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文檔簡介
1、實驗1 丙烯腈的聚合一、 目的和要求了解和掌握丙烯腈自由基聚合的原理及方法。二、 實驗原理丙烯腈聚合反應屬于鏈鎖聚合反應,鏈鎖聚合反應一般由三個基元反應組成。a) 鏈的引發(fā)i. 引發(fā)劑分解成初級自由基(R)ii. 自由基引發(fā)單體變成單體自由基:R+CH2=CHCN RCH2CHCN自由基 丙烯腈單體分子 單體自由基b) 鏈的增長單體自由基和單體不斷加成形成高分子活性鏈。 RCH2CH + CH=CH RC2HCHCH2CH CN CN CN CN RCHCHCHCH2HC+CH2=CHCN CN CN RCH2CHCH2CHCH2CH CN CN CN R(CH2CH)n1CH2CH + CH
2、2 = CH CN CN CNR(CH2CH) nCH2CH CN CNc) 鏈的終止 最終高分子活性鏈發(fā)生雙基終止(偶合或歧化終止),活性消失,形成高分子化合物。 偶合偶合 R(CH2CH) nCH2C H + CHCH2(CHCH2)R CN CN CN CNR(CH2CH) nCH2CHCHCH2(CHCH2) nR CN CN CN CN或者: R(CH2CH) nCH2CH + CHCH2(CHCH2)R CN CN CN CN R(CH2CH) nCH2CH2 + CH-CH(CHCH2) nR CN CN CN CN 總反應式如下: 引發(fā)劑 nCH2=CH (CH2CH) n50
3、60 CN CN丙烯腈(單體) 聚丙烯腈(高聚物)三、 儀器和藥品1試劑: 丙烯腈、濃硫酸、過硫酸鉀、硫代硫酸鈉。2儀器: 三口燒瓶(250ml)、溫度計(0100)、冷凝器、攪拌裝置。 (實驗裝置圖見圖1-1)四、 實驗步驟在三口燒瓶里裝入蒸餾水125ml ,隨后加入丙烯腈12.5ml ,并攪拌,觀察其互溶情況,然后依次將濃硫酸1525滴 ,2過硫酸鉀(K2S2O8)溶液25ml和10硫代硫酸鈉(Na2S2O3)溶液5ml ,加入燒瓶中,并繼續(xù)攪拌,溶液很快出現乳色,表示反應已經開始。反應溫度將逐漸上升,約到40時進行水浴加熱,使反應溫度維持在60左右,約0.5hr達到反應終點,最后進行過濾,以分出聚丙烯腈粉膏狀物質。洗滌、過濾,放置表面皿中烘干、稱重,計算產率。 純粹的聚丙烯腈為白色粉末狀物質,不溶于水,比重為1.141.15,220230時軟化,并同時進行分解。 圖11 丙烯腈聚合實驗裝置 1電爐; 2鐵架臺; 3三口燒瓶; 4溫度計; 5冷凝管; 6攪拌器; 7控溫儀;8調速
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