油脂的提取和測定.doc

1、 油脂的提取和測定1. 范圍本規(guī)定規(guī)定了餅干、花生、芝麻、花生醬等中油脂的提取方法；本規(guī)定規(guī)定了油脂、餅干、花生、芝麻、花生醬等中油脂酸價(jià)、過氧化值的測定方法和數(shù)值修訂方法；本測定方法殘留溶劑的檢出限為0.1meq/kg,2. 實(shí)驗(yàn)原理利用乙醚/石油醚對(duì)油脂的溶解性提取出餅干、花生、芝麻、花生醬中的油脂后，稱取一定量油脂，油脂中過氧化物與碘化鉀作用，生成游離碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定，通過淀粉指示劑的顏色變化確定滴定終點(diǎn)，可計(jì)算過氧化物的含量。反應(yīng)方程式：CH3COOHKI -CH3COOKHI2HIR CH CH R -R CH CH RI2H2OO O OI22Na2S2O3 - 2NaIN

2、a2S4O63. 主要儀器和試劑索氏提取裝置一套、碘量瓶、堿式滴定管、分析天平、水浴鍋、燒杯、電爐等。無水乙醚/石油醚飽和碘化鉀溶液：稱取14g碘化鉀，加10ml水溶解，必要時(shí)微熱使其溶解，冷卻后貯與棕色瓶中備用；三氯甲烷冰醋酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰醋酸混勻備用；硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液c （Na2S2O3）=0.0020mol/L；淀粉指示劑（10g/L）：稱取可溶性淀粉0.50g，加少許水，調(diào)成糊狀，導(dǎo)入50ml沸水中調(diào)勻，煮沸?，F(xiàn)用現(xiàn)配。4. 操作步驟4.1 樣品處理：取樣2030克（m1） (視樣品油脂含量而定) 于研缽中，搗碎，必要時(shí)對(duì)樣品（如軟曲奇）進(jìn)行干燥，稱量脂

3、肪瓶的重量（m2）。4.2 油脂提?。簩⑻幚砗玫臉悠贩湃霝V筒中，置濾紙筒（或包）于脂肪抽提管內(nèi)，于6575（或7075）條件下用乙醚環(huán)流抽提。抽提時(shí)間的長短視樣品的物理性質(zhì)、脂肪的含量而定，一般樣品抽提6-8小時(shí)即可。4.3 去除乙醚：取出濾筒，放入水浴鍋繼續(xù)加熱至1min內(nèi)無液體下滴為止；脂肪瓶（萃取物）于溫度為：95100進(jìn)行干燥，干燥時(shí)間大約為一小時(shí)，取出置玻璃干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重（m3）。4.4 稱取提取的脂肪2-3g于碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，搖勻，加入1ml飽和碘化鉀溶液，輕輕振搖半分鐘，置于暗處放置3min，加入100ml蒸餾水搖勻后，用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉進(jìn)行

4、滴定，待滴定至淺黃色時(shí)加入淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，即為滴定終點(diǎn)。取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化鉀溶液、水，按同一方法，做試劑空白試驗(yàn)。4.5 計(jì)算：脂肪含量=（m3m2）/ m1*100% 過氧化值=（V1-V2）*c*0.1269/m）*100V1-試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液體積，單位為ml；V2-試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為ml；C-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為mol/L；m-試樣質(zhì)量，單位為g；0.1269-與1.00ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（1.000mol/L）相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量，單位為g；計(jì)算結(jié)果取兩位有效數(shù)字。5. 修正5.1 樣品處理對(duì)過氧化值的影

5、響；5.2 樣品提取對(duì)過氧化值的影響；5.3 提取物干燥對(duì)過氧化值結(jié)果的影響。6. 注意事項(xiàng)6.1 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：配置溶液時(shí)，需要用新煮沸（除去二氧化碳和殺死細(xì)菌）并冷卻了的蒸餾水，或?qū)⒘虼蛩徕c試劑溶于蒸餾水中，煮沸10min后冷卻，加入少量碳酸鈉使溶液呈堿性，以抑制細(xì)菌生長。配好的硫代硫酸鈉溶液貯存于棕色試劑瓶中，放置2周后進(jìn)行標(biāo)定。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液不宜長期貯存，使用一段時(shí)間后要重新標(biāo)定，若發(fā)現(xiàn)溶液變渾濁或析出硫，應(yīng)過濾后重新標(biāo)定，或棄去重新配制溶液。6.2 加入淀粉指示劑的時(shí)間，一定要在溶液呈淡黃色以后，因?yàn)檫^早加入淀粉指示劑將使溶液顏色很深，同時(shí)造成螯合，使顏色不容易退去，使結(jié)果偏高。6.3 滴定至終點(diǎn)后，經(jīng)過5-10min，溶液又