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精品文檔實(shí)驗(yàn)名稱(chēng):萃取實(shí)驗(yàn) 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔的結(jié)構(gòu)和特點(diǎn); 掌握液液萃取塔的操作; 掌握傳質(zhì)單元高度的測(cè)定方法,并分析外加能量對(duì)液液萃取塔傳質(zhì)單元高度和通量的影響。 二、 實(shí)驗(yàn)器材 萃取實(shí)驗(yàn)裝置 三、 實(shí)驗(yàn)原理 萃取是利用原料液中各組分在兩個(gè)液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分離。 將一定量萃取劑加入原料液中,然后加以攪拌使原料液與萃取劑充分混合,溶質(zhì)通過(guò)相界面由原料液向萃取劑中擴(kuò)散,所以萃取操作與精餾、吸收等過(guò)程一樣,也屬于兩相間的傳質(zhì)過(guò)程。 與精餾,吸收過(guò)程類(lèi)似,由于過(guò)程的復(fù)雜性,萃取過(guò)程也被分解為理論級(jí)和級(jí)效率;或傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度,對(duì)于轉(zhuǎn)盤(pán)塔,振動(dòng)塔這類(lèi)微分接觸的萃取塔,一般采用傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來(lái)處理。傳質(zhì)單元數(shù)表示過(guò)程分離難易的程度。 對(duì)于稀溶液,傳質(zhì)單元數(shù)可近似用下式表示: nor? 式中 nor-萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元數(shù); x-萃余相中的溶質(zhì)的濃度,以摩爾分率表示; x*-與相應(yīng)萃取濃度成平衡的萃余相中溶質(zhì)的濃度,以摩爾分 率表示。 x1、x2-分別表示兩相進(jìn)塔和出塔的萃余相濃度傳質(zhì)單元高度 表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞,可由下式表示: hor? hnorlhor? ? x1 dxx?x * x2 kxa? 式中 hor-以萃余相為基準(zhǔn)的傳質(zhì)單元高度,m; h- 萃取塔的有效接觸高度,m; kxa-萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)系數(shù),kg/(m3?h?x); l-萃余相的質(zhì)量流量,kg/h; ? -塔的截面積,m2; 已知塔高度h和傳質(zhì)單元數(shù)nor可由上式取得hor的數(shù)值。hor反映萃取設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞,hor越大,設(shè)備效率越低。影響萃取設(shè)備傳質(zhì)性能hor的因素很多,主要有設(shè)備結(jié)構(gòu)因素,兩相物質(zhì)性因素,操作因素以及外加能量的形式和大小。 圖-1 轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔流程 1、萃取塔 2、輕相料液罐 3、輕相采出罐 4、水相貯罐 5、輕相泵 6、水泵 1、流程說(shuō)明: 本實(shí)驗(yàn)以水為萃取劑,從煤油中萃取苯甲酸。煤油相為分散相,從塔底進(jìn),向上流動(dòng)從塔頂出。水為連續(xù)相從塔頂入向下流動(dòng)至塔底經(jīng)液位調(diào)節(jié)罐出。水相和油相中的苯甲酸的濃度由滴定的方法確定。由于水與煤油是完全不互溶的,而且苯甲酸在兩相中的濃度都非常低,可以近似認(rèn)為萃取過(guò)程中兩相的體積流量保持恒定。 2、要設(shè)備技術(shù)參數(shù): 塔經(jīng):50mm., 塔高:750mm, 有效高度:600mm, 轉(zhuǎn)盤(pán)數(shù):16,轉(zhuǎn)盤(pán)間距:35mm , 轉(zhuǎn)盤(pán)直徑:34 mm, 固定環(huán)內(nèi)徑:36mm。 五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟 1. 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 以水萃取煤油中的苯甲酸為萃取物系 以煤油為分散相,水為連續(xù)相,進(jìn)行萃取過(guò)程的操作; 測(cè)定不同流量下的萃取效率(傳質(zhì)單元高度); 測(cè)定不同轉(zhuǎn)速下的萃取效率(傳質(zhì)單元高度)。 2. 實(shí)驗(yàn)步驟 在水原料罐中注入適量的水,在油相原料罐中放入配好濃度(如0.002 kg苯甲酸/kg煤油)的煤油溶液。 全開(kāi)水轉(zhuǎn)子流量計(jì),將連續(xù)相水送入塔內(nèi),當(dāng)塔內(nèi)液面升至重相入口和輕相出口中點(diǎn)附近時(shí),將水流量調(diào)至某一指定值(如4 l/h),并緩慢調(diào)節(jié)液面調(diào) 節(jié)罐使液面保持穩(wěn)定。 將轉(zhuǎn)盤(pán)速度旋鈕調(diào)至零位,然后緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至設(shè)定值。 將油相流量調(diào)至設(shè)定值(如6 l/h)送入塔內(nèi),注意并及時(shí)調(diào)整罐使液面保持穩(wěn)定的保持在相入口和輕相出口中點(diǎn)附近。 操作穩(wěn)定半小時(shí)后,用錐形瓶收集油相進(jìn)出口樣品各40 ml左右,水相出口樣品50 ml左右分析濃度。用移液管分別取煤油溶液10 ml, 水溶液 25 ml,以酚酞為指示劑,用0.01 mol/l的naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品中苯甲酸的含量。滴定時(shí),需加入數(shù)滴非離子表面活性劑的稀溶液并激烈搖動(dòng)至滴定終點(diǎn)。 取樣后,可改變兩相流量或轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)速,進(jìn)行下一個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的測(cè)定。 3.注意事項(xiàng): 在操作過(guò)程中,要絕對(duì)避免塔頂?shù)膬上嘟缑嬖谳p相出口以上。因?yàn)檫@樣會(huì)導(dǎo)致水相混入油相儲(chǔ)槽。 由于分散相和連續(xù)相在塔頂、底滯留很大,改變操作條件后,穩(wěn)定時(shí)間一定要足夠長(zhǎng),大約要用半小時(shí),否則誤差極大。 煤油的實(shí)際體積流量并不等于流量計(jì)的讀數(shù)。需用煤油的實(shí)際流量數(shù)值時(shí),必須用流量修正公式對(duì)流量計(jì)的讀數(shù)進(jìn)行修正后方可使用。 七、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理 1.原始記錄 naoh的濃度cnaoh?0.01mol/l t煤初?19.0?c t煤末?19.7?c t 水初 ?20.3?c t 水末 ?19.7?c 表-1 原始記錄數(shù)據(jù)表 表-2 20苯甲酸在水和煤油中的平衡濃度 xr: 苯甲酸在煤油中的濃度, kg苯甲酸/kg煤油 ye:對(duì)應(yīng)的苯甲酸在水中的平衡濃度,kg苯甲酸/kg水 2.數(shù)據(jù)處理 以第一組數(shù)據(jù)為例計(jì)算: t煤初?19.0?c t煤末?19.7?c t 水初 ?20.3?c t t 水 水末 ?19.7?c 計(jì)算得t煤 ?19.4?c t 水 ?20?c ,故取t煤?20?c ?20?c (1) 轉(zhuǎn)子流量計(jì)的刻度標(biāo)定(油流量校正) 20時(shí),?水?998kg/m3,?油?840kg/m3,?轉(zhuǎn)子?7850kg/m3 q油?qv油 ?水(?轉(zhuǎn)子?油)?油(?轉(zhuǎn)子?水) ?4? 998(7850?840)840(7850?998) ?4.41l/h 而水流量即為讀取值。 (2) 進(jìn)塔萃余相消耗naoh體積v1?15.25ml 出塔萃余相消耗naoh體積v2?10.33ml 出塔萃取相消耗naoh體積v e ?4.683ml 故 x1? v1?cnaoh?m 10?840 2 苯甲酸 ? 15.25?0.01?122 10?840 ?2.214?10 -3 kg苯甲酸/kg煤油 x2? ye? v v ?cnaoh?m10?840 ?cnaoh?m10?840 苯甲酸 ? ? 10.33?0.01?122 10?840 4.683?0.01?122 10?840 ?1.500?10 ?6.802?10 -3 kg苯甲酸/kg煤油 e 苯甲酸-4 kg苯甲酸/kg煤油 將原始記錄中的20苯甲酸在水和煤油中的平衡濃度繪制成圖像,并簡(jiǎn)化為一過(guò)原點(diǎn)的直線,如圖 -1 圖-1 20苯甲酸在水和煤油中的平衡濃度 從上圖中找到與ye相對(duì)應(yīng)的苯甲酸在煤油中的平衡濃度x*得: ye?6.802?10 ?4 時(shí) *,x1*?1.0393?10-4kg苯甲酸/kg煤油 x2?0 ?傳質(zhì)單元數(shù)為nor? (x1?x1)?(x2?x2) lnx1?x * 1* * * ? x1 dxx?x -3 x2 * ? x1?x2?xm -4 -3 ?xm? ? (2.214?10 ln ?1.0393?10)?(1.500?10 -3 ?0) 2.214?10?1.0393?10 -3 -4 ?1.798?10 ?3 x2?x2 1.500?10 ?3 ?0 故nor ? x1?x2?xm ? 2.214?10 -3 ?1.500?10 ?3 1.798?10? 2 傳質(zhì)單元高度hor塔的截面積n ? hnor ? 0.60.783 2 ?0.766m ?3 2 ?4 ?3 d? ?4 ?0.05?1.96?10 ?3 m l?q油?油?10 ?4.41?840?10lhorn ? ?3.7kg/h ?3 總傳質(zhì)系數(shù)kxa ? 3.7 0.937?1.963?10 ?3 ?3.01?10?3.01?10kg/(m?h) 33 同理可得其他原始數(shù)據(jù)的處理結(jié)果列表如下:篇二:萃取實(shí)驗(yàn)報(bào)告 實(shí)驗(yàn)名稱(chēng):萃取實(shí)驗(yàn) 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔的結(jié)構(gòu)和特點(diǎn); 掌握液液萃取塔的操作; 掌握傳質(zhì)單元高度的測(cè)定方法,并分析外加能量對(duì)液液萃取塔傳質(zhì)單元高度和通量的影響。 二、 實(shí)驗(yàn)器材 萃取實(shí)驗(yàn)裝置 三、 實(shí)驗(yàn)原理 萃取是利用原料液中各組分在兩個(gè)液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分離。 將一定量萃取劑加入原料液中,然后加以攪拌使原

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