溶液中錳的測定高錳酸鉀容量法

1、溶液中錳（Mn2+）的測定1. 方法提要用高錳酸鉀標準溶液滴定溶液中的二價錳，使二價錳氧化成二氧化錳，當二價錳完全被氧化后，溶液因稍過量的高錳酸鉀而顯淺紅色，即為滴定終點，反應(yīng)如下：2KMnO4+3MnSO4+2H2O5MnO2+2H2SO4+K2SO4 （加熱 ZnO）2. 試劑2.1 氧化鋅(分析純) 2.2 硫酸：1+42.3高錳酸鉀標準溶液：c(1/5KMnO4)=0.1213mol/L2.3.1 貯備液配制：稱取高錳酸鉀38.4g，放入1000ml三角瓶中，加水至1000ml，緩緩煮沸10分鐘，冷卻，在暗處放置數(shù)日。用4#漏斗過濾于10L的棕色細口瓶中，連續(xù)過濾上述溶液到10L刻度線

2、，充分搖均勻。2.3.2 待標溶液配制：移取上述貯備液1000ml，移入10L棕色細口瓶中，用水稀釋至10L刻度線，充分搖勻，待標。2.3.3 標定：準確稱取經(jīng)105110已烘至恒重的基準草酸鈉8.1270g，移入1000ml容量瓶中，加水溶解后，稀釋至刻度c(1/2Na2C2O4)=0.1213mol/L。移取25ml基準草酸鈉溶液于250ml三角瓶中，加1+4硫酸20ml，滴2滴待標的高錳酸鉀溶液，于電路上加熱至紅色消失，取下繼續(xù)用高錳酸鉀溶液滴至微紅色，半分鐘不退色為終點。高錳酸鉀標準溶液的實際濃度c(mol/L)按下式計算： 式中：滴定時消耗高錳酸鉀溶液的體積（ml）； 基準草酸鈉標準

3、溶液的實際濃度的數(shù)值（mol/L）； 基準草酸鈉標準溶液的體積的數(shù)值（ml）。2.3.4 校正：準確稱取經(jīng)105110烘干至恒重的基準草酸鈉0.2032g，于300ml錐形瓶中，加入50ml熱水溶解，加1+4硫酸20ml，滴2滴已標的高錳酸鉀溶液，于電爐上加熱至紅色消失，取下繼續(xù)用上述高錳酸鉀溶液滴定至微紅色，半分鐘不退色為終點。高錳酸鉀標準溶液的實際濃度c(mol/L)按下式計算：式中：m稱取基準草酸鈉的質(zhì)量(g)； V標定消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積(ml)； M草酸鈉的摩爾質(zhì)量(g/ml)(M=0.06701)。3. 分析步驟洗凈的300ml三角瓶中裝入約70ml水，加約0.2g氧化鋅。吸待測試液洗刻度吸管至少兩次，準確吸取1.00ml試液，刻度吸管垂直靠三角瓶內(nèi)壁，讓溶液自然下流，流完停三秒鐘，用洗瓶沖洗三角瓶內(nèi)壁，搖勻，置于電爐上加熱至沸騰，取下趁熱用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至淺紅色，半分鐘不退色為終點。4. 計算硫酸錳溶液中錳(Mn2+)的含量按下式計算：式中：V滴定耗用高錳酸鉀標準溶液的體積(ml)； 0.6高錳酸鉀標準溶液標定時于滴定時的換算系數(shù)；c高錳酸鉀標準溶液的實際濃度(mol/L)；M錳的摩爾質(zhì)量數(shù)值(g/mol)(Mn=27.409)；V1吸取試樣的體積(ml)。5. 備注5.1 高錳酸鉀氧化二價錳的反應(yīng)溫度應(yīng)大于85為宜。若滴定溫度過低，反應(yīng)不