MC-ICP-MS Sr-Nd-Pb同位素測(cè)試-實(shí)驗(yàn)室具體操作經(jīng)驗(yàn)總結(jié).docx

以下是一些個(gè)人實(shí)驗(yàn)時(shí)做的記錄，只做交流，如有異議望及時(shí)交流，以促進(jìn)學(xué)術(shù)。稱樣：做同位素實(shí)驗(yàn)之前我們最好有微量的數(shù)據(jù)，因?yàn)橥ㄟ^(guò)微量的部分?jǐn)?shù)據(jù)值可以判斷該樣品同位素的含量的基本情況，如果微量的數(shù)值偏小，那么我們針對(duì)于這樣的樣品就要在測(cè)其同位素的時(shí)候多稱量一些樣品來(lái)彌補(bǔ)其不足。具體稱樣規(guī)則見(jiàn)“科學(xué)天平的使用”加酸：將稱好的樣品裝入溶樣彈中，依次加入HNO3和HF（注意順序不能顛倒）而加入的量是根據(jù)稱量的克數(shù)來(lái)決定的，如果稱量50mg，一般加入1ml原酸即可，如果稱量50-200mg可加入1.5-2ml酸。此步驟操很重要，主要注意一下幾點(diǎn)：1，嚴(yán)格控制酸的量，根據(jù)樣品量適當(dāng)加入2，加酸的順序不能顛倒3，加入HNO3后必須用手輕輕震蕩杯底多次，知道樣品全部溶解為止此步驟中樣品的溶解程度決定了后面實(shí)驗(yàn)的精度，如果在后期出現(xiàn)沉淀，或部分不溶現(xiàn)象，基本是由于此步操作不完善所引起的。入鋼套：同位素所用的鋼套與微量中所用的不同，但大致原理是一樣的，第一步：準(zhǔn)備鋼套，按照樣品數(shù)目將需要使用的鋼套清點(diǎn)出來(lái)，保證每個(gè)鋼套都有配套的蓋子，并準(zhǔn)備一些一毛錢(qián)或小鋼墊已被后面使用。第二步：將鋼套的蓋子用砂紙清理干凈，并在清理后的蓋子表面寫(xiě)上我們樣品的編號(hào)（樣品進(jìn)如烘箱后寫(xiě)在溶樣彈上的編號(hào)均因被蒸發(fā)出的酸蒸汽分解而看不清，為區(qū)別樣品在鋼套上寫(xiě)編號(hào)，待樣品拿出后在將編號(hào)重新寫(xiě)于溶樣彈上），第三步：將溶樣彈裝入鋼套中，觀察其高度是否高于鋼套邊緣，如果高于鋼套邊緣即可將蓋子蓋上并擰緊，如果低于鋼套邊緣就需要再次將溶樣彈拿出，在鋼套底部放入一個(gè)一毛錢(qián)或小鋼墊以增加溶樣彈的高度，然后在將鋼套擰緊。此步驟很重要，如果鋼套擰的不緊會(huì)出現(xiàn)漏酸現(xiàn)象！第四步：將擰好的鋼套一并放入烘箱中，溫度調(diào)節(jié)為190度，時(shí)間調(diào)節(jié)為48小時(shí)。第五步：約48小時(shí)后，將烘箱關(guān)閉，并讓其自然降溫，待溫度降下來(lái)后，將鋼套取出，并將其擰開(kāi)，取出溶樣彈，根據(jù)溶樣彈上的編號(hào)，再次將編號(hào)轉(zhuǎn)編于溶樣彈上。此步注意一定不要打開(kāi)溶樣彈！將編號(hào)后的溶樣彈一并收回到同位素實(shí)驗(yàn)室！蒸干：首先將溶樣彈按照順序擺好，檢查一下是否所有的溶樣彈內(nèi)的酸都還在，即檢查有無(wú)漏酸現(xiàn)象，一般漏酸是由于鋼套上的不緊而引起的。如無(wú)漏酸現(xiàn)象即可將一張保鮮袋鋪在風(fēng)干倉(cāng)的空白處，將溶樣彈的蓋子取下翻過(guò)來(lái)平放在保險(xiǎn)袋上以防止其遭受污染，將溶樣彈按照序號(hào)放在電熱板上蒸干，注意擺放時(shí)盡量放在電熱板的中心處，因?yàn)槠錅囟仁遣痪鶆虻?，中間到周?chē)鷾囟葟拇蟮叫?，另外溶樣彈的?hào)碼要面向我們，將電熱板的溫度調(diào)到120-130左右，等待.溫度可以根據(jù)實(shí)際情況不同而選擇，如果需要隔夜蒸干，溫度就要稍微小一點(diǎn)，要100，如果趕時(shí)間可以調(diào)到135。等待時(shí)間根據(jù)酸的量和溫度來(lái)決定，如果3ml大概蒸干2-3小時(shí)即可。蒸干的標(biāo)志是：溶樣彈內(nèi)的酸都已經(jīng)蒸干，樣品呈現(xiàn)出博餅狀，四邊略微翹起，明顯已經(jīng)干燥，溶樣彈壁上沒(méi)有水珠，樣品博餅中心略微發(fā)白，周?chē)伾晕⑸钜恍┏尸F(xiàn)出褐黃色。同位素的蒸干與微量大致相同，但是微量要求更嚴(yán)格，樣品一定不能蒸過(guò)即呈現(xiàn)出巧克力色。同位素可要求稍微松一些，蒸過(guò)也不要緊，因?yàn)橥凰厥潜戎怠Ｕ舾珊笮枰鶕?jù)做測(cè)試的不同加入不同的酸再次蒸干，比如做sr、nd的時(shí)候，先蒸干，蒸干后加入1mlHNO3蒸干，再加入6 N HCL 1-2ml 蒸干，最后2.5 N HCL入離心管離心。而作pb的時(shí)候是先蒸干，蒸干后加入.注意：當(dāng)我們一開(kāi)始加入1mlHNO3 后我們需要觀察一下看樣品是否會(huì)全溶，如果沒(méi)有全部溶解我們需要將樣品另處理。處理方法是加入反王水再烘12小時(shí)，即在加入1mlHNO3后再加入1mlHCL，放入烘箱，190烘12小時(shí)，取出后再重復(fù)一遍正常的流程：1mlHNO3-蒸干-6 N HCL-蒸干-2.5 N HCL-離心管-離心。離心：完成以上流程的樣品可以在加入1-1.5ml2.5 N HCL之前隔夜放置，第二天再處理，也可以裝入離心管，離心后再隔夜放置等待第二天處理。離心的具體方法如下：對(duì)加入6 N HCL再蒸干后的樣品加入1-1.5ml 2.5NHCL（加1ml入離心管，0.5ml為沖洗溶樣彈后再入離心管）將樣品全部稀釋溶解倒入離心管里。在此同時(shí)將樣品的編號(hào)重復(fù)寫(xiě)在離心管上。將樣品均勻放在離心機(jī)內(nèi)，保持基本平衡后，確保離心管的蓋子都是蓋緊的，將離心機(jī)的蓋子蓋緊，開(kāi)電源，挑時(shí)間為20分鐘，然后慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)速按鈕，將速度緩慢調(diào)到5后稍微停頓1分鐘，在緩慢調(diào)到10后再停頓1分鐘，再慢慢將速度調(diào)到20再停頓2分鐘，最后調(diào)到28保持此速度要離心15分鐘即可。離心后將完好無(wú)損的離心管放入盒中，如果有部分離心管堵塞再離心機(jī)中，需請(qǐng)示實(shí)驗(yàn)室老師將其取出。注意：一定要將離心管的蓋子蓋緊，否則進(jìn)離心機(jī)后容易將蓋子甩飛。過(guò)柱：過(guò)柱既是將樣品倒入樹(shù)脂柱從而從中分離出同位素，次步驟是實(shí)驗(yàn)的重中之重。實(shí)驗(yàn)室有一個(gè)流程表基本按照其上面的操作就不會(huì)錯(cuò)。接Sr、稀土：做此步驟之前我們需要根據(jù)樣品的數(shù)目來(lái)確定需要用到各種規(guī)格的酸的量大概是多少，提前配好需要的酸。還要根據(jù)樣品的數(shù)目準(zhǔn)備好夠量的接Sr和接Nd的杯子。接二次Sr的杯子最好用透明的杯子，因?yàn)榭梢允∪ズ笃谵D(zhuǎn)點(diǎn)樣杯這一流程。第一步：加入30ml的6 N HCL進(jìn)行洗柱，我們向柱子內(nèi)加入酸用兩種標(biāo)槍（標(biāo)定容量的滴液槍）一種是10ml容量的一般大于3ml都用此槍加，另一種是1ml的一半小于3ml的都用此槍來(lái)加。他們不同是1ml滴頭是一次性藍(lán)色滴頭，5ml的滴頭是非一次性的白色滴頭。 加入10ml按照常理首先加入1ml然后再換槍加入9ml，加酸的時(shí)候注意要將槍頭的三分之一進(jìn)入柱內(nèi)（不能觸碰到柱的側(cè)壁）對(duì)準(zhǔn)柱子的寬口與細(xì)口的交接處，先緩慢一滴一滴的注入（為了防止流量過(guò)快而將樹(shù)脂搖動(dòng)浮起）帶水面平穩(wěn)后一次性注入1ml。加入9ml直接大劑量注入即可。第二步，洗柱，注入方法同前，基本無(wú)技巧第三步，平衡柱，注入方法同前，基本無(wú)技巧，此步驟之后已經(jīng)基本知道各個(gè)柱子的流速了，因此可以將流速較快的柱子位置調(diào)到前面，將流速慢的放在后面，讓后拿出記錄本，將實(shí)驗(yàn)的步驟寫(xiě)好，編號(hào)柱號(hào)與樣品編號(hào)。第四步，上樣，將離心后的樣品管按照標(biāo)號(hào)擺放在桌面上，打開(kāi)蓋子，用吸頭浸入其中吸取樣品，注意不要吸取固體部分，將吸出的樣品直接滴在柱子內(nèi)的樹(shù)脂上。第五步，淋洗，注意要旋轉(zhuǎn)柱子。第六步，棄液，如果該樣品不做Rb的話，應(yīng)該將棄液的7ml與接Rb的3ml一并加入其中。第七步，接Sr，此步驟非常重要，接Sr之前一定要用millipo水沖洗柱頭，清洗干凈后將接Sr的杯子放好，接完Sr后一定要確保所有的液體都已經(jīng)滴完，并在收Sr前，震蕩柱子讓柱頭的液體全部落入杯子內(nèi)。將接完Sr的杯子放在電熱板上蒸干。第八步，第九步，第八步注意不要落下，第九步換酸使用注意，都按進(jìn)程操作。第十步，接REE，此步驟注意要換杯。接完后將接Ree的杯子放在電熱板上蒸干。第十一步，注意換酸，此步驟后如果第二天繼續(xù)接一次Sr的話，可以直接裝入30ml的酸，第二天早上繼續(xù)進(jìn)行第二步即可。接完Sr如果第二天繼續(xù)進(jìn)行操作的話，可以從第十步直接跳到第一步，洗柱。如果接二次Sr的話，即從第七步接完Sr直接跳到第一步洗柱。收柱時(shí)要保證柱頭無(wú)氣泡。接Nd：接Nd的流程圖如下：需要注意的地方是在第三步，即上樣的地方，接Nd上樣需要對(duì)樣品進(jìn)行一些特殊處理：將REE杯子按順序排好，準(zhǔn)備對(duì)應(yīng)數(shù)目的藍(lán)色吸頭，用吸頭向杯子內(nèi)0.18NHCL 200ul，用滴頭攪拌均勻后將滴頭留在REE杯子里面，等待上樣時(shí)用，因?yàn)?