水質(zhì)監(jiān)測報告.doc

水質(zhì)監(jiān)測報告 報告人：劉影 學(xué)院：環(huán)境學(xué)院 學(xué)號：20091003310 目錄1、水質(zhì)監(jiān)測的意義2、水質(zhì)監(jiān)測的對象及目的3、水樣的采集及保存4、水質(zhì)指標的測定 4.1 現(xiàn)場測定 4.2 實驗室測定 4.2.1 總氮的測定 4.2.1.1 原理 4.2.1.2 試劑及儀器 4.2.1.3 操作步驟 4.2.1.4 數(shù)據(jù)處理及結(jié)果表述 4.2.1.5 結(jié)果的分析及評價 4.2.2 總磷的測定 4.2.2.1 原理 4.2.2.2 試劑及儀器 4.2.2.3 操作步驟 4.2.2.4 數(shù)據(jù)處理及結(jié)果表述 4.2.2.5 結(jié)果的分析及評價 4.2.3 化學(xué)需氧量的測定 4.2.3.1 原理 4.2.3.2 試劑及儀器 4.2.3.3 操作步驟 4.2.3.4 數(shù)據(jù)處理及結(jié)果表述 4.2.3.5 結(jié)果的分析及評價 4.2.4 硝酸鹽氮的測定 4.2.4.1 原理 4.2.4.2 試劑及儀器 4.2.4.3 操作步驟 4.2.4.4 數(shù)據(jù)處理及結(jié)果表述 4.2.4.5 結(jié)果的分析及評價 4.2.5 總堿度的測定 4.2.5.1 原理 4.2.5.2 試劑及儀器 4.2.5.3 操作步驟 4.2.5.4 數(shù)據(jù)處理及結(jié)果表述 4.2.5.5 結(jié)果的分析及評價 4.2.6 總硬度的測定 4.2.6.1 原理 4.2.6.2 試劑及儀器 4.2.6.3 操作步驟 4.2.6.4 數(shù)據(jù)處理及結(jié)果表述 4.2.6.5 結(jié)果的分析及評價 4.2.7 金屬離子的測定 4.2.7.1 原理 4.2.7.2 試劑及儀器 4.2.7.3 操作步驟 4.2.7.4 數(shù)據(jù)處理及結(jié)果表述 4.2.7.5 結(jié)果的分析及評價5、總體評價6、實驗心得7、水質(zhì)相關(guān)標準8、參考文獻 1、水質(zhì)監(jiān)測的意義 可為確定水質(zhì)標準提供數(shù)據(jù)，具有法律意義； 判別水質(zhì)情況，預(yù)報水質(zhì)的污染趨勢； 為不同用途的用水提供水源； 為環(huán)境科學(xué)研究提供數(shù)據(jù)（建立模型和數(shù)據(jù)推導(dǎo)）； 可鑒定生產(chǎn)工藝和凈化設(shè)備的效益（經(jīng)濟效益、環(huán)境效益） 2、水質(zhì)監(jiān)測的對象及目的 2.1 水質(zhì)監(jiān)測對象 此次環(huán)境監(jiān)測實習我們小組監(jiān)測的水質(zhì)對象是中國地質(zhì)大學(xué)（武漢）北校區(qū)北門旁的一個小湖，即屬于環(huán)境水體監(jiān)測中地表水之湖泊的監(jiān)測對象。據(jù)我們了解，這個小湖主要由大氣降水補給，因為周圍有一個小型養(yǎng)鵝戶，水體可能受到不同程度的影響。 2.2 水質(zhì)監(jiān)測目的 一般而言，經(jīng)常性監(jiān)測地表水及地下水是為了評價環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測；監(jiān)視性監(jiān)測生產(chǎn)和生活過程排放的水是為了使其達標排放；應(yīng)急監(jiān)測之事故監(jiān)測是為了采取應(yīng)急治理方案；為環(huán)境管理提供數(shù)據(jù)和資料 ；為環(huán)境科學(xué)研究提供數(shù)據(jù)和資料。 這次的水體監(jiān)測目的，一方面是環(huán)境監(jiān)測課程的要求，是對我們平時監(jiān)測理論知識掌握的考核，加強我們自主實驗動手的能力；另一方面，有助于鞏固我們對環(huán)境監(jiān)測一般工作程序的理解，尤其是對水質(zhì)監(jiān)測方案的掌握。3、水樣的采集及保存3.1 采集前的準備 1、選擇盛水容器和采樣器對采樣器具的材質(zhì)要求：化學(xué)性能穩(wěn)定，大小和形狀適宜；不吸附待測組分；容易清洗并可反復(fù)使用，采樣前要清洗干凈。聚乙烯塑料容器用于測定金屬、放射性元素及其他無機物的監(jiān)測項目，玻璃容器用于測定有機物和生物等監(jiān)測項目。這次，限于實驗條件及時間要求，我們統(tǒng)一用玻璃瓶采樣，塑料壺盛水。出發(fā)前貼上水樣1和水樣2及相關(guān)信息的標簽。 2、采樣詳細過程 2.1采樣位置的確定鑒于這是一個小型湖泊，我們在湖中心亭子處和湖水出口處各設(shè)置了一個斷面，然后根據(jù)水面寬度和水深情況我們在水面下大概0.5m處取水，兩個斷面各取一個水樣。圖為我們小組成員在采集水樣 2.2現(xiàn)場測定記錄下面為現(xiàn)場采樣的記錄表格。北區(qū)小湖采樣報告湖泊名稱：中國地質(zhì)大學(xué)（武漢）北校區(qū)天鵝湖學(xué)（武漢）北校區(qū)北門天鵝湖采樣點位置：:湖中心亭子及出水口處采樣原因：環(huán)境監(jiān)測課程實習要求采樣點的特征：湖水出口處屬于水質(zhì)控制的采樣點，湖中心亭子處屬于水質(zhì)特性的采樣點采樣時間：開始2012.1.4號9:00am 結(jié)束：1.4號9:30am采樣方法：在湖邊及湖上亭子處采樣采樣數(shù)目：兩個斷面一定深度處各一個采樣點觀察：有、無冰層：無水顏色： 深色 臭味： 微弱濁度：水樣112.63NTU水樣211.21NTU水溫： 6水生植物：水藻漂浮物：人為垃圾地區(qū)天氣情況：氣溫：12 左右風力：2級風向：北風備注：因時間緊迫及儀器損壞，需要現(xiàn)場測定的一些指標如電導(dǎo)率、pH等沒有及時測量。實驗室溫度15相對濕度20%RH4.2 實驗室測定附：在實驗室測的水樣濁度和電導(dǎo)率及pH TDT-2型濁度儀 水樣類型濁度水樣112.63NTU水樣211.21NTU 水樣濁度反映了水中懸浮物質(zhì)的含量，它是由水中水中含有的泥沙、粘土、有機物、無機物、浮游生物和微生物等懸浮物質(zhì)造成的。 DDS-11A速顯電導(dǎo)率儀水樣類型電導(dǎo)率mS/cm水樣10.241水樣20.253 電導(dǎo)率是以數(shù)字表示溶液傳導(dǎo)電流的能力，間接推測離子成分的總濃度或含鹽量。水樣類型pH水樣17.78水樣27.70 pH測定儀器 Model pH-3C pH Meter4.2.1 總氮的測定 實驗方法參照GB 11894-89 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，氮的最低檢出濃度為0.050mg/L,測定上限為4mg/L。 4.2.1.1 原理在60以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于完全。分解出的原子態(tài)在120-124 條件下，可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。并且在此過程中有機物同時被氧化分解。硝酸根離子在紫外線波長220nm有特征性的量大吸收，而在275nm波長則基本沒有吸收值。因此，可用紫外分光光度法于波長220和275nm處，分別測出吸光度A220及A275按式（1）求出校正吸光度A：A=A220-2*A275（1） 按A的值查校準曲線并計算總氮含量。4.2.1.2 試劑及儀器試劑：無氨水(新制備的去離子水），氫氧化鈉固體，堿性過硫酸鉀溶液40g/L，鹽酸溶液（1+9），硝酸鉀標準貯備液(CN=100mg/L)，硝酸鉀標準使用液（將貯備液用無氨水稀釋10倍而得，CN=10mg/L）。儀器：T6紫外分光光度計，T52紫外-可見分光光度計，YX280b手提式不銹鍋蒸汽消毒器，去離子水制備儀器（型號不知）；家用壓力鍋（型號不知）。 4.2.1.3 操作步驟（一）水樣的測定1 制備去離子水，新制備的級水即可當做無氨水用；2 用10.00ml移液管分別移取水樣1和水樣2各10.00ml于比色管中，做2個平行樣貼上標簽水樣1，水樣1，水樣2，水樣2。同樣移取10.00ml無氨水于比色管中作為實驗室空白樣，標簽為空白水樣；3 用5.00ml移液管移取5.00ml堿性過硫酸鉀溶液于上述5個管中；4 將比色管置于手提式不銹鍋蒸汽消毒器中，加熱，使壓力表指針到1.1-1.4kg/cm,此時溫度達到120-124后開始計時，保持此溫度加熱半小時；5 半小時后，冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管并置于冷水中冷卻至室溫。然后用1.00ml移液管加1.00ml鹽酸于5個比色管中，用無氨水稀釋至25ml標線，混勻；6 打開T6紫外分光光度計預(yù)熱，準備測水樣吸光度。A.用新制無氨水沖洗10mm石英比色皿2次，加滿無氨水做參比置于分光光度計槽中，清零；B.每次測定水樣前，需要用無氨水沖洗石英比色皿2次，然后再用待測水樣沖洗1次，再裝入水樣，并用履職或餐巾紙擦干石英比色皿的光面，注意用手拿毛面。然后分別在220nm波長和275nm波長下測定水樣的吸光（二）標準系列的測定7 用移液管向10支比色管分別加入硝酸鹽氮標準使用溶液0.0,0.10,0.30,0.50,0.70,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00ml。加無氨水稀釋至10.00ml。8 然后與水樣測定步驟一樣測定標準溶液的吸光度； 4.2.1.4 數(shù)據(jù)處理及結(jié)果表述A.實驗數(shù)據(jù)記錄（1） 第一次實驗數(shù)據(jù)水樣數(shù)據(jù)水樣類型 A275 A220A220-2*A275空白0.0192.2662.228水樣10.0352.3462.276水樣10.0352.3492.279水樣20.0452.3652.275水樣20.0582.3832.267TN標準曲線數(shù)據(jù)硝酸鉀標準使用液體積/ml待測溶液含氮質(zhì)量/mg A275 A220A220-2*A2750.00 0.000 0.3352.530 1.860 0.10 0.001 0.1042.134 1.926 0.30 0.003 0.0232.199 2.153 0.50 0.005 0.0322.252 2.188 0.70 0.007 0.0232.248 2.202 1.00 0.010 0.0312.286 2.224 3.00 0.030 0.0252.328 2.278 5.00 0.050 0.0522.379 2.275 7.00 0.070 0.0382.373 2.297 10.00 0.100 0.0652.416 2.286 （2） 第二次試驗數(shù)據(jù)TN標準曲線數(shù)據(jù)硝酸鉀標準使用液體積/ml待測溶液含氮質(zhì)量/mg A275 A220A220-2*A2750.0 0.000 0.0362.2572.185 0.1 0.001 0.0322.2572.193 0.3 0.003 0.0312.2562.194 0.5 0.005 0.0332.2832.217 0.7 0.007 0.0312.2852.223 1.0 0.010 0.0372.2952.221 3.0 0.030 0.0342.3272.259 5.0 0.050 0.0382.3362.260 7.0 0.070 0.0382.3702.294 10.0 0.100 0.0442.3772.289 （三）第三次實驗數(shù)據(jù)我們小組水樣數(shù)據(jù)水樣類型 A275 A220A220-2*A275水樣10.015 0.2530.223 水樣10.017 0.2440.210 水樣20.009 0.2960.278 水樣20.008 0.2030.187 水樣30.010 0.2250.205 水樣30.009 0.1960.178 TN標準曲線數(shù)據(jù)硝酸鉀標準使用液體積/ml待測溶液含氮質(zhì)量/mg A275 A220A220-2*A2750.00 0.000 0.0110.067 0.045 0.10 0.001 0.0130.116 0.090 0.30 0.003 0.0160.103 0.071 0.50 0.005 0.0080.124 0.108 0.70 0.007 0.0110.160 0.138 1.00 0.010 0.0050.175 0.165 3.00 0.030 0.0090.351 0.333 5.00 0.050 0.0120.593 0.569 7.00 0.070 0.0110.783 0.761 10.00 0.100 0.0131.005 0.979 TN-標準曲線數(shù)據(jù)硝酸鉀標準使用液含氮質(zhì)量/mg扣除空白后的吸光度A220-2*A2750.001 0.045 0.005 0.063 0.007 0.093 0.010 0.120 0.030 0.288 0.050 0.5240.070 0.716 0.1000.934B.結(jié)果表述采用第三次實驗數(shù)據(jù)(1） 水樣1含氮濃度1.6mg/l，水樣1含氮濃度1.5mg/l，水樣2含氮濃度2.2mg/l，水樣2含氮濃度1.2mg/l，水樣3含氮濃度1.4mg/l，水樣3含氮濃度1.1mg/l。(2） 水樣1兩平行樣的相對偏差分別為3.2%，3.2%；水樣2兩平行樣的相對偏差分別為29%，29%；水樣3兩平行樣的相對偏差分別為12%，12%。(3） 水樣1的平均含氮濃度為1.6mg/l;水樣2和水樣3由于相對偏差多大舍去。4.2.1.5 結(jié)果的分析及評價（1） 數(shù)據(jù)來源：第一次和第二次數(shù)據(jù)是在水工樓實驗室做的，兩次實驗均以失敗告終，因為兩次標曲的空白試驗的吸光度都超過了0.03，而文獻表明：當測定在接近檢測限時，必須控制空白試驗的吸光度不超過0.03，超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和手提蒸汽消毒器的壓力。而且前兩次試樣在275nm波長處的吸光度都超過了2.200，而分光光度計的吸光度值一般不超過1.000多。可見實驗操作很不規(guī)范。而第三次是在煤炭系樓實驗室做的，把娃哈哈水當做無氨水，在研究生學(xué)長的指導(dǎo)下也算是成功完成了實驗。（2） 實驗失敗原因分析：1、實驗操作不規(guī)范，如玻璃儀器沒有按照自來水-蒸餾水-無氨水的順序清洗，沒有重視無氨水在本次實驗過程中的重要作用；2、配標曲溶液時，量取標準使用液的體積不夠準確，如0.1ml應(yīng)該使用精度更小的移液管，并且使液面下降一個0.1，而不是排出最后的0.1，因為移液管尖嘴部分殘留的溶液對結(jié)果影響很大；3、最后加無氨水達到比色管25ml刻度線時的量取很隨意，沒有使凹液面的最低處與刻度線相切；4、消解時可能不充分，因為排氣孔損壞，只能由人為通過插拔電源來控制溫度保持在120左右。（3） 第三次實驗與前兩次實驗的比較：所有的操作都是按照嚴格的操作規(guī)范進行的，用娃哈哈純凈水替代率了無氨水；所有玻璃儀器都經(jīng)過了自來水、蒸餾水、娃哈哈水的洗滌；消解用的是家用壓力鍋，只需加熱至頂壓閥吹氣時開始計時半小時，保證消解更充分；測定吸光度用的是T52紫外-可見分光光度計，換波長時需要重新預(yù)熱10min，不需要重新置零；硝酸鉀標準貯備液的制備過程也更加規(guī)范嚴格了。（4） 結(jié)果評價：第三次所測水樣為地大東區(qū)醫(yī)院后面的一個小湖，共在不同出入口采了3個水樣。由結(jié)果可知水樣2和3的兩個平行樣的含氮濃度相差較大，這說明實驗操作有一定的失誤而沒有意識到。據(jù)表4.2.7.5-地表水環(huán)境質(zhì)量標準基本項目標準限值，可知該湖水屬于V類水。4.2.2 總磷的測定 本實驗采用的方法為GB 11893-89之鉬酸銨分光光度法。本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。4.2.2.1 原理 水中的含磷化合物,在中性條件下用過硫酸鉀消解后,會被全部氧化轉(zhuǎn)變?yōu)檎姿猁}。正磷酸鹽在酸性介質(zhì)中,可同鉬酸銨反應(yīng),生成磷鉬雜多酸。磷鉬酸能被立即被抗壞血酸還原,生成藍色的磷鉬絡(luò)合物。在700nm波長下測定樣品的吸光度。用同樣方法處理的標準曲線上,查出水樣含磷量,可計算總磷濃度。 4.2.2.2 試劑及儀器 試劑：過硫酸鉀 50g/L，抗壞血酸 100g/L，鉬酸鹽溶液 130g/L，磷標準貯備溶液50.0mg/L，磷標準使用溶液2.0mg/L。 儀器：WFJ-2100型可見光分光光度計，X280b手提式不銹鍋蒸汽消毒器。4.2.2.3 操作步驟水樣的測定用移液管移取25.00ml水樣1和水樣2置于比色管中，做2個平行樣，同理移取等體積的蒸餾水，貼上標簽：水樣1，水樣1，水樣2，水樣2和空白樣；用5.00ml移液管向上述5個比色管移取4.00ml過硫酸鉀，塞緊瓶塞并用紗布繩子纏緊，放入大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱待壓力達到1.1kg/cm,相應(yīng)溫度為120時，保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷，然后用蒸餾水稀釋至標線；然后分別向各份消解液中加入1.00ml抗壞血酸混勻，30s后加2.00ml鉬酸鹽溶液 充分混勻；室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以蒸餾水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，從工作曲線上查的磷的含量；標準系列的測定取7支具塞刻度管分別加入0.0, 0.50, 1.00, 3.00，5.00, 10.0，15.0ml磷酸鹽標準溶液，加蒸餾水至25ml。然后同理按照水樣的測定步驟進行。以水做參比測定吸光度，扣除空白試驗的吸光度后，和對應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。4.2.2.4 數(shù)據(jù)處理及結(jié)果表述A.實驗數(shù)據(jù)（1） 第一次實驗數(shù)據(jù)磷酸鹽標準使用液體積/ml待測液含磷質(zhì)量/ug A700 0.00 0.000 0.0210.50 1.000 0.1151.00 2.000 0.1433.00 6.000 0.1215.00 10.000 0.19310.00 20.000 0.63415.00 30.000 0.890水樣類型 A700空白0.004 水樣10.060 水樣10.054 水樣20.044 水樣20.077 （2） 第二次實驗數(shù)據(jù)其他兩組的水樣數(shù)據(jù)水樣10.043水樣10.040水樣20.024水樣20.040我們組的水樣數(shù)據(jù)水樣10.108水樣20.088空白0.011TP標準曲線數(shù)據(jù)磷酸鹽標準使用液體積/ml待測液含磷質(zhì)量/ug A700 扣除空白后 A700 0.00 0.000 0.0060.0060.50 1.000 0.0410.0351.00 2.000 0.0420.0363.00 6.000 0.1050.0995.00 10.000 0.1980.19210.00 20.000 0.5230.51715.00 30.000 0.8110.805標準曲線實驗數(shù)據(jù) 待測溶液含磷質(zhì)量/ug 扣除空白后吸光度2.0000.036 6.000 0.09910.000 0.19220.0000.51730.000 0.805B.結(jié)果表述采用第二次實驗數(shù)據(jù)的標曲第一次的實驗結(jié)果水樣1含磷的濃度為0.16mg/l 水樣1含磷的濃度為0.15mg/l 水樣2含磷的濃度為0.14mg/l 水樣2含磷的濃度為0.18mg/l第二次的實驗結(jié)果水樣1含磷的濃度為0.22mg/l水樣2含磷的濃度為0.19mg/l 4.2.2.5 結(jié)果的分析及評價(1） 兩次實驗的數(shù)據(jù)中多少都有一些問題，第一次磷的標曲的相關(guān)系數(shù)不能達到2個9，第二次的得刪去第一個數(shù)據(jù)才可使相關(guān)系數(shù)達到2個9以上。這說明了實驗中存在一定的操作失誤。而實際上，第一次測定吸光度時，因為實驗現(xiàn)場過于混亂 ，致使測定時出現(xiàn)了一定的失誤；第二次時操作更加規(guī)范些，但可能儀器洗滌用水不夠準確。(2） 第一次的結(jié)果采用的是第二次的標曲，理論上水樣要和標曲一起測定一起分析，即保證在相同條件下。(三）兩個水樣取自一個湖中不同的地方，相差不大，據(jù)表4.2.7.5-地表水環(huán)境質(zhì)量標準基本項目標準限值，可知該湖水水質(zhì)屬于V類水。4.2.3 化學(xué)需氧量的測定 本實驗采用HZHJSZ00107 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 催化快速法 4.2.3.1 原理在強酸性溶液中 加入一定量重鉻酸鉀作氧化劑 在專用復(fù)合催化劑存在下 于165 恒溫加熱消化水樣10min 重鉻酸鉀被水中還原性物質(zhì)(主要是有機物)還原為三價鉻 在波長610nm處 測定三價鉻含量 根據(jù)三價鉻的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。當使用30mm光程比色皿時 不經(jīng)稀釋的廢水 COD值測定范圍為601000 mg/L 氯離子濃度高于900mg/L干擾測定 故在消化水樣前加入硫酸汞 使其與氯形成絡(luò)合物以消除干擾 氯離子高于900mg/L的水樣 應(yīng)先做定量稀釋 使Cl-含量降至900mg/L以下 再行測定。 4.2.3.2 試劑及儀器試劑：重蒸餾水 ：不含有機物的蒸餾水，重鉻酸鉀， 濃硫酸98%， 催化劑使用液（將專用催化劑用濃硫酸稀釋10倍后使用），鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液（ COD值為1200 mg/L）， 掩蔽劑 稱取7.0 g硫酸汞(A.R) 用新配制的硫酸 （20+80 ）100mL溶解 。儀器：CTL-12型化學(xué)需氧量速測儀（配有 恒溫消化裝置 （交流電源220V 50Hz 功率200W 溫控165 土0.5 10個以上加熱反應(yīng)孔穴 ），T52N紫外-可見分光光度計。4.2.3.3 操作步驟 吸取3mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至3mL)置于專用反應(yīng)管中 加入1mL掩搖勻 再加入1mL專用氧化劑 搖勻 最后垂直快速加入5mL催化劑使用液； 將反應(yīng)管依次置于恒溫加熱裝置的孔穴內(nèi)(嚴禁加蓋消化) 當溫度回升到165時 消化水樣19min 取出反應(yīng)管 室溫下冷卻 再水冷數(shù)分鐘 用水定容至12mL刻加蓋搖勻 冷至室溫后待測定 ； 于610nm波長處 用30mm的比色皿 以水作參比液 測定吸光度并做空白校正曲線(或經(jīng)回歸方程計算出的)查出COD值 ； 校準曲線的繪制 向一系列專用反應(yīng)管中 分別加入0 .0，0.1 ，0.5，1.0， 2.0，3.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液(相對應(yīng)的COD值為0 , 40 , 200 , 400, 800, 1200mg/l,用水補足至3mL 然后按照與測定水樣相同的步驟操作從測得的吸光度經(jīng)空白校正后以吸光度對COD值繪制校準曲線(或計算回歸方程)； 4.2.3.4 數(shù)據(jù)處理及結(jié)果表述A.實驗數(shù)據(jù)水樣類型 A610水樣10.020 水樣20.023 空白10.008空白20.009COD標準曲線數(shù)據(jù)鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液體積/ml待測溶液含COD濃度mg/l A6100.0 00.000 0.1 400.008 0.5 2000.138 1.0 4000.294 2.0 8000.583 3.0 12000.918 COD標準曲線數(shù)據(jù)待測溶液含COD濃度mg/l A610400.008 2000.138 4000.294 8000.583 12000.918 B.結(jié)果表述水樣1 COD的濃度為42mg/l水樣2 COD的濃度為46mg/l4.2.3.5 結(jié)果的分析及評價（一） 據(jù) 表4.2.7.5-地表水環(huán)境質(zhì)量標準基本項目標準限值可知水樣的COD濃度超過了40mg/l，屬于V類水。而水樣中COD指的是氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，以氧的mg/l表示，COD反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。說明所測湖水的水質(zhì)受有機物污染較嚴重，這可能與湖邊養(yǎng)鵝的情況有關(guān)。（二）本實驗采用的方法與上次用微波密封消解法快速測定COD的方法相比：方法簡單，速度更快；但是所用CTL-12型化學(xué)需氧量速測儀測的吸光度不夠精確；這次測定吸光度時采用的是 4.2.4 硝酸鹽氮的測定本實驗采用的方法是HZHJSZ00138 水質(zhì) 硝酸鹽氮的測定 紫外分光光度法 。本法適用于清潔地面水和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測定 其最低檢出濃度為0.08mg/L 測量上限為4mg/L硝酸鹽氮 。 4.2.4.1 原理 利用硝酸根離子在220nm波長處的吸收而定量測定硝酸鹽氮溶解的有機物在220nm處也會有吸收，而硝酸根離子在275nm處沒有吸收，因此，在275nm處作另一次測量以校正硝酸鹽氮值。溶解的有機物表面活性劑亞硝酸鹽六價鉻 溴化物 碳酸氫鹽和碳酸鹽等干擾測定 ，需進行適當?shù)念A(yù)處理，本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附樹脂進行處理以排除水樣中大部分常見有機物濁度和Fe+3，Cr+6對測定的干擾。4.2.4.2 試劑及儀器 試劑： 大孔徑中性樹脂: CAD-40或XAD-2型及類似型號樹脂，1mol /L鹽酸(優(yōu)級純），硝酸鹽標準貯備液（每毫升含0.100mg硝酸鹽氮）。儀器：T52N紫外-可見分光光度計4.2.4.3 操作步驟水樣的測定：將200mL 水樣調(diào)至pH7 后 加4mL 氫氧化鋁懸浮液 待絮凝膠團下沉后，吸取上清液于吸附樹脂柱中 以12滴/s的流速流出，先用 100mL 上清液分兩次洗滌柱子，棄去，再繼續(xù)使水樣上清液通過柱子。收集50mL于比色管中備測定用 ，樹脂用150mL 水分三次洗滌 ，備用。加1.0mL鹽酸溶液于比色管中，用光程長10mm石英比色皿在220和275nm波長處以經(jīng)過樹脂吸附的新鮮去離子50mL加1mL鹽酸溶液為參比測量吸光度；校準曲線的繪制：于6個25ml比色管中分別加入0.50， 1.00 ，3.00， 5.00 4.00mL硝酸鹽氮標準貯備液，用新鮮去離子水稀釋至標線 其濃度分別為0.25 0.50 1.00 1.50 2.00mg/L硝酸鹽氮，按水樣測定相同操作步驟測量吸光度；4.2.4.4 數(shù)據(jù)處理及結(jié)果表述A. 實驗數(shù)據(jù)水樣類型 A220 A275水樣10.708 0.034 水樣20.213 0.060 硝酸鹽氮標準曲線數(shù)據(jù)待測溶液含硝酸鹽氮濃度mg/l A220 A275A220-2*A275扣除空白后A220-2*A2750.0 0.011 -0.0140.039 0.0390.2 0.060 -0.0150.090 0.0510.4 0.104 -0.0130.130 0.0910.6 0.128 -0.0150.158 0.1190.8 0.157 -0.0120.181 0.1421.0 0.205 -0.0080.221 0.1821.2 0.251 -0.0110.273 0.234標準曲線數(shù)據(jù)待測溶液含硝酸鹽氮濃度mg/l 扣除空白后吸光度 A220-2*A2750.0 0.0390.2 0.0510.4 0.0910.6 0.1191.2 0.2341.4 0.286B.結(jié)果表述水樣1中硝酸鹽氮的濃度為3.1mg/l水樣2中硝酸鹽氮的濃度為0.2mg/l4.2.4.5 結(jié)果的分析及評價（1） 水樣1和水樣2的硝酸鹽氮濃度相差較大，這是因為實驗失誤造成的，在給水樣1加鹽酸時錯把硝酸當成了鹽酸，所以水樣1的硝酸鹽氮的濃度偏大，則水樣2的數(shù)據(jù)更能代表所測湖水含硝酸鹽氮的濃度。（2）4.2.5 總堿度的測定 本實驗采用HZHJSZ00130 水質(zhì) 堿度 總堿度 重碳酸鹽和碳酸鹽的測定 酸堿指示劑滴定法。4.2.5.1 原理 水樣用標準酸溶液滴定至規(guī)定的pH值，其終點可由加入的酸堿指示劑在該pH值時顏色的變化來判斷。 當?shù)味ㄖ练犹甘緞┯杉t色變?yōu)闊o色時 溶液pH值即為8.3 指示水中氫氧根離子(OH-)已被中和，碳酸鹽(CO32-)均被轉(zhuǎn)為重碳酸鹽(HCO3-) 反應(yīng)如下： OH-+H+ =H2O CO32-+H+ =HCO3- 當?shù)味ㄖ良谆戎甘緞┯山埸S色變成桔紅色時 溶液的 pH 值為 4.44.5 指示水中的重碳酸鹽(包括原有的和由碳酸鹽轉(zhuǎn)化成的)已被中和，反應(yīng)如下： HCO3-+H+=H2O+CO2 根據(jù)上述兩個終點到達時所消耗的鹽酸標準滴定溶液的量可以計算出水中碳酸鹽，重碳酸鹽及總堿度。上述計算方法不適用于污水及復(fù)雜體系中碳酸鹽和重碳酸鹽的計算。 4.2.5.2 試劑及儀器 試劑：無二氧化碳水（用于制備標準溶液及稀釋用的蒸餾水或去離子水，臨用前煮沸15min。），酚酞指示液，甲基橙指示劑，鹽酸標準溶液(0.0500,mol/L)。 儀器：酸式滴定管 25mL，錐形瓶 250mL。4.2.5.3 操作步驟 取4個250ml錐形瓶，分別貼上標簽：水樣1，水樣1，水樣2，水樣2，用自來水，蒸餾水依次潤洗2次；取酸式滴定管，分別用蒸餾水，0.0500mol/L的鹽酸依次潤洗2次；分取100mL水樣于4個250mL錐形瓶中，加入4滴酚酞指示液，搖勻，加酚酞指示劑后溶液無色，則不需用鹽酸標準溶液滴定，并接著進行下項操作；向上述錐形瓶中加入3滴甲基橙指示液，搖勻，繼續(xù)用鹽酸標準溶液滴定至溶液由桔黃剛變?yōu)榻奂t色為止，記錄鹽酸標準溶液用量；4.2.5.4 數(shù)據(jù)處理及結(jié)果表述A. 實驗數(shù)據(jù)水樣類型滴定管鹽酸液面刻度/ml所用鹽酸體積/ml水樣17.28-14.407.12水樣10.20-7.287.08水樣28.40-15.457.05水樣20.40-7.487.08C（鹽酸）=0.0500,mol/L，V=100mlB.結(jié)果表述（一）對于多數(shù)天然水樣，堿性化合物在水中所產(chǎn)生的堿度，有五種情形，為說明方便 ，令以酚酞作指示劑時，滴定至顏色變化所消耗鹽酸標準溶液的量為P mL 以甲基橙作指示劑時，鹽酸標準溶液用量為M mL 則鹽酸標準溶液總消耗量為T +M= P。而本實驗P=0，M1=7.10，M2=7.065。P =0時 ，此時，水中只有重碳酸鹽存在，重碳酸鹽=T=M。按下述公式計算各種情況下總堿度、 碳酸鹽、 重碳酸鹽的含量：總堿度(以CaO 計 mg/L) = c （P+M ）28.04 1000 / V 總堿度(以CaCO3計 mg/L) = c （P+M）50.05 1000 / V 式中 c鹽酸標準溶液濃度(mol/L) 28.04氧化鈣 1/2CaO 摩爾質(zhì)量 g/mol 50.05碳酸鈣 1/2CaCO3 摩爾質(zhì)量 g/mol （2） 水樣1： 總堿度(以CaO 計 mg/L) = c （P+M） 28.04 1000 / V 99.54g/mol 總堿度(以CaCO3計 mg/L) = c （P+M）50.05 1000 / V177.68g/mol 碳酸鹽（CO32-）= 0 重碳酸鹽堿度(以CaO 計, mg/L) = c M 28.04 1000 / V 99.54g/mol 重碳酸鹽堿度(以CaCO3計, mg/L) = c M 50.05 1000 / V177.68g/mol 重碳酸鹽堿度(HCO3-, mol/L) = c M 1000 / V 3.55g/mol 水樣2： 總堿度(以CaCO3計 mg/L) = c （P+M）50.05 1000 / V 99.05g/mol 總堿度(以CaCO3計 mg/L) = c （P+M）50.05 1000 / V176.80g/mol 碳酸鹽（CO32-）= 0 重碳酸鹽堿度(以CaO 計, mg/L) = c M 28.04 1000 / V 99.05g/mol 重碳酸鹽堿度(以CaCO3計, mg/L) = c M 50.05 1000 / V176.80g/mol 重碳酸鹽堿度(HCO3-, mol/L) = c M 1000 / V 3.53g/mol4.2.5.5 結(jié)果的分析及評價水樣類型pH水樣17.78水樣27.70 （一）水樣滴定酚酞時沒有顏色變化說明水樣偏中性pH8.0，而我們在實驗室通過Model pH-3C pH Meter測pH儀器測得的數(shù)據(jù)為可知，所測結(jié)果與實驗一樣。（2） 實驗小結(jié)：滴加酚酞時沒有顏色變化和平時做的實驗不一樣（平時做的發(fā)生了變化），就懷疑自己的操作有誤，還在不停地滴鹽酸，可見對實驗的原理沒認真理解，缺乏嚴謹?shù)乃伎?；對滴定終點顏色的變化把握不準，桔紅色偏淺；4.2.6 總硬度的測定本實驗采用水工樓實驗室201的資料。4.2.6.1 原理 總硬度是鈣和鎂的總濃度。水中總硬度的測定，一般采用絡(luò)合滴定法，用EDTA標準溶液直接滴定水中Ca、Mg總量，然后以Ca換算為相應(yīng)的硬度單位。用EDTA滴定Ca、Mg總量時，一般是在pH=10的氨緩沖液中進行，用K-B混合指示劑或鉻黑T作指示劑。滴定前，鉻黑T與少量的Ca2+、Mg2+絡(luò)合成酒紅色絡(luò)合物，絕大部分的Ca2+、 Mg2+處于游離狀態(tài)。隨著EDTA的滴入， 和 絡(luò)合物的條件穩(wěn)定常數(shù)大于鉻黑T與Ca2+ 、Mg2+ 絡(luò)合物的條件常數(shù)，因此EDTA奪取鉻黑T絡(luò)合物中的金屬離子，將鉻黑T游離出來，溶液呈現(xiàn)游離鉻黑T的藍色，指示滴定終點的到達。 Ca2+ Ca鉻黑T滴定前 +鉻黑T Mg2+ Mg鉻黑T Ca2+ CaEDTA滴定中 +EDTA Mg2+ MgEDTA Ca鉻黑T CaEDTA滴定終點 +EDTA +鉻黑T Mg鉻黑T MgEDTA （酒紅色） （藍色） 4.2.6.2 試劑及儀器 250ml錐形瓶，5ml移液管，酸式滴定管，pH=10的NH3-NH4Cl緩沖溶液，15%的NaOH溶液，K-B指示劑，EDTA（乙二胺四乙酸二鈉鹽）標準溶液CEDTA=0.0100mol/L。 4.2.6.3 操作步驟 用移液管吸取50ml水樣放入250毫升錐形瓶中，加入5ml氨緩沖，加1滴K-B指示劑，此時溶液呈玫瑰紅色，立即用EDTA標準溶液滴定，在滴定過程中（注意要充分搖勻，特別是快到終點時速度放慢）滴定至玫瑰紅色 藍紫色，記錄EDTA標準溶液的體積。 4.2.6.4 數(shù)據(jù)處理及結(jié)果表述A. 實驗數(shù)據(jù)（1） CEDTA=0.0100mol/L（2） 吸取水樣的體積V水=50ml（3） （CaCO3）總硬度（以CaCO3計）mg/L（4） 100.09與1.00mlEDTA2Na標準溶液【（EDTA2Na）】=1.00mol/L相當?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕}的質(zhì)量。水樣類型滴定管EDTA液面刻度/ml所用EDTA溶液體積V1/ml水樣17.40-17.5510.15水樣19.18-19.4410.26水樣213.70-24.2410.54水樣23.25-13.2910.04B.結(jié)果表述CaCO3（mg/L）=V1CEDTA100.091000 V水V1 （水樣1）=（10.15+10.26）/2=10.205（ml）V1 （水樣2）=(10.54+10.04)/2=10.29(ml)則 水樣1的總硬度為204.28mg/l，水樣2的總硬度為205.99mg/l。4.2.6.5 結(jié)果的分析及評價 （1） 將結(jié)果換算成氧化鈣的量為114.35mg/l和115.25mg/l，據(jù)水質(zhì)分類標準表4.2.6.5 知：氧化鈣的濃度為80160mg/l時，水質(zhì)為中等硬水。則可知我們測的水樣的水質(zhì)為中等硬水。（2） 結(jié)果分析：理論上應(yīng)做一個空白試驗即要扣除純水中離子對試樣的影響，但試驗所用玻璃儀器都是經(jīng)過蒸餾水洗滌過的，可忽略不計；到了顏色變化時刻應(yīng)該降低滴定速度，對于顏色的辨認應(yīng)該把握住，可先由一個人滴定的顏色作為參考；實驗過程中因為用到了不同生產(chǎn)日期的KB指示劑，滴定顏色一個淺，一個深，這對我們的辨識產(chǎn)生了干擾；4.2.7 金屬離子的測定4.2.7.1 原理ICP等離子體單道掃描光譜儀,是多元素順序測量的分析測試儀器。 該儀器由掃描分光器、射頻發(fā)生器、試樣引入系統(tǒng)、光電轉(zhuǎn)換、控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、分析操作軟件組成。等離子體是在三重同心石英炬管中產(chǎn)生。炬管內(nèi)分別以切向通入氬氣，炬管上部繞有紫銅負載線圈內(nèi)通冷卻水當高頻發(fā)生器產(chǎn)生的高頻電流（工作頻率40MHz功率1KW左右）通過線圈時，其周圍產(chǎn)生交變磁場，使少量氬氣電離產(chǎn)生電子和離子，在磁場作用下加速運動與其它中性原子碰撞，產(chǎn)生更多的電子和離子，在炬管內(nèi)形成渦流，在電火花作用下形成等離子炬（即等離子體），這種等離子體溫度可達10000K以上。待測水溶液經(jīng)噴霧器形成氣溶膠進入石英炬管中心通道。原子在受到外界能量的作用下電離，但處于激發(fā)態(tài)的原子十分不穩(wěn)定，從較高能級躍遷到基態(tài)時，將釋放出巨大能量，這種能量是以一定波長的電磁波的形式輻射出去。不同元素產(chǎn)生不同的特征光譜。這些特征光譜通過透鏡射到分光器中的光柵上，計算通過控制步進電機轉(zhuǎn)動光柵,傳動機構(gòu)將分光后的待測元素特征譜線光強準確定位于出口狹縫處，光電倍增管將該譜線光強轉(zhuǎn)變?yōu)殡娏?，再?jīng)電路處理和V/F轉(zhuǎn)換后，由計算機進行數(shù)據(jù)處理，最后由打印機打出分析結(jié)果。4.2.7.2 試劑及儀器Thermo Scientific iCAP 6000 系列 ICP，CETAC ASX-520自動進樣器標準貯備液4.2.7.3 操作步驟一、開機步驟 1.1、開通氬氣開機預(yù)熱 1.2、儀器操作過程中換氣步驟 .2、 方法建立 2.1、建立新方法 2.1.1 方法編輯-Spectrometer 2.1.