氣相色譜儀操作規(guī)程及注意事項

1、氣相色譜儀操作規(guī)程及注意事項氣相色譜儀操作規(guī)程及注意事項氣相色譜儀操作時有哪些流程？使用氣相色譜儀應(yīng)該注意哪些情況呢？氣相色譜儀操作規(guī)程：1、檢漏先將載氣出口處用螺母及橡膠堵住，再將鋼瓶輸出壓力調(diào)到3.9 1055.9105Pa（4-6kgf/cm2）左右，繼而再打開載氣穩(wěn)壓閥， 使柱前壓力約 2.9 1053.9105Pa（3-4kgf/cm2 ），并察看載氣的流量計，如流量計無讀數(shù)則表示氣密性良好，這部分可投入使用；倘發(fā)現(xiàn)流量計有讀數(shù)，則表示有漏氣現(xiàn)象，可用十二烷基硫酸鈉水溶液探漏，切忌用強堿性皂水，以免管道受損，找出漏氣處，并加以處理。2、載氣流量的調(diào)節(jié)氣路檢查完畢后在密封性能良好的條件

2、下，將鋼瓶輸出氣壓調(diào)到 2105 3.9 105Pa(2-4kgf/cm2)，調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)壓閥，使載氣流量達(dá)到合適的數(shù)值。注意，鋼瓶氣壓應(yīng)比柱前壓 (由柱前壓力表讀得 )高 4.9 104Pa(0.5kgf/cm2)以上。3、恒溫在通載氣之前，將所有電子設(shè)備開關(guān)都置于 “關(guān)”的位置，通入載氣后，按一下儀器總電源開關(guān)，主機指示燈亮，層析室鼓風(fēng)馬達(dá)開始運轉(zhuǎn)。打開溫度控制器電源開關(guān)， 調(diào)節(jié)層析室溫控調(diào)節(jié)器向順時針方向轉(zhuǎn)動， 層析室的溫度升高，主機上加熱指示燈亮表示層析室在加溫， 升溫情況可以由測溫毫伏表 (根據(jù)測溫毫伏表轉(zhuǎn)換開關(guān)的位置 )讀得，還可以由插入的玻璃溫度計讀得。當(dāng)加熱指示燈呈暗紅或閃動則表

3、示層析室處于恒溫狀態(tài)。調(diào)節(jié)層析室溫控調(diào)節(jié)器，使層析室的溫度恒定于所要求的溫度上。層析室的溫度可根據(jù)需要在室溫至250之間自由調(diào)節(jié)。開汽化加熱電源開關(guān)， 汽化加熱指示燈亮， 調(diào)節(jié)汽化加熱調(diào)節(jié)器， 分?jǐn)?shù)次調(diào)到所要求的溫度上。升溫情況可由測溫毫伏表讀得。汽化器 (樣品進(jìn)入處 )及氫焰離子室加熱溫度的調(diào)節(jié)由溫度控制器內(nèi)汽化加熱電路直接控制，其調(diào)節(jié)范圍為 0200V。汽化器及氫焰離子室所需溫度應(yīng)逐步升高，以防止溫度升得過高而損壞。氫焰離子室溫度由鈕子開關(guān)控制，可高于、低于汽化器溫度或不加熱。測溫的顯示儀表為一測溫毫伏計。層析室、汽化器、氫焰離子室合用同一測溫儀表， 其顯示方法是用一單刀三擲的波段開關(guān)予以

4、切換完成的。層析室的溫度、 汽化器及氫焰離子室的溫度、 氣體流量和進(jìn)樣量等， 應(yīng)根據(jù)被測物質(zhì)的性質(zhì)、所用色譜柱的性能、分離條件和分析要求而定。14、熱導(dǎo)檢測器的使用層析室溫度恒定一段時間后，將熱導(dǎo)，氫焰轉(zhuǎn)換開關(guān)置于 “熱導(dǎo) ”上，并打開熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開關(guān)， 用熱導(dǎo)電流調(diào)節(jié)器把橋路電流調(diào)到合適的值。用 H2 為載氣時，以 150200mA 為佳；用 N2 為載氣時，以 100 150mA 為佳。把訊號衰減調(diào)節(jié)器置于合適值上。略等約半小時左右，接通記錄器電源，調(diào)節(jié)熱導(dǎo)平衡調(diào)節(jié)器和熱導(dǎo)零調(diào)調(diào)節(jié)器使記錄儀指針在零位上。然后打開記錄紙開關(guān)，待基線穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析。如果基線一直不穩(wěn)定，需

5、找出原因，并加以處理，直至基線穩(wěn)定后才可進(jìn)樣分析。 記錄紙速的調(diào)節(jié)，根據(jù)試樣分離情況而定。5、氫火焰離子化檢測器的使用層析室溫度恒定一段時間后，將熱導(dǎo)、氫焰轉(zhuǎn)換開關(guān)置 “氫焰 ”上，并打開熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開關(guān)， 稍等片刻后， 再打開記錄器電源開關(guān)。 將氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器和訊號衰減調(diào)節(jié)器分別置于合適值上， 把基始電流補償調(diào)節(jié)器按逆時針方向旋到底。調(diào)放大器零點調(diào)節(jié)旋鈕使記錄儀指針指示在 “0”mV處，這時觀察放大器工作是否穩(wěn)定， 基線漂移是否在 0.05mvh 內(nèi)。調(diào)節(jié)空氣針形閥及氫氣穩(wěn)壓閥分別使空氣、 H2 的流量達(dá)到所需值。在空氣和 H2，調(diào)節(jié)穩(wěn)定的條件下，可開始點火，將點火開

6、關(guān)撥至 “點火處 ”，約 10 秒鐘后就把開關(guān)扳下，這時若記錄儀指針己不在原來位置， 則說明氫火焰已點燃 (也可用改變 H2 流量的大小或切換氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器后指針是否有反應(yīng)， 來確定火是否點燃。 若指針隨著 H2，流量改變而移動或指針隨著氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器切換而明顯變動，都說明火已點燃，反之，則沒有點燃 )。再調(diào)節(jié)基始電流補償粗調(diào)和細(xì)調(diào)調(diào)節(jié)器，使記錄指針回到零位。 然后打開記錄紙開關(guān)， 待基線穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析。 如果基線一直不穩(wěn)定，需找出原因，并加以處理，直到基線穩(wěn)定后才可進(jìn)行分析。記錄紙速的調(diào)節(jié)，根據(jù)試樣分離情況而定。6、停機使用完畢后，先關(guān)記錄紙開關(guān)，再關(guān)記錄儀電源開關(guān)，使記錄筆

7、離開記錄紙。然后關(guān)熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開關(guān)， 如為氫火焰離子化檢測器， 須先關(guān)閉氫氣穩(wěn)壓閥和空氣針形閥， 使火焰熄滅。 接著關(guān)溫度控制器開關(guān)和切斷主機電源，最后關(guān)閉高壓氣瓶和載氣穩(wěn)壓閥。氣相色譜儀注意事項：(1)儀器應(yīng)在規(guī)定的環(huán)境條件下工作，在某些環(huán)境條件不符合或不具備時，必須采取相應(yīng)的措施。儀器按操作規(guī)程認(rèn)真細(xì)心地進(jìn)行操作。(2)用任意一種檢測器，啟動儀器前應(yīng)先通上載氣，特別是在開熱導(dǎo)池電源開關(guān)時，必須檢查氣路是否接在熱導(dǎo)上， 否則當(dāng)打開開關(guān)時， 就有把鎢絲燒斷的危險。(3)儀器的汽化加熱電路接線內(nèi)直接接有 220V 電壓，因此只有在主機關(guān)閉時才能裝接插頭座，否則將燒毀接線及電子元

8、件。2(4)使用 “氫焰 ”時在氫火焰已點燃后， 必須將點火開關(guān)撥至下面， 不然放大器將無法工作。(5)由于儀器出廠時，層析柱內(nèi)擔(dān)體所涂固定液為鄰苯二甲酸二壬脂，其使用溫度不得超過 130。因此在開機測試時，應(yīng)特別注意，防止溫度過高使固定液蒸發(fā)而影響檢測器工作。(6)儀器測溫是用鎳鉻 銬銅熱電偶和測溫毫伏表完成的，層析室或汽化器的實際溫度應(yīng)為毫伏表指示溫度加上室溫的和。 由于環(huán)境溫度的變化及儀器壁板溫度的變化，會造成測溫的誤差， 儀器在高溫工作時， 誤差就較大。儀器長期工作時，由于儀器內(nèi)部溫度的升高， 也會造成誤差。為此，在儀器的左邊側(cè)面?zhèn)溆袦y溫孔，以便用水銀溫度計直接測得層析室精確溫度。(7)穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于 4.9 104Pa （ 0.5kgf/cm2）的條件下才能起穩(wěn)壓作用。在穩(wěn)壓閥不工作時，必須放松調(diào)節(jié)手柄 (順時針轉(zhuǎn)動 )，以防止波紋管因長期受力疲勞而失效。 針形閥不工作時則相反，應(yīng)將閥門處于 “開”的狀態(tài) (逆時針轉(zhuǎn)動 )，防止閥針密封圈粘貼在閥門口上。(8)氣體鋼瓶壓力低于 1.47 106 Pa（15kgf/cm2）時，應(yīng)停止