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標(biāo)準(zhǔn)名稱:煙草漂浮育苗基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào):YC/T 3102009發(fā)布單位:國(guó)家煙草專賣(mài)局發(fā)布日期:2009年6月30日實(shí)施時(shí)間:2009年8月1日實(shí)施目 次前言II1 范圍12 規(guī)范性引用文件13 術(shù)語(yǔ)和定義14 要求15 試驗(yàn)方法26 檢驗(yàn)規(guī)則37 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存3附錄A (規(guī)范性附錄) 基質(zhì)粒徑測(cè)定方法4附錄B (規(guī)范性附錄) 基質(zhì)容重的測(cè)定方法5附錄C (規(guī)范性附錄) 基質(zhì)孔隙度的測(cè)定方法6附錄D (規(guī)范性附錄) 基質(zhì)電導(dǎo)率測(cè)定方法8附錄E (規(guī)范性附錄) 基質(zhì)有效鐵的測(cè)定方法9附錄F (規(guī)范性附錄) 基質(zhì)中有機(jī)質(zhì)的測(cè)定重鉻酸鉀容量法10附錄G (規(guī)范性附錄) 基質(zhì)的出苗率及煙苗生長(zhǎng)速度中檢測(cè)12前 言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D、附錄E、附錄F、附錄G為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家煙草專賣(mài)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)農(nóng)業(yè)分技術(shù)委員會(huì)(TC144/SC2)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:中國(guó)煙葉公司、云南省煙草農(nóng)業(yè)科學(xué)研究院本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王剛、晉艷、楊宇虹、時(shí)向東、段玉琪、吳玉萍、程建勇煙草漂浮育苗基質(zhì)1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草漂浮育苗基質(zhì)的質(zhì)量要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、標(biāo)識(shí)、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由有機(jī)物料及天然礦物為主生產(chǎn)的煙草漂浮育苗基質(zhì)的質(zhì)量要求和檢測(cè)。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),但鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 601 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB 8172 城鎮(zhèn)垃圾農(nóng)用控制標(biāo)準(zhǔn)GB/T 8571 復(fù)混肥料實(shí)驗(yàn)室樣品制備GB/T 11957 煤中腐植酸產(chǎn)率測(cè)定方法NY 5252002 有機(jī)肥料NY/T 302 有機(jī)肥料水分的測(cè)定3 術(shù)語(yǔ)和定義本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義:3.1 基質(zhì) Nursery Substrate 特指由有機(jī)物料(包括草炭、腐熟植物秸稈)及天然礦物(珍珠巖、蛭石)為主配制的、用于煙草漂浮育苗生產(chǎn)的人造土壤。3.2 型式檢驗(yàn) type test指對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行全面考核,即對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的技術(shù)要求全部進(jìn)行檢驗(yàn)。3.3 出苗率 germination rate每孔單粒播種,播種后20天實(shí)際出苗孔數(shù)占總播種孔數(shù)的百分比。3.4 生長(zhǎng)速度 growth rate從播種到50%煙苗達(dá)到大十字期的天數(shù)。 3.5 基質(zhì)平均溫度 average temperature of substrate生長(zhǎng)速度調(diào)查期內(nèi),每天8:00基質(zhì)表面下3的溫度的平均值。3.6 批 bacth同一原料、同一工藝、同一規(guī)格、同一天生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。4 要求4.1 外觀各種物料混合均勻呈顆粒狀產(chǎn)品。4.2 理化指標(biāo)煙草漂浮育苗基質(zhì)理化指標(biāo)要求見(jiàn)表1, 表中數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定按照GB/T 8170。表1 煙草漂浮育苗基質(zhì)理化指標(biāo)項(xiàng) 目要求pH值5.07.01-5 mm粒徑 % 40容重 g/cm3 0.100.35總孔隙度 % 8095有機(jī)質(zhì)含量 % 15腐植酸 % 1040電導(dǎo)率 s/cm 1000有效鐵離子含量 mg/kg 1000水分 % 20455 實(shí)驗(yàn)方法 5.1 取樣和實(shí)驗(yàn)樣品制備取樣方法按GB/T 6678中的規(guī)定執(zhí)行;選取樣品數(shù)量依據(jù)表2要求;將選取出的樣品全部倒在干凈的塑料袋上,混拌均勻后取不少于5L為1個(gè)樣品;進(jìn)行理化指標(biāo)的檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)室樣品制備按照GB/T 8571的要求,并明確標(biāo)識(shí)。 表2 基質(zhì)選取樣品數(shù)量規(guī)定基質(zhì)總數(shù)袋選取最少的基質(zhì)數(shù)袋13全部410003100150004500055.2 理化指標(biāo)5.2.1 粒徑檢驗(yàn) 按本標(biāo)準(zhǔn)附錄A執(zhí)行。5.2.2 容重檢驗(yàn)按本標(biāo)準(zhǔn)附錄B執(zhí)行。5.2.3 總孔隙度檢驗(yàn)按本標(biāo)準(zhǔn)附錄C執(zhí)行。5.2.4 有機(jī)質(zhì)含量檢驗(yàn)按本標(biāo)準(zhǔn)附錄F執(zhí)行。5.2.5 腐植酸檢驗(yàn)按GB/T 11957執(zhí)行。5.2.6 pH值檢驗(yàn)按NY 525-2002中5.7執(zhí)行。5.2.7 電導(dǎo)率檢驗(yàn)按本標(biāo)準(zhǔn)附錄D執(zhí)行。5.2.8 有效鐵含量檢驗(yàn)按本標(biāo)準(zhǔn)附錄E執(zhí)行。5.2.9 水分含量檢驗(yàn)按NY 525-2002 中5.6執(zhí)行。6 檢驗(yàn)規(guī)則6.1 出廠檢驗(yàn)每批產(chǎn)品均需生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)檢驗(yàn)合格,并附產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)合格證方可出廠。出廠檢驗(yàn)的項(xiàng)目為:粒徑、孔隙度、pH值、電導(dǎo)率、每袋凈容量。6.2 型式檢驗(yàn)6.2.1 型式檢驗(yàn)在每年的生產(chǎn)季節(jié)中進(jìn)行1至2次。 6.2.2 型式檢驗(yàn)項(xiàng)目中為本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部項(xiàng)目。有下列情況之一時(shí),亦應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn):a) 每年開(kāi)始生產(chǎn)時(shí);b) 當(dāng)原料或配方有較大變動(dòng)時(shí);c) 當(dāng)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí);d) 質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。6.3 判定規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果中若理化指標(biāo)有一項(xiàng)不合格,應(yīng)從同批產(chǎn)品中對(duì)不合格項(xiàng)目進(jìn)行雙倍抽樣復(fù)檢。復(fù)檢按本標(biāo)準(zhǔn)第5章進(jìn)行。如果復(fù)檢結(jié)果全部為合格,則判定本批為合格,如果復(fù)檢出現(xiàn)了1項(xiàng)及以上不合格,則判定該批產(chǎn)品為不合格。 7 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存7.1 標(biāo)志包裝袋上應(yīng)印有下列標(biāo)志:煙草專用、產(chǎn)品名稱、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、凈容量、生產(chǎn)企業(yè)名稱、生產(chǎn)企業(yè)地址、生產(chǎn)日期、聯(lián)系電話。包裝袋背面應(yīng)印有基質(zhì)的使用方法和注意事項(xiàng)。7.2 包裝基質(zhì)用編織袋內(nèi)襯聚乙烯薄膜袋或覆膜袋包裝。每袋容量0.04m3、0.05m3、0.07m3、或0.08m3(指在自然狀態(tài)下的容積)。7.3 運(yùn)輸和貯存貯存于陰涼干燥處,在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)防潮、防曬、防破裂。附錄A (規(guī)范性附錄)基質(zhì)粒徑測(cè)定方法A.1 原理將一定體積的基質(zhì)用1mm和5mm孔徑的篩子篩分,并分別量取大于 5mm、1mm5mm粒徑和小于1mm粒徑基質(zhì)的體積, 再除以三者體積之和,即為大于 5mm、1mm5mm粒徑和小于1mm粒徑的基質(zhì)所占體積百分率。A.2 儀器設(shè)備A.2.1 篩子,孔徑1mm和5mm;A.2.2 量筒,1000ml,50ml;A.2.3 電子天平。A.3 操作步驟用1L的量筒量取體積為1000mL的風(fēng)干基質(zhì),用1mm和5mm孔徑的篩子振蕩篩分,測(cè)量1mm5mm兩篩之間基質(zhì)的體積, 計(jì)算其所占體積百分率。A.4 結(jié)果計(jì)算基質(zhì)粒徑按式(A.1)計(jì)算。M(v/v,%)=100 (A.1)式中:M1mm5mm粒徑基質(zhì)所占體積百分率;1mm5mm粒徑基質(zhì)的體積;1000量取測(cè)量基質(zhì)的總體積。兩次平行測(cè)定的平均值作為測(cè)定結(jié)果,結(jié)果精確至0.1%。兩次平行測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差5%。附錄B (規(guī)范性附錄)基質(zhì)容重的測(cè)定方法B.1 原理采用環(huán)刀法進(jìn)行測(cè)定。B.2 儀器設(shè)備B.2.1 環(huán)刀;B.2.2 分析天平(感量為0.01克)B.3 步驟新鮮基質(zhì)樣品均勻裝入套有環(huán)套的環(huán)刀(已知體積V和質(zhì)量m)中,裝滿,用重量65克的小圓盤(pán)輕放在基質(zhì)上,3分鐘后取去,削平多余基質(zhì)。此時(shí)應(yīng)保持基質(zhì)樣品與環(huán)刀口齊平,稱重m1。重復(fù)34次。立即按NY/T 302測(cè)定新鮮基質(zhì)含水量。B.4 計(jì)算方法基質(zhì)容重按式(B.1)計(jì)算。 P(m1m) (B.1)式中:P容重(g/cm3);m1基質(zhì)樣品與環(huán)刀重;m環(huán)刀重;X0新鮮基質(zhì)含水量;V環(huán)刀體積。兩次平行測(cè)定的平均值作為測(cè)定結(jié)果,結(jié)果精確至0.001g/cm3。兩次平行測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差5%。附錄C (規(guī)范性附錄)基質(zhì)孔隙度的測(cè)定方法C.1 原理通過(guò)測(cè)定基質(zhì)的容重、比重后,計(jì)算得出基質(zhì)的總孔隙度。C.2 儀器設(shè)備C.2.1 比重瓶,100ml; C.2.2 天平,感量為0.01g,最大稱量200g;C.2.3 溫度計(jì); C.2.4 電沙?。ɑ螂姛岚澹〤.3 試劑C.3.1 實(shí)驗(yàn)室用水 按GB/T 6682規(guī)定執(zhí)行。C.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備按GB/T 601規(guī)定執(zhí)行。C.4 測(cè)定步驟:C.4.1 基質(zhì)比重的測(cè)定取通過(guò)2mm孔徑篩的風(fēng)干試樣約10g ,裝入已知質(zhì)量(M0)的比重瓶中,稱瓶+風(fēng)干樣的質(zhì)量(M1)(精確至0.01g)。另取10g左右試樣按“NY 525-2002中5.6”的方法測(cè)定含水量(X0)。向裝有樣品的比重瓶中緩緩注入去二氧化碳的蒸餾水或去離子水,至水和樣品的體積約占比重瓶的1/31/2為宜。緩緩搖動(dòng)比重瓶,使基質(zhì)充分濕潤(rùn),將比重瓶放在電熱板上加熱,沸騰后保持微沸騰1小時(shí),煮沸過(guò)程中應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)比重瓶,驅(qū)除基質(zhì)中的空氣。煮沸完畢,將冷卻的無(wú)二氧化碳蒸餾水沿瓶壁徐徐加入比重瓶至瓶頸,用手指輕輕敲打瓶壁,使殘留基質(zhì)中的空氣逸盡。靜置冷卻,澄清后測(cè)量瓶?jī)?nèi)水溫(T1)。加蒸餾水至瓶口,塞上毛細(xì)管塞,瓶中多余的水即從塞上毛細(xì)管中溢出,用濾紙擦干瓶外壁后稱取T1時(shí)的(瓶+水+基質(zhì))重量(M2)。將比重瓶中的基質(zhì)液倒出,洗凈比重瓶,注滿冷卻的無(wú)二氧化碳蒸餾水,測(cè)量瓶?jī)?nèi)水溫(T2),加水至瓶口,塞上毛細(xì)管塞,用濾紙擦干瓶外壁后稱取時(shí)T2的(瓶+水)重量(MT)。若每只比重瓶事先都經(jīng)過(guò)校正,在測(cè)定時(shí)可省去此步驟。C.4.2 基質(zhì)比重結(jié)果計(jì)算基質(zhì)比重的結(jié)果按式(C.1)和(C.2)計(jì)算。( g/cm3)= (C.1) M (g)=(M1 M0)(1- ) (C.2)式中:基質(zhì)比重(g/cm3);M烘干試樣重(g);MTT2(T1=T2)的瓶+水重量(g);M2T1 時(shí)的瓶+水+基質(zhì)重量(g);M1瓶+風(fēng)干基質(zhì)重量(g);dW1T1 時(shí)水的密度(g/cm3);dW04時(shí)水的密度(g/cm3);風(fēng)干試樣的含水量。平行測(cè)定結(jié)果以算術(shù)平均值表示,保留兩位小數(shù)。C.5 總孔隙度的計(jì)算基質(zhì)總孔隙度按式(C.3)計(jì)算。 K(%)=(1- )100 (C.3)式中:K基質(zhì)孔隙度(%);P基質(zhì)容重(g/cm3);基質(zhì)比重(g/cm3)?;|(zhì)比重測(cè)定結(jié)果精確至0.001g/cm3。兩次平行測(cè)定的平均值作為測(cè)定結(jié)果,結(jié)果精確至0.01%。平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差5%。附錄D (規(guī)范性附錄)基質(zhì)電導(dǎo)率測(cè)定方法D.1 原理根據(jù)基質(zhì):水1:10形成液體介質(zhì),通過(guò)液體介質(zhì)中正負(fù)離子移動(dòng)導(dǎo)電的原理,引用歐姆定律表示液體的導(dǎo)電率。D.2 儀器設(shè)備D.2.1 電導(dǎo)儀 D.2.2 分析天秤,感量0.001g D.2.3 空氣浴振蕩器D.3 試劑D.3.1 實(shí)驗(yàn)室用水按GB/T 6682規(guī)定執(zhí)行。D.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備按GB/T 601規(guī)定執(zhí)行。D.4 測(cè)定步驟D.4.1 待測(cè)液的準(zhǔn)備稱取通過(guò)2mm篩孔的風(fēng)干基質(zhì)樣品5.00g(精確到0.01g)于100ml帶蓋塑料瓶中,按基質(zhì):水1:10的量加入無(wú)二氧化碳的蒸餾水,蓋上蓋子,以170r/min的速度振蕩30分鐘,過(guò)濾后測(cè)定電導(dǎo)率。D.4.2 電導(dǎo)率的調(diào)試將電導(dǎo)儀插上電源,按儀器說(shuō)明書(shū)要求進(jìn)行校準(zhǔn)和溫度補(bǔ)償。D.5 測(cè)定將電極浸入待測(cè)溶液,待穩(wěn)定后讀數(shù)。(電極使用前應(yīng)用0.5s/cm蒸餾水沖洗干凈,用濾紙吸干水。)兩次平行測(cè)定的平均值作為測(cè)定結(jié)果,結(jié)果精確至0.1s/cm。平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差5%。附錄E (規(guī)范性附錄)基質(zhì)有效鐵的測(cè)定方法E.1 原理被測(cè)基質(zhì)樣品經(jīng)DTPA-TEA-CaCl2提取后,用原子吸收光譜法直接測(cè)定。E.2 設(shè)備儀器E.2.1 原子吸收分光光度計(jì)(包括鐵元素空心陰極燈)E.2.2 酸度計(jì)E.2.3 空氣浴振蕩器E.2.4 帶蓋塑料瓶 100mlE.3 試劑E.3.1 實(shí)驗(yàn)室用水按GB/T 6682規(guī)定執(zhí)行。E.3.2 DTPA浸提劑其成分為0.005mol/L-CaCl2,0.1mol/L,TEA,pH7.30。稱取1.967g二乙三胺五乙酸(DTPA),溶于14.92g三乙醇胺(TEA)和少量水中,再將1.47g氯化鈣(CaCl22H2O)溶于水后,一并轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,加水至約950ml;在酸度計(jì)上用6mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至7.30,用水定容至1000ml,貯于塑料瓶中。E.3.3 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取1.000g金屬鐵(優(yōu)級(jí)純),溶于40ml 1:2鹽酸溶液(1份水+2份鹽酸),移入1L容量瓶中,用水定容,即為1000mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液。分別取此液10.00ml于100ml容量瓶中,用水定容,即為100mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)液。鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液也可直接購(gòu)買(mǎi)。E.4 操作步驟稱取通過(guò)2mm篩孔的待測(cè)風(fēng)干樣5.00g(精確到0.01g)于塑料瓶中,加入DTPA 浸提劑50ml,蓋好瓶蓋,在252的條件下,以180r/min的速度振蕩1小時(shí),然后過(guò)濾。在原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)定,樣品含量過(guò)高時(shí),需稀釋后,再測(cè)定,同時(shí)做空白對(duì)照。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:參照上表標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制方法,但不加1:2鹽酸溶液,用DTPA浸提劑定容。與樣品同條件上機(jī)測(cè)定,讀取濃度值或吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。E.5 結(jié)果計(jì)算基質(zhì)中有效鐵含量按式(E.1)計(jì)算。(mg/kg)=CDV/(m(1)式中:C直接讀取或從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出樣品測(cè)定液中元素的濃度(mg/L);V浸提液體積(ml); D分取倍數(shù),即浸提液體積/取濾液體積;若未稀釋,D取1;m風(fēng)干待測(cè)樣質(zhì)量(g)。風(fēng)干試樣的含水量;兩次平行測(cè)定的平均值作為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差5%。附錄F (規(guī)范性附錄)基質(zhì)中有機(jī)質(zhì)的測(cè)定重鉻酸鉀容量法F.1 原理 用過(guò)量的重鉻酸鉀硫酸溶液,在加熱條件下,使基質(zhì)中的有機(jī)碳氧化,多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵溶液滴定,同時(shí)以二氧化硅為添加物作空白試驗(yàn),根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量,計(jì)算出有機(jī)碳含量,再乘以常數(shù)1.724,即為基質(zhì)有機(jī)質(zhì)含量。F.2 儀器設(shè)備F.2.1 分析天平:感量0.0001g;F.2.2 電爐:1000W;F.2.3 硬質(zhì)試管(配有彎頸小漏斗) :25200mm;F.2.4 油浴鍋(配有鐵絲籠,大小和形狀與油浴鍋配套)F.2.5 用紫銅皮做成或用高度約1520cm的鋁鍋代替,內(nèi)裝菜油或石蠟(工業(yè)用);F.2.6 酸式滴定管,體積25 ml;F.2.7 溫度計(jì):300;F.2.8 三角瓶:250ml;F.2.9 移液管:5ml;F.3 試劑F.3.1 實(shí)驗(yàn)室用水按GB/T 6682規(guī)定執(zhí)行。F.3.2 二氧化硅,粉末狀F.3.3 濃硫酸(=1.84g/ml)F.3.4 重鉻酸鉀溶液,0.8mol/LF.3.5 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液F.3.6 硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液F.4 分析步驟 F.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備按GB/T 601規(guī)定執(zhí)行。F.4.2 重鉻酸鉀溶液制備稱取40.0g重鉻酸鉀(分析純或化學(xué)純)加400600ml水,加熱使之溶解,冷卻后用水定容至1L。將此溶液轉(zhuǎn)移入3L大燒杯中;另取1L密度為1.84g/ml的濃硫酸(分析純或化學(xué)純),慢慢地倒入重鉻酸鉀水溶液中,不斷攪動(dòng)。為避免溶液急劇升溫,每加約100ml濃硫酸后可稍停片刻,并把大燒杯放在盛有冷水的大塑料盆內(nèi)冷卻,當(dāng)溶液的溫度降到不燙手時(shí)再加另一份濃硫酸,直到全部加完為止,此溶液濃度c(1/6 K2Cr2O7)=0.8mol/L。此溶液極為穩(wěn)定,可以長(zhǎng)期保存。F.4.3 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液制備準(zhǔn)確稱取130烘23h的重鉻酸鉀(優(yōu)級(jí)純,F(xiàn)R)4.904g,先用少量水溶解,然后無(wú)損地移入1000ml容量瓶中,加水定容,此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L。F.4.4 硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備稱取56.0g硫酸亞鐵(FeSO47H2O,分析純)或80.0g硫酸亞鐵銨(NH4)2SO4FeSO46H2O,化學(xué)純?nèi)芙庥?00800ml水中,加濃硫酸(化學(xué)純)15ml,攪拌均勻,定容到1L容量瓶?jī)?nèi),此溶液易被空氣氧化而致濃度下降,每次使用時(shí)應(yīng)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。F.4.5 硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定吸取0.1000 mol/L(1)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00 ml(V1)放入150ml或250ml三角瓶中,加濃硫酸35ml,搖勻,冷卻,加鄰菲啰啉指示劑23滴,用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)的消耗量(V2,ml)即可計(jì)算出硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度(2)。 硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式(F.1)計(jì)算。2(mol /L)= (F.1)F.4.6 鄰菲啰啉(C12HgN2H2O)批示劑稱取0.695g FeSO47H2O或1.00 g(NH4)2SO4FeSO46H2O和鄰菲啰啉(分析純)1.485g溶于100ml蒸餾水中,密閉保存于棕色瓶中。F.5 測(cè)定步驟準(zhǔn)確稱取通過(guò)=0.25 mm篩的風(fēng)干試樣0.020.03g(精確到0.0001g,稱樣量根據(jù)有機(jī)質(zhì)含量范圍而定),放入硬質(zhì)試管中,準(zhǔn)確加入5.00ml 0.8mol/ L重鉻酸鉀溶液,加入5.00ml濃硫酸,搖勻并在每個(gè)試管口插上玻璃小漏斗。將試管逐個(gè)插入鐵絲籠中,再將鐵絲籠沉入已在電爐上加熱至185190的油浴鍋內(nèi),使管中的液面低于油面,要求放入后油浴溫度下降至170180,等試管中的溶液沸騰時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí),此刻必須控制電爐溫度,不使溶液劇烈沸騰,其間可輕輕提取鐵絲籠在油浴鍋中晃動(dòng)幾次,以使液溫均勻,并維持在170180,5 0.5min后將鐵絲籠從油浴鍋中提出,冷卻片刻,擦去試管外的油液,冷卻后將試管內(nèi)的消煮液及基質(zhì)殘?jiān)鼰o(wú)損地轉(zhuǎn)入250 ml三角瓶中,用水沖洗試管及小漏斗,洗液并入三角瓶中,使三角瓶?jī)?nèi)溶液的總體積控制在5060 ml。加3滴鄰菲啰啉批示劑,用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的K2Cr2O7,溶液的變色過(guò)程是橙黃藍(lán)綠棕紅。如果滴定所用硫酸亞鐵溶液的毫升數(shù)不到空白試驗(yàn)所耗硫酸亞鐵溶液毫升數(shù)的 1/3,則應(yīng)減少基質(zhì)稱樣量重測(cè)。 注:加熱時(shí),產(chǎn)生的CO2氣泡不是真正沸騰,只有在正常沸騰時(shí)才能開(kāi)始計(jì)算時(shí)間。F.6 結(jié)果的計(jì)算基質(zhì)中有機(jī)質(zhì)含量按式(F.2)計(jì)算。 (%)= (F.2)式中:有機(jī)質(zhì)含量(%);硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度(mol/L);空白試驗(yàn)時(shí),使用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(mL);測(cè)定時(shí),使用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL);5.6892換算有機(jī)質(zhì)的系數(shù);試樣質(zhì)量(g);風(fēng)干試樣的含水量。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終檢測(cè)結(jié)果。平行測(cè)定的絕對(duì)差值應(yīng)符合表F.1要求。表 F.1 平行測(cè)定允許的絕對(duì)差值有機(jī)質(zhì)()絕對(duì)差值()451.0附錄G (規(guī)范性附錄)基質(zhì)的出苗率及煙苗生長(zhǎng)速度中檢測(cè)G
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