標準溶液的配制與標定

徐 州 工 程 學 院 教 案20 1120 12學年 第 2 學期 第 周 星期 課題名稱（含教材章節(jié)）： 實驗四 NaOH標準溶液的配制與標定 教學目的和要求： 1、NaOH標準溶液的配制與標定； 2、掌握堿式滴定管的使用，掌握酚酞指示劑的滴定終點的判斷。 教學重點： 1、堿式滴定管的洗滌、調(diào)零，滴定管體積讀數(shù)及滴定管的正確使用； 2、有效數(shù)字的取用。 教學難點： 指示終點的判別（強調(diào)近終點時逐滴加入，并用錐形瓶內(nèi)壁將滴定劑靠下，盡量控 制半滴的加入）。 教 學 內(nèi) 容 （ 要 點 ）1、堿式滴定管的使用（注意上節(jié)課學生實驗中的錯誤操作）2、NaOH標準溶液的配制3、NaOH標準溶液的標定徐 州 工 程 學 院 教 案 紙實驗四 NaOH標準溶液的配制與標定一、實驗目的1. 掌握NaOH標準溶液的配制和標定。2. 掌握堿式滴定管的使用，掌握酚酞指示劑的滴定終點的判斷。二、實驗原理NaOH有很強的吸水性和吸收空氣中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。反應方程式： 2NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O由于碳酸鈉的存在，對指示劑的使用影響較大，應設(shè)法除去。除去Na2CO3最通常的方法是將NaOH先配成飽和溶液（約52%，W/W），由于Na2CO3在飽和NaOH溶液中幾乎不溶解，會慢慢沉淀出來，因此，可用飽和氫氧化鈉溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀釋至所需濃度即可。此外，用來配制NaOH溶液的蒸餾水，也應加熱煮沸放冷，除去其中的CO2。標定堿溶液的基準物質(zhì)很多，常用的有草酸（H2C2O42H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和鄰苯二甲酸氫鉀（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是鄰苯二甲酸氫鉀，滴定反應如下： C6H4COOHCOOK + NaOH C6H4COONaCOOK + H2O計量點時由于弱酸鹽的水解，溶液呈弱堿性，應采用酚酞作為指示劑。三、儀器和試劑儀器：堿式滴定管（50ml）、容量瓶、錐形瓶、分析天平、臺秤。試劑：鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑）、氫氧化鈉固體（A.R）、10g/L酚酞指示劑：1g酚酞溶于適量乙醇中，再稀釋至100mL。四、操作步驟1. 0.1mol/L NaOH標準溶液的配制用小燒杯在臺秤上稱取120g固體NaOH，加100mL水，振搖使之溶解成飽和溶液，冷卻后注入聚乙烯塑料瓶中，密閉，放置數(shù)日，澄清后備用。準確吸取上述溶液的上層清液5.6mL到1000毫升無二氧化碳的蒸餾水中，搖勻，貼上標簽。2. 0.1mol/L NaOH標準溶液的標定將基準鄰苯二甲酸氫鉀加入干燥的稱量瓶內(nèi)，于105-110烘至恒重，用減量法準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀約0.6000克，置于250 mL錐形瓶中，加50 mL無CO2蒸餾水，溫熱使之溶解，冷卻，加酚酞指示劑2-3滴，用欲標定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉紅色，半分鐘不褪色。同時做空白試驗。五、數(shù)據(jù)記錄與處理1、NaOH標準溶液的標定123m鄰苯二甲酸氫鉀(g)NaOH終讀數(shù) (mL)NaOH初讀數(shù) (mL)VNaOH (mL)CNaOH (mol/L)CNaOH 的平均值(mol/L)相對平均偏差()2、公式推導 六、注意事項1. 稱量鄰苯二甲酸氫鉀時，所用錐形瓶外壁要干燥并編號（以后稱量同）。2. NaOH飽和溶液侵蝕性很強，長期保存最好用聚乙烯塑料化學試劑瓶貯存（用一般的飲料瓶會因被腐蝕而瓶底脫落）。在一般情況下，可用玻璃瓶貯存，但必須用橡皮塞。七、思考題1、NaOH 因吸收CO2而混有少量的Na2CO3，以致在實驗中導致誤差，必須設(shè)法除去CO32-離子，如何配制不含CO32-的NaOH溶液?答：方法如下(1). 用小燒杯于臺秤上稱取較理論計算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸餾水迅速沖洗兩次，溶解并定溶。(2). 制備飽和NaOH（50, Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上層清液用不含CO2的蒸餾水稀釋.(3). 于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCl2,取上層清液用不含CO2的蒸餾水稀釋. 2、配制好的溶液如何保