GB 14752-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 維生素B2（核黃素）

中中華華人人民民共共和和?家家標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)GB 147522010中中 華華 人人 民民 共共 和和 ? 衛(wèi)衛(wèi) 生生 部部 發(fā)布氯 氯2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施食品安全?家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 維生素 B2?核黃素? 氯氯氯GB 147522010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代? GB 147521993?食品添加劑 維生素 B2?黃素? ? ? 本標(biāo)準(zhǔn)? GB 147521993 相比,?要變化如? 鑒別試驗(yàn)增加了紫外-可?分光光度法和紅外分光光度法鑒別，修改了熒光法鑒別? 砷指標(biāo)?3 mg/kg 修改?2 mg/kg? 本標(biāo)準(zhǔn)的?錄 A 和?錄 B ?規(guī)范性?錄? 本標(biāo)準(zhǔn)?代?標(biāo)準(zhǔn)的歷次?本發(fā)布情況? GB 147521993?氯氯氯GB 147522010 1 食品安全?家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 維生素 B2 (核黃素) 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于經(jīng)化學(xué)合成法及生物發(fā)酵法制得的食品添加劑維生素 B2?黃素? ? 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必?可少的?是注日期的引用文件，僅?注日期的?本適用于本標(biāo)準(zhǔn)?是?注日期的引用文件，?新?本?包括?有的修改單?適用于本標(biāo)準(zhǔn)?氯3 化學(xué)名稱?分子式?結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量 3.1 化學(xué)名稱 7,8-二?基-10-?2S,3S,4R?-2,3,4,5-四羥基戊基-3,10-二氫苯并蝶啶-2,4-二酮 3.2 分子式 C17H20N4O6 3.3 結(jié)構(gòu)式 NNNHNOHCH3H3COOOHHHOHOHH氯3.4 相對分子質(zhì)量 376.36?按 2007 ?相對原子質(zhì)量? 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：符合表 1 的規(guī)定? 表 1 感官要求 項(xiàng)氯氯氯氯氯目氯要氯氯氯氯求氯檢驗(yàn)方法氯色澤 橙黃色 取適量?品置于清潔?燥的?盤中，在自然光線?，?察?色澤和組織狀態(tài)，嗅?氣味?氯氣味 微臭 組織狀態(tài) 結(jié)晶性粉? 性狀 ?在 280時(shí)熔融，同時(shí)分解?溶液易變質(zhì)?在堿性溶液中或遇光變質(zhì)更快氯4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定? GB 147522010 2 表2 理化指標(biāo) 氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯項(xiàng)氯氯氯氯氯目氯指氯氯氯氯標(biāo)氯檢驗(yàn)方法氯維生素 B2?黃素? ?以?基計(jì)? ，w/% 98.0102.0 ?錄 A 中 A.4 比旋光度 m(20,D)/?( )dm2 kg-1? -120-140 ?錄 A 中 A.5 感光黃素的吸光度 0.025 ?錄 A 中 A.6 ?燥減量，w/% 1.5 ?錄 A 中 A.7 灼燒殘?jiān)?，w/% 0.3 ?錄 A 中 A.8 重金屬?以 Pb 計(jì)?/?mg/kg? 10 ?錄 A 中 A.9 砷?As?/(mg/kg) 2 ?錄 A 中 A.10 GB 147522010 3 氯附 錄 A ?規(guī)范性附錄? 檢驗(yàn)方法 A.1 安全提示 本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法中使用的部分試劑?有毒性或腐蝕性，按相關(guān)規(guī)定操作，操作時(shí)需小心謹(jǐn)慎?若濺到皮膚?應(yīng)立?用水沖洗，?重者應(yīng)立?治療?在使用揮發(fā)性酸時(shí)，要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行? A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)?用試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)?分析純的試劑和 GB/T 6682氨2008 中規(guī)定的?水?指明的溶液?水溶液? 試驗(yàn)中?用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和?他?需溶液，在?注明?他要求時(shí)，均按 GB/T 601?GB/T 602?GB/T 603 之規(guī)定制備? A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 熒光試驗(yàn) A.3.1.1 方法原理 維生素 B2?黃素?芳香環(huán)和雜環(huán)，有長共?結(jié)構(gòu)的 *躍遷，?有熒光性，在酸?堿性條件?及加入各種還原劑均會使維生素 B2?黃素?變?無熒光的物質(zhì)? A.3.1.2 試劑和材料 A.3.1.2.1 鹽酸溶液?1+2? A.3.1.2.2 氫?化鈉溶液?40 g/L? A.3.1.2.3 連二亞硫酸鈉? A.3.1.3 分析?驟 取? 1 mg 實(shí)驗(yàn)室?品，加 100 mL 水溶解后，溶液在透射光?顯淡黃綠色并有強(qiáng)烈的黃綠色熒光?分成二份?一份中加鹽酸溶液或氫?化鈉溶液，熒光?消失?另一份中加連二亞硫酸鈉少許，搖勻后，黃色?消褪，熒光亦消失? A.3.2 紫外-可見吸收光譜鑒別 A.3.2.1 方法原理 維生素 B2?黃素?苯環(huán)結(jié)構(gòu)，有多個(gè)共?雙鍵，?紫外-可?吸收光譜中有?個(gè)吸收峰?444 nm，375 nm ? 267 nm? ，用 A444nm /A267nm及 A375nm /A267nm的比值來鑒別維生素 B2?黃素? ? A.3.2.2 試劑和材料 A.3.2.2.1 冰乙酸? A.3.2.2.2 乙酸鈉溶液?14 g/L? A.3.2.2.3 實(shí)驗(yàn)室?品溶液?避光操作?取?0.075 g實(shí)驗(yàn)室?品，精確?0.001 g，置燒杯中，加1 mL冰乙酸?75 mL水，加熱溶解后，加水稀釋，冷?室溫，移置500 mL棕色容量?中，再加水稀釋?GB 147522010 4 刻度，搖勻?精密量取10 mL，置100 mL棕色容量?中，加7 mL乙酸鈉溶液，并用水稀釋?刻度，搖勻? A.3.2.3 儀器和設(shè)備 A.3.2.3.1 紫外-可?分光光度儀? A.3.2.3.2 石英池?1cm? ? A.3.2.4 分析?驟 取實(shí)驗(yàn)室?品溶液掃?，在波長 444 nm1 nm?375 nm1 nm ? 267 nm1 nm 處有?大吸收，并測定吸光度?A? ，計(jì)算 A375nm/A267nm的比值? 0.310.33 和 A444nm/A267nm的比值? 0.360.39? A.3.3 紅外光吸收?譜鑒別 A.3.3.1 試劑和材料 溴化鉀?光譜純，?燥品? A.3.3.2 分析?驟 在紅外?進(jìn)行，以防止吸潮?氯將實(shí)驗(yàn)室?品和溴化鉀粉?置入瑪瑙乳缽中研勻，裝入壓?模?制備?并進(jìn)行掃?本品的紅外光吸收?譜應(yīng)?對照的?譜?錄 B?一?氯A.4 維生素B2的測定 A.4.1 方法原理 維生素 B2?黃素?苯環(huán)結(jié)構(gòu)，有多個(gè)共?雙鍵，在波長 444 nm 處有?大吸收，將?品溶液于該波長處測定吸光度，以?分吸光系數(shù)?1%1cmE?計(jì)算?得?質(zhì)量分?jǐn)?shù)? A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 冰乙酸? A.4.2.2 乙酸鈉溶液?14 g/L? A.4.3 儀器和設(shè)備 同 A.3.2.3? A.4.4 分析步驟 取實(shí)驗(yàn)室?品溶液?A.3.2.2.3? ，在波長444 nm 1nm處，以水?空?對照，測定吸光度?A? ? A.4.5 結(jié)果計(jì)算 維生素 B2?黃素?的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1，數(shù)值以%表示，按公式?A.1?計(jì)算?氯125000100%323(1) 100Awmw=?A.1?氯式中?氯5000氨氨實(shí)驗(yàn)室?品稀釋體?，單?毫升?mL?氯323氨氨維生素 B扁?黃素?的?分吸光系數(shù)?1%1cmE? ?氯A氨氨實(shí)驗(yàn)室?品溶液樣A.3.2.2.3核的吸光度數(shù)值?氯m氨氨實(shí)驗(yàn)室?品質(zhì)量的數(shù)值，單?克?其? ?氯2w氨氨A.7 測得的?燥減量的數(shù)值，氯%?氯?次?行測定結(jié)果的絕對差值?大于1.5%? GB 147522010 5 A.5 比旋光度的測定 A.5.1 方法原理 維生素 B2?黃素?的?糖醇側(cè)鏈 2,3,4-?有?個(gè)?對?碳原子，?有旋光活性，在堿性條件?，呈左旋光性，以?檢查?品的比旋度?氯A.5.2 試劑和材料 A.5.2.1 二硝基苯肼試液?取1.5 g 2,4-二硝基苯肼，加20 mL硫酸溶液?1+1? ，溶解后，加水使成100 mL，過濾? A.5.2.2 無醛乙醇?取2.5 g乙酸鉛，置?塞錐形?中，加5 mL水溶解后，加1000 mL乙醇，搖勻，緩緩加25 mL乙醇制氫?化鉀溶液?15? ，放置1h，強(qiáng)力振搖后，靜置12h，傾取?清液，蒸餾?得? 檢查?取 25 mL 無醛乙醇，置錐形?中，加 75 mL 二硝基苯肼試液，置水浴?加熱回流 24h，蒸去乙醇，加 200 mL 硫酸溶液?2100? ，放置 24h 后，應(yīng)無結(jié)晶析出? A.5.2.3 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液?c?HCl?=0.1 mol/L? A.5.2.4 無碳酸鹽氫?化鉀溶液?取20 g氫?化鉀，加100mL無醛乙醇，放置過夜后，吸取?清液，加無醛乙醇稀釋成0.1 mol/L的溶液，用0.1 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定后，再精密量取18 mL，加新?過的冷水?100 mL，搖勻? A.5.2.5 實(shí)驗(yàn)室?品溶液?取?0.25 g實(shí)驗(yàn)室?品，精確?0.000 1 g，加無碳酸鹽氫?化鉀溶液溶解并定量稀釋制成每1 mL中?含維生素B2?黃素?5 mg的溶液，搖勻? A.5.3 儀器和設(shè)備 A.5.3.1 旋光儀? A.5.3.2 旋光測定管? A.5.4 分析步驟 取實(shí)驗(yàn)室?品溶液，按 GB/T 613 測定? A.5.5 結(jié)果計(jì)算 維生素B2?黃素?的比旋光度m?20，D?按公式(A.2)計(jì)算? 氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯()20 C,Dml=氯氯氯(A.2) 氯式中?氯氨氨氯測得的旋光角主單?度樣核?氯l氯氨氨氯旋光管的長度主單?分米樣平m核?氯氨氨氯溶液中有效組分的質(zhì)量濃度主單?克每毫升樣其/mL核?氯A.6 感光黃素的測定 A.6.1 方法提要 維生素 B2?黃素?乎?溶于?烷，雜質(zhì)感光黃素溶于?烷，在 440 nm 處有紫外吸收，因?用?烷?取感光黃素，排除維生素 B2?黃素?的?擾后，在?波長處測定，作限量檢查?但維生素 B2?黃素?在乙醇中稍有溶解，?克服測定時(shí)的?擾，?以必須使用無醇?GB 147522010 6 ?烷? A.6.2 試劑和材料 A.6.2.1 無水硫酸鈉? A.6.2.2 無醇?烷?取500 mL?烷，用水洗滌3次，每次50 mL，分取?烷層，用無水硫酸鈉?燥12h以?，用脫脂棉過濾，蒸餾，?得?臨用前配制? A.6.3 儀器和設(shè)備 A.6.3.1 紫外-可?分光光度儀? A.6.3.2 石英池?1 cm? ? A.6.4 分析步驟 A.6.4.1 實(shí)驗(yàn)室?品溶液的制備?取?0.025 g實(shí)驗(yàn)室?品，精確?0.000 1 g，加10 mL無醇?烷，振搖5min，過濾? A.6.4.2 測定 取實(shí)驗(yàn)室?品溶液，在波長440 nm處，以無醇?烷?空?，測定吸光度?A? ? A.7 干燥減量的測定 A.7.1 儀器和設(shè)備 A.7.1.1 ?形?量? A.7.1.2 恒溫?燥箱? A.7.2 分析步驟 ?取? 0.5 g 實(shí)驗(yàn)室?品，精確? 0.000 1 g，置于 105 2 ?燥?恒重的?形?量?中，厚度?可超過 5 mm， 105 2 ?燥?恒重? A.7.3 結(jié)果計(jì)算 維生素 B2?黃素?燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)2w，數(shù)值以%表示，按公式?A.3?計(jì)算? 122100%mmwm=?A.3?氯式中? 1m?燥前實(shí)驗(yàn)室?品和?量?的總質(zhì)量數(shù)值,單?克?g? 2m?燥后實(shí)驗(yàn)室?品和?量?的總質(zhì)量數(shù)值, 單?克?g? m實(shí)驗(yàn)室?品的質(zhì)量數(shù)值, 單?克?g? 取?行測定結(jié)果的算術(shù)?均值?測定結(jié)果，?次?行測定結(jié)果的絕對差值?大于 0.05%? A.8 灼燒殘?jiān)臏y定 A.8.1 方法原理 氯氯氯氯氯?品加硫酸經(jīng)灼燒后?留的硫酸鹽，用重量法測定?氯A.8.2 試劑和材料 硫酸? A.8.3 儀器和設(shè)備 A.8.3.1 ?坩堝? A.8.3.2 高溫爐? GB 147522010 7 A.8.4 分析步驟 ?取? 所.0氯其 實(shí)驗(yàn)室?品，精確? 0.000 1 g，置于已在 550 50 灼燒?恒重的?坩堝中，用小火緩緩加熱?完全炭化，冷?室溫后，加 1 mL 硫酸使?jié)駶櫍?溫加熱?硫酸蒸氣除盡后，移入高溫爐中，在 550 50 灼燒?恒重? A.8.5 結(jié)果計(jì)算 維生素 B2?黃素?灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)3w，數(shù)值以%表示，按公式?A.4?計(jì)算? 343100%mmwm=?A.4?氯式中? 3m殘?jiān)哇釄宓目傎|(zhì)量數(shù)值,單?克?g? 4m坩堝的質(zhì)量數(shù)值, 單?克?g? m實(shí)驗(yàn)室?品的質(zhì)量數(shù)值, 單?克?g? 取?行測定結(jié)果的算術(shù)?均值?測定結(jié)果，?次?行測定結(jié)果的絕對差值?大于 0.02%? A.9 重金屬的測定 A.9.1 方法原理 ?品中雜質(zhì)金屬在酸性?pH3.5?條件?，?硫化氫或硫化鈉試液顯色?品?標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液同法測定，以?檢查?限度? A.9.2 試劑和材料 A.9.2.1 硝酸? A.9.2.2 硫酸? A.9.2.3 鹽酸? A.9.2.4 甘? A.9.2.5 乙酸銨? A.9.2.6 硝酸鉛? A.9.2.7 硫代乙酰胺? A.9.2.8 ?試液?4001000? A.9.2.9 氫?化鈉溶液?c?NaOH?=1 mol/L? A.9.2.10 鹽酸溶液?c?HCl?=2 mol/L? A.9.2.11 鹽酸溶液?c?HCl?=7 mol/L? A.9.2.12 ?水溶液?c?NH3H2O?=5 mol/L? A.9.2.13 酚酞指示液?10g/L乙醇溶液? A.9.2.14 乙酸鹽緩沖液?pH3.5? ?取25 g乙酸銨，加水25 mL溶解后，加38 mL 7 mol/L鹽酸溶液，用2 mol/L鹽酸溶液或?水溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH?3.5?pH計(jì)? ，用水稀釋?100 mL，?得? A.9.2.15 硫代乙酰胺試液?取?4 g硫代乙酰胺，精確?0.01 g，加水使溶解成100 mL，置冰箱中保存?臨用前取5.0 mL混合液?1 mol/L 15 mL氫?化鈉溶液?5.0 mL水及20 mL甘?組成? ，加?述1.0 mL硫代乙酰胺溶液，置水浴?加熱20s，冷?，立?使用? A.9.2.16 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液?取?0.160 g硝酸鉛，精確?0.000 2g,置于1000 mL容量?中，加5 mL硝酸?50 mL水溶解后，用水稀釋?刻度，搖勻，作?貯備液?臨用前，移取10 mL0.02 mL貯備液，置GB 147522010 8 于100 mL容量?中，加水稀釋?刻度，搖勻，?得?每1mL相當(dāng)于10 g的Pb? ?配置?貯存用的玻璃儀器均?得含鉛? A.9.3 分析?驟 按?中華人民共和?藥?扁00附?二部?錄步III氯 H重金屬檢查法第二