫溶解后

9、加入。加入2kg硫酸鋁,即可試生產。硒鹽著色(鈦金色系)選用化學品:Potencer GDPotencer GD為鋁材電解著鈦金色劑,可單獨及配合添加劑使用,其著色性能穩(wěn)定,當與添加劑配合時、可得到一系列的優(yōu)美的鈦金色。使用條件: 濃 度:Potencer GD: 2030 g/l 添 加 劑: 010g/l 溫 度:2550 時 間:35min錳鹽著色(金黃色系)選用化學品:Potencer ElectroglodPotencer Electroglod普德金黃色系統(tǒng)是一金黃色二次電解系統(tǒng),其特色為發(fā)色快速,發(fā)色后顏色不易褪色,耐候性亦佳。其為“Electrogld GS”與“Electro

10、gld AS”兩種,操作及控制簡單,發(fā)色成本較一般電解發(fā)色為低,本系統(tǒng)有極度佳的發(fā)色力,發(fā)色均勻,即使同物件因電流密度之不同都能均勻地發(fā)色。使用方法: 濃度: GS 3.54.5% AS 1.52.5% 溫度: 2035 時間: 35min 電壓: 1218v說明:陽極處理對整個發(fā)色性影響極大,適當?shù)年?陽面積比,可使厚薄誤差控制在3MIRCON(百萬分之一厘米)以下,并且保持電壓,電流密度,溫度都相同,如此處理可 確保陽極之孔隙一般大,控制其發(fā)色均勻性佳。 鋁含量維持在20g/l以下,最佳為15g/l。錫鹽著色(紅底香檳色系)選用化學品:硫酸、硫酸亞錫、Potencer DTRM-2、Pot

11、encer DTRM-RPotencer DTRM-2 、Potencer DTRM-R為鋁材電解發(fā)色處理搭配硫酸亞錫使用的添加劑,有效的防止硫酸亞錫氧化,抑制硫酸亞錫消耗量,防止槽液渾蝕;發(fā)色速度快;顏色均勻;色澤亮麗;可發(fā)特殊的紅底香檳色,使用壽命特長。使用條件: 濃 度:硫酸亞錫:715g/lDTRM-2:30 g/lDTRM-R:515 g/lH2SO4(F):1520 g/l 溫 度:2226 時 間:視色澤要求。 電 壓:1418v第十七、十八步:自來水水洗第十九步:封閉選用化學品:Potencer SEPotencer SE是本公司精心研發(fā)的鋁材氧化膜強效封孔劑,因其在封孔作業(yè)中

12、,比一般封孔劑具更快、更好、更省的功效,故命名為強效封孔劑。開槽條件:封白料:SE: 34g/l 添加劑SCO: 0.5g/lPH : 5.16.3 溫度: 1535封青底:SE 56g/lPH : 5.16.3 溫度: 1535開槽方法:先加入槽體積三分之二的水, 用小槽或桶分多次將SE溶解后加入。補加水到規(guī)定體積,即可試生產。第二十步:自來水水洗第二十一步:自來水水洗(建議使用約60熱水)第二十二步:晾干注:在使用電泳的工藝中,水洗要用去離子水或其他純凈水,且要嚴格控制水的PH值,電泳工藝請咨詢其他供應商。2反應原理和生產管理、脫脂Potencer SPC含有復合酸和表面活性劑,酸會同Al

13、和表面的Al2O3反應,產生的氣體將油污剝離,油污同表面活性劑作用被乳化,分散到槽液中,達到去除油污的自然氧化膜的目的。A 表面有大塊油污、特殊污垢或嚴重碰傷、劃傷的物料,應先進行打磨、擦洗(注:如用丙酮等除去油性箱頭筆跡)。B 生產每進行四個小時,檢查槽內液位,使之保持正常水平;清除液面上的浮油、鋁屑等污垢;同時取樣檢測藥液濃度,及時補充至規(guī)定范圍。C 脫脂槽長期使用,會積累污垢,生產進行3-4個工作周后,應將脫脂槽清理一次。(2)、酸蝕當酸蝕液與鋁型材接觸的極短時間內迅速反應生成絡合物,這種絡全物有一定的稠度,容易粘附在鋁基體表面,形成一種保護膜。此膜于凸處較薄,在凹處較厚。使厚薄處接觸的

14、酸蝕液幾率不同,凹凸處的溶解速度不同,最終達到消除擠壓紋,平整表面的目的,使鋁型材獲得表面細膩、均勻、色澤柔和的砂面效果。主要反應如下: 3F+AlAlF3 6F+AlAlF63-AlF63-+Al2O3+H2OAL3(OH)3F6+3OH-生產時,檢查槽內液位,使之保持正常水平;同時取樣檢測藥液,及時補充至規(guī)定范圍。最好有過濾設備。生產進行1-3個月后,清理酸蝕槽。(3)、堿蝕氫氧化鈉與鋁發(fā)生反應,消除鋁材的擠壓紋及劃痕,使鋁材表面平整;氫氧化鈉過低,難消除鋁材的擠壓紋及劃痕,過高,則會產生過腐蝕。生產時,檢查槽內液位,使之保持正常水平;同時取樣檢測藥液,及時補充至規(guī)定范圍。主要反應如下:A

15、l2O32NaOH=2NaAlO2H2O2Al2NaOH2H2O=2NaAlO2H22NaAlO24H2O=2Al(OH)32NaOH2Al(OH)3= Al2O33H2O(4)、中和硝酸與堿蝕過程中產生的黑膜反應,生成可溶于水的鹽,同時中和過多的堿。主要反應如下:OHH=H20(5)、氧化鋁在硫酸電解液中,陰極上發(fā)生氫離子還原反應,生成氫氣。陽極上生成氧,進而與鋁作用形成無水氧化鋁薄膜。主要反應如下:2H2eH22Al3H2O6eAl2O36 H熱量為了保證氧化膜的一致,要嚴格控制硫酸及鋁離子的含量,同時要保證溫度在控制范圍,當槽液發(fā)生變化時,要及時進行調整。(6)、電解著色電解著色法本質上

16、與電鍍相似,是通過電解把金屬鹽溶液的金屬離子沉積在陽極氧化膜的針孔底部,光線射到此類金屬粒子上時發(fā)生漫散射,而使氧化膜呈現(xiàn)顏色。A 單錫鹽著色(古銅色系)同一根極棒上不要同時處理不同成份的鋁材,掛具材料的選用要與處理工件的材料相同。每批加工件最好按標準色板進行比對。保證電流密度及電壓一致。嚴格控制PH在1左右。要控制好著色安定劑及錫鹽的含量。最好要有過濾設備。B 鎳錫鹽著色(古銅色系)同一根極棒上不要同時處理不同成份的鋁材,掛具材料的選用要與處理工件的材料相同。每批加工件最好按標準色板進行比對。保證電流密度及電壓一致。嚴格控制PH在1左右。要控制好著色安定劑及錫鹽的含量。最好要有過濾設備。C

17、硒鹽著色(鈦金色系)保證電壓一致。嚴格控制著色時間??刂浦珳囟仍?535。要保證氧化膜的厚度一致。D 錳鹽著色(金黃色系)高錳酸鉀為強氧化劑,很不穩(wěn)定,開槽濃度不宜太高。(7)、封閉陽極化膜是帶正電荷的,浸入封閉液后負電性很強的F-對膜起電中和作用,有利于Ni2+向孔內擴散和水解;另一方面F-與氧化膜作用而發(fā)生溶解,生成氟鋁絡合物導致孔內Al3+積累和pH升高, Ni2+、 AlF63-、OH-作用生成Ni(OH)2、Al(OH)3混合物沉積。 與Al2O3反應生成的Al3+產生水合Al(H2O)63+,其濃度達到一定值時離子間發(fā)生締合水解濃縮,最后轉化為穩(wěn)定相AlOOH(Al2O3)。 封

18、閉劑中有機物與Al3+可形成有保護作用的化學轉化膜。SE在封閉時對Ni2+要求(F-0.25g/l) 試驗時Ni2+0.6 g/L封閉速度顯著降低,封閉時間成倍增加,當Ni2+在0.61.8g/L,封閉速度正常; SE在封閉時對F-要求(Ni2+0.6g/L) 試驗時F-0.25g/L封閉速度顯著降低,封閉時間成倍增加,在0.251.5g/l時封閉正常。 SE在長期使用中的pH值變化 SE新配槽液(35 g/L)pH值在5.15.2之間,此時不用調節(jié)pH即可正常生產,隨著生產進行pH會慢慢上升,長期使用可保持pH在5.56.5之間,3常見問題分析及處理措施、脫脂效果不佳a 適當提高AC濃度。b

19、 適當延長時間。c 及時更換槽液。d 及時更換脫脂后的水洗槽液。、酸蝕砂面過粗或出現(xiàn)過腐蝕。a 酸蝕添加劑C-12不足,正常補充。b 氫氟酸或氟化氫銨過多,降低酸蝕槽的濃度。c 溫度過高。d 時間過長。(3)、堿蝕不良a 脫脂未盡,按(1、)敘述處理b 脫脂后水洗不夠,可適度加大溢流c 游離堿過高或過低,調整到正常范圍即可。d 溫度過高或過低,調整到正常范圍即可。e 鋅雜質過多,需加入沉鋅劑。f 堿蝕劑加入過低。(4)、氧化膜不良a、前處理不良,加強前處理的質量。b、硫酸濃度過高或過低,請控制濃度在165g/l左右。c、溫度超過了22。d、鋁離子過多,請控制在515g/l。(5)、著色不良a、

20、氧化膜的厚度不一致,加強氧化的質量控制。b、硫酸亞錫過低,請控制濃度在適當范圍。c、溫度超過了25。d、鋁離子過多,請控制在5g/l以下。e、著色添加劑控制不當。f、著鈦金色時溫度及電壓不當。g、錳鹽著色時溫度及電壓不當。(6)、封閉不良a、氟含量太低。b、鎳含量過低,請控制濃度在適當范圍。c、溫度小于10。d、時間太少。4質量檢測、氧化膜的檢測按國家標準“B/T14952.1394鋁及鋁合金陽極氧化陽極氧化膜檢驗方法”執(zhí)行。、 其它事項按國家標準“B/T5237.22000 鋁合金建筑型材 第二部分 陽極氧化、著色型材”執(zhí)行。5、槽液分析酸脫脂( AC)槽之管理與分析一、 AC濃度的分析以移

21、液管移取20ml樣品于250ml三角瓶中,加純水50ml,再加0.1%的酚酞指示劑3滴,以0.5 mol/L的標準氫氧化鈉溶液滴定,當溶液剛好由無色變?yōu)榉奂t色,并保持30秒不褪色為終點,記錄消耗氫氧化鈉的體積數(shù)V.計算: AC%=V0.265f. f = NaOH的實際濃度0.5Al3+之分析一、原理:在含氟溶液中,鋁離子優(yōu)先與氟結合;采用酸堿滴定法測試鋁離子時,與氟結合的鋁離子因不參加酸堿反應,不消耗堿標準溶液,測試結果會出現(xiàn)大的誤差。將硫酸加入待測液,加溫至沸騰,使氟與氫結合并在高溫下以氫氟酸形式蒸發(fā),鋁離子與硫酸根結合而以硫酸鋁形式留在待測液中,這樣就可采用酸堿滴定法測試鋁離子。二、測試

22、:取50毫升試樣于250毫升燒杯中,加入20%硫酸20毫升,在通風柜中加熱至沸騰,保持10min;冷卻至室溫,再轉移到100ml容量瓶中,定容。此為工作液。 取10毫升工作液(相當于5毫升試樣)于250毫升錐形瓶中,加入70毫升蒸餾水及數(shù)滴P.P(酚酞)指示劑,以1.0mol/l-NaOH滴定,當溶液由無色變?yōu)榉奂t色30秒鐘內不退時為終點,并記錄滴定所使用毫升數(shù)為V1。 另取10毫升工作液(相當于5毫升試樣)于250毫升錐形瓶中,加入70毫升蒸餾水及數(shù)滴P.P(酚酞)指示劑,加3g KF,充分搖勻。以1.0mol/l-NaOH滴定,當溶液由無色變?yōu)榉奂t色30秒鐘內不退時為終點,并記錄滴定所使用

23、毫升數(shù)為V2。計算: Al3+(g/l)=N(V1V2)1.8注:此方法可應用于普德公司的CRY、CL-18、AC、ST、A-47等槽液中的鋁離子測定。酸脫脂( ST)槽之管理與分析一、ST濃度的分析以移液管移取20ml樣品于250ml三角瓶中,加純水50ml,再加0.1%的酚酞指示劑3滴,以0.5 mol/L的標準氫氧化鈉溶液滴定,當溶液剛好由無色變?yōu)榉奂t色,并保持30秒不褪色為終點,記錄消耗氫氧化鈉的體積數(shù)V.計算: ST%=V0.53f. f =NaOH的實際濃度0.5犁面(堿蝕)槽之分析一、NaOH(F)、NaOH(T)含量及鋁含量之分析1吸取5.00ml試樣于250ml之錐形瓶中.2

24、續(xù)加入30ml酒石酸鉀鈉溶液及50ml蒸餾水。3加入34滴P.P指示劑,此時溶液為紅色.4以1.0mol/l的HCl標準溶液滴定, 滴定至溶液紅色消失為終點,記錄滴定毫升數(shù)記為V1。5 上液加入25克之氟化鉀(KF),此時溶液又再呈現(xiàn)紅色,再以1.0mol/l的HCl標準溶液滴定, 滴定至溶液紅色消失。6 再將上溶液加入0.51.0克之KF,攪拌溶解之,若無粉紅色產生則表示為終點.如仍有粉紅色出現(xiàn)則繼續(xù)滴定至粉紅色消失,記錄5. 6.步驟滴定所使用之毫升數(shù)為V2。計算:NaOH(T)(g/l)=40 V15f鋁含量(g/l)=27V215fNaOH(F)(g/l)=40 (V1V23)5f f

25、 =HCl的實際濃度1.0二、ADD含量之分析a) 吸取50ml試樣置于1升燒杯中,加入300400毫升蒸餾水.b) 以濃鹽酸調整PH等于2.0左右.c) 以淀粉為指示劑,0.1mol/l碘液(1/2I2)滴定,滴定至藍色產生時為終點.(因淀粉指示劑易酸解,故一邊滴定一邊再添加)d) 記錄終點時所使用碘液之毫升數(shù),記為C.計算:ADD(g/l)=11.35C中和槽中硝酸的分析稱取M約為10.000g樣品,溶于約30ml水中,以100ml容量瓶定容.移取20ml稀釋液于250ml錐形瓶中,加水50ml,加3滴甲基紅指示劑,以0.5N的NaOH標準溶液滴定至溶液剛變橙色為終點,記錄為V。計算: H

26、NO3 % =V24.23M 陽極處理槽之分析一、硫酸總量的測定 取5毫升試樣于250毫升錐形瓶中,加入70毫升蒸餾水及數(shù)滴P.P(酚酞)指示劑,以1.0mol/l-NaOH滴定,當溶液由無色變?yōu)榉奂t色30秒鐘內不退時為終點,并記錄滴定所使用毫升數(shù)為V1。計算:總硫酸(g/l)=NV19.8二、游離硫酸的測定鋁含量在27g/l以內。 取5毫升試樣于250毫升錐形瓶中,加入70毫升蒸餾水及數(shù)滴P.P(酚酞)指示劑,加3g KF,充分搖勻。以1.0mol/l-NaOH滴定,當溶液由無色變?yōu)榉奂t色30秒鐘內不退時為終點,并記錄滴定所使用毫升數(shù)為V2。計算: 游離硫酸(g/l)=NV29.8三、硫酸和

27、鋁的聯(lián)合測定計算: 硫酸(g/l)=NV29.8 Al3+(g/l)=N(V1V2)1.8四、草酸的測定取5毫升試樣于250毫升錐形瓶中,加入50毫升蒸餾水及11的硫酸溶液15毫升,加熱至6070,以0.1mol/l-高錳酸鉀滴定至粉紅色30秒鐘內不退時為終點,并記錄滴定所使用毫升數(shù)為V。計算: 草酸(g/l)=6.3V發(fā)色槽之分析(A) 硫酸鎳濃度取試樣5毫升于250ml錐形瓶中并加入50ml蒸餾水。加入3ml濃氨水及數(shù)滴MX指示劑,此時溶液為橙黃色。將上溶液用0.1mol/L-EDTA滴定,直至溶液變?yōu)樽霞t色為終點.記錄終點時EDTA毫升數(shù)。 硫酸鎳(g/L)=EDTA毫升數(shù)5.2(B)

28、硫酸亞錫濃度試樣10毫升于250ml錐形瓶中并加入50ml蒸餾水。續(xù)加入15ml濃鹽酸及一小勺NaHCO3,及12毫升淀粉指示劑。以0.1mol/L (1/2I2)碘液滴定之,終點時溶液為藍色,記錄終點所使用碘液之毫升數(shù)。 硫酸亞錫(g/l)=碘液使用毫升數(shù)1.074(C)游離酸取試樣25ml于250ml燒杯,并加入100ml蒸餾水。以PH計直接置入上溶液中并以1.0mol/L-NaOH滴定,直至PH=2.1時,記錄NaOH之用量為A。 游離酸(g/l)=1.96Af(D)總酸 取試樣25ml于250ml燒杯,并加入50ml蒸餾水。以PH計直接置入上溶液中并以1.0 mol/L -NaOH滴定

29、,直至PH=8.2時,記錄NaOH之用量為B。 總酸(g/l)=1.96Bf(E)鋁含量備兩個250ml錐形瓶,分別置入10ml試樣及50ml蒸餾水,再各滴入數(shù)滴P.P.指示劑。取其中一瓶以1.0 mol/L - NaOH滴定至粉紅色,記錄用量為A。取另一錐形瓶加入一勺KF并使其溶解,用1.0 mol/L - NaOH滴定,記錄終點時NaOH的用量為B。鋁含量(g/l)=(A-B)0.9f(F)DTRM -II著色安定促進劑的分析取試樣25ml于250ml容量瓶稀至刻度,此為A。取A 50ml于錐形瓶內,加入8.5mlHgCl2溶液,以小滴管沾一小滴溶液于碘化鉀淀粉試紙上,觀其是否為橙色,如為

30、黃色則再多加12 mlHgCl2,溶液直到橙色出現(xiàn)為止。以0.1 mol/L NaNO2滴定,經15秒后滴一小滴于試紙上,直至試紙上有藍暈出現(xiàn),并持續(xù)12分鐘后滴于試紙上還能有藍暈出現(xiàn)為終點,記錄NaNO2使用毫升數(shù).安定劑DTRM含量(%)=NaNO2使用ml數(shù)1.43 HgCl2的配制:取4g HgCl2溶于100ml蒸餾水中,混合均勻即可。封閉槽(SE)分析方法一、 SE 的測定:用移液管吸取冷封液15ml,加水50ml100ml;加10ml PH=10緩沖溶液,以紫脲酸銨為批示劑,用0.05N EDTA溶液滴定,由黃色變成紫紅色為終點,設消耗體積為V,則:SE(g/l)V0.738二、

31、F-的測定:1、標準溶液的配制:以分析純氟化鈉配制成含F(xiàn)- 為0.1mol/l, 0.05mol/l, 0.01mol/l, 0.005 mol/l的系列標準溶液。2、用移液管分別移取20ml的0.1mol/l,0.05mol/l,0.01mol/l,0.005 mol/l的系列標準溶液于4個50ml塑料杯中,分別加入20mlTISAB緩沖溶液,按F-濃度由低至高,分別插入電極,并在磁力攪拌器攪拌3min后,讀取電位值E1,E2,E3,E4。3、 F-濃度的對數(shù)值作橫坐標,所測得的電位值E作縱坐標,描標準曲線。4、 移液管分別移取20ml樣品放入50ml塑料杯中,加20mlTISAB,按上讀取電位值E。依所得的電位值E在標準曲線上查出對應的對數(shù)值,再換算成F-濃度。封閉槽(C-28)分析方法一、 C-28的測定:用移液管吸取冷封液15ml,加水50ml100ml;加10ml PH=10緩沖溶液,以紫脲

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