第3章-牙膏的檢測

河南質(zhì)量工程職業(yè)學(xué)院,日用化學(xué)品檢測技術(shù),第三章牙膏的檢測,2020/5/30,2,第一節(jié)牙膏簡述第二節(jié)牙膏原料的檢測第三節(jié)牙膏的檢測,2020/5/30,3,第一節(jié)牙膏簡述,學(xué)習(xí)要點了解牙膏的定義、分類方法；掌握牙膏的組成及生產(chǎn)工藝。,2020/5/30,4,第一節(jié)牙膏簡述,牙膏行業(yè)中6大中國名牌:兩面針、藍(lán)天、黑妹、中華、冷酸靈、芳草一、牙膏的定義和功能1、牙膏定義是口腔衛(wèi)生制品，由磨擦劑、保濕劑、膠合劑、表面活性劑、香料、甜味劑等組成。2、功能主要功能是輔助牙刷去除口腔中食物殘屑和牙垢，使牙齒潔白、美觀,同時又使口腔清爽。,2020/5/30,5,第一節(jié)牙膏簡述,市場上銷售的牙膏都具有稠度、磨擦力、固定外形、發(fā)泡、香氣、口味、穩(wěn)定性和安全性等特點。稠度理想的稠度是使牙膏易從軟管中擠出,而且成條。刷牙時，既能復(fù)蓋牙齒，又不致飛濺。磨擦力牙膏必須有足夠的摩擦力，但應(yīng)適中，以免過分磨損牙釉和牙本質(zhì)。感官好的牙膏，應(yīng)膏體光滑，有光澤、沒有氣泡，而且有悅目的色澤。泡沫在刷牙過程中,牙膏應(yīng)有適度的泡沫,以便食物碎屑懸浮被清除，且易漱掉。,3、牙膏的特點,2020/5/30,6,3、牙膏的特點,口味牙膏的味道和香氣是消費者決定是否購買的最重要因素。口味取決于香料的香韻和用量、甜味劑的多少和口感。穩(wěn)定性牙膏膏體在貨架期間必須是穩(wěn)定的，不分離，不發(fā)硬，不變稀，pH值不變。藥物牙膏應(yīng)保持有效期的療效。安全性能與粘膜、味覺相容，無毒、安全。,2020/5/30,7,二、我國牙膏工業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量建設(shè)情況,1、我國牙膏生產(chǎn)情況我國是世界牙膏生產(chǎn)大國和出口大國，產(chǎn)量居世界第一位，在牙膏國際貿(mào)易中占有一定的份額。改革開放以來的20年，我國牙膏產(chǎn)量翻了兩番多。,2020/5/30,8,我國牙膏1978-1999年產(chǎn)量情況,6.25億,1980年,12.93億,18.28億,23.61億,28.65億,37.19億,1999年,1990年,7.71億,2020/5/30,9,2、我國牙膏工業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量建設(shè)情況,強化了標(biāo)準(zhǔn)化管理。成立了全國牙膏蠟制品標(biāo)準(zhǔn)化中心，主管牙膏蠟制品、牙膏專用原料標(biāo)準(zhǔn)的制(修)訂及宣貫工作，現(xiàn)已擁有牙膏產(chǎn)品國家標(biāo)準(zhǔn)，牙膏用天然碳酸鈣、山梨醇、二氧化硅、羧甲基纖維素鈉和磷酸氫鈣等原材料的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；加強了質(zhì)量檢測工作。成立了中國輕工總會牙膏蠟制品質(zhì)量監(jiān)督檢測中心，定期或不定期地對產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)督檢測，促進(jìn)產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定和提高；,2020/5/30,10,在企業(yè)中建立和完善了質(zhì)量管理制度，開展質(zhì)量教育，貫徹國家有關(guān)質(zhì)量的法律、法規(guī)，并普遍采用了IS011609:1995(E)管理體系；開發(fā)推廣新原料。開發(fā)推廣了山梨醇、磷酸氫鈣、氫氧化鋁、二氧化硅、礦物凝膠、DN醇、SE醇和玉潔純等牙膏專用原料，這些原料的開發(fā)和使用，取代了部分價格昂貴的或進(jìn)口原料，使產(chǎn)品成本明顯下降，質(zhì)量大有提高，節(jié)約了外匯，為我國牙膏原料的國產(chǎn)化提供了有利條件。,2020/5/30,11,玉潔純:三氯羥苯醚2，4，4，三氯2羥基二苯醚,H,脂肪酸蔗糖酯(SE),2020/5/30,12,總之，由于采取了上述措施，促進(jìn)了牙膏產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定提高。據(jù)中國輕工總會牙膏蠟制品質(zhì)量監(jiān)督檢測中心連續(xù)6年的檢測數(shù)據(jù)表明，產(chǎn)品合格率均達(dá)到95以上，其理化指標(biāo)達(dá)到國外同類產(chǎn)品水平。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，工藝裝備的不斷改進(jìn)和完善，各種類型的牙膏相繼問世，增加了花色品種，提高了產(chǎn)品的檔次。,2020/5/30,13,牙膏品種已由單一的清潔型牙膏，發(fā)展成為品種齊全，功能多樣，上百個品牌的多功能型牙膏，特別是中草藥牙膏，產(chǎn)量已占總產(chǎn)量的70以上，對防治牙病起到了一定作用，不僅得到國內(nèi)市場的認(rèn)可，滿足了不同消費層次的需求，而且出口量逐年增加，受到國外消費者的青睞，在國際市場上有良好的聲譽，并占有一席之地。,2020/5/30,14,三、牙膏的分類,1按用途分為兩類：普通牙膏和藥物牙膏（1）普通牙膏：有甲級和乙級二種：,甲級牙膏：磨擦劑以磷酸氫鈣、二氧化硅為主。乙級牙膏：磨擦劑以碳酸鈣為主。,2020/5/30,15,三、牙膏的分類,（2）藥物牙膏按加入的活性物質(zhì)分有：含氟、含硅、含抗菌劑、含酶、含鍶牙膏等。含氟牙膏氟離子能與牙釉質(zhì)的羥基磷灰石發(fā)生反應(yīng)，生成氟磷灰石，使牙齒變硬，可有效預(yù)防齲齒。含酶牙膏：加入蛋白質(zhì)酶、纖維素酶，葡萄糖氧化酶等酶制劑而制成的，從而有效地抑制齲齒發(fā)生，防止牙齦炎和牙出血，同時也能有效地清除吸煙和喝茶者牙齒表面和牙縫間的黃褐色素。,2020/5/30,16,三、牙膏的分類,2、按洗滌劑分類分為肥皂牙膏和合成洗滌劑牙膏。3按香型分類有留蘭香、薄荷香、冬青香、水果香、豆蔻香、茴香、水果型等香型。4按軟管直徑分類分為35、32、27、25、22、16毫米六種。5按功能性分類防齲牙膏、消炎牙膏、防口臭牙膏、防牙結(jié)石牙膏、脫敏牙膏、漂白牙膏等。其中以防齲牙膏為主要產(chǎn)品。,2020/5/30,17,三、牙膏的分類,6按牙膏的外觀分類分為透明（包括半透明）和不透明兩大類。透明牙膏的優(yōu)越性在于它有優(yōu)良的散發(fā)口味的能力，同時又含有防齲劑。它的這些固有特性,正是與其他牙膏競爭的力點。此外，還有漱口水，也稱漱劑，主要功能在于清洗和清新氣息。多數(shù)配方中都有一種或多種抗菌劑?？梢耘涑上∪芤?也可制成濃縮型。,2020/5/30,18,四、牙膏的組成,牙膏是由摩擦劑、發(fā)泡劑、甜味劑、膠粘劑、保濕劑、香精、防腐劑等原料按配方工藝制得。1磨擦劑磨擦劑是牙膏的主體原料。一般占配方的4050%（以質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。作用是協(xié)助牙刷去除污屑和粘附物，以防止形成牙垢。常用的有碳酸鈣，二水合磷酸鈣，焦磷酸鈣、氫氧化鋁、熱塑性樹脂等。,2020/5/30,19,（1）碳酸鈣牙膏用碳酸鈣一般有輕質(zhì)、重質(zhì)(天然碳酸鈣)兩種,其價格便宜,容易得到,在中低檔牙膏中廣泛使用。只是來源和級別不同,其磨擦力差異很大,導(dǎo)致使用受到局限。（2）二水合磷酸氫鈣（CaHPO42H2O）它是最常用的一種比較溫和的優(yōu)良磨擦劑，與牙釉有親和性，對牙釉的磨擦適中。以它為磨擦劑制成的牙膏，膏體光潔美觀，但價格昂貴，在我國常用于高檔品。由于它與多數(shù)氟化物不相容所以不能用于含氟牙膏。,1磨擦劑,2020/5/30,20,（3）無水磷酸氫鈣（CaHPO4）磨擦力比二水合磷酸氫鈣強，一般配方中只用少量，就能增加二水合磷酸氫鈣膏體的磨擦力。與多數(shù)氟化物不相容。（4）水不溶性偏磷酸鈉磨擦力度與氟化物配伍性好,只是價格較貴。（5）焦磷酸鈣結(jié)晶分、相,、相者與氟相容，含80%者為最好。其磨性優(yōu)良，屬軟性磨料。為了使牙膏在貯存內(nèi)維持氟濃度，焦磷酸鈣和水不溶偏磷酸鈉可單獨使用，也可結(jié)合使用。許多國家都把它用于氟化物牙膏,1磨擦劑,2020/5/30,21,（6）沉淀二氧化硅（無定形二氧化硅）磨擦力適中，屬軟性磨料，與氟化物配伍良好，在配方中用量不大，是一種理想的藥物牙膏磨料。其折光指數(shù)1.45001.4700，一旦液相的折光指數(shù)與之一致時，膏體便呈透明。（7）三水合氧化鋁（氫氧化鋁）以氫氧化鋁作為磨擦劑制成的膏體與二水合磷酸氫鈣相似，特別是其與氟化物配伍，性優(yōu)異是藥物牙膏的理想磨料之一。,1磨擦劑,2020/5/30,22,四、牙膏的組成,加入膠粘劑的目的是把膏體各組分膠合在一起，使膏體達(dá)到適宜粘度，防止存放期分離出水。用量一般為12%，常用的膠粘劑有海藻酸鈉、羧甲基纖維素(CMC)、羥乙基纖維素（HEC）、黃樹膠粉等,2膠粘劑,2020/5/30,23,海藻酸鈉,海藻酸鈉實際上是一種天然纖維素，可減緩脂肪糖和膽鹽的吸收，具有降低血清膽固醇、血中甘油三酯和血糖的作用，可預(yù)防高血壓、糖尿病、肥胖癥等現(xiàn)代病。它在腸道中能抑制有害金屬如鍶、鎘、鉛等在體內(nèi)的積累。分子式為(C6H7NaO6)x,分子結(jié)構(gòu)如圖,2020/5/30,24,四、牙膏的組成,又稱賦形劑。在配方中起到防止膏體中水份逸失，并能從空氣中吸收水份的作用。在普通牙膏中用量為2030%，在透明牙膏中高達(dá)75%。木糖醇，即戊糖醇，既有蔗糖甜味，又具保濕性，還有防齲效應(yīng)。聚乙二醇、在國外廣泛使用。,3保濕劑,2020/5/30,25,四、牙膏的組成,最常用的是甘油、山梨糖醇、丙二醇、聚乙二醇。山梨糖醇賦予牙膏涼爽感和適度甜味,與甘油結(jié)合使用,效果很好。丙二醇，吸濕性很大，略帶苦味，在美國主要用作牙膏防腐劑。,3保濕劑,C6H8(OH)6,山梨糖醇,2020/5/30,26,四、牙膏的組成,為表面活性劑。其作用是增加泡沫力和去污作用，使牙膏在口腔迅速擴散，并使香氣易于透發(fā)。配方中用量為28%。常用的發(fā)泡劑有十二烷基硫酸鈉、N-月桂酰肌氨酸鈉等。此外還有N-月桂酰谷氨酸鈉、月桂?；腔姿徕c,二辛基磺酸琥珀酸鈉等。月桂酰肌氨酸鈉在牙膏中除發(fā)泡、清凈作用外，還能防止口腔酶類發(fā)酵、減少酸的產(chǎn)生，有一定的防齲效應(yīng)。它在酸堿介質(zhì)中很穩(wěn)定，從而在牙膏中應(yīng)用很有前途。,4發(fā)泡劑,2020/5/30,27,C12H25SO4Na,N-月桂酰肌氨酸鈉,十二烷基硫酸鈉,C17H30NNaO5,N-月桂酰谷氨酸鈉,2020/5/30,28,四、牙膏的組成,可使膏體具有甜味，以掩蓋其不良?xì)馕叮栏嘀械南懔铣煞荽蠖辔犊?，磨擦劑有粉塵味，這就需要添加甜味劑來矯正。一般用量為0.20.5%。常用的甜味劑有蔗糖，糖精、甜蜜素等。,5甜味劑,糖精,鄰苯甲?；酋啺?甜蜜素,2020/5/30,29,四、牙膏的組成,6香料牙膏用的香料香型應(yīng)清新文雅,清涼爽口。香料在牙膏中的用量為12%。配方中普遍使用的有留蘭香油、薄荷油、冬青油、丁香油、橙油、黃樟油、茴香油、肉桂油等。7防腐劑用量一般為0.10.5%,常用的有對羥基安息香酸甲酯（對羥基苯甲酸甲酯）、丙酯、苯甲酸鈉等。,2020/5/30,30,四、牙膏的組成,堿性膏體往往對鋁管有腐蝕作用，為此，除噴涂鋁管外，通常采取加入緩蝕劑的辦法予以補救，一般以硅酸鈉為緩蝕劑。膠體二氧化硅，能抑制CaCO3與鋁的作用，加入它能起到保護(hù)鋁管的效用。,8緩蝕劑,2020/5/30,31,五、牙膏的生產(chǎn),牙膏質(zhì)量的高低主要是看其潔齒效果和膏體的穩(wěn)定性，香味、口味、泡沫和膏體的外觀等也很重要。對于藥物牙膏來說，還要考慮達(dá)到所要求的功能,所加藥物與其它組份的相溶性和安全性。好的牙膏必須能清潔牙齒，符合口腔衛(wèi)生的要求,不傷牙釉，有一定的可塑性，擠出成條，表面光潔,組織細(xì)致，稠度適宜，對溫度影響小，久貯無分離發(fā)硬現(xiàn)象，并且還要有舒適涼爽的口味。,(一)配方設(shè)計,2020/5/30,32,一般牙膏的配比（%）,磨擦劑4050,潤濕劑2030膠合劑12,發(fā)泡劑28甜味劑0.20.5，防腐劑0.10.5添加劑0.12，香料11.5。,2020/5/30,33,茲舉二例,以見一般。,例1：磷酸氫鈣型（重量%）磷酸氫鈣50.00甘油22.00CMC1.2十二醇硫酸鈉3.0糖精0.3香精1.3水加至100,2020/5/30,34,例2：碳酸鈣型（重量%）,方解石粉（天然碳酸鈣）48.00甘油15.00CMC1.10泡化堿0.30糖精鈉0.3十二醇硫酸鈉2.5硝酸鈉0.30香精1.2水加至100,2020/5/30,35,（二）制膏工藝,肥皂型牙膏現(xiàn)已淘汰。合成洗滌劑型的牙膏：兩種方法,2020/5/30,36,（二）制膏工藝,先用甘油或其它不與膠合劑形成溶膠的潤濕劑使膠合劑如羧甲基纖維素、羥乙基纖維素等均勻分散,之后加入已溶解于水中的糖精及水溶性添加物的水溶液,使膠合劑膨脹成溶膠,并經(jīng)貯存陳化8小時以上。加入發(fā)泡劑和磨擦劑、香料等,拌合均勻。再經(jīng)研磨、真空脫氣、灌裝、包裝即制成牙膏。,1濕法溶膠制膏工藝,最常用制膏方法,-,2020/5/30,37,2干法溶膠制膏工藝,是把膠合劑、磨擦劑等原料按配方比例預(yù)先于混合設(shè)備中混合均勻。在捏合機內(nèi)與水,甘油溶液一次捏合成膏。即發(fā)膠水、捏合、研磨和真空脫氣都在一個設(shè)備內(nèi)完成。并且可待膏體制好后,再加香精,減少香精在制膏過程中的損失。,2020/5/30,38,捏合機,2020/5/30,39,第二節(jié)牙膏原料的檢測,學(xué)習(xí)要點了解牙膏主要原料的檢測標(biāo)準(zhǔn)；掌握牙膏主要原料的主要檢測項目的檢測方法及原理。,2020/5/30,40,第二節(jié)牙膏原料的檢測,常用作磨料的碳酸鈣有兩種:,一、牙膏用天然碳酸鈣的檢測,2020/5/30,41,第二節(jié)牙膏原料的檢測,GCC(GroundCalciumCarbonate):是采用白度及純度均較高的優(yōu)質(zhì)天然方解石礦經(jīng)機械研磨的物理方法加工而成的；PCC(PrecipitatedCalciumCarbonate):則是通過石灰石的煅燒、消化、碳化等工藝過程生產(chǎn)的。本節(jié)介紹的檢測方法適用于重質(zhì)碳酸鈣。,一、牙膏用天然碳酸鈣的檢測,2020/5/30,42,1試劑（1）1+1的HCl溶液;（2）純鋁片(鋁含量99.7%)。2儀器許式碳酸測定器。3試液的制備（1）堿性醋酸鉛試紙的制備將白色慢速濾紙在2mol堿性醋酸鉛溶液中浸濕10min取出，在無硫化氫氣體中晾干，剪成2020mm的小方塊，貯于棕色瓶中密閉備用(保存期不得超過一個月)。,一、牙膏用天然碳酸鈣的檢測,（一）硫化物的測定,2020/5/30,43,（2）標(biāo)準(zhǔn)色斑的配制稱取硫化乙酰胺H3CCSNH2(分析純)0.2469g，溶于蒸餾水中，并稀釋至l000mL，吸取1.00mL，稀釋至100mL，此液為硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，含硫的濃度為1mg/kg。（3）標(biāo)準(zhǔn)色斑的制備分別吸取0、l、2、3、4、5mL硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，于許氏碳酸測定器內(nèi)，放入0.5g純鋁片，加入10mL蒸餾水，在出氣口處用一塊醋酸鉛試紙密封，然后由小漏斗加入1+1HCl溶液15mL，待反應(yīng)緩慢時再加熱至反應(yīng)完全(溶液透明)，取下出氣口的醋酸鉛試紙，作為標(biāo)準(zhǔn)色斑，依次得到一組05mL/kg的標(biāo)準(zhǔn)色斑。,一、牙膏用天然碳酸鈣的檢測,（一）硫化物的測定,2020/5/30,44,（一）硫化物的測定,4測定步驟稱取1g樣品置于許氏碳酸測定器中，塞好瓶塞，由上方小漏斗加入10mL蒸餾水，用一塊醋酸鉛試紙密封，然后由小漏斗加入1+1HCl溶液10mL，并加熱至沸，微沸l(wèi)min停止加熱，冷卻，取下醋酸鉛試紙與標(biāo)準(zhǔn)色斑比較，應(yīng)為無色。測定器內(nèi)溶液留做還原性硫測定用。,2020/5/30,45,（二）還原性硫的測定,1試劑、儀器、試劑的制備同上。2測定步驟在上述留有被檢測溶液的許氏碳酸測定器內(nèi)，放入0.5g純鋁片，塞好瓶塞。在測定器出氣口處換上新的醋酸鉛試紙密封，然后由小漏斗加入1+1HCl溶液10mL并加熱內(nèi)容物，使反應(yīng)完全，取出試紙，如顯色則與標(biāo)準(zhǔn)色斑比較。,2020/5/30,46,（三）碳酸鈣含量的測定,1原理用三乙醇胺掩蔽少量的Al3+、Fe3+、Mn2+等離子，用鈣羧酸指示劑，調(diào)節(jié)pH約為12.5，用EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣離子。,3-羥基-4-(2-羥基-4-磺基-1-萘基偶氮)萘-2-羧酸;,鈣羧酸指示劑,2020/5/30,47,（三）碳酸鈣含量的測定,2試劑和溶液（1）鹽酸：l+1溶液（2）氯化鈉（3）氫氧化鈉20%溶液（4）三乙醇胺l+2溶液（5）鈣羧酸指示劑：將鈣羧酸指示劑和氯化鈉按1:99的比例置于研缽內(nèi)充分研細(xì)、混勻，置塞的廣口瓶中;（6）EDTA：濃度為0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。,2020/5/30,48,3測定方法,準(zhǔn)確稱量0.5g方解石粉試樣(已在105110恒重過的)，精確至0.0002g，置于燒杯中，用少量水潤濕，蓋上表面皿，緩慢加入1020mL鹽酸溶液(l+1)，加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，用移液管移取25.00mL試液于錐形瓶中，加入2030mL水，5mL三乙醇胺，10mL氫氧化鈉，每加入一樣藥品，就振蕩搖勻，最后加入少量指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時作空白實驗。,2020/5/30,49,4結(jié)果的表示和計算,式中:cEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V滴定中消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；;V0空白滴定中消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；m試樣的質(zhì)量，g0.1001.00mLEDTA溶液(濃度C=1.000mol/L)相當(dāng)于以g表示的碳酸鈣質(zhì)量。兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.2%，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。,Xi,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的CaCO3含量(Xi)按下式計算：,2020/5/30,50,（四）鐵含量測定,1試劑和溶液（1）硝酸(GB626)化學(xué)純，6mol/L;（2）氫氧化鈉(GB629)化學(xué)純，10%水溶液;（3）鹽酸(GB622)分析純，l+1水溶液;（4）亞鐵氰化鉀分析純，6mol/L。,2020/5/30,51,亞鐵氰化鉀,化學(xué)式K4Fe（CN）63H2O，學(xué)名三水合六氰合鐵()酸鉀。淺黃色晶體。為鐵和氰形成的配位化合物。俗稱黃血鹽。易溶于水，在水溶液中離解為K+和Fe(CN)64-。亞鐵氰化鉀在空氣中穩(wěn)定，加熱至70失去結(jié)晶水，強熱后分解。鐵()鹽溶液與亞鐵氰化鉀反應(yīng)，得到藍(lán)色的普魯士藍(lán)沉淀，化學(xué)式為KFeFe(CN)6，此反應(yīng)用于檢驗Fe3+。,2020/5/30,52,（四）鐵含量測定,2測定方法稱取試樣1g于50mL燒杯中，滴加6mol/L硝酸6mL，使樣品完全溶解后，于電爐上微加熱1min，冷卻后用10%氫氧化鈉滴至中性(用pH試紙試驗)，然后倒入比色管內(nèi)，加入1+1鹽酸5滴，加6mol/L亞鐵氰化鉀5滴，加0.1%抗壞血酸5滴，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻，放置30min，進(jìn)行比色。,2020/5/30,53,3標(biāo)準(zhǔn)色樣的制備,NH4Fe(SO4)212H2O標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL相當(dāng)于0.1mgFe）：準(zhǔn)確稱取0.8634g的NH4Fe(SO4)212H2O于400mL燒杯中，加蒸餾水300mL，(如產(chǎn)生混濁，滴加鹽酸至透明)，然后移入1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻此溶液。分別加入上述溶液0.5mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL于50mL比色管中，加入1+1鹽酸5滴，6mol/L亞鐵氰化鉀5滴，0.1%抗壞血酸5滴，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置30min比色。,2020/5/30,54,二、牙膏用山梨糖醇液的檢測,適用于以液體葡萄糖為原料，在催化劑作用下，經(jīng)高壓氫化而得的精制山梨糖醇液。（一）總糖的測定1原理聚糖被分解成單糖，這些單糖以及游離單糖定量地還原堿性二價銅離子，形成一價銅離子，一價銅離子遇碘氧化。過量碘用硫代硫酸鈉滴定，以氧化反應(yīng)耗用的碘來計算葡萄糖的含量。,2020/5/30,55,（一）總糖的測定,2試劑（1）鹽酸(GB60l88)：1mol/L;（2）氫氧化鈉(GB62981):5mol/L;（3）碘：0.04mol/L；（4）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.04mol/L;（5）乙酸2.4%(體積分?jǐn)?shù))：量取冰乙酸2.4mL，稀釋至l00mL；（6）酚酞指示劑(GB60388);（7）1%淀粉指示液(GB60388);（8）本尼特試劑在蒸餾水150mL中溶解硫酸(CuSO45H2O)16g；在蒸餾水650mL中溶解檸檬酸三鈉150g，無水碳酸鈉130g和碳酸氫鈉10g，并加熱溶解；將冷卻的溶液搖動合并，用蒸餾水稀釋到1000mL，過濾。,2020/5/30,56,（一）總糖的測定,3.測定步驟準(zhǔn)確稱取山梨糖醇液(低結(jié)晶型)2g(稱準(zhǔn)至0.0002g)放入150mL錐形燒瓶中(結(jié)晶山梨糖醇液需要約25g)。稱同樣數(shù)量的水放在另一錐形燒中作空白試驗。用移液管吸取鹽酸40mL到每個燒瓶中，并加些沸石或玻璃珠，燒瓶上加回流冷凝管，在水浴上回流1h。冷卻后，以酚酞作指示劑，用5mol/L氫氧化鈉溶液中和燒瓶內(nèi)溶液。將每個燒瓶中的溶液定量地轉(zhuǎn)移到l00mL容量瓶中，用蒸餾水加至刻度，充分搖勻。,2020/5/30,57,（一）總糖的測定,用移液管從l00mL容量瓶中分別吸取溶液10mL及本尼特溶液20mL到每個250mL錐形燒瓶中，在每個燒瓶上放一個小玻璃漏斗，加熱并控制溫度正好在4min煮沸內(nèi)容物，計時誤差15s，繼續(xù)煮沸3min后快速冷卻，要求計時準(zhǔn)確。在每個燒瓶中加乙酸l00mL及用移液管吸取碘溶液20mL，鹽酸溶液25mL，注入每個燒瓶內(nèi)搖晃。待沉淀溶解后，用1%淀粉指示液lmL指示終點，用0.04mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的碘，滴定耗用的體積應(yīng)保持在114mL之間。終點顏色與斐林A相似。,2020/5/30,58,結(jié)論：0.04mol/L碘lmL相當(dāng)于葡萄糖1.12g。,式中：m樣品的質(zhì)量，g;V0空白試驗所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；V試樣所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L。,總糖量(%)=,2020/5/30,59,（二）氯化物(Cl一)的測定(GB9729一88),1方法原理在硝酸介質(zhì)中，氯離子與銀離子生成難溶的氯化銀。當(dāng)氯離子含量較低時，在一定時間內(nèi)氯化銀呈懸浮體，使溶液混濁，可用于氯化物的目視比濁法測定。2試劑（1）硝酸(GB603一88)l%；（2）硝酸銀(GB603一88)0.lmol/L；（3）氯化物(Cl一)雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液(GB602一88)。,2020/5/30,60,（二）氯化物(Cl-)的測定,3測定步驟準(zhǔn)確稱取樣品1g(準(zhǔn)確至0.0002g)，稀釋至25mL，用硝酸lmL酸化試液，加硝酸銀lmL，搖勻，放置5min，所呈濁度與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較。標(biāo)準(zhǔn)溶液是取20mg/kg的氯化物(Cl一)雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與同體積試液作同樣處理。,2020/5/30,61,（三）硫酸鹽(SO42-)的測定,1方法原理用鋇離子(Ba2+)與硫酸根(SO42-)離子生成硫酸鋇(BaSO4)沉淀，當(dāng)硫酸根離子含量較低時，可用目視比濁法進(jìn)行測定。2試劑（1）鹽酸(GB603一88)10%。（2）氯化鋇(GB602一88)25%（3）標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液：稱取硫酸鉀0.181g，置l000mL容量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻(每lmL相當(dāng)SO42-100g)。,2020/5/30,62,（三）硫酸鹽(SO42-)的測定,3.測定步驟準(zhǔn)確稱取樣品2g(精確至0.0002g)，置50mL納氏比色管中，加適量水，加稀鹽酸(10%)2mL，搖勻，再加入25%氯化鋇溶液5mL，用水稀釋至50mL，充分搖勻，放置10min，與標(biāo)準(zhǔn)溶液同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察，比較，所呈濁度不得超過標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液是取lmL標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液，與樣品作同樣處理。,2020/5/30,63,三、牙膏用二氧化硅的檢測,二氧化硅在牙膏中的應(yīng)用，已有20多年的歷史，它可以提高牙膏質(zhì)量，保護(hù)牙齒。二氧化硅呈化學(xué)惰性,與牙膏中氟化物和其他原料相容性好，配伍性好，而且膏體質(zhì)量穩(wěn)定。根據(jù)不同需要，采用不同的生產(chǎn)工藝，可以得到相應(yīng)規(guī)格的二氧化硅，如磨擦型、增稠型、混合型。本節(jié)介紹的檢測方法適用于用化學(xué)反應(yīng)方法制備的磨擦型二氧化硅，主要用于牙膏。,2020/5/30,64,（一）硫酸鹽含量的測定,1試劑（1）鹽酸(分析純);（2）硝酸(分析純)2mol/L;（3）鹽酸(分析純)6mol/L;（4）10%氯化鋇溶液;（5）硝酸銀(GB603388)0.1mol/L。,2020/5/30,65,（一）硫酸鹽含量的測定,2測定步驟精確稱取試樣1g(稱準(zhǔn)至0.0001g)于l00mL燒杯中，加水5mL，鹽酸5mL，放在水浴上加熱蒸發(fā)近干。試樣呈白色后取下，加2mol/L硝酸使試樣全部潤濕(如呈糊狀則再加鹽酸5mL攪勻后蒸發(fā)至干)，攪拌后用濾紙過濾，并用熱水洗滌燒杯和沉淀三次。,2020/5/30,66,（一）硫酸鹽含量的測定,2測定步驟洗液和濾液并入350mL錐形瓶中，加6mol/L鹽酸5mL，加熱至近沸，在不斷搖蕩下，滴入10%氯化鋇溶液5mL。然后移入105烘箱中保溫lh，即用定量紙過濾，用熱水洗滌沉淀至無Cl一(濾液用0.lmol/LAgNO3溶液滴加無乳白色出現(xiàn))。將濾紙和沉淀移入一已恒重的瓷坩堝中，置于電爐上徐徐烘干炭化后，再加蓋灼燒至恒重取出，稍冷后移入干燥器中冷卻至室溫稱重。,2020/5/30,67,3計算公式：硫酸鹽含量(以Na2SO4計)%=,式中：m1灼燒后沉淀凈質(zhì)量，g;m試樣質(zhì)量，g;0.508硫酸鋇折合為硫酸鈉含量的系數(shù)。,2020/5/30,68,（二）氯化鈉含量的測定,1試劑（1）K2CrO4指示劑10%;（2）氨水1+l;（3）硝酸1%;（4）酚酞指示劑1%;（5）AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mol/L(按GB60188配制)。,2020/5/30,69,（二）氯化鈉含量的測定,2測定步驟取試樣5g(準(zhǔn)確至0.01g)至250mL錐形瓶中，加入蒸餾水l00mL搖勻。加入1%酚酞指示劑2滴，用1+1氨水或1%硝酸調(diào)節(jié)溶液至微紅色。然后加入10%K2CrO4指示劑約1mL,用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰呈磚紅色，同時作空白試驗。,2020/5/30,70,3計算公式：NaCl%=,式中：cAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L；V測定試樣時耗用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V0空白試樣時耗用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；m試樣質(zhì)量，g；5.58折合為氯化鈉含量的系數(shù)。,2020/5/30,71,（三）105揮發(fā)物含量的測定,1測定儀器（1）烘箱;（2）稱量瓶。2測定步驟精確稱取試樣2g(準(zhǔn)確至0.0002g)置于已恒重的稱量瓶中，放入105恒溫烘箱2h取出移入至干燥器內(nèi)冷卻至室溫后，稱重。,2020/5/30,72,3.計算公式：105揮發(fā)物（%）=,式中：m試樣質(zhì)量，g；m1試樣和稱量瓶質(zhì)量，g；m2烘干后試樣和稱量瓶質(zhì)量，g。注：留下試樣，供干劑灼燒失重測定用。,2020/5/30,73,（四）干劑灼燒失重的測定,1.測定儀器：馬弗爐(Mufflefurnace)；瓷坩堝。2.測定步驟精確稱取105揮發(fā)物含量的測定留下試樣1g(準(zhǔn)確至0.0002g)于已恒重的瓷坩堝中。先用電爐加熱數(shù)分鐘，再移入馬弗爐中，爐溫900灼燒1h取出，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱重。,2020/5/30,74,3計算公式:干劑灼燒失重%=,式中：m試樣質(zhì)量，g；m1未灼燒前試樣和瓷坩堝質(zhì)量，g；m2灼燒后試樣和瓷坩堝質(zhì)量，g。,2020/5/30,75,（五）二氧化硅含量的測定,1測定儀器（1）分析天平；（2）鉑坩堝；（3）馬弗爐。2測定試劑（1）硝酸(分析純)2mol/L；（2）氫氟酸(分析純)40%。,2020/5/30,76,（五）二氧化硅含量的測定,3測定步驟精確稱取試樣2g(準(zhǔn)確至0.0001g)于已灼燒至恒重的鉑坩堝內(nèi)，加入2mol/L硝酸10mL使試樣濕潤均勻，然后用聚乙烯量杯沿鉑坩堝壁慢慢地加入40%氫氟酸10mL，放置10min后，再置于電爐上。先微火加熱(在通風(fēng)櫥內(nèi))，待坩堝內(nèi)固態(tài)物質(zhì)溶解后，適當(dāng)提高溫度使溶液蒸發(fā)至干。然后移入馬弗爐中(爐溫為900)灼燒至恒重(約30min)。取出稍冷，移入干燥器中冷卻至室溫后稱重。,2020/5/30,77,4計算公式：雜質(zhì)總含量（%）=,氧化硅含量（%）=100（%）雜質(zhì)總含量（%）式中：m試樣質(zhì)量，g；m1鉑坩堝質(zhì)量，g；m2鉑坩堝和灼燒殘渣質(zhì)量，g；T105揮發(fā)物含量，%；H干劑灼燒失重，%。,2020/5/30,78,四、牙膏用羧甲基纖維素鈉的檢測,適用于以纖維素、燒堿及氯乙酸或其鈉鹽制得的牙膏用羧甲基纖維素鈉。該產(chǎn)品在牙膏中用做粘合劑。其結(jié)構(gòu)式如下：,（式中：R=H或CH2COONa）相對分子質(zhì)量：當(dāng)代替度為1時，單元相對分子質(zhì)量為242.16,2020/5/30,79,（一）氯化物含量的測定,1試劑（1）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L（2）30%過氧化氫。（3）無水乙醇。（4）5%鉻酸鉀溶液：5g鉻酸鉀(K2CrO4)溶于l00mL水中。（5）1%氫氧化鈉溶液：1g氫氧化鈉(NaOH)溶于l00mL水中。（6）稀硝酸溶液：0.5mL濃硝酸，溶于100mL水中。（7）酚酞指示液：10g/L。,2020/5/30,80,2測定步驟,稱取試樣1g(稱準(zhǔn)至0.002g)，置于250mL錐形瓶中，加入少量無水乙醇潤濕，并迅速加入150mL水，5mL30%過氧化氫，加熱至試樣全部溶解并緩和沸騰10min，冷卻至室溫，加入2滴酚酞指標(biāo)液。如顯紅色，用稀硝酸溶液中和至剛好顯無色；如顯無色，則先滴加1%氫氧化鈉溶液至顯紅色，再用稀硝酸溶液中和至剛好顯無色。然后加入2mL5%鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛剛出現(xiàn)磚紅色沉淀。滴定時注意劇烈搖蕩。,2020/5/30,81,3結(jié)果的表示和計算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氯化物(以NaCl計)含量下式計算。,式中:c一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;V一滴定消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;m試樣質(zhì)量，g;0.05844NaCl的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol,2020/5/30,82,（二）重金屬含量的測定,1試劑（1）鹽酸。（2）鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：溶液含pb：0.1mg/mL。（3）乙酸溶液：1體積冰乙酸溶于4體積水中。（4）10%硫化鈉溶液：10g硫化鈉(Na2S9H2O)溶于l00mL水中。2儀器（1）25mL納氏比色管。（2）其它：一般實驗室儀器。,2020/5/30,83,（二）重金屬含量的測定,3測定步驟稱取試樣2.00g，置于瓷坩堝中，在微火上炭化后，移入500的高溫爐中灰化1h，取出冷卻后加入2mL鹽酸，在水浴上蒸發(fā)至干，殘留物用4mL乙酸溶液溶解，經(jīng)濾紙過濾至50mL容量瓶中，洗滌坩堝、濾紙數(shù)次，洗滌液濾入容量瓶中，加水至刻度，搖勻，移取25.0mL至納氏比色管中做為試驗溶液。,2020/5/30,84,（二）重金屬含量的測定,3測定步驟另取一支納氏比色管加入0.20mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，2mL乙酸溶液加水至體積為25.0mL，搖勻。往試驗溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液比色管中各加入兩滴10%硫化鈉溶液，很快加以混合，放置5min后，在白色背景下進(jìn)行顏色的比較。4結(jié)果的表示樣品管顏色不深于標(biāo)準(zhǔn)管顏色為合格，若深于標(biāo)準(zhǔn)管顏色為不合格。,2020/5/30,85,（三）砷含量的測定,1試劑（1）硝酸。（2）硫酸。（3）15%碘化鉀溶液：15g碘化鉀（KI）溶于85g水中。（4）氯化亞錫溶液：400g/L。（5）無砷金屬鋅。（6）砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷(As2O3)溶于5mL20入%氫氧化鈉溶液中。加入lmo/L硫酸25mL，移入1000mL容量瓶中，加新煮沸冷卻的水稀釋至刻度。此溶液含砷0.100mg/mL。臨用前取l.00mL，加1mol/L硫酸lmL，加新煮沸冷卻的水稀釋至100mL。此溶液含砷1g/mL。,2020/5/30,86,（三）砷含量的測定,2儀器（1）定砷瓶。（2）其它：一般實驗室儀器。3測定步驟稱取試樣1.00g在250mL錐形瓶中，預(yù)先加入10mL硝酸，緩緩加熱，慢慢加入樣品，待作用緩和后，稍冷，沿壁加入5mL硫酸，再緩緩加熱，至溶液開始變棕色，不斷滴加硝酸，至有機質(zhì)分解完全，繼續(xù)加熱，生成大量的二氧化硫白色煙霧，最后溶液應(yīng)無色或微帶黃色。冷卻后加2mL水煮沸，除去殘留的硝酸至產(chǎn)生白煙為止。如此處理兩次，放冷，將溶液全部移入定砷瓶中，加水至體積約30mL。,2020/5/30,87,（三）砷含量的測定,取相同量的硝酸、硫酸，按上述方法作試劑空白試驗。吸取含砷1g/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL，放入試劑空白溶液中，在樣品溶液和試劑空白溶液各加入5mL15%碘化鉀溶液，0.2mL400g/L氯化亞錫溶液，混勻，室溫放置10min。向上述定砷瓶中，各加入3g無砷金屬鋅，并立即塞上預(yù)先裝有乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的測砷管，于25放置lh，取出砷斑進(jìn)行比較。4結(jié)果的表示樣品砷斑顏色不深于標(biāo)準(zhǔn)砷斑顏色為合格，若深于標(biāo)準(zhǔn)砷斑顏色為不合格。,2020/5/30,88,（四）鐵含量的測定,1試劑（1）1+1鹽酸溶液：1體積濃鹽酸溶于1體積水中。（2）30%過氧化氫。（3）20%硫氰酸鉀(KSCN)溶液。（4）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(含F(xiàn)e0.lg/mL)。2儀器（1）50mL納氏比色管。（2）其它：一般實驗室儀器。,2020/5/30,89,3測定步驟,稱取試樣2.00g于瓷坩堝內(nèi)，在微火上炭化后，移入500高溫爐中灰化1h，灰分用0.2mL1+1鹽酸溶液溶解后，移入50mL燒杯，加水至約20mL，加入30%過氧化氫溶液1mL，煮沸2min，冷卻后經(jīng)濾紙過濾至50mL容量瓶中，洗滌燒杯、濾紙數(shù)次，洗滌液濾入容量瓶中，加水至刻度，搖勻，移取25.00mL至納氏比色管中做為試驗溶液。,2020/5/30,90,3測定步驟,另取一支納氏比色管加入3mL0.lg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至25.0mL，搖勻。往試驗溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的比色管中各加入0.4mL1+1鹽酸溶液，10mL20%硫氰酸鉀溶液，混勻，放置3min后，加水至刻度，搖勻，在白色背景下進(jìn)行顏色的比較。4.結(jié)果表示樣品管顏色不深于標(biāo)準(zhǔn)管顏色為合格，若深于標(biāo)準(zhǔn)管顏色為不合格。,2020/5/30,91,第三節(jié)牙膏產(chǎn)品檢測,學(xué)習(xí)要點了解牙膏產(chǎn)品質(zhì)量的主要控制指標(biāo)及相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)，掌握主要指標(biāo)的測定原理及方法。牙膏的質(zhì)量指標(biāo)主要有感官指標(biāo)、理化指標(biāo)和衛(wèi)生指標(biāo)，技術(shù)要求如表3-1。檢驗方法按標(biāo)準(zhǔn)(GB8372-2001牙膏)的規(guī)定進(jìn)行。表3-1牙膏的質(zhì)量指標(biāo)摘自GB8372-2001,2020/5/30,92,2020/5/30,93,一、感官指標(biāo)的檢測,牙膏感官指標(biāo)是牙膏質(zhì)量優(yōu)劣的一個非常重要的指標(biāo)，也是消費者購買的一種參考依據(jù)，對牙膏感官指標(biāo)檢測有著重要意義，然而，牙膏感官指標(biāo)檢測在中控檢測是不易，適宜操作工在生產(chǎn)現(xiàn)場檢測和實驗室共同把關(guān)。,2020/5/30,94,一、感官指標(biāo)的檢測,牙膏感官指標(biāo)是牙膏質(zhì)量優(yōu)劣的一個非常重要的指標(biāo)，也是消費者購買的一種參考依據(jù)，對牙膏感官指標(biāo)檢測有著重要意義，然而，牙膏感官指標(biāo)檢測在中控檢測是不易，適宜操作工在生產(chǎn)現(xiàn)場檢測和實驗室共同把關(guān)。,2020/5/30,95,一、感官指標(biāo)的檢測,（一）膏體的測定中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB83722001牙膏膏體指標(biāo)規(guī)定，膏體潔凈、均勻、細(xì)膩，無水分分離，無漏水現(xiàn)象，細(xì)膩無結(jié)粒，潔凈無雜質(zhì)，色澤正常。測定方法：任取試樣牙膏2支，全部成條狀擠于白紙或白瓷板上，目測檢查。（二）香味的測定香味是指香味定型無異味，符合規(guī)定香型。測定方法：用嘗味方法確定。,2020/5/30,96,二、理化指標(biāo)的檢測,（一）稠度的測定稠度是指使牙膏易從軟管中擠出，而且成條，刷牙時，既能覆蓋牙齒，又不致飛濺。檢測時是指擠出牙膏后，將膏體條從稠度架上第一根鋼絲開始依次向其余鋼絲橫過，使膏條橫架在鋼絲上，擠完后靜止1min后，橫跨于鋼絲上未斷落的膏條的最大距離。,2020/5/30,97,（一）稠度的測定,1.主要儀器（1）恒溫箱，1臺；（2）秒表，1只；（3）標(biāo)準(zhǔn)帽蓋，1只，中心具有直徑為3mm的小孔，帽蓋內(nèi)徑及螺紋應(yīng)與相應(yīng)的牙膏管型配合一致；,2020/5/30,98,（一）稠度的測定,1.主要儀器（4)稠度測量架1只，在長方型的金屬架上裝置13根直徑為1.5mm的不銹鋼絲，第一根鋼絲裝在金屬架的盡頭，第二根和第一根的中心距離為3mm，第三根和第二根的距離為6mm。以后每增加一根不銹鋼絲，距離增加3mm，直至36mm為止。每根不銹鋼絲的距離數(shù)，即為稠度的讀數(shù)，第一根為0，第二根為3，第三根為6，第四根為9，依次類推。,2020/5/30,99,2020/5/30,100,2.測定步驟,（1）將試樣牙膏3支放人45恒溫箱內(nèi)，另任取試樣牙膏3支放在室溫下，分別放置24h后待測。（2）分別將待測試樣旋上標(biāo)準(zhǔn)帽蓋，先擠出牙膏20mm棄之，然后再擠出牙膏，將膏體條從稠度架上之第一根鋼絲開始依次向其余鋼絲橫過，使膏條橫架在鋼絲上，每支牙膏連續(xù)擠3條，擠完后靜止1min，觀察膏體斷落情況。,2020/5/30,101,（3）測定結(jié)果計算,以3條中有2條相同的橫跨于鋼絲上未斷落的膏條的最大距離（毫米）為單支測定結(jié)果。待3支牙膏全部側(cè)定后，取其中2支牙膏稠度相同的作為最終結(jié)果。若小于9mm或大于33mm判定為不合格，若在9mm33mm之間，判定為合格。,2020/5/30,102,（二）擠膏壓力的測定,擠膏壓力是指牙膏在擠膏壓力測定儀被擠出1mm2mm的膏條時，壓力表的最大測定值。,2020/5/30,103,（二）擠膏壓力的測定,1.主要儀器與設(shè)備（1）冰箱，1臺；（2）擠膏壓力測定儀，1臺；（3）壓縮泵，1臺；（4）壓力表，040kPa，l只，精度1Pa；（5）標(biāo)準(zhǔn)帽蓋，1只，中心具有直徑為3mm的小孔，帽蓋內(nèi)徑及螺紋應(yīng)與相應(yīng)的牙膏管型配合一致.,2020/5/30,104,（二）擠膏壓力的測定,2.測定步驟任取試樣牙膏2支，放入-8冰箱內(nèi)8h后取出，先用手?jǐn)D出膏體約20mm棄之，將牙膏管口旋入擠膏壓力測定儀的標(biāo)準(zhǔn)帽蓋上，然后將標(biāo)準(zhǔn)帽蓋連同牙膏旋緊于擠膏壓力測定儀的貯氣筒內(nèi)，使之不漏氣，通過壓縮泵向貯氣筒徐徐壓入空氣。當(dāng)膏條被擠出1mm2mm時，停止進(jìn)氣，并打開貯氣筒排氣活塞，使壓力表恢復(fù)至零，用小刀齊軟管口刮去擠出的膏體，并關(guān)閉排氣活塞，再次壓入空氣，當(dāng)膏體被擠出1mm2mm時，立即記錄壓力表的壓力數(shù)，取最大的測定值為測定結(jié)果。,2020/5/30,105,（三）泡沫量的測定,泡沫量的重要性表現(xiàn)在它在牙膏中所起的重要作用，牙膏中發(fā)泡劑是產(chǎn)生泡沫的主要原因，發(fā)泡劑在牙膏中起到乳化香精、穩(wěn)定膏體的作用。在牙膏使用時，與牙刷和水共同作用產(chǎn)生泡沫，使口腔內(nèi)難溶的污物溶于水隨漱口吐出口外，產(chǎn)生泡沫起到去污攜污的作用。另外，泡沫也是消費者在使用時的一種心理需要。,2020/5/30,106,1.主要儀器,（1）超級恒溫水浴，1臺，（2）羅氏泡沫測定儀，1套。,2020/5/30,107,2試液制備,任取試樣牙膏1支，從中稱取牙膏10g(精確至0.01g）于100mL燒杯中，同時將1000mL蒸餾水加熱至40，先用少量蒸餾水把試樣調(diào)成漿狀，將漿狀的試樣倒入1000mL瓷杯中，并分?jǐn)?shù)次洗凈燒杯，最后再將剩余的蒸餾水倒入1000mL的瓷杯中，輕輕攪拌均勻，放入40恒溫水浴中保溫，待測。,2020/5/30,108,3.測定步驟,（1）準(zhǔn)備工作開啟與羅氏泡沫測定儀的刻度管夾套接通的超級恒溫水浴循環(huán)裝置，使泡沫儀保持在40，先用40的蒸餾水沖洗刻度管內(nèi)壁，再用試液沿壁沖洗，沖洗必須完全，在刻度管下端注入預(yù)先加熱至40的試液，調(diào)節(jié)試液液面至50mL刻度。,2020/5/30,109,3.測定步驟,（2）第一次試驗用滴液管準(zhǔn)確吸取200mL試液，然后把它放到刻度管架上口，并與刻度管的斷面垂直，使試液流入時能達(dá)到刻度管內(nèi)液面中心位置，打開滴液管的活塞，使試液一次性流下，當(dāng)試液流完后，立即記錄泡沫的高峰值與低峰值，并計算二個峰值的平均值。,2020/5/30,110,（三）泡沫量的測定(實操展示),（3）第二次試驗再用滴液管準(zhǔn)確吸取200mL試液，然后把它放到刻度管架上口并與刻度管的斷面垂直，使試液流入時能達(dá)到刻度管內(nèi)液面中心位置，打開滴液管的活塞，使試液一次性流下，當(dāng)試液流完后，立即記錄泡沫的高峰值與低峰值，并計算二個峰值的平均值。（4）計算結(jié)果以二次試驗的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。,2020/5/30,111,（四）pH值的測定,pH值是指膏體溶于蒸餾水的酸堿性，用酸度計測定。1.主要儀器（1）酸度計，1臺，精度0.02；（2）溫度計，1支，精度2；（3）架盤天平，1臺，精度0.01g,2測定步驟任取試樣牙膏1支，從中稱取牙膏5g置于50mL燒杯內(nèi)，加入預(yù)先煮沸、冷卻的蒸餾水20mL，充分?jǐn)嚢杈鶆?，立即?0下用酸度計測定。,2020/5/30,112,（五）穩(wěn)定性的測定,牙膏是一個復(fù)雜的混合體系，牙膏膏體各組分之間、膏體與包裝物之間都存在復(fù)雜的物理化學(xué)反應(yīng)，在生產(chǎn)、儲存和待銷過程中往往會出現(xiàn)很多穩(wěn)定性問題，查找、分析、預(yù)防和解決這些問題，使牙膏在保質(zhì)期內(nèi)的確保產(chǎn)品質(zhì)量，是牙膏工業(yè)始終要研究的重大課題。,2020/5/30,113,（五）穩(wěn)定性的測定,狹義上講，牙膏穩(wěn)定性是指膏體外觀質(zhì)量的穩(wěn)定性，保質(zhì)期內(nèi)要求始終保持緊密、細(xì)膩和均勻，不能有分離出水、干結(jié)發(fā)硬和氣脹等現(xiàn)象的發(fā)生。廣義上講，牙膏穩(wěn)定性是將牙膏產(chǎn)品作為一個整體，保質(zhì)期內(nèi)要求所有指標(biāo)的變化都能控制在標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi)。檢測方法是將牙膏由低溫（-8）到高溫（45）分別放置8h后，檢測膏體變化情況。,2020/5/30,114,（五）穩(wěn)定性的測定,1主要儀器（1）冰箱，1臺；（2）電熱恒溫培養(yǎng)箱，2060，1臺，精度1；2測定步驟將試樣牙膏1支放入-8的冰箱內(nèi)，8h后取出，隨即放入45恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)，8h后取出，回復(fù)室溫。開蓋，膏體不應(yīng)溢出管口。將膏體全部擠于白紙上，應(yīng)不分離出水；香味、色澤正常。,2020/5/30,115,（六）過硬顆粒的測定,過硬顆粒是指膏體內(nèi)有無硬顆粒，用過硬顆粒測定儀檢測。1主要儀器過硬顆粒測定儀1臺。2測定程序任取試樣牙膏1支，從中稱取牙膏5g于無劃痕的載玻片上（255mm75mm），將載玻片放入測定儀的固定槽內(nèi)，壓上摩擦銅塊，啟動開關(guān)，使銅塊往返摩擦100次后，停止摩擦，取出載玻片，用水或熱硝酸（1：1）將載玻片洗凈，然后觀察該片有無劃痕,2020/5/30,116,（七）游離氟、可溶性氟和總氟含量的測定,氟是人體不可缺少的一種微量元素，人體的任何組織和器官中都含有氟。尤其是在我們的骨骼和牙齒中，集中了人體氟總量的90以上。20世紀(jì)50年代初，一些流行病學(xué)研究指出，氟化物具有防治齲齒的作用。由于氟化物具有防齲的功能，因此牙膏制造商們在牙膏中加入氟化物以起到預(yù)防蛀牙的作用。使用含氟牙膏可以增加牙齒的硬度。目前，國內(nèi)含氟牙膏的使用已經(jīng)非常普遍，很多牙膏中都加入了一定量的氟。氟化物之所以能夠防治齲齒，主要是氟離子與牙齒表面物質(zhì)反應(yīng)，礦化這些物質(zhì)，使牙齒變得堅固。,2020/5/30,117,（七）游離氟、可溶性氟和總氟含量的測定,含氟牙膏還能減少蛀牙，因為它比起較大的氫氧根離子在磷灰石晶體結(jié)構(gòu)里更匹配，它還能抑制口腔細(xì)菌產(chǎn)生酸，改變口腔內(nèi)的細(xì)菌適于生存的環(huán)境，從而防治蛀牙。含氟牙膏已經(jīng)使全世界千千萬萬的人減少齲齒，使大家的牙齒保持得長久。因此世界衛(wèi)生組織一直推薦使用含氟牙膏來預(yù)防齲齒。,2020/5/30,118,適量的氟不僅可以保持骨骼的健康，同時還能防止蛀牙的產(chǎn)生。然而氟作為人體必需的微量元素，攝人過多或過少都會給人體健康帶來不利影響，在牙齒形成和礦化期間攝入過多氟化物可能會導(dǎo)致氟牙癥，因