食品分227析講稿.doc

食品分析與檢驗(yàn)方法總論1 緒論1.1 食品分析與食品檢驗(yàn)的基本概念食物、食品最基本的使用價(jià)值（功能）是可食用，能充饑、使人有飽腹感。同時(shí)提供人類生命活動(dòng)所需要的能量和各種營(yíng)養(yǎng)素，是促進(jìn)人體生長(zhǎng)發(fā)育、保證正常的生命活動(dòng)最基本的物質(zhì)來(lái)源。人們對(duì)“吃”的質(zhì)量要求是隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和生活水平的日益提高而不斷改變，食品不但擁有色、香、味、型，營(yíng)養(yǎng)素豐富，同時(shí)還應(yīng)衛(wèi)生安全，不僅把膳食看成是基本的生活需求，還是一種享受，而且是一種預(yù)防、緩解某種疾病、增進(jìn)健康，提高生活質(zhì)量的一條重要途徑。人類的文明社會(huì)的進(jìn)步賦予食品更廣泛的內(nèi)涵，使其承載著先進(jìn)加工技術(shù)、預(yù)防保健功效、民族區(qū)域文化和生活品位等。因此確保從田間、圈舍到餐桌提供給消費(fèi)者的是安全衛(wèi)生、風(fēng)味適宜、具有一定營(yíng)養(yǎng)的合格食物、食品是民生大事，是社會(huì)責(zé)任。食品分析與食品檢驗(yàn)是既有聯(lián)系又有區(qū)別的兩個(gè)概念，很多時(shí)候討論頗多的是相近、有聯(lián)系的一面，而對(duì)區(qū)別之處沒(méi)有一個(gè)鮮明的概念。食品分析是指采用物理、化學(xué)、現(xiàn)代儀器及生物技術(shù)方法對(duì)食品中的已知和未知成分物質(zhì)，進(jìn)行定性定量的分析和流變學(xué)特性的分析。食品檢驗(yàn)是指依據(jù)食品標(biāo)準(zhǔn)，采用標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的感官、物理、化學(xué)、現(xiàn)代儀器方法、生物技術(shù)以及微生物學(xué)方法，對(duì)食品標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的指標(biāo)進(jìn)行感官、定性定量、微生物檢測(cè)，除此而外其他方面如：凈含量、標(biāo)簽、保質(zhì)期、運(yùn)輸貯藏等應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條款，并對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行合格評(píng)價(jià)。所以不難看出這兩個(gè)概念在分析檢驗(yàn)方法和分析檢驗(yàn)對(duì)象、方法來(lái)源上有共同之處，這也是為么這兩個(gè)概念經(jīng)常同時(shí)出現(xiàn)的原因所在。兩個(gè)概念不同之處是要達(dá)到的目的不相同，關(guān)鍵在于食品分析不依照食品標(biāo)準(zhǔn)，不以產(chǎn)品的合格評(píng)價(jià)為目的。食物中某些成分含量的高低是衡量該食物營(yíng)養(yǎng)保健價(jià)值或經(jīng)濟(jì)價(jià)值的標(biāo)志，如大豆中的蛋白質(zhì)、脂肪；糧谷類中的糖類物質(zhì)、海產(chǎn)品中的磷脂、大棗、獼猴桃中的維生素C；黑木耳中的多糖；發(fā)酵產(chǎn)品中的氨基酸等等，還有一些成分是因?yàn)樽陨聿环€(wěn)定，容易受到溫度、氧氣、光照的破壞從而引起含量多變化，例如維生素C；所以這些成分物質(zhì)的含量，通常被作為評(píng)價(jià)指標(biāo)進(jìn)行分析測(cè)定，應(yīng)用于考察評(píng)價(jià)新食物資源的特性、可開(kāi)發(fā)利用價(jià)值、新產(chǎn)品配方研制、食品加工工藝參數(shù)確定、儲(chǔ)運(yùn)貯藏技術(shù)改良的研究中。所以食品分析方法的目的一方面是作為認(rèn)識(shí)食品成分物質(zhì)的一種手段之一，應(yīng)用于食品科學(xué)研究。另外一些成分物質(zhì)是因其對(duì)人體健康有毒有害，如油脂中的酸敗物質(zhì)、糧食中的黃曲霉毒素、果蔬中的重金屬、亞硝酸鹽以及農(nóng)藥殘留、獸藥殘留，通過(guò)含量測(cè)定探討在食品中的暴露水平。此外保健功效成分的提取分離純化、結(jié)構(gòu)表征、化學(xué)組成鑒定等也屬于食品分析范疇。因此食品分析的作用目的意義涵蓋范圍更為廣泛，不僅限于對(duì)已知成分物質(zhì)的常規(guī)分析，還涉及到對(duì)成分物質(zhì)的研究、探索、認(rèn)知，以及新分析測(cè)定方法的建立和對(duì)經(jīng)典分析測(cè)定方法的改良等諸多方面。建立一個(gè)重現(xiàn)性、再現(xiàn)性比較穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)單安全、應(yīng)用廣泛、成本低的分析測(cè)定方法，并通過(guò)權(quán)威機(jī)構(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)化工作后形成文件，規(guī)定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法而被引用在食品標(biāo)準(zhǔn)中。所以可以說(shuō)食品分析是為食品檢驗(yàn)技術(shù)服務(wù)的、是基礎(chǔ)，食品檢驗(yàn)技術(shù)的先進(jìn)與否取決于食品分析技術(shù)的發(fā)展，而食品分析技術(shù)要依賴于其他諸多技術(shù)的提高和進(jìn)步。食品檢驗(yàn)全部建立在食品標(biāo)準(zhǔn)的前提下，所有規(guī)定的測(cè)定方法、測(cè)定項(xiàng)目、評(píng)價(jià)指標(biāo)以及各項(xiàng)都必須按照標(biāo)準(zhǔn)的要求規(guī)定執(zhí)行。這些要求、規(guī)定不僅僅是通常意義上的保證產(chǎn)品具有營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，達(dá)到優(yōu)質(zhì)，而是要根據(jù)生產(chǎn)的產(chǎn)品的食用價(jià)值制訂相應(yīng)的檢驗(yàn)項(xiàng)目和指標(biāo)，如：嬰幼兒奶粉，產(chǎn)品的食用價(jià)值是為嬰幼兒這一特殊人群提供營(yíng)養(yǎng)素，所以在三大營(yíng)養(yǎng)素、熱量、礦物質(zhì)、維生素這些營(yíng)養(yǎng)成分都有明確的要求規(guī)定；又如食醋和蒸餾酒，其食用價(jià)值分別是調(diào)酸味和的，不是以提供營(yíng)養(yǎng)素為目的的，所以檢驗(yàn)項(xiàng)目中有對(duì)醋酸含量和酒精的要求，規(guī)定保證產(chǎn)品應(yīng)具有其固有的風(fēng)味特征和食用安全，達(dá)到出廠合格。此外產(chǎn)品還應(yīng)符合相應(yīng)的級(jí)別，如大豆油分一、二、三、四級(jí)。簡(jiǎn)單地講就是消費(fèi)者所說(shuō)的醋應(yīng)酸、醬油應(yīng)咸、飲料應(yīng)酸甜可口，不能以低級(jí)沖高級(jí)這里舉幾個(gè)例子，例一：三聚氰胺事件，在此之前我國(guó)的乳及其制品標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)設(shè)有三聚氰胺這一指標(biāo)，也就沒(méi)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法。當(dāng)這個(gè)事件發(fā)生后，采用公認(rèn)的方法對(duì)各乳品企業(yè)生產(chǎn)的乳粉進(jìn)行地毯式的檢測(cè)，接下來(lái)對(duì)乳粉標(biāo)準(zhǔn)中增加了三聚氰胺這項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)，同時(shí)出臺(tái)了三聚氰胺國(guó)標(biāo)測(cè)定方法。例二：蘇丹紅事件，與食品分析相比食品檢驗(yàn)的目的比較單一，其目的是對(duì)種植、飼養(yǎng)、加工生產(chǎn)的食物食品，根據(jù)其相應(yīng)的食品標(biāo)準(zhǔn)，以及標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的指標(biāo)進(jìn)行檢驗(yàn)測(cè)定，并對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行合格評(píng)價(jià)。食品檢驗(yàn)所用到的方法技術(shù)除屬于物理、化學(xué)、現(xiàn)代儀器分析方法而外，還要采用了感官評(píng)價(jià)和微生物檢驗(yàn)檢測(cè)方法。1.2 食品分析與檢驗(yàn)的內(nèi)容食品分析內(nèi)容主要是分析食品的組成成分及各種物質(zhì)含量，從含量上分為：大于1%的常量成分和小于1%的微量成分，常量成分指食品主要成分或稱之為基本成分，水分、蛋白質(zhì)、糖、脂肪、灰分、纖維素；微量成分指礦物質(zhì)中的各種金屬元素和非金屬元素、維生素、功效成分、有害物質(zhì)；從食品營(yíng)養(yǎng)學(xué)與安全學(xué)角度分為：具有維持生命活動(dòng)的營(yíng)養(yǎng)成分、具有預(yù)防保健作用的功效成分，如：低聚糖、膳食纖維、大豆異黃酮、可溶性低聚肽等等，還有許多有應(yīng)用價(jià)值的天然產(chǎn)物；此外是對(duì)人體健康造成傷害的有毒有害物質(zhì)。食品檢驗(yàn)內(nèi)容應(yīng)該是食品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的項(xiàng)目指標(biāo)和條款。其中一部分內(nèi)容是技術(shù)要求，包括了感官要求、理化指標(biāo)和微生物指標(biāo)。這樣的劃分是依據(jù)測(cè)定的方法原理，通過(guò)人的感覺(jué)器官，對(duì)產(chǎn)品的色澤、滋氣味、質(zhì)地或稱組織狀態(tài)進(jìn)行感受，再用文字進(jìn)行描述的項(xiàng)目是感官要求，理化指標(biāo)和微生物指標(biāo)分別指的是采用物理方法、化學(xué)方法和微生物學(xué)方法測(cè)定評(píng)價(jià)的內(nèi)容。所謂指標(biāo)是指一個(gè)概念加上最大限量值或最小限量值。1.2 感官要求項(xiàng)目：色澤、滋氣味、質(zhì)地或稱組織狀態(tài)。感官要求反映的是產(chǎn)品的外部屬性，從外觀上規(guī)定了產(chǎn)品應(yīng)該具有感覺(jué)器官能感覺(jué)到的風(fēng)味特征，同時(shí)也限定了產(chǎn)品的性能狀態(tài)，如：粉末狀、均勻顆粒狀、澄清透明液體、片狀、塊狀等等，還有無(wú)異物、無(wú)雜質(zhì)是從外觀上保證產(chǎn)品的衛(wèi)生安全。1.2 理化指標(biāo)理化指標(biāo)反映的是產(chǎn)品的內(nèi)部屬性，檢驗(yàn)項(xiàng)目包括兩個(gè)方面，一是根據(jù)產(chǎn)品的種類從微觀上規(guī)定了產(chǎn)品應(yīng)該具有能檢測(cè)到的主要風(fēng)味物質(zhì)，并規(guī)定了最小限量，即某個(gè)數(shù)值，保證了產(chǎn)品的食用價(jià)值。另一方面是根據(jù)產(chǎn)品的種類從微觀上規(guī)定了產(chǎn)品所含有毒有害物質(zhì)，并規(guī)定了最大限量，即某個(gè)數(shù)值；不管是主要風(fēng)味物質(zhì)還是有毒有害物質(zhì)，連同規(guī)定的相應(yīng)最小限量和最大限量構(gòu)成了指標(biāo)，不同種類的產(chǎn)品的主要風(fēng)味物質(zhì)和有毒有害物質(zhì)是不同的。下面列舉幾種不同種類食品產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中的技術(shù)要求：例一：釀造食醋GB 18187-2000（詳見(jiàn)附錄1，P）5 技術(shù)要求（現(xiàn)稱要求）5.1 要原料及輔料略 .5.2 感官特性應(yīng)符合表1 規(guī)定。表 1項(xiàng) 目要 求固態(tài)發(fā)酵食醋固態(tài)發(fā)酵食醋色 澤琥珀色或紅棕色具有該品種固有的色澤香 氣具有固態(tài)發(fā)酵食醋特有的香氣具有該品種固有的香氣滋 味酸味柔和，回味綿長(zhǎng)，無(wú)異味酸味柔和，無(wú)異味體 態(tài)澄清5.3 理化指標(biāo)總酸 、不 揮發(fā)酸、可溶性無(wú)鹽固形物應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2項(xiàng) 目要 求固態(tài)發(fā)酵食醋固態(tài)發(fā)酵食醋總酸（以乙酸計(jì)），g/100mL 3.5不揮發(fā)酸（以乳酸計(jì)），g/100mL 0.5可溶性無(wú)鹽固形物，g/100mL 1.00.55.4 衛(wèi)生指標(biāo) 應(yīng)符合GB 2719的規(guī)定。GB 2719-2003食醋衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（詳見(jiàn)附錄2，P），其中第4條規(guī)定如下：4 指標(biāo)要求4.1 原料要求 應(yīng)符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)和有關(guān)規(guī)定。4.2 感官要求具有正常食醋的色澤、氣味和滋味，不澀，無(wú)其他不良?xì)馕杜c異味，無(wú)浮物，無(wú)沉淀，無(wú)異物，無(wú)醋鰻、醋虱。4.3 理化指標(biāo) 理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)游離礦酸 不得檢出總砷（以As計(jì)），mg/L 0.5鉛（Pb），mg/L 1黃曲霉毒素B1，g/L 54.4 微生物指標(biāo)微生物指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 微生物指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)菌落總數(shù)，CFU/mL 10 000大腸菌群，MPN/100 mL 3致病菌（沙門氏菌、志賀氏菌、金黃葡萄球菌） 不得檢出例二：固液法白酒GB/T 20822-2007（詳見(jiàn)附錄3，P）5 要求5.1 感官要求高度酒、低度酒的感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表 1 感官要求項(xiàng) 目高度酒低度酒色澤和外觀無(wú)色或微黃，清亮透明，無(wú)懸浮物，無(wú)沉淀a香氣具有本品特有的香氣口味酒體柔順、醇甜、爽凈酒體柔順、醇甜、較爽凈風(fēng)格具有本品典型的風(fēng)格a 當(dāng)酒的溫度低于10時(shí)，允許出現(xiàn)白色絮狀沉淀物質(zhì)或失光，10以上時(shí)逐漸恢復(fù)正常。5.2 理化要求高度酒、低度酒的理化要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化要求項(xiàng) 目高度酒低度酒酒精度/（% vol）14601840總酸度（以乙酸計(jì)）/ (g / L) 0.300.20總酯（以乙酸乙酯計(jì)）/ (g / L) 0.600.355.3 衛(wèi)生要求 除甲醇、鉛應(yīng)符合表3外，其余要求應(yīng)符合GB 2757的規(guī)定。表3 衛(wèi)生要求項(xiàng) 目高度酒低度酒甲醇/ (g / L) 0.30鉛/ (mg / L) 0.50注：甲醇指標(biāo)按酒精度60% vol折算。GB 275781 蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（詳見(jiàn)附錄4，P）1. 感官要求：透明無(wú)色液體（配制酒可有色），無(wú)沉淀雜質(zhì)，無(wú)異嗅無(wú)異味。2. 理化指標(biāo)見(jiàn)下表：項(xiàng) 目指 標(biāo)甲醇 (g / 100ml) 以谷類為原料者 以甘薯及代用品為原料者 0.040.12雜醇油 (g / 100ml，以異丁醇與異戊醇計(jì))0.02氫化物（g / 100ml，以HCN計(jì)）以谷類為原料者 以甘薯及代用品為原料者 52鉛（g / l，以Pb計(jì)） 1錳（g / l，以Mn計(jì)） 2食品添加劑按GB 276081規(guī)定注：以上系指60度蒸餾酒的標(biāo)準(zhǔn)，高于或低于者，按60度折算。例三：GB 15352003大豆油（詳見(jiàn)附錄5，P）5 質(zhì)量要求5.1 特征指標(biāo) 折光指數(shù)n40： 1.4661.47020 相對(duì)密度d20： 0.9190.925 碘價(jià)（I）/（g/100g）： 124139 皂化價(jià)（KOH）/ (mg/g)： 189195 不皂化價(jià) / (g/kg)： 15 脂肪酸組成 / (%) 十四碳以下脂肪酸 ND0.1 豆蔻酸 C140 ND0.2 棕櫚酸 C160 8.013.5 棕櫚一烯酸 C161 ND0.2 十七烷酸 C170 ND0.1 十七碳一烯酸 C171 ND0.1硬脂酸 C180 2.55.4油酸 C181 17.728.0亞油酸 C182 49.859亞麻酸 C183 5.011.0 花生酸 C200 0.10.6 花生一烯酸 C201 ND0.5 花生二烯酸 C202 ND0.1 山崳酸 C220 ND0.7 芥酸 C221 ND0.3 木焦油酸 C240 ND0.5 注1：上列指標(biāo)與國(guó)際食品法藥典委員會(huì)標(biāo)準(zhǔn)CODEX STAN 2101999指定的植物油法典標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)一致。 注2：ND表示未檢出，定義為0.05%5.2 質(zhì)量等級(jí)指標(biāo)5.2.1 大豆原油質(zhì)量指標(biāo)見(jiàn)表1表1 大豆原油質(zhì)量指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)氣味、滋味 具有大豆原油固的氣味和滋味，無(wú)異味水分及揮發(fā)物 /（%） 0.20不溶性雜質(zhì) /（%） 0.20酸值（KOH）/ (mg/g) 4.0過(guò)氧化值 / (mmol/kg) 7.5溶劑殘留量 / (mg/kg) 100注：黑體部分指標(biāo)強(qiáng)制5.2.2 壓榨成品大豆油、浸出成品大豆油質(zhì)量指標(biāo)見(jiàn)表2。表2 壓榨成品大豆油、浸出成品大豆油質(zhì)量指項(xiàng) 目指 標(biāo)一級(jí)二級(jí)三級(jí)四級(jí)色澤（羅維朋比色槽25.4mm） 黃70紅4.0黃70 紅6.0（羅維朋比色槽133.4mm）黃20紅2.0黃35紅4.0氣味、滋味無(wú)氣味、口感好氣味、口感好具有大豆油獨(dú)有的氣味和滋味，無(wú)異味具有大豆油獨(dú)有的氣味和滋味，無(wú)異味透明度澄清、透明澄清、透明水分及揮發(fā)物 /（%） 0.050.050.100.20不溶性雜質(zhì) /（%） 0.050.050.050.05酸值（KOH）/ (mg/g) 0.200.301.03.0過(guò)氧化值 / (mmol/kg) 5.05.06.06.0加熱試驗(yàn)（280）無(wú)析出物，羅維朋比色：黃色值不變，紅色值增加小于0.4微量析出物，羅維朋比色：黃色值不變，紅色值的增加小于4.0，藍(lán)色值增加小于0.5含皂量 /（%） 0.03煙點(diǎn) / 215205冷凍試驗(yàn)（0儲(chǔ)藏5.5h）澄清、透明溶劑殘留量 / (mg/kg)浸出油不得檢出不得檢出5050壓榨油不得檢出不得檢出不得檢出不得檢出注1：劃有“”者不做檢測(cè)。壓榨油和一、二級(jí)浸出油的溶劑殘留量檢出值小于10mg/kg時(shí)，視為未檢出。注2；黑體部分指標(biāo)強(qiáng)制。5.3 衛(wèi)生指標(biāo) 按GB 2716、GB 2760和國(guó)家有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。（見(jiàn)附錄6，P）從上面的例子，作為食品檢驗(yàn)產(chǎn)品的理化指標(biāo)（或理化要求）具有這樣的特點(diǎn)：1. 檢驗(yàn)項(xiàng)目和指標(biāo)是能代表和反應(yīng)產(chǎn)品風(fēng)味特征的成分或物質(zhì)，釀造食醋中的總酸、蒸餾酒中的酒精度，大豆油的獨(dú)有氣味和滋味很難具體地落實(shí)到一種或幾種物質(zhì)，所以沒(méi)有明確規(guī)定，但是通過(guò)限制“水分及不揮發(fā)物、和不溶性雜質(zhì)” 兩項(xiàng)從另一個(gè)側(cè)面規(guī)定了純度，2. 奶粉 蛋白質(zhì)、脂肪、糖3. 有毒有害物質(zhì)，也是所說(shuō)的安全衛(wèi)生指標(biāo)，針對(duì)一類食品制訂共同遵守的通用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，如：GB 2719-2003食醋衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，GB 275781 蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，在此基礎(chǔ)上，但是因?yàn)槊款愂称分杏钟蟹趾芏喾N類，食醋分為，各種產(chǎn)品因配料、加工工藝的不同，有毒有害物質(zhì)來(lái)源各異，物質(zhì)種類也不完全相同，只靠通用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)不能比較完全包括有毒有害物，所以同一類不同種的產(chǎn)品出了執(zhí)行通用的衛(wèi)生指標(biāo)，還有針對(duì)該產(chǎn)品特性制訂的衛(wèi)生指標(biāo)，如：大豆原油和壓榨成品大豆油、浸出成品大豆油出了要共同遵守GB 2716、GB 2760衛(wèi)生指標(biāo)外，還制訂了酸值、過(guò)氧化值，但是在壓榨成品大豆油、浸出成品大豆中還制訂了含皂量、加熱試驗(yàn)、煙點(diǎn)、冷凍試驗(yàn)CCGF產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查實(shí)施規(guī)范奶及奶制品：Pr、脂肪、水分、酸度、Ca果蔬罐頭：?jiǎn)螌帯⒛蛩?、有機(jī)酸Va植物油：酸價(jià)、磺價(jià)、皂化價(jià)、過(guò)氧化值面粉與淀粉：水分、酸度、面筋、淀粉糊度、粘度。（三）食品中污染物的分析：1、一方面：生物性霉菌素、 細(xì)菌：大腸菌群（個(gè)100g）致病菌 （加工、運(yùn)輸、貯存） 2、另一方面；也是主要的化學(xué)性污染。農(nóng)藥：有機(jī)磷農(nóng)藥樂(lè)果、敵敵畏、馬拉硫磷等。有機(jī)氯農(nóng)藥DDT、六六六。在植物食品原料中的殘留、或者由于保管不慎造成意外污染。重金屬：Hg、Pb、Cd（鎘、As等主要由于三廢的污染（廢水、氣、渣），加工過(guò)程中，機(jī)械、管邊、模具、容器中有害金屬元素的污染包裝材料有毒物質(zhì)的污染塑料聚合物。如聚乙烯，聚合物本身無(wú)毒、單體有毒，高溫易降解。印刷油墨中含有的多氯聯(lián)苯，如糖紙、面包紙。食品包裝用紙中的熒光增白劑等。其它化學(xué)物質(zhì)：加工過(guò)程中，經(jīng)過(guò)高溫如：油炸、熏烤等工序。食品身體所含有的一些物質(zhì)會(huì)發(fā)生變化。有一些變解物質(zhì)對(duì)人體有害的。如：苯芹a芘。（四）食品添加劑及輔助材料的分析：添加劑是指食品在生產(chǎn)、加工或保存過(guò)程中，添加到食物中，期望達(dá)到某種目的物質(zhì)。目的：提高食品品質(zhì)1、色、香、味、型。如：發(fā)色劑香料（NaNo2）、著色劑（色素）、甜味劑、酸味劑。2、控制食品中微生物的繁殖。防止腐敗變質(zhì)，防腐劑（苯甲酸鈉、山梨酸鈉）3、防止食品在保存過(guò)程中變色、變味、抗氧化劑（油脂抗氧化劑丁基羥基甲苯、丁基茴香鍵、丁基茴得迷、沒(méi)食子酸丙醋）4、滿足食品加工某些工藝過(guò)程的需要漂白so2增稠劑溶液發(fā)泡劑。食品輔助材料（五）新食品資源的成分分析 礦泉水、野生資源。以上簡(jiǎn)要介紹一下食品分析的內(nèi)容，具體在以后的各個(gè)章節(jié)詳細(xì)解講。三、食品分析技術(shù)的發(fā)展食品分析技術(shù)最古老、最簡(jiǎn)單，在現(xiàn)在應(yīng)用最廣的就是感官檢驗(yàn)。這種方法只是從宏觀上對(duì)食品的色、香、味、型進(jìn)行觀察，作用只在于判斷食物的新鮮與否、是否可口、如吃不好吃。而對(duì)食品的營(yíng)養(yǎng)學(xué)方面的問(wèn)題以及對(duì)于人健康有無(wú)宜害的問(wèn)題是無(wú)以為力的。而要解決這些問(wèn)題就要依靠對(duì)食品的組成成分及其含量進(jìn)行分析來(lái)完成。由此借助于理化手段創(chuàng)立了食品組成成分的定量分析。較早是在18世紀(jì)1795年皮爾松、他測(cè)定馬鈴薯中的水分、淀粉、纖維素，萃取物和灰分等的比例。此后1936年塔里哥物（Peligot）對(duì)牛乳進(jìn)行了分析。18361838年波皮辛哥爾物對(duì)飲飼料的分析，以及1845年歇福爾對(duì)米的成分的分析。從這些早期研究以后，人們就致力于研究食物中C和N的比例。18401865年間采用當(dāng)時(shí)的先進(jìn)分析技術(shù)對(duì)食物和飼料作了系統(tǒng)的分析研究。享耐葆及同行在這建立了食物的衫分析方法，使食品分析技術(shù)有了很大的進(jìn)行。主要測(cè)定某種型態(tài)組分（如，輝發(fā)物、水分、脂肪、碳水化合物、灰分、含氮化合物等）到20世紀(jì)初由于finb（1913）年發(fā)現(xiàn)了維生素。以及后來(lái)發(fā)現(xiàn)了某些微量元素（Ca、Zn、Mg、Fe）也是人體生理活動(dòng)所必須的物質(zhì)。從而使食品分析科學(xué)得到了很大的充實(shí)。產(chǎn)生了有抗、元抗的定性和定量分析方法。食品分析手段在常規(guī)方法的基礎(chǔ)上。即容量法、重量法，近年來(lái)先進(jìn)的儀器分析技術(shù)發(fā)展的非常迅速。例：紫外分光光度法（200400nm） 紅外（RI）（0。761000um）熒光原子吸收光譜法 質(zhì)譜法、折光法 電化學(xué)法：電的分析、電容量分析（電位滴定、電導(dǎo)滴定、電流定、電位滴定）極譜分析 色譜技術(shù)：液相 氣相 離子交換食品質(zhì)量與標(biāo)準(zhǔn)食品質(zhì)量一、定義1、實(shí)體 可單獨(dú)描述和研究的事物。例：活動(dòng)或過(guò)程、產(chǎn)品（有形、無(wú)形、預(yù)期、非預(yù)期如污染或不愿有的后果，組織、體系或人。2、質(zhì)量 反應(yīng)實(shí)體滿足明確和隱含需要的能力特性總和。這是標(biāo)準(zhǔn)化中給的定義。一般的概念是食品產(chǎn)品滿足用戶使用性（食用要求）的優(yōu)劣和度（相對(duì)質(zhì)量）。二、食品質(zhì)量構(gòu)成1、使用性（即食用性）：能夠充饑，對(duì)人體無(wú)害。2、外在屬性（感官指標(biāo)）：顏色、氣味、滋味、質(zhì)地、內(nèi)在屬性（各種成分的含量）：營(yíng)養(yǎng)素、有害物質(zhì)。3、其它（安全性、保持期、包裝）。食品標(biāo)準(zhǔn)一、術(shù)語(yǔ)1、標(biāo)準(zhǔn)化 是一種工作活動(dòng)，即：為在一定的范圍獲得最佳秩序，對(duì)實(shí)際的或潛在的問(wèn)題，制定共同的和重復(fù)使用的規(guī)則的活動(dòng)。注：a、上述活動(dòng)主要包括制定發(fā)布及實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)的過(guò)程。b、標(biāo)準(zhǔn)化重要意義是改進(jìn)產(chǎn)品、過(guò)程和服務(wù)的適用性，防止貿(mào)易壁壘，并促進(jìn)技術(shù)合作。2、實(shí)體 可單獨(dú)描述和研究的事物。例：活動(dòng)或過(guò)程、產(chǎn)品（無(wú)形、有形、預(yù)期、非預(yù)期或不愿有的后果）、組織、機(jī)構(gòu)、體系人。3、標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)象、需要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化的實(shí)體即內(nèi)容4、標(biāo)準(zhǔn) 是文件，即：對(duì)實(shí)體的標(biāo)準(zhǔn)化工作完成后形成的文件。為在一定范圍內(nèi)獲得最佳秩序，對(duì)活動(dòng)或其結(jié)果規(guī)定共同的和重復(fù)使用的規(guī)則，導(dǎo)則或特性的文件。 該文件商一致制定并經(jīng)一個(gè)公認(rèn)機(jī)構(gòu)的批準(zhǔn)。作用衡量產(chǎn)品質(zhì)量水平的盡度，而且是用來(lái)揭示生產(chǎn)規(guī)律、評(píng)定產(chǎn)品質(zhì)量水平的技術(shù)文件；是對(duì)外作為生產(chǎn)廠和用戶訂立供銷合、交驗(yàn)產(chǎn)品、共同遵守的技術(shù)和交流的語(yǔ)言；對(duì)內(nèi)作為協(xié)調(diào)企業(yè)生產(chǎn)五一節(jié)之間的必不可少的技術(shù)依據(jù)。注：標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)以科學(xué)、技術(shù)和經(jīng)驗(yàn)的綜合成果為基礎(chǔ)，以促進(jìn)最佳社會(huì)效益為目的。IECISO導(dǎo)則標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則編寫產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的三項(xiàng)基本原則IEC國(guó)際電工委員會(huì)ISO國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織1947。2CAS中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)1978。9IECISO導(dǎo)則的作用：導(dǎo)則中所制訂的規(guī)則，涉及列編寫國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)文件的起草與表述方法。標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則：該國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)采用的ICEISO導(dǎo)則中的部分內(nèi)容，規(guī)定了產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)縮寫的要求和表述方法，適用于編寫我國(guó)各極標(biāo)準(zhǔn)。這樣使我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)編寫格式和規(guī)則 盡不能與國(guó)際一致或等同，以盡快適應(yīng)國(guó)際貿(mào)易，技術(shù)和經(jīng)濟(jì)交流以及采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)飛躍發(fā)展的需要。1、準(zhǔn)化是為在一定的范圍獲得最佳秩序，對(duì)實(shí)際的或潛在的問(wèn)題制定共同的和重復(fù)使用的規(guī)則的活動(dòng)。注：1、上述活動(dòng)主要是包括制定，發(fā)展及實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)的過(guò)程。 2、標(biāo)準(zhǔn)化重要 意義是改進(jìn)產(chǎn)品，過(guò)程和服務(wù)的適用性，防止貿(mào)易壁壘，并促進(jìn)技術(shù)合作。二、標(biāo)準(zhǔn)分級(jí)（一）國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織的縮寫，1978年中國(guó)加入國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織。農(nóng)產(chǎn)品委員會(huì)（TC），香精類（TC），包裝容器（TC），世界糧農(nóng)組織（FAD），世界衛(wèi)生組織（WHO），均可頻布食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。（二）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的縮寫，由國(guó)務(wù)院標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門制定。GB強(qiáng)制性GBT推薦性GB降為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)末轉(zhuǎn)為原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（三）部頒標(biāo)準(zhǔn)也稱行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，給新產(chǎn)品制定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，需參照近似產(chǎn)品的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，其次參照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。原輕工部縮寫QB或SG、原商業(yè)部SB或GH、農(nóng)牧漁業(yè)部SC、衛(wèi)生部TJ。（四）地方標(biāo)準(zhǔn)（五）企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q 三、標(biāo)準(zhǔn)種類凡是在技術(shù)上比較成熟、通用性較強(qiáng)、適用范圍較廣、能在較大領(lǐng)域內(nèi)起到統(tǒng)一和簡(jiǎn)化作用的項(xiàng)目、或可能形成系列產(chǎn)品、都應(yīng)盡可能地制定出完整的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，若不具備這些條件，可制定單項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化內(nèi)容分為：產(chǎn)品、術(shù)語(yǔ)及型號(hào)命名標(biāo)準(zhǔn)；產(chǎn)品技術(shù)（條件、規(guī)范）標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品技術(shù)要求：質(zhì)量指標(biāo)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則（三）標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸及貯存四、標(biāo)準(zhǔn)構(gòu)成（一）概述部分1、封面與首頁(yè)2、目次3標(biāo)準(zhǔn)名稱4、引言（二）正文部分1、主題內(nèi)容與適用范圍2、引用標(biāo)準(zhǔn)3、術(shù)語(yǔ)、定義、概念，分類4、技術(shù)內(nèi)容5、其它（三）補(bǔ)充部分1、附錄2、附加說(shuō)五、制定標(biāo)準(zhǔn)的原則要代表該食品的特性；適應(yīng)性相對(duì)性可修改性嚴(yán)肅性六、標(biāo)準(zhǔn)的作用（一）產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)是保證和促進(jìn)產(chǎn)品質(zhì)量的技術(shù)依據(jù)（二）產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)是組織生產(chǎn)和交貨、驗(yàn)收的技術(shù)依據(jù)（三）產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)是獲得最佳經(jīng)濟(jì)效益的條件（四）產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)能防止生產(chǎn)上的各行其是（五）產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)是企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)的主體七、標(biāo)準(zhǔn)制訂、修訂（一）制訂、修訂程序1、根據(jù)中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法制訂產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)2、程序：確定標(biāo)準(zhǔn)對(duì)象標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容（指標(biāo)）使用范圍收集資料現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查試驗(yàn)驗(yàn)證技術(shù)經(jīng)濟(jì)分析誰(shuí)編寫草案征求意見(jiàn)討論審議修改整理會(huì)簽上報(bào)批準(zhǔn)發(fā)表實(shí)施。貫徹執(zhí)行1、企業(yè)內(nèi)部，向全體員工推行標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)，出廠前進(jìn)行檢驗(yàn)。2、宏觀上，即出廠后產(chǎn)品在銷售過(guò)程中要接受主管部門的嚴(yán)格監(jiān)督管理，包括技術(shù)質(zhì)量監(jiān)督局、衛(wèi)生防疫站、消費(fèi)者協(xié)會(huì)。3、推廣生產(chǎn)許可證制度，衛(wèi)生許可證、飲用水合格證、肉制品生產(chǎn)許可證等。第三節(jié) 食品質(zhì)量檢驗(yàn)一、檢驗(yàn)的定義廣義：對(duì)有準(zhǔn)確性能進(jìn)行測(cè)量、觀察、測(cè)試或校對(duì)的合格評(píng)價(jià)：合格評(píng)價(jià)是指對(duì)產(chǎn)品、過(guò)程或服務(wù)能滿足要求的程度所進(jìn)行的系統(tǒng)檢查。狹義：對(duì)一個(gè)實(shí)體的一個(gè)或多個(gè)特性進(jìn)行的諸如測(cè)量、檢查、試驗(yàn)或度量并將結(jié)果與規(guī)定要求進(jìn)行比較以確定每項(xiàng)特性合格情況所進(jìn)行的活動(dòng)。二、檢驗(yàn)分類根據(jù)行業(yè)和產(chǎn)品特點(diǎn)可選擇下列一類或兩類檢驗(yàn)1、出廠檢驗(yàn)：也稱常規(guī)檢驗(yàn)、交收檢驗(yàn)、交付檢驗(yàn)，這是交貨時(shí)的必選項(xiàng)。2、質(zhì)量一致性檢驗(yàn)；3、形式檢驗(yàn)：也稱例行檢驗(yàn)，在全面考核時(shí)包括周期性檢查、停產(chǎn)以后恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)要進(jìn)行的檢驗(yàn)、監(jiān)督檢查時(shí)進(jìn)行的檢驗(yàn)、新產(chǎn)品試制定型鑒定時(shí)驗(yàn)。這時(shí)也稱定型檢驗(yàn)或鑒定檢驗(yàn)。4、定型檢驗(yàn)5、鑒定檢驗(yàn)6、首件檢驗(yàn)三、檢驗(yàn)項(xiàng)目是標(biāo)準(zhǔn)構(gòu)成中正文部分里技術(shù)要求規(guī)定的內(nèi)容：（一）感官要求：檢驗(yàn)的項(xiàng)目有色澤、形態(tài)、組織、滋味氣味、雜質(zhì)。這些項(xiàng)目任何食品所具有的特點(diǎn)。（二）理化要求：理化要求的內(nèi)容是能反應(yīng)產(chǎn)品的特點(diǎn)、特性的項(xiàng)目不同的產(chǎn)品有不同的檢驗(yàn)項(xiàng)目。1、常量成分：水分、脂肪、蛋白質(zhì)、糖類、灰分、酸度。2、微量成分：金屬、非金屬。3、維生素4、特性成分：面粉面筋、灑醇、醋酸（三）重量要求：按包裝上的標(biāo)志重，字樣為“凈重”。（四）衛(wèi)生要求：執(zhí)行衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。1、理化指標(biāo)重金屬（常見(jiàn)項(xiàng)目）砷、鉛；添劑特性物質(zhì)2、微生物、細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群、致病菌四、判定與復(fù)檢規(guī)則五、食品檢驗(yàn)的應(yīng)用（一）部門：食品企業(yè)、衛(wèi)生防疫站、質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局商檢局等。（二）食品資源開(kāi)發(fā)、技術(shù)改造（包括：生產(chǎn)流程、工藝流程、添加劑的更改、包裝材料改進(jìn)、貯方法研究）、新產(chǎn)品研究、評(píng)比會(huì)、儀器的進(jìn)出口貿(mào)易、質(zhì)量檢驗(yàn)。六、檢驗(yàn)程序樣樣品樣品制備樣品前處理被測(cè)組分定量數(shù)據(jù)整理報(bào)告評(píng)價(jià)第二章樣品的采取、保存及制備第一節(jié)樣品的取一、樣及樣品（一）樣：從整批大量的食品中以一定的方法抽取少量部分供檢驗(yàn)用，這一過(guò)程稱為檢驗(yàn)。（二）樣品：供檢驗(yàn)用少量部分食品稱為樣品。二、正確樣的意義為什么要強(qiáng)調(diào)“正確彩住樣”？接受檢測(cè)的樣品只是整批大量食品中非常少的一部分，而下是通過(guò)對(duì)這少量樣品進(jìn)行檢測(cè)，然后將得到的結(jié)果外延到整批大量的食品。所以要求樣品的檢測(cè)結(jié)果要能反映整批食品的真實(shí)情況，也就是說(shuō)樣品組分必須能代表全部食品的平均組成成分換句話說(shuō)樣品應(yīng)具較高的代表性。否則樣品分析結(jié)果再準(zhǔn)確也是毫無(wú)意義的。大家非常清楚，食品的種類非常繁多，而且各個(gè)部分的之間同一成分的含量是不一致的，很不均勻。例如：雞蛋中Pr的含量，蛋清10。0換句話說(shuō)樣品應(yīng)具較高的代表性。否則樣品分析結(jié)果再準(zhǔn)確也是毫無(wú)意義的。大家非常清楚，食品的種類非常繁多，而且各個(gè)部分的之間同一成分的含量是不一致的，很不均勻。例如：雞蛋中Pr的含量，蛋清10。0 蛋黃13。6，黃白；豬肉：瘦肥。再比如：一些微量元素，V、金屬元素，在蔬菜隨部分不同其含量也不同。葉、莖、葉柄、水果中果中果肉、果皮。所以如果隨意取樣（不分可食部分與否）或憑主觀感覺(jué)從整批非均質(zhì)化的食品中抽取少量樣品部分作為樣品進(jìn)行檢測(cè)，其結(jié)果一定不能反映出該批食品的全貌，所以對(duì)各種食品要按一定方法正確采樣的意義就是要獲得具有較高代表性的平均樣品。三、樣的一般方法：樣品 檢 樣：由整批食物的各個(gè)部分采取的少量樣品稱檢樣. 原始樣品：把許多檢樣綜合在一起稱為原始樣品。 平均樣品：原始樣品經(jīng)過(guò)處理再抽取其中一部分作檢難用稱為平均樣品。（一）粒狀樣品：如糧食、砂糖。 三點(diǎn)四分法用雙套回轉(zhuǎn)取樣管，插入容器中，回轉(zhuǎn)180采樣，第一包裝（堆、袋等）分上、中、下三層取三點(diǎn)檢樣。然后將所有這些檢樣合在一起即原始樣品經(jīng)四分法處理，得到樣品，通常稱為樣品。數(shù)量應(yīng)為檢測(cè)的2倍（1000200g） 每一包裝取三點(diǎn)：一整批食品往往是好多包裝。取多少包裝合適哪：該數(shù)量由S 決定，N代表包裝件數(shù)，如有200袋砂糖，S 10（袋）從200袋中抽出10袋接“三點(diǎn)四分法”得到平均樣品。（二）液體虹吸法（或玻璃管）三點(diǎn)虹吸法 在一個(gè)包裝的三個(gè)不同深度進(jìn)行吸取，采裝件數(shù)仍為S 酒桷、醬油等。若為粘稠或含有固體小顆粒的懸浮液要先混勻，再進(jìn)行采樣。最后得到平均樣品一般為250500ml左右。小包裝：罐頭、味精、奶粉等，條樣件數(shù)因情況而定。例如罐頭：（1）當(dāng)產(chǎn)品產(chǎn)量較大時(shí)，按生產(chǎn)班次取樣，取樣數(shù)量；以班產(chǎn)量總數(shù)為2萬(wàn)作為取樣基數(shù)：20。0000 2萬(wàn) 取樣數(shù)110。000（萬(wàn)分之一）20。000 取樣數(shù)13。000（3千分之一）尾數(shù)1。000 取樣數(shù)加“1”如：21。0002萬(wàn) 取21（尾數(shù)1011。0000）又如：7。6502萬(wàn) 取21（尾數(shù)1650）每班每個(gè)品種取樣基數(shù)不得少于3罐3（2）當(dāng)產(chǎn)量過(guò)少時(shí)，應(yīng)同品種、同規(guī)格合并班次取樣。但并班總?cè)踊鶖?shù)為3總基數(shù)5。000、并每生產(chǎn)班次取樣數(shù)1。（3）按滅菌鍋取樣，每鍋采樣1罐，但每批每個(gè)品種不得少于3罐。（四）不均勻樣品（如：魚(yú)、肉、蔬菜等這類形狀不規(guī)則、各部位成分不均勻的食品）必須根據(jù)檢測(cè)目的人有代表性的可食部位隨機(jī)采樣。可食部也叫可吃部位，分析人員要按人們的飲食習(xí)慣，取食用的部分，如芹菜、青椒、桔子、香蕉等。魚(yú)、肉3樣品的保存一、保存樣品的發(fā)生環(huán)節(jié)拿到樣品以后最好是當(dāng)天進(jìn)行檢測(cè)，如果做不到要存放些日子就要特別注意貯存好。防止樣品的組成成分的逸失現(xiàn)象。象水分，一些易揮發(fā)物質(zhì)，特別是待測(cè)物質(zhì)的散失、變化。這里說(shuō)的散失、變化往往指有些待測(cè)物質(zhì)易揮發(fā)（揮發(fā)酸），易氧化成分如V，化學(xué)性不穩(wěn)定易分解的組分，如：所以主要應(yīng)注意以下幾方面。二、方法：1、存貯在潔凈、磨口的玻璃容器中，需避光是應(yīng)用棕色瓶切忌使用帶橡皮塞、墊的容器。2、溫度：一般在8左右，易腐敗、變質(zhì)的樣品需保存05但時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。也可采用加入防腐劑的方法保存（苯甲酸脫氫醋酸、如鮮奶中加入甲醛） 也可采用升華干燥法（冷凍干燥）冰點(diǎn)以下（一般為1030）再有真空（0。10。3mmHg）脫水，可保存達(dá)數(shù)月而不變質(zhì)。 最主要是避免、揮發(fā)、風(fēng)干、變質(zhì)、受潮、氧化。2樣品設(shè)備 采取到的樣品（平均樣品）需經(jīng)制備方可稱取、測(cè)定 一、固體：粉碎、碾磨至一定粒度 過(guò)篩（目）40目 60目 80目 目孔數(shù)英寸 稱重取樣 一英寸2。54cm二、液體：混勻一接以移液管取樣三、非干固體：鮮肉、蛋、果蔬樣品經(jīng)組織搗碎機(jī)習(xí)漿化。第四章 被測(cè)物質(zhì)的前處理方法樣品前處理的目的 食品是由多種成分組成的，自由組分多半是以結(jié)合狀態(tài)存在的，如果對(duì)樣品不進(jìn)行分離，提取這些前處理，原封不支地接受檢測(cè)，各組分之間會(huì)相互干擾，達(dá)不到檢測(cè)目的，因此在分析檢測(cè)之前必須對(duì)樣品進(jìn)行前處理，（主要是化學(xué)方法），使被測(cè)組分從樣品中分離、凈化出來(lái)，其目的就是要使被測(cè)組分轉(zhuǎn)變?yōu)榇郎y(cè)狀態(tài)待測(cè)物（VA、脂肪等） 但有一點(diǎn)必須注意就是在處理過(guò)程中，既要排除干擾成分，以不可使被測(cè)組分受損失破壞，這是前處理的原則。 這節(jié)就食品分析工作中常用到的一些處理方法進(jìn)行講解。這些方法多半為化學(xué)方法，在過(guò)去的學(xué)習(xí)中接觸過(guò)，灰化，蒸餾，層析，萃取等。我們重點(diǎn)講解這些方法的定義，用途，特點(diǎn)（優(yōu)、缺點(diǎn)）用途。1有機(jī)物破壞法一、干法灰化（簡(jiǎn)稱灰化）（一）定義：樣品在高溫下灼燒（500600）有機(jī)物被徹底分,氧化的過(guò)程?；一K點(diǎn)，樣品白灰色、恒重。（二）特點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單、管理方便不用總在看管?；倚菔窃谳^高濕度固態(tài)下，長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行的，有些被測(cè)物質(zhì)在這樣高的濕度下易揮發(fā)散失如：氯、磷、汞、pb、Cr（鉻）、Cd（鎘）、As為了避免這一現(xiàn)象，在灰化時(shí)需添加固定劑（酸性物質(zhì)或堿性物質(zhì)）關(guān)于干法灰化的具體操作方法及如何選用固定劑，留到以后食品成分分析中灰分的測(cè)定一節(jié)再詳細(xì)講解。（三）用途：食品中無(wú)機(jī)鹽的分離測(cè)定。金屬、百金屬元素的測(cè)定的前處理灰分的測(cè)定。二、濕法灰化（簡(jiǎn)稱消化）（一）定義：將樣品與強(qiáng)氧化劑一同共熱，有機(jī)物被徹底分解，氧化的過(guò)程稱為。強(qiáng)氧化劑、濃HNO3、濃H2SO4、高氯酸HCLO4、KmnO4。因強(qiáng)氧化劑在加熱時(shí)放出很強(qiáng)烈的刺激性氣味，所以應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行濕法灰化。（二）特點(diǎn)：與干法灰化相比較：（1）灰化過(guò)程是在溶液中進(jìn)行（2）反應(yīng)溫度較低，被測(cè)組分不易散失。、（3）適用于各種不同的食品。 （三）用途：利用干法灰化效果不好被測(cè)組分散失量較大情況下采用消化法，如金屬元素：Ca、Cr、砷As、硒Se、最典型的例子是以凱氏定氮法測(cè)定Pr含量。3.1.2.1消化處理對(duì)食品成分定量分析, 特別是在對(duì)金屬元素和非金屬元素含量分析時(shí)，要考慮這些元素多半是與有機(jī)化合物結(jié)合也就是通常所說(shuō)的以有機(jī)態(tài)的形式存在于食品中，所以要進(jìn)行無(wú)機(jī)化處理，即分解破壞有機(jī)物，使無(wú)機(jī)成分游離出來(lái)，或形成各種不揮發(fā)的無(wú)機(jī)化合物，消化法是一重要的破壞有機(jī)物技術(shù)。消化法也稱濕法灰化（相對(duì)干法灰化而言），是常用的樣品無(wú)機(jī)化方法之一。是指樣品中添加強(qiáng)氧化劑，促進(jìn)機(jī)物徹底分解氧化的過(guò)程。常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、高氯酸、濃硫酸、過(guò)氧化氫等，或催化劑有如硫酸銅、硫酸鉀。 （1）常見(jiàn)氧化劑的特點(diǎn)1）硝酸（HNO3）：通常使用的濃硝酸，其濃度為65%68%，有較強(qiáng)的氧化能力，在加熱和光照的條件下，可分解成O2、NO2和H2O、NO2，還可進(jìn)一步分解為O2和NO。但氧化不持久，這是由于它本身的沸點(diǎn)較低（121.8），不耐高溫，在補(bǔ)加硝酸時(shí)，應(yīng)將消化液放冷，以免高溫時(shí)迅速揮發(fā)損失，既浪費(fèi)試劑，又污染環(huán)境。消化常殘存較多的氮氧化物，如氮氧化物對(duì)待測(cè)成分的測(cè)定有干擾時(shí)，需加熱驅(qū)趕，有時(shí)還要加水、加熱，才能除盡氮氧化物。高濃度的硝酸易使某些金屬（如鋁、鐵、鈣、鎂）形成鈍化膜。在很多情況下，單獨(dú)使用硝酸尚不能完全分解有機(jī)物，如與其他氧化劑配合使用時(shí)，可取得縮短消化時(shí)間較好的效果。硝酸的最大優(yōu)點(diǎn)是有較強(qiáng)的溶解能力，除鉑和金之外，幾乎能溶解所有金屬。2）高氯酸（HClO4）：冷的高氯酸沒(méi)有氧化能力，但加熱時(shí)是一種強(qiáng)氧化劑，其氧化能力強(qiáng)于硝酸和硫酸，幾乎所有的有機(jī)物都能被其分解，消化食品的速度比較快。這是由于高氯酸在加熱條件下能產(chǎn)生氧和氯的緣故。但要注意的是，在高溫下直接接觸某些還原性較強(qiáng)的物質(zhì)，如酒精、甘油、脂肪、糖類以及磷酸或其鹽類時(shí)，因反應(yīng)劇烈而有發(fā)生爆炸的可能，故一般不單獨(dú)使用，且不能使消化液燒干，以免發(fā)生危險(xiǎn)。3）硫酸（H2SO4）：熱的硫酸有一定的氧化能力，氧化能力不如高氯酸和硝酸強(qiáng)。受熱分解時(shí)放出O2、SO2、H2O。熱的濃硫酸對(duì)有機(jī)物有強(qiáng)烈的脫水作用，并使其碳化，碳化時(shí)間較長(zhǎng)的，進(jìn)一步氧化生成二氧化碳。對(duì)食品中蛋白質(zhì)可使其氧化脫氨基，但不能進(jìn)一步氧化成氮氧化物。硫酸所形成的某些鹽類溶解度不如硝酸鹽和高氯酸鹽，如鈣、鍶、鋇、鉛的硫酸鹽，在水中的溶解度較小。硫酸的沸點(diǎn)為338，在此溫度下有機(jī)物不能迅速分解，致使消化不能進(jìn)行到底，所以一定要加催化劑，如硫酸鉀使消化的溫度達(dá)到400，提高消化速度。此外這種濕法灰化相對(duì)于干法灰化溫度較低，不易造成一些元素的揮發(fā)損失如磷、硫及鹵族元素。（2）常用的消化方法在實(shí)際操作中，除了單獨(dú)使用硫酸的消化法外，經(jīng)常采取幾種不同的氧化劑配合使用，利用各種酸的特點(diǎn)，取長(zhǎng)補(bǔ)短，以達(dá)到安全快速、完全破壞有機(jī)物的目的。常用的幾種消化法如下：1）硫酸消化法：此法在樣品消化時(shí)，僅加濃硫酸一種氧化劑，在加熱情況下，依靠硫酸的脫水碳化作用，使有機(jī)物破壞。由于硫酸的氧化能力不強(qiáng)，保持了較長(zhǎng)的碳化時(shí)間，使消化時(shí)間變長(zhǎng)。故常加入硫酸鉀（鈉）以提高其沸點(diǎn)，加適量的硫酸銅（汞）作為催化劑，來(lái)縮短消化時(shí)間。如用凱氏定氮法測(cè)定食品中蛋白質(zhì)，就是使用此法消化樣品。在分析一些有機(jī)物含量較小的樣品如飲料時(shí)，也可單獨(dú)使用硫酸，有時(shí)可適當(dāng)配合一些氧化劑如過(guò)氧化氫等。2）硝酸+高氯酸消化法：此法可先加硝酸進(jìn)行消化，待大量有機(jī)物分解后，再加入高氯酸，或者以硝酸+高氯酸混合酸將樣品先浸泡過(guò)夜，或小火加熱待大量泡沫消失后，再提高消化溫度，直至消化完全為止。此法氧化能力強(qiáng)，反應(yīng)速度快，碳化過(guò)程不明顯；消化溫度較低，揮發(fā)損失小。但由于這兩種酸經(jīng)加熱都容易揮發(fā)，故當(dāng)溫度過(guò)高、時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí)，容易燒干，并可能引起殘余物燃燒或爆炸。為了防止這種情況發(fā)生，有時(shí)加入少量的硫酸，以防燒干。同時(shí)加入硫酸后可適當(dāng)提高消化溫度，充分發(fā)揮硝酸和高氯酸的氧化作用。本法對(duì)某些還原性較強(qiáng)的樣品，如酒精、甘油、油脂、和大量磷酸鹽存在時(shí)，不宜使用。3）硝酸+硫酸消化法：此法可先在樣品中加硝酸和硫酸的混合液，或先加入硫酸，加熱，使有機(jī)物分解，在消化的過(guò)程中不斷地補(bǔ)加硝酸。這樣可縮短碳化過(guò)程，減少消化時(shí)間。此法因含有硫酸，不宜作食品中堿土金屬的分析，因?yàn)槠淞蛩猁}溶解度較小。對(duì)于較難消化的樣品，如含大量的脂肪和蛋白質(zhì)時(shí)，可在消化后期加入少量的高氯酸或過(guò)氧化氫，以加快消化速度。（3）消化的操作技術(shù)根據(jù)消化的具體操作形式的不同，可分為敞口消化法、回流消化法、冷消化法、和密封罐消化法等。1）敞口消化法：這是最常用的消化操作法，通常在凱氏燒瓶或硬質(zhì)錐形瓶中進(jìn)行，本法系敞口加熱操作，有大量的消化酸霧和消化分解產(chǎn)物產(chǎn)生，故需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。2）回流消化法：測(cè)定具有揮發(fā)性的成分時(shí)，可在回流消化器中進(jìn)行。其上端連結(jié)冷凝器，可避免被測(cè)定成分的揮發(fā)損失和燒干。3）冷消化法：又稱低溫消化法，是將樣品與消化用試劑混合后，置于室溫或3740左右的烘箱內(nèi)，放置過(guò)夜。由于是低溫消化，可避免極易揮發(fā)的元素（如汞）的揮發(fā)損失，不需特殊的設(shè)備，較為方便，但僅適用于含有機(jī)物較少的樣品。4）密封罐消化法：此種消化方法即稱之為微波消解法，將樣品加入到聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，若樣品量在1g以下，可加入4mL的30%過(guò)氧化氫和1滴硝酸，加壓于密封罐內(nèi)，置于微波消解儀中，20min后取出，待自然冷卻至室溫，搖勻，開(kāi)蓋，可直接測(cè)定。雖然微波消解儀的價(jià)格比較昂貴，但此法具有消化速度快、樣品用量少、同時(shí)可以消化多個(gè)樣品的特點(diǎn)，非常適于微量元素的分析，廣泛應(yīng)用于原子吸收、原子熒光、發(fā)射光譜分析技術(shù)中。（4）消化操作時(shí)注意事項(xiàng)：1）消化所用的試劑，應(yīng)有足夠的純度，所含雜質(zhì)要少；并同時(shí)按與樣品相同的操作，做空白試驗(yàn)，以扣除消化試劑和操作對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)的影響。如果空白值較高，應(yīng)提高試劑純度，并選擇質(zhì)量較好的玻璃器皿進(jìn)行消化。2）消化瓶?jī)?nèi)可加少量玻璃珠（或瓷片），以防暴沸；消化時(shí)，注意瓶口不能對(duì)著自己與他人；如消化時(shí)產(chǎn)生大量泡沫，除迅速減小火力外，可加入少量不影響測(cè)定的消泡劑（如辛醇、硅油等）；也可將樣品和消化酸在室溫下浸泡放置過(guò)夜，第二天再進(jìn)行加熱消化，有助于提高消化速度。3）在消化過(guò)程中需補(bǔ)加強(qiáng)酸或強(qiáng)氧化劑時(shí)，應(yīng)取下燒瓶放冷后再沿瓶壁緩緩加入，以免引起噴濺，引起樣品的損失和對(duì)操作者造成傷害。高溫條件下補(bǔ)加酸，會(huì)使酸迅速揮發(fā)，既浪費(fèi)又會(huì)對(duì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染。2揮發(fā)分離揮發(fā)分離的主要根據(jù)是，不同的物質(zhì)具有不同的揮發(fā)性采用這類方法進(jìn)行分離時(shí)，首先要求對(duì)試樣的溫度加以控制使被分離的組分之間的蒸氣壓有一合適的差別，將沸點(diǎn)不同的組分分離開(kāi)來(lái)。根據(jù)揮發(fā)形式分為（一）常壓蒸鎦法：1、原理：在定溫度下，丙組分混合液體的蒸氣壓，等于每種液體各處在單獨(dú)存在時(shí)的蒸氣壓之和。PABPAPB新體系（混合液體）的沸點(diǎn)是當(dāng)PABP760mmHg混合液體沸騰所以ttA且ttB此時(shí)蒸氣中兩種物質(zhì)的含量與蒸氣分壓成比例。爾數(shù)表示M、M。 則：MA PA