ASTM D6247 使用X-ray波長(zhǎng)色散測(cè)定聚烯烴中元素內(nèi)容的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法-1_1738.docx

使用X-ray波長(zhǎng)色散測(cè)定聚烯烴中元素內(nèi)容的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法1. 范圍這個(gè)方法包含概括了產(chǎn)品使用X-ray波長(zhǎng)色散測(cè)定聚烯烴中元素內(nèi)容，通過添加劑、催化劑、反應(yīng)過程知道那些參與元素在質(zhì)量分?jǐn)?shù)中的范圍。在表一中給出了使用該方法測(cè)得元素弗、鈉、鎂、鋁、硅、磷、硫、鈣、鈦、氯和鋅的成分范圍。 表1列出聚烯烴中添加劑和痕量元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍元素 低線（mg/kg) 上線（mg/kg)弗 100 300鈉 25 200鎂 10 600鋁 40 500硅 30 1000磷 5 200硫 20 200鈣 10 300鈦 5 200氯 5 200鋅 10 10001.1.1這種測(cè)試方法不適用于聚合物配方中含有阻燃劑，包括溴化阻燃劑 化合物和三氧化二銻1.1.2這個(gè)測(cè)試方法不適用于聚合物配方中含有高含量的釩、 鉬、鎘、錫、鋇、鉛和汞，因?yàn)檫@一性能可能受到光譜的強(qiáng)烈影響而造成的干擾或相互影響。1.2在SI單位中聲明的值被認(rèn)為是 標(biāo)準(zhǔn)。1.3這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)并不能提出所有安全問題，如果有的話，與它的使用有關(guān)，用戶的有責(zé)任建立適當(dāng)?shù)陌踩徒】挡僮饕?guī)程，實(shí)踐并確定適用性在使用之前的監(jiān)管限制，具體的預(yù)防10部分給出了方法。注：這個(gè)沒有ISO標(biāo)準(zhǔn)2. 引用文件：2.1ASTM標(biāo)準(zhǔn)：C1118 X熒光波長(zhǎng)色散選擇擇波長(zhǎng)色散指南D883 塑料制品術(shù)語D4703 熱塑性材料壓縮模制的試樣、板及薄板標(biāo)準(zhǔn)D6247 用X射線熒光度譜術(shù)對(duì)聚烯烴內(nèi)元素含量分析的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法E29 使用試驗(yàn)數(shù)據(jù)中重要數(shù)字以確定對(duì)規(guī)范的適應(yīng)性E135 窗體頂端E135 金屬、礦石及相關(guān)材料的分析化學(xué)的標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語E1361 X射線光譜測(cè)定分析中共存元素效應(yīng)校正的標(biāo)準(zhǔn)指南E1601 開展實(shí)驗(yàn)室研究以評(píng)定分析方法成效的標(biāo)準(zhǔn)E1621 用X射線熒光光譜測(cè)定法分析不銹鋼及合金鋼的試驗(yàn)方法。3. 術(shù)語：3.1定義3.1.1適用于XRF和塑料的術(shù)語的定義 分別出現(xiàn)在術(shù)語E135和術(shù)語D883中3.2關(guān)于這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的術(shù)語的定義：3.2.1元素：在這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)下，能夠使用XRF測(cè)定的任何化學(xué)元素。和經(jīng)常使用與金屬術(shù)語的同義詞。3.2.2無限厚度或臨界厚度:厚度 樣本中，如果增加，就不會(huì)增加計(jì)數(shù) 二次(熒光)x射線的速率。這個(gè)厚度不同 次級(jí)x射線能量或波長(zhǎng)。3.2.3聚烯烴在這個(gè)環(huán)境中，指的是聚乙烯 (PE)和聚丙烯(PP)熱塑性塑料4. 方法概要4.1測(cè)試樣本是一個(gè)有干凈、均勻的表面的壓縮成型或注塑成型的空板。4.2空板在X波長(zhǎng)色散光譜儀中被輻射 ，通過一束初級(jí)的x射線可以使每個(gè)元素在特定波長(zhǎng)(線)發(fā)出熒光?？梢愿鶕?jù)檢測(cè)器響應(yīng)等因素，質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍，以及在樣本中存在的其他元素的不同來選擇每個(gè)元素適當(dāng)?shù)牟ㄩL(zhǎng)和光譜儀的測(cè)試條件。4.3初級(jí)x射線被晶體分散成適當(dāng)間距的多層結(jié)構(gòu)，以特定于直線的角度配置并通過適當(dāng)?shù)臋z測(cè)器測(cè)量。在C1118指南中還會(huì)出現(xiàn)更多的注意事項(xiàng) E16214.4測(cè)量的計(jì)數(shù)器值通過與校準(zhǔn)曲線比較來確定分析物質(zhì)量分?jǐn)?shù)。注4：替代方法是使用一個(gè)有基本參數(shù)類型樣品來校準(zhǔn)。5. 使用和意義5.1元素分析服務(wù)于反應(yīng)崗位在合成樹脂中添加的添加劑和成品質(zhì)量控制措施的研究。x射線熒光光譜法是 確定聚乙烯和聚丙烯的多重元素材料質(zhì)量的一種精確而相對(duì)快速的方法。6. 干擾6.1光譜干擾結(jié)果來自檢測(cè)器分光系統(tǒng)的反應(yīng)和來自試樣的X射線的分散。重疊的X射線是由檢測(cè)器子系統(tǒng)對(duì)樣品有限分辯率所引起的。解決和修正這個(gè)重疊最好的方法是在基礎(chǔ)上查明和當(dāng)校準(zhǔn)儀器時(shí)必須考慮。6.1.1鈉的測(cè)量必須包括校正鋅L系列線鈉鉀線重疊。6.1.2氟測(cè)量必須包括校正鎂鉀系列線、氟-鉀附近的背景測(cè)量角上峰的重疊。6.2元件間的影響-元素間的效應(yīng)，也被稱為矩陣效應(yīng)，在所有的元素中都存在，這是由于樣品中的原子吸收了熒光X射線(次級(jí)X射線)的結(jié)果，以及這些原子中一小部分原子的熒光。有三個(gè)選項(xiàng)用于處理元素間的影響。6.2.1數(shù)學(xué)方法許多方法是 常用的包括完整的基本參數(shù)(FP) 基于影響系數(shù)的治療和數(shù)學(xué)模型 算法。影響系數(shù)的計(jì)算 要么是第一原則，要么是經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)，要么是 這兩種方法的結(jié)合。請(qǐng)參閱指南E1361 這些方法的例子。同時(shí),查閱軟件 關(guān)于方法的信息的手冊(cè) 提供的光譜儀。這些都可以實(shí)現(xiàn) 必要的分析精度是可以接受的。的例子6.2.2內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)或內(nèi)部參考-這種方法 包括對(duì)元素間效應(yīng)的校正 將一個(gè)元素的度量的計(jì)數(shù)率規(guī)范化為 內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)元素或an的度量計(jì)數(shù)率 光譜儀內(nèi)部的參考線6.2.2.1必須謹(jǐn)慎選擇內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)元素 并且必須在樣品制備過程中加入完全均勻的標(biāo)本，所選的 來自內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)元素的行可以用于任何內(nèi)容 只要不存在主要的吸收邊界就可以分析 分析物測(cè)量線之間的組成元素 內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)元素的測(cè)量線6.2.2.2內(nèi)部參考線是由一個(gè)峰值產(chǎn)生的 從管源散射X射線的原始X射線 標(biāo)本進(jìn)入單色儀。在大多數(shù)情況下，它是合適的 如果有的話，可以使用康普頓散射峰。內(nèi)部參考線可以用于任何分析主要的組成元素沒有吸收的邊緣 在分析和內(nèi)部的測(cè)量線之間 參考線6.2.3限制校正范圍，這個(gè)選項(xiàng)， 分析者選擇限制最大的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 對(duì)下面的價(jià)值觀進(jìn)行分析，沒有明顯的偏見 由于吸收分析師必須通過實(shí)驗(yàn)來證明 這種相互作用的效果已經(jīng)完全被控制了注5：樣本厚度的5個(gè)差異可能是偏倚的來源。 當(dāng)測(cè)量x射線線的能量高時(shí)。內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)和 內(nèi)部參考過程可以用來校正這些影響 的差異。參見13注6：在利率峰值附近的背景計(jì)數(shù)率可以服務(wù) 作為一種內(nèi)部參考測(cè)量方法就像山峰一樣 分散的主要輻射7. 裝置;7.1校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)制定7.1.1批量生產(chǎn)的復(fù)合設(shè)備，溫度 對(duì)元素的熔融均化能力的調(diào)節(jié)能力 化合物或添加劑加入聚烯烴參考標(biāo)準(zhǔn)。 設(shè)備可以從小型扭矩流變儀中獲得 配備混合頭，大型間歇攪拌。 推薦使用氮?dú)獯祾吣芰?。?-另一種方法是使用單螺桿或雙螺桿 然而，實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的擠壓機(jī)取代了熔合頭的位置。 配方需要材料。干燥均勻化技術(shù), 不需要使用熔合器的使用; 然而，這是不推薦的7.1.2分析天平,0.1mg7.2試樣制備7.2.1熱壓工藝-壓縮模塑法的樣品塊, 在D4703中推薦的PE和PP中能夠獲得溫度，壓力和冷卻參數(shù)，在這個(gè)測(cè)試方法的第11部分。7.2.2光板模具類型-.相框模具類型.在D4703描述：不銹鋼模具測(cè)試板，無涂層聚酯薄膜片。平滑不銹鋼鋼背板至少2.5毫米厚。注8-注塑機(jī)也已被使用。 熱壓和閃光模具的位置（意思就是光滑表面）注9-17.3分光儀-XRF光譜儀在C1118和 E1621指南中有概述。7.3.1x射線激發(fā)的來源：在表三中列出一些推薦的，典型的X射線光管。7.3.2X射線檢測(cè)器：在表三中列出了有足夠靈敏度的檢測(cè)器。典型的光譜儀包括正比計(jì)數(shù)器，密封的或流設(shè)計(jì)，以及一個(gè)閃爍計(jì)數(shù)器。7.3.3信號(hào)處理和數(shù)據(jù)處理電子設(shè)備 包括x射線計(jì)數(shù)和峰值處理的功能。 表3蓷薦獨(dú)立分析的x射線分析物 首選的 備選 弗 K-L2,3 (K1,2)鈉 K-L2,3 (K1,2)鎂 K-L2,3 (K1,2)鋁 K-L2,3 (K1,2)硅 K-L2,3 (K1,2)磷 K-L2,3 (K1,2)硫 K-L2,3 (K1,2)鈣 K-L2,3 (K1,2)鈦 K-L2,3 (K1,2)鉻 K-L2,3 (K1,2)鋅 K-L2,3 (K1,2) K-M2,3 (K1,3)7.3.4真空泵-X射線通道必須使用一個(gè)真空泵撤出。7.3.5以下光譜儀的特點(diǎn)和附件 是可選的7.3.5.1光過濾器-用在主x射線上 使激發(fā)更有選擇性，減少背景 計(jì)數(shù)率。7.3.5.2樣品轉(zhuǎn)輪-建議減少使用表面不規(guī)則的樣品。7.4漂移校正器-由于測(cè)試系統(tǒng)的不穩(wěn)定，分光儀的敏感和背景隨的時(shí)間的推移而發(fā)生漂移。漂移校正器 可以用于糾正這種漂移。最優(yōu)漂移校正器標(biāo)本是永久的材料 穩(wěn)定的時(shí)間和重復(fù)的X射線。7.5手套-建議使用一次性棉手套 處理所有的標(biāo)本以減少污染7.6個(gè)人防護(hù)用品-適當(dāng)?shù)膫€(gè)人 處理試劑和熱的防護(hù)設(shè)備。8. 試劑和材料8.1 P-10氣-混合物90%氬氣和10%甲烷。超高純的或者相等的，使用一個(gè)流量比例檢測(cè)器。8.2 氮?dú)?高純氮或者相等級(jí)，清除熔體腔室8.3 元素標(biāo)樣-化合物或者添加劑，或者兩和混合物。熔體均化為聚合物校正標(biāo)準(zhǔn)。材料必須有可靠的元素或使用之前已知的化學(xué)計(jì)量元素。9.參考物質(zhì)9.1用戶能夠在實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備的參考物質(zhì)。A 提供一致的元素分散的技術(shù) 校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)必須遵守。推薦的熔體均質(zhì)確保是均勻的。見附錄A1.9.2經(jīng)認(rèn)證的參考材料可從國(guó)家計(jì)量單位和商業(yè)供應(yīng)商獲得。10. 安全保護(hù)措施10.1能夠觀測(cè)到X射線電離輻射的職業(yè)健康和安全標(biāo)準(zhǔn)。并且推薦正確的做法，如E1621所展示的指南。10.2在準(zhǔn)備校準(zhǔn)標(biāo)樣時(shí)對(duì)使用的任何化學(xué)物質(zhì)和材料都應(yīng)遵守化學(xué)危險(xiǎn)品的預(yù)防措施 。具體的危害和安全措施查閱供應(yīng)商的化學(xué)品安全技術(shù)說明書。10.3加壓氣體需要安全可靠的處理操作規(guī)范。10.4試片制備-當(dāng)使用熱設(shè)備進(jìn)行均質(zhì)化試片制備時(shí)應(yīng)遵循適當(dāng)?shù)姆婪洞胧?。為特定的操作參考制造商的建議 。11. 參考材料和測(cè)試樣品準(zhǔn)備。11.1試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)片-參考一致的材料和試驗(yàn)標(biāo)本是必不可少的，樣品厚度、表面光潔度和均勻性的變化都會(huì)影響到結(jié)果的可靠性。11.1.1測(cè)試樣品-在樣品中不同質(zhì)的元素是不知道的。不同質(zhì)的樣品元素來源于基體，這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中大部分不同質(zhì)元素不源于此。參見附錄A1，以減少不同質(zhì)的來源。11.1.2壓片成型-標(biāo)準(zhǔn)樣品和試驗(yàn)樣品都是這樣壓制成片。實(shí)驗(yàn)始終選擇一致的厚度。每一個(gè)片都應(yīng)是沒有間隙的光滑和平整表面。參考ASTM D4703.如果所制成的片的直徑太大，無法適用于儀器時(shí)，應(yīng)使用切割和沖壓出一個(gè)正確的直徑。11.2.1將所需的塑料重量稱重并放入其中 壓縮或成型裝置。11.2.2將裝配好的試樣組件放入壓片機(jī)或烘箱中進(jìn)行預(yù)熱。在適當(dāng)?shù)膲毫ο潞蜁r(shí)間設(shè)置下壓縮樣品以獲得一個(gè)合適的標(biāo)本片11.3選擇冷卻速率來產(chǎn)生均勻平滑的樣片。11.3.1程序降溫-在預(yù)定的高壓下冷卻，推薦的冷卻速率為每分鐘152度。11.3.2快速冷卻-用水冷式箱增壓快速移除所有熱量，或者相等設(shè)備，能夠使它快速降至室溫。11.3.3緩慢冷卻-當(dāng)使用一個(gè)鋼制模具時(shí)，讓模具在水壓機(jī)上不受干擾地冷卻至室溫。11.4在測(cè)量之前，建設(shè)使用異丙醇將表面清理干凈（或者甲醇）。運(yùn)營(yíng)商的經(jīng)驗(yàn)顯示這個(gè)跟被測(cè)樣品的添加劑和元素的需要有所不同。11.4.1必須小心用手拿樣品側(cè)面，而不是成型后樣品或者清洗后的表面，那些皮膚上的油和鹽不要污染樣品。處理標(biāo)本時(shí)可佩帶一次性棉手套以防止無意的污染。12儀器準(zhǔn)備12.1關(guān)于注意事項(xiàng)的描述包含在E1621指南中。12.2根據(jù)制造商的指導(dǎo)方針或?qū)嶒?yàn)室操作規(guī)程讓W(xué)DXRF光譜儀穩(wěn)定。12.3與制造商推薦的方式來設(shè)置測(cè)試條件（X-ray管激發(fā)電壓、電流、小濾光片、測(cè)量角度、脈沖辯別點(diǎn)等）。用首選射線（或者替代射線）來測(cè)量分析物的計(jì)數(shù)率。12.3.1包括對(duì)所有元素的背景的扣除。 每個(gè)元素至少要測(cè)量一個(gè)背景點(diǎn)。 12.4如果合適，包括測(cè)量康普頓輻射產(chǎn)生的X射線管所分散到樣品的特征射線。12.4.1使用元素背景計(jì)數(shù)器是康普頓散射輻射的另一種選擇。12.5每一個(gè)分析，在計(jì)算最小計(jì)數(shù)結(jié)果時(shí)，分析物中樣品含量為100mg/Kg時(shí)最在計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差應(yīng)少于2%。所需要的時(shí)間可以使用EQ1公式計(jì)算： %CSE=100/R=凈計(jì)數(shù)率(以每秒計(jì)算)T=計(jì)算時(shí)間以秒為單位 這個(gè)符合超過采樣2500個(gè)計(jì)算數(shù)據(jù)的必要時(shí)間，每個(gè)樣品的全部測(cè)試時(shí)間不超過20分鐘。13. 校準(zhǔn)13.1考慮的選項(xiàng)在E1621里有介紹。13.2當(dāng)校準(zhǔn)時(shí)，使用校準(zhǔn)的方法為下列描述其中之一：經(jīng)驗(yàn)校準(zhǔn)或者基本參數(shù)校準(zhǔn)。方法依靠一個(gè)已知的標(biāo)準(zhǔn)樣品或者標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。13.3經(jīng)驗(yàn)校準(zhǔn)-準(zhǔn)備或獲取一組覆蓋質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn) 每一個(gè)分析物的范圍都在矩陣范圍中 包括第6節(jié)所述的相關(guān)干擾。包含多個(gè)分析物的標(biāo)準(zhǔn)樣品是首選。重要的是有一個(gè)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的標(biāo)準(zhǔn)品，且有一個(gè)已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)跨度變化范圍的樣品。至于實(shí)際保證在不同分析物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，在相同的校準(zhǔn)樣品中的比例不能發(fā)生變化。保證低質(zhì)量分?jǐn)?shù)組合另一個(gè)高質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分析物時(shí)不發(fā)生變化。有幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)是很重要的 當(dāng)使用經(jīng)驗(yàn)校準(zhǔn)時(shí)，可用于每個(gè)分析物。 提供足夠的自由度來確定經(jīng)驗(yàn) 影響系數(shù)，以及斜率和截距 校準(zhǔn)曲線。13.3.1在經(jīng)驗(yàn)方法中用一個(gè)低含量標(biāo)準(zhǔn)樣品，計(jì)算影響系數(shù)(使用基準(zhǔn)校準(zhǔn)物)13.3.2將每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)本放置在x射線束中 每個(gè)元素使用測(cè)試條件來測(cè)量?jī)粲?jì)數(shù)率 在第12部分所選擇的條件。13.3.3每個(gè)標(biāo)樣至少測(cè)試兩次且使用兩個(gè)分別壓制的試樣。13.3.4每一個(gè)分析，按制造商的說明書完成凈計(jì)數(shù)率與質(zhì)量的回歸分?jǐn)?shù)。13.3.4.1作為一個(gè)選項(xiàng)，凈計(jì)數(shù)率可能首先是使用內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)或內(nèi)部的計(jì)數(shù)樣本的參考測(cè)量。13.3.4.2作為一個(gè)選項(xiàng)，包括重要元件間的影響 在回歸模型中使用影響力(參見6.2) 系數(shù)。13.3.5包括光譜干擾(峰值重疊) 回歸算法13.3.5.1鈉的校準(zhǔn)必須包括校正 鈉的線與鈉的線重疊K-L2,3.13.4基本參數(shù)校準(zhǔn)13.4.1通過X射線光和物質(zhì)間的交互來精確描述基準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)字以此為基礎(chǔ)建立校準(zhǔn)距陣模型。與基準(zhǔn)物校準(zhǔn)可以是只使用很少的標(biāo)樣，因?yàn)槲ㄒ坏膮?shù)是確定的是校準(zhǔn)的斜率和截距曲線。每一個(gè)分析物至少要有一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣。 元素間效應(yīng)的校正完全來自于理論。13.4.2每個(gè)地方標(biāo)準(zhǔn)樣品都是使用12部分的測(cè)量條件在X-ray照射和測(cè)量得到的計(jì)數(shù)率。13.4.3測(cè)量每個(gè)樣品，如果可能的話至少兩次且最好有兩個(gè)單獨(dú)準(zhǔn)備好的試樣。13.4.4分析每個(gè)樣品，跟隨制造商的說明書執(zhí)行回歸凈計(jì)數(shù)率與質(zhì)量分?jǐn)?shù)。13.4.5如果頻譜處理選項(xiàng)不包括重疊峰修正，修正時(shí)必須包括在回歸模型。基準(zhǔn)校準(zhǔn)的方法騍假設(shè)計(jì)數(shù)率數(shù)據(jù)已經(jīng)被處理過了 消除背景和光譜干擾。13.4.5.1鈉的校準(zhǔn)必須包括校正在K L23上的鋅系列線的重疊部分。13.4.6基本參數(shù)方法經(jīng)常需要統(tǒng)計(jì)計(jì)算樣品成分至100%，結(jié)果改進(jìn)為一個(gè)氫化合物、碳化合物、氮化合物、氧化合物模型試樣近似于聚合物組成。13.4.7作為一個(gè)選項(xiàng)包括計(jì)算在內(nèi)的 （康普頓散射輻射(或康利/瑞利散射在基本參數(shù)校準(zhǔn)中的輻射比)可以用來補(bǔ)償對(duì)于由樣本元素所導(dǎo)致的不能直接測(cè)量矩陣效應(yīng)。14步驟14.1使用適當(dāng)?shù)呐浼?zhǔn)備好的樣品板載入光譜儀。14.2用第12節(jié)所選的條件來測(cè)量樣品并記錄計(jì)數(shù)率。14.3用第13條的校準(zhǔn)方法計(jì)算分析物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。15. 報(bào)告結(jié)果15.1報(bào)告以下信息15.1.1特別的樣品鑒定，這可能根據(jù)實(shí)驗(yàn)室程序和測(cè)試目的而有所不同。15.1.2實(shí)驗(yàn)日期和時(shí)間15.1.3這個(gè)測(cè)試結(jié)果接近0.1mg/kg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)50mg/kg和接近1mg/kg的最大質(zhì)量分?jǐn)?shù)，在E29實(shí)踐中遵循相關(guān)步驟。15.1.4參考標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)方法D624715.1.5樣品的來源15.1.6如果有的話，就偏離了這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。16精度和偏差16.1精確- 18個(gè)實(shí)驗(yàn)室合作測(cè)試該方法，并獲得表4 - 14中總結(jié)的信息。合作進(jìn)行了測(cè)試和數(shù)據(jù)分析,依照E1601練習(xí),測(cè)試計(jì)劃的材料提供測(cè)試前進(jìn)行評(píng)估研究,發(fā)現(xiàn)異質(zhì)性的特點(diǎn)是水平相比可以忽略不計(jì)的分量方差計(jì)算E1601練習(xí)16.1.1在表4 - 14中，少于6個(gè)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試材料的信息不符合E1601的實(shí)際情況。有一項(xiàng)廣泛的共識(shí)是，根據(jù)少于6個(gè)實(shí)驗(yàn)室的精確估計(jì)，隨著數(shù)量的減少，實(shí)驗(yàn)室變得越來越不可靠。這些信息是為了完全指定開發(fā)該測(cè)試方法的范圍的條件而給出的。16.2在此測(cè)試方法的開發(fā)過程中，測(cè)試了一些合格的參考材料?；诒? - 14的偏差數(shù)據(jù)，該測(cè)試方法的準(zhǔn)確性被認(rèn)為是令人滿意的。鼓勵(lì)用戶使用這些或類似的參考資料，以證實(shí)該方法在他們的實(shí)驗(yàn)室中是正確的。16.2.1表4 - 14中列出的認(rèn)證值實(shí)際上是認(rèn)證值、引用值和信息值的混合。要獲得實(shí)際的值、不確定性估計(jì)和分配類別，參考分析證書是很重要的注23 -檢測(cè)結(jié)果與被分配(認(rèn)證)值之間偏差測(cè)試的程序超出了本標(biāo)準(zhǔn)的范圍。信息和例子可以在NIST的特別出版物829中找到。在參考材料和ISO指南的分析證明中，可以在參考材料的分析證書和測(cè)量不確定度的表達(dá)中找到解釋確定值的不確定性估計(jì)的討論和程序。17. 關(guān)鍵詞元素;聚烯烴;x射線熒光光譜法(X射線熒光光譜分析） 表4氟-統(tǒng)計(jì)摘要（所有單位為mg/kg）測(cè)試材料牌號(hào)平均值最低標(biāo)準(zhǔn)偏差，Sm（E1601）再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差，Sr（E1601）再現(xiàn)性指數(shù)，R（E1601)相對(duì)偏差%D0F315.64.916.656.4297E346.55.619.654.8118H3158.16.736.110164G3209.311.853.3149.471A713.513.521.961.2452B67.6720.958.6770C67.522.430.685.71143測(cè)試材料認(rèn)證（取值）牌號(hào)來源產(chǎn)品說明D5ADPOL blankPANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneF27ADPOL RM2PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneE64ADPOL RM1PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneH162ADPOL RM4PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneG266ADPOL RM3PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneA-SRM2855,level 1NISTADDitive Elements in PolyethleneB-SRM2855,level 2NISTADDitive Elements in PolyethleneC-SRM2855,level 3NISTADDitive Elements in Polyethlene表5鈉-統(tǒng)計(jì)摘要（所有單位為mg/kg）NIST 美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院 ADDitive Elements in Polyethlene聚丙烯中的添加劑測(cè)試材料牌號(hào)平均值最低標(biāo)準(zhǔn)偏差，Sm（E1601）再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差，Sr（E1601）再現(xiàn)性指數(shù)，R（E1601)相對(duì)偏差%A33.64.64.612.8355D0F316.12.511.431.8198B310.811.112.134314C0E361.16.316.445.975H395.88.221.660.663G3176.933.552.514783測(cè)試材料認(rèn)證（取值）牌號(hào)來源產(chǎn)品說明A1SRM2855,level 1NISTADDitive Elements in PolyethleneD2.4ADPOL blankPANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneF2.4ADPOL RM2PANalyticalADDitive Elements in PolyethleneB-SRM2855,level 2NISTADDitive Elements in PolyethleneC-SRM2855,level 3NISTADDitive Elements in PolyethleneE-ADPOL RM1PANalyticalADDitive Elements in PolyethleneH-ADPOL RM4PANalyticalADDitive Elements in PolyethleneG-ADPOL RM3PANalyticalADDitive Elements in Polyethlene表6鎂-統(tǒng)計(jì)摘要（所有單位為mg/kg)測(cè)試材料牌號(hào)平均值最低標(biāo)準(zhǔn)偏差，Sm（E1601）再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差，Sr（E1601）再現(xiàn)性指數(shù)，R（E1601)相對(duì)偏差%D33.61.125.5156E326.51.61.64.416.6H398.556.718.919.1G3237.81.34.813.55.7F3561.1225.81A0B0C0測(cè)試材料認(rèn)證（取值）牌號(hào)來源產(chǎn)品說明D1ADPOL blankPANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneE28ADPOL RM1PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneH102ADPOL RM4PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneG248ADPOL RM3PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneF561ADPOL RM2PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneA-SRM2855,level 1NISTADDitive Elements in PolyethleneB-SRM2855,level 2NISTADDitive Elements in PolyethleneC-SRM2855,level 3NISTADDitive Elements in Polyethlene表7鋁-統(tǒng)計(jì)摘要（所有單位為mg/kg)測(cè)試材料牌號(hào)平均值最低標(biāo)準(zhǔn)偏差，Sm（E1601）再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差，Sr（E1601）再現(xiàn)性指數(shù)，R（E1601)相對(duì)偏差%D57.20.89.727374F643.68.930.786.1197.6E683.11.35.515.418.5H6202.26.714.941.820.7G63723.118.95314.2A0B0C0測(cè)試材料認(rèn)證（取值）牌號(hào)來源產(chǎn)品說明D0.5ADPOL blankPANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneF36ADPOL RM2PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneE87ADPOL RM1PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneH209ADPOL RM4PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneG385ADPOL RM3PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneA-SRM2855,level 1NISTADDitive Elements in PolyethleneB-SRM2855,level 2NISTADDitive Elements in PolyethleneC-SRM2855,level 3NISTADDitive Elements in Polyethlene表8硅-統(tǒng)計(jì)摘要（所有單位為mg/kg)測(cè)試材料牌號(hào)平均值最低標(biāo)準(zhǔn)偏差，Sm（E1601）再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差，Sr（E1601）再現(xiàn)性指數(shù)，R（E1601)相對(duì)偏差%A120.72.87.721.62915D54.30.84.813.4313E629.72.211.431.58107H6133.45.113.136.627B19185.23.817.749.727C19184.64.720.858.131G6327.21.219.855.517F6798.9439.3110.114測(cè)試材料認(rèn)證（取值）牌號(hào)來源產(chǎn)品說明A6SRM2855,level 1NISTADDitive Elements in PolyethleneD10ADPOL blankPANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneE29ADPOL RM1PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneH120ADPOL RM4PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneC183.1SRM2855,level 2NISTADDitive Elements in PolyethleneB186.7SRM2855,level 3NISTADDitive Elements in PolyethleneG308ADPOL RM3PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneF778ADPOL RM2PANalytical帕納科ADDitive Elements in Polyethlene表9磷-統(tǒng)計(jì)摘要（所有單位為mg/kg)測(cè)試材料牌號(hào)平均值最低標(biāo)準(zhǔn)偏差，Sm（E1601）再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差，Sr（E1601）再現(xiàn)性指數(shù)，R（E1601)相對(duì)偏差%A231.91.23.810.6546D60.60.10.72.1344G66.70.30.92.538B2322.21.83.91149H629.70.92.77.425C2339.63.55.816.241F654.613.810.720E699.11.37.320.521測(cè)試材料認(rèn)證（取值）牌號(hào)來源產(chǎn)品說明A1SRM2855,level 1NISTADDitive Elements in PolyethleneD5ADPOL blankPANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneG6.6ADPOL RM3PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneB22SRM2855,level2NISTADDitive Elements in PolyethleneH29ADPOL RM4PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneC41.6SRM2855,level 3NISTADDitive Elements in PolyethleneF55ADPOL RM2PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneE94ADPOL RM1PANalytical帕納科ADDitive Elements in Polyethlene表10硫-統(tǒng)計(jì)摘要（所有單位為mg/kg)測(cè)試材料牌號(hào)平均值最低標(biāo)準(zhǔn)偏差，Sm（E1601）再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差，Sr（E1601）再現(xiàn)性指數(shù)，R（E1601)相對(duì)偏差%A141.42.74.311.9878D63.71.214.613351G68.71.34.211.8135B1821.92.23.910.950H630.71.66.919.463C1841.62.66.117.141F656.61.29.927.749E696.41.81336.338測(cè)試材料認(rèn)證（取值）牌號(hào)來源產(chǎn)品說明A 2SRM2855,level 1NISTADDitive Elements in PolyethleneD5ADPOL blankPANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneG8ADPOL RM3PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneB21SRM2855,level2NISTADDitive Elements in PolyethleneH30ADPOL RM4PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneC41.2SRM2855,level 3NISTADDitive Elements in PolyethleneF57ADPOL RM2PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneE98ADPOL RM1PANalytical帕納科ADDitive Elements in Polyethlene表11鈣-統(tǒng)計(jì)摘要（所有單位為mg/kg)測(cè)試材料牌號(hào)平均值最低標(biāo)準(zhǔn)偏差，Sm（E1601）再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差，Sr（E1601）再現(xiàn)性指數(shù)，R（E1601)相對(duì)偏差%A201.223.39.2777D61.50.31.33.6248G619.90.72.1630B2137.53.14.512.734H663.52.13.710.517C2276.424.612.917F6132.60.94.913.810E6202.91.69.825.713測(cè)試材料認(rèn)證（取值）牌號(hào)來源產(chǎn)品說明A 1SRM2855,level 1NISTADDitive Elements in PolyethleneD0.5ADPOL blankPANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneG22ADPOL RM3PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneB37.6SRM2855,level2NISTADDitive Elements in PolyethleneH66ADPOL RM4PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneC77.2SRM2855,level 3NISTADDitive Elements in PolyethleneF135ADPOL RM2PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneE200ADPOL RM1PANalytical帕納科ADDitive Elements in Polyethlene表12鈦-統(tǒng)計(jì)摘要（所有單位為mg/kg)測(cè)試材料牌號(hào)平均值最低標(biāo)準(zhǔn)偏差，Sm（E1601）再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差，Sr（E1601）再現(xiàn)性指數(shù)，R（E1601)相對(duì)偏差%A200.20.40.51.3563D50.30.10.31324E64.470.80.92.451B2010.40.41.95.351C2010.30.31.85.150H618.90.70.82.111G645.70.40.724F6110.32.63.18.88測(cè)試材料認(rèn)證（取值）牌號(hào)來源產(chǎn)品說明A 1SRM2855,level 1NISTADDitive Elements in PolyethleneD0.5ADPOL blankPANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneG5ADPOL RM1PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneB10.4SRM2855,level2NISTADDitive Elements in PolyethleneC10.4SRM2855,level 3NISTADDitive Elements in PolyethleneH19ADPOL RM4PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneG47ADPOL RM3PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneF112ADPOL RM2PANalytical帕納科ADDitive Elements in Polyethlene表13鉻-統(tǒng)計(jì)摘要（所有單位為mg/kg)測(cè)試材料牌號(hào)平均值最低標(biāo)準(zhǔn)偏差，Sm（E1601）再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差，Sr（E1601）再現(xiàn)性指數(shù)，R（E1601)相對(duì)偏差%A40.430.380.691.2450B53.650.531.083.0283C53.690.271.032.8878DEFGH測(cè)試材料認(rèn)證（取值）牌號(hào)來源產(chǎn)品說明A1SRM2855,level 1NISTADDitive Elements in PolyethleneB2.4SRM2855,level 2NISTADDitive Elements in PolyethleneC2.4SRM2855,level 3NISTADDitive Elements in PolyethleneD-ADPOL blankPANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneE-ADPOL RM1PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneF-ADPOL RM4PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneG-ADPOL RM3PANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneH-ADPOL RM2PANalytical帕納科ADDitive Elements in Polyethlene表14鋅-統(tǒng)計(jì)摘要（所有單位為mg/kg)測(cè)試材料牌號(hào)平均值最低標(biāo)準(zhǔn)偏差，Sm（E1601）再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差，Sr（E1601）再現(xiàn)性指數(shù)，R（E1601)相對(duì)偏差%A170.90.22.16655D710.11.95.4525G67.50.3411.3151H644.21.712.23477F684.30.81953.363E6156.10.434.596.662B17402.728.951.7144.836C17793.719.769.3194.124測(cè)試材料認(rèn)證（取值）牌號(hào)來源產(chǎn)品說明A0.5SRM2855,level 1NISTADDitive Elements in PolyethleneD0.5ADPOL blankPANalytical帕納科ADDitive Elements in PolyethleneG11.4ADPOL RM1PANalytical帕納科ADDitive Elements in Poly