金剛石合成用石墨管的加工方法研究.doc

長(zhǎng)春師范大學(xué)本科畢業(yè)論文分 類(lèi) 號(hào)： TP391 學(xué)號(hào)：1220140302學(xué)號(hào)：12345678910本科畢業(yè)論文金剛石合成用石墨管的加工方法研究 Studies with synthetic diamond processing method of the graphite tube姓 名： 馬志登 專(zhuān) 業(yè)： 物理學(xué) 指導(dǎo)教師姓名： 高 峰 指導(dǎo)教師職稱(chēng)： 副 教 授 2016年3月摘 要本文是介紹合成金剛石所用的石墨管的研究，由于石墨及其制品具有高強(qiáng)耐酸性、抗腐蝕和耐高溫3000以及耐低溫-204等優(yōu)良特性，被廣泛的應(yīng)用在冶金、化工、石油化工、高能物理、航天、電子等方面。而人工合成金剛石需要高溫高壓的條件，其中的高溫就可以用石墨管作為發(fā)熱體來(lái)提供熱源。 本文是對(duì)幾種合成石墨管的方法研究，首先我們可以用現(xiàn)成的石墨棒車(chē)制成型，可以用石墨紙借助模具壓制成型也可以用石墨粉壓制成型，而合成石墨管的方法有很多種，比如說(shuō)，用車(chē)床車(chē)制石墨管的過(guò)程中除了設(shè)備本身可能存在的偏心問(wèn)題之外，進(jìn)鉆頭的速度，石墨管壁的厚度等因素一樣影響著車(chē)制石墨管的成功率及質(zhì)量好壞；其次借助模具用石墨紙壓制石墨管的方法則由于壓力撤掉之后石墨紙有一定的回彈膨脹，回與模具的內(nèi)壁間形成很大的摩擦力，所以在退模的時(shí)候比較困難，因此需要加外力退模，也就是用單柱液壓機(jī)再把模具的芯壓出來(lái)；最后用石墨粉壓制石墨管最大的問(wèn)題是尺寸，因?yàn)槭鄯浅Ｊ杷?，所以在模具芯與套管之間即使填滿(mǎn)石墨粉，例如30mm高的一段填滿(mǎn)石墨粉，壓制完可能10mm的高度還不到，所以直接填充石墨粉來(lái)壓制石墨管有一定的難度。所以我就要想辦法解決，解決這個(gè)問(wèn)題的辦法就是先對(duì)松散的石墨粉進(jìn)行預(yù)壓，即用稍低的壓力先使石墨粉壓成一定形狀，通常壓成圓柱形比較容易，然后在將預(yù)壓的圓柱破碎成較小的，可以填充進(jìn)模具的微粒，然后再進(jìn)行壓制。關(guān)鍵詞：金剛石 石墨管 石墨粉 壓制 AbstractThis paper is to study the introduction of synthetic diamond graphite tube used, since the graphite and its products have a high strength acid resistance, and excellent corrosion properties and resistance to high temperature 3000 -204 low temperature, etc., are widely used in metallurgical, chemical, petrochemical PHYSICS, aerospace, electronics and so on. The synthetic diamond requires high temperature and pressure conditions in which the high temperature graphite tube can be used as a heat generator to provide heat.InThis paper is a synthesis of several graphite tube method to study, first of all we can use ready-made graphite rod car type, press molding mold can also be used graphite graphite paper by means of press molding, and there are a variety of synthetic graphite tube method , for example, manufactured graphite tube with a lathe process in addition to the device itself eccentric problem may exist, into the drill speed, graphite wall thickness and other factors affecting the success rate is the same as for car graphite tube and the quality is good or bad ; secondly by means of mold pressing graphite paper graphite tube method due after the pressure removed graphite paper has a certain resilience expansion between the inner wall of the back of the mold forming a large friction, it is more difficult when the back mold, so We need to add external die back, which is a single column hydraulic machine and then forced out of the mold core; and finally with graphite powder to suppress the biggest problem is the size of the graphite tube, because graphite is very loose, so between the mold core and the sleeve even fill full graphite, for example, 30mm high section filled graphite powder, may suppress finished height of less than 10mm, so the direct filling graphite graphite tube to suppress a certain degree of difficulty. So I find a solution. Solution to this problem is to first on the loose graphite pre-press, which uses a slightly lower pressure to make graphite powder pressed into a certain shape, usually pressed into a cylindrical shape is relatively easy, then the preloading cylinder broken into smaller , the particles can be filled into the mold, then pressed.Key words: Graphite tube Diamond Graphite Pressurization目 錄摘 要IAbstractII第一章 緒 論31.1 石墨管簡(jiǎn)介以及在合成金剛石中所起作用31.2 合成石墨管的方法技巧研究總括3第二章 石墨及其制成品的性質(zhì)和應(yīng)用3 2.1 石墨及其制成品的性質(zhì)32.2 石墨及其制成品的應(yīng)用3第三章 金剛石的性質(zhì)結(jié)構(gòu)以及合成方法簡(jiǎn)介53.1 金剛石的結(jié)構(gòu)53.2 金剛石的性質(zhì)53.2.1力學(xué)性質(zhì)和熱學(xué)性質(zhì)53.2.化學(xué)性質(zhì)83.2.3 光學(xué)及電學(xué)性質(zhì)83.3 人造金剛石合成的主要方法7第四章 合成石墨管方法的研究114.1 借助模具用石墨紙壓制石研究墨管的方法114.1.1沒(méi)有潤(rùn)滑劑用石墨紙壓制石墨管方法研究114.1.2在有潤(rùn)滑劑情況下石墨紙壓制石墨管方法研究144.2 用石墨粉壓制石墨管的方法研究14 4.3用石墨棒制作石墨管的方法研究16第五章 結(jié) 論18致 謝19參考文獻(xiàn)20原創(chuàng)性聲明22論文使用授權(quán)聲明22II第1章 緒 論1.1 石墨管在合成金剛石中所起作用 石墨管顧名思義就是由高純石墨粉通過(guò)特定技術(shù)手段壓制成的制品。根據(jù)加熱方式分為兩種：縱向加熱石墨管、橫向加熱石墨管。根據(jù)性能可以分為以下兩種：普通石墨管(非熱解)適用于低溫(2000)原子化元素如銀、鎘、鉛；熱解石墨管適用于低、中、高溫(2500)原子化元素；平臺(tái)石墨管適用于中、低溫(2400)原子化元素。由于石墨管具有良好的耐熱性能、導(dǎo)電性和耐高溫的性能，所以它可以再合成金剛石中作為熱源而且不會(huì)引入新的雜志，所以被廣泛用于合成金剛石。如下圖（1）。石墨管 絕緣管 棒料 40mm 圖（1）1.2 合成石墨管的方法技巧研究總括 這篇文章主要介紹了三種合成石墨管的方法，第一種是直接用車(chē)床將石墨棒車(chē)制成石墨管，這種方法成型率最低，因?yàn)殂@頭的速度及其中心不好把握，對(duì)操作人員的考驗(yàn)非常大，操作員的熟練度對(duì)其的成功率有著決定性影響；第二種就是用單柱液壓機(jī)把石墨紙壓制成石墨管，經(jīng)過(guò)研究，這種方法成功率大概有百分之三十，因?yàn)榻柚＞哂檬垑褐剖艿姆椒▌t由于壓力撤掉之后石墨紙有一定的回彈膨脹，回與模具的內(nèi)壁間形成很大的摩擦力，這就造成退模時(shí)有一部分壓制成功的石墨管損壞，損壞率高達(dá)百分之二十。解決這個(gè)問(wèn)題的方案就是加入高溫易揮發(fā)性潤(rùn)滑劑，例如凡士林，但是會(huì)帶入微量雜質(zhì)硫元素，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，用這種方法可以提高成功率十個(gè)百分點(diǎn)；第三種方法就是用石墨粉壓制石墨管，石墨粉壓制石墨管最大的問(wèn)題是尺寸，因?yàn)槭鄯浅Ｊ杷?，所以在模具芯與套管之間即使填滿(mǎn)石墨粉，直接填充石墨粉來(lái)壓制石墨管有一定的難度。解決這個(gè)問(wèn)題的辦法就是先對(duì)松散的石墨粉進(jìn)行預(yù)壓，即用稍低的壓力先使石墨粉壓成一定形狀，通常壓成圓柱形比較容易，然后在將預(yù)壓的圓柱破碎成較小的，可以填充進(jìn)模具的微粒，然后再進(jìn)行壓制。這種方法比較繁瑣，但是成功率可以高達(dá)百分之五十。1第二章 石墨及其制成品的性質(zhì)和應(yīng)用2.1石墨及其制成品的性質(zhì)1、超強(qiáng)的耐高溫特性石墨的熔點(diǎn)為385050，沸點(diǎn)為4250，即使經(jīng)超高溫電弧灼燒，重量的損失很小，熱膨脹系數(shù)也很小。石墨強(qiáng)度隨溫度提高而加強(qiáng)，在2000時(shí)，石墨強(qiáng)度提高一倍。2、 石墨制品具有很好的導(dǎo)熱性、抗熱震性石墨在常溫下使用時(shí)能經(jīng)受住溫度的劇烈變化而不致破壞，溫度突變時(shí)，石墨的體積變化不大，不會(huì)產(chǎn)生裂紋。石墨在常溫下使用時(shí)能經(jīng)受住溫度的劇烈變化而不致破壞，溫度突變時(shí)，石墨的體積變化不大，不會(huì)產(chǎn)生裂紋。3、 石墨制品具有化學(xué)穩(wěn)定性和抗侵蝕能力。石墨在常溫下具有很好的化學(xué)穩(wěn)定性，不受任何強(qiáng)酸，強(qiáng)堿及有機(jī)溶劑的侵蝕4、 石墨制品環(huán)保健康，無(wú)放射性污染，耐高溫。碳要在2000-3300度高溫的環(huán)境下經(jīng)過(guò)至少十幾個(gè)晝夜的石墨化過(guò)程才能成為石墨，因此，石墨中的有毒有害物質(zhì)早已釋放殆盡，至少在2000度以?xún)?nèi)是非常穩(wěn)定的。5、 石墨制品具有很好的吸附性。 炭的空隙結(jié)構(gòu)使炭具有很好的吸附性，故炭常被用作吸附材料，用于吸附水分、氣味、有毒物質(zhì)等。2.2 石墨及其制成品的應(yīng)用1、 冶煉 由于石墨具有耐高溫和導(dǎo)熱的性質(zhì)，經(jīng)常被用作冶煉的導(dǎo)熱材料。石墨和其他雜質(zhì)材料用于煉鋼工業(yè)時(shí)可作為增碳劑。滲碳使用的碳質(zhì)材料的范圍很廣，包括人造石墨、石油焦、冶金焦炭和天然石墨。在世界范圍內(nèi)煉鋼增碳劑用石墨仍是土狀石墨的主要用途之一。2、作導(dǎo)電材料石墨在電氣工業(yè)中廣泛用來(lái)作電極、電刷、碳棒、碳管、水銀整流器的正極、石墨墊圈、電話(huà)零件、電視機(jī)顯像管的涂層等等。其中以石墨電極應(yīng)用最廣，在冶煉各種合金鋼、鐵合金時(shí)，使用石墨電極，這時(shí)強(qiáng)大的電流通過(guò)電極導(dǎo)入電爐的熔煉區(qū)，產(chǎn)生電弧，使電能轉(zhuǎn)化為熱能，溫度升高到左右，從而達(dá)到熔煉或反應(yīng)的目的。3、作耐腐蝕材料石墨具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性。經(jīng)過(guò)特殊加工的石墨，具有耐腐蝕、導(dǎo)熱性好、滲透率低等特點(diǎn)，而廣泛用于制作熱交換器、反應(yīng)槽、凝縮器、燃燒塔、吸收塔、冷卻器、加熱器、過(guò)濾器、泵等設(shè)備。這些設(shè)備用于石油化工、濕法冶金、酸堿生產(chǎn)、合成纖維、造紙等工業(yè)部門(mén)，可節(jié)省大量的金屬材料。4、 用于原子能工業(yè)和國(guó)防工業(yè)石墨具有良好的中子減速性能，最早作為減速劑用于原子反應(yīng)堆中，鈾石墨反應(yīng)堆是目前應(yīng)用較多的一種原子反應(yīng)堆。作為動(dòng)力用的原子能反應(yīng)堆中的減速材料應(yīng)當(dāng)具有高熔點(diǎn)、穩(wěn)定、耐腐蝕的性能，石墨完全可以滿(mǎn)足上述要求。5、 作防垢防銹材料石墨能防止鍋爐結(jié)垢，有關(guān)單位試驗(yàn)表明，在水中加入一定量的石墨粉，能防止鍋爐表面結(jié)垢。6、石墨新用途隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，人們對(duì)石墨也開(kāi)發(fā)了許多新用途。柔性石墨制品。柔性石墨又稱(chēng)膨脹石墨，是年代開(kāi)發(fā)的一種新的石墨制品。美國(guó)研究成功柔性石墨密封材料，解決了原子能閥門(mén)泄漏問(wèn)題，隨后德、日、法也開(kāi)始研制生產(chǎn)。第三章 金剛石的性質(zhì)結(jié)構(gòu)以及合成方法簡(jiǎn)介3.1 金剛石的結(jié)構(gòu)金剛石是由碳原子組成的，是碳原子以四面體的形式在空間的周期排列，圖3.1為金剛石的空間晶格的一個(gè)晶胞，晶胞點(diǎn)陣為面心立方點(diǎn)陣(FCC)，晶格常數(shù)為a=3.5667，空間群為Fd3m（見(jiàn)圖3.2）變換理論的提出歸功于Candes和Donoho的工作，他們于1999年最早描述，從圖中可以看出Curvelet對(duì)曲線(xiàn)的逼近明顯優(yōu)于小波。晶格常數(shù)a=3.3567 C-C鍵長(zhǎng)=1.54nm0,10,10,10,10,1 圖3.2 圖 3.1在現(xiàn)在已知的材料中，金剛石具有最大的原子密度（176 atoms/nm3），最大可能的單位原子共價(jià)鍵數(shù)目（4），極強(qiáng)的原子鍵合能（7.4eV），這些為金剛石的特殊性質(zhì)提供了基礎(chǔ)。3.2 金剛石的性質(zhì)金剛石的晶胞特點(diǎn)使得金剛石成為一種極限功能材料：最高硬度，最高熱導(dǎo)率，最高傳聲速度，最寬透光波段，抗強(qiáng)酸強(qiáng)堿腐蝕，抗輻射，擊穿電壓高，介電常數(shù)小，載流子遷移率大，既是電的絕緣體，又是熱的良導(dǎo)體，而摻雜后又可成為卓越的P型或N型半導(dǎo)體。在現(xiàn)代社會(huì)中，金剛石被廣泛的應(yīng)用到工業(yè)、科技、國(guó)防、醫(yī)療衛(wèi)生等很多領(lǐng)域當(dāng)中。3.2.1金剛石的力學(xué)和熱學(xué)性質(zhì) 1. 硬度: 努氏硬度(Knoop hardness)可達(dá)10,400kg/mm2，為已知材料中最硬的。其次為立方氮化硼(Cubic Boron nitride)，只有4,500kg/mm2. 可用作耐磨涂層，切削工具，磨料，鉆頭等。圖2.3是金剛石和其它物質(zhì)的硬度比較。 圖 3.3金剛石和其他物質(zhì)的硬度比較012345678910010002000300040005000600070008000Mohs 硬度Viker硬度金剛石立方氮化硼碳化硅剛玉黃玉石英長(zhǎng)方石磷灰石氟石方解石云母石膏 2 熱導(dǎo)率: 常溫下天然金剛石達(dá)20W/cm.K, 為所有物質(zhì)中最高者, (理論上，立方氮化硼(cBN)可達(dá)13W/cm.K, 僅次于金剛石), 比SiC大4倍, 比Si大13倍, 比GaAs大43倍, 是Cu和Ag的4-5倍; 靠晶格聲子導(dǎo)熱(一般靠電子導(dǎo)熱)。如圖2.4，金剛石還有很好的溫度特性，在室溫條件下，銅是熱的良導(dǎo)體，但它在高溫下的熱導(dǎo)率卻遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于金剛石。金剛石可用作散熱器或熱交換器、熱沉，尤其是在大功率電子器件領(lǐng)域。 圖3.4 銅、天然金剛石和人造金剛石的熱導(dǎo)率和溫度的關(guān)系 3. 摩擦系數(shù): 接近聚四氟乙烯(Teflon)，空氣中為0.050.10. 一般潤(rùn)滑用金屬和石墨為0.10。 可用于軸承的耐磨涂層等，無(wú)需潤(rùn)滑劑。4. 楊氏模量: 10.51011N/m2，為物質(zhì)中最高，是W的3倍，最優(yōu)質(zhì)鋼的5.25倍，Al2O3的2倍。其體模量為4.421011Pa/m2。5. 聲學(xué)性質(zhì): 傳聲速度最快，為18.2km/s. 是Al2O3的六倍.可作聲學(xué)傳感器及高保真揚(yáng)聲器涂層。6. 熱膨脹系數(shù): 193K時(shí)為0.410-6/K，293K時(shí)為0.810-6/K, 400-1200K時(shí)為(1.5-4.8)10-6/K，可抗溫度的劇烈變化。與其它物質(zhì)相比，體積隨溫度變化率如圖2.5所示。7. Debye 溫度: T600K時(shí)，1880K。 8. 等壓摩爾熱容Cp: 1800K，24.7J/(mol.K)；3000K時(shí)，26.3J/(mol.K)。9. 石墨向金剛石轉(zhuǎn)變(298K): 焓變?yōu)镠=1.895kJ/mol, 自由能變?yōu)?.900kJ/mol，熵變?yōu)?3.363J/(K.mol)。0.060.050.040.030.020.010.00.81.01.2體積的相對(duì)變化溫度（1000）圖3.5 不同物質(zhì)的熱膨脹率的比較10. 2000K時(shí)平衡壓力: 6.4GPa，該溫度下相變體積變化為1.4cm3/mol3.2.2 化學(xué)性質(zhì)室溫時(shí)抗所有酸、堿的腐蝕，即使在高溫時(shí)，也抗所有酸的腐蝕。427時(shí)熔融的硝酸鈉可腐蝕金剛石表面，NaClO4等強(qiáng)氧化劑可在更低的溫度下刻蝕金剛石, 625時(shí)，原子氧(O)可使金剛石表面變黑。金剛石720在純氧中燃燒, 850在空氣中燃燒。事實(shí)上，除高能粒子外，在1000以下， 只有強(qiáng)氧化劑才能有效地腐蝕金剛石。在更高的溫度下，有兩類(lèi)物質(zhì)可腐蝕金剛石，一類(lèi)易形成碳化物，如W，Ta，Zr，Ti，Si等，另一類(lèi)可溶解碳，如熔融的Ni，F(xiàn)e，Co，Mn，Pt等。更高的溫度下，O2、CO、CO2、H2、H2O和Cl2可以刻蝕金剛石。在真空中，1500以上金剛石開(kāi)始向石墨轉(zhuǎn)變?？梢?jiàn)，金剛石極其穩(wěn)定，可用作抗腐蝕防護(hù)層。此外，金剛石抗輻射能力極好，可以在高輻射的惡劣環(huán)境中工作。3.2.3 光學(xué)及電學(xué)性質(zhì) 金剛石介電常數(shù)小，因而光學(xué)折射率也小。在 0.656m-0.486m之間為2.41-2.44。透光范圍寬，對(duì)0.22-2.5m及6m以上光輻射透明，可以用作光學(xué)窗口、鏡頭和涂層，可實(shí)現(xiàn)高透過(guò)率，具有抗高溫，抗腐蝕，機(jī)械強(qiáng)度大等優(yōu)點(diǎn)。金剛石可以發(fā)射0.430m的藍(lán)光，可作藍(lán)光燈，顯示器等。金剛石的禁帶寬達(dá)5.45eV，電子/空穴遷移率達(dá)2000/1800cm2/(V.s)，電阻率達(dá)1014.m，介電常數(shù)5.7，擊穿電壓109V/m，強(qiáng)場(chǎng)下電子速率2.7105m/s，功函數(shù)(p型)為 4.8eV。1.1列出了金剛石和幾種主要半導(dǎo)體的性質(zhì)。可用作輻射探測(cè)器，晶體管，集成電路等電子器件。此外，金剛石還可表現(xiàn)出負(fù)電子親合勢(shì)(NEA)，可制作冷陰極器件，大屏幕顯示等。3.3人造金剛石合成的主要方法人工合成金剛石的方法從原理上基本可分為：高壓法（靜壓法，動(dòng)壓法）和低壓法（氣相沉積法或亞穩(wěn)定向生長(zhǎng)法）。1高壓法靜壓法指的是通過(guò)液壓機(jī)產(chǎn)生壓力，通過(guò)固態(tài)傳壓介質(zhì)產(chǎn)生準(zhǔn)靜水壓，并通電流加熱產(chǎn)生高溫的方法合成金剛石。該方法可以隨意調(diào)節(jié)保溫保壓時(shí)間，可以根據(jù)需要控制晶體粒度、質(zhì)量和晶形等，具有很強(qiáng)的操作性，是目前工業(yè)用磨料級(jí)金剛石合成使用的唯一方法。但是，這種方法要求有一定的高壓高溫裝置系統(tǒng)，設(shè)備復(fù)雜、龐大，導(dǎo)致合成金剛石的成本過(guò)高。動(dòng)壓法，又叫爆炸法。也要求高溫高壓條件，是利用烈性炸藥TNT等爆炸時(shí)產(chǎn)生的平面波直接作用于石墨，產(chǎn)生足夠的溫壓。但高壓高溫是瞬間產(chǎn)生與消失，可瞬間形成細(xì)微粒金剛石，不需要復(fù)雜龐大的高溫高壓裝置，費(fèi)用低，設(shè)備較簡(jiǎn)單。動(dòng)壓法合成的金剛石顆粒更細(xì)，稱(chēng)為金剛石微粉。但是這種方法合成的金剛石的后處理十分困難，其提純工藝非常復(fù)雜。 圖3.6 高壓法金剛石合成方法的特征反應(yīng)類(lèi)別加壓方式反應(yīng)的實(shí)現(xiàn)溫度、壓力條件生成相（用途）直接轉(zhuǎn)變法動(dòng)壓法特別高立方晶或六方晶（粉末研磨材料）靜壓法高立方晶或六方晶（僅限于實(shí)驗(yàn)室研究）溶劑法動(dòng)壓法靜壓法比較低立方晶粉末研磨材料粒狀研磨劑單晶燒結(jié)體2 低壓法氣相沉積法是在低壓（1800乇）高溫（500800）條件下，由含碳?xì)怏w沉積成金剛石，不需要復(fù)雜的高壓高溫設(shè)備，費(fèi)用低。目前最有成效的是用化學(xué)氣相沉積法生長(zhǎng)金剛石薄膜。金剛石在亞穩(wěn)態(tài)形成，人們采用外延法生長(zhǎng)金剛石。采取化學(xué)氣相法（CVD）和物理氣相沉積（PVD）法生產(chǎn)多晶金剛石薄膜。近10年該工藝取得突破發(fā)展，到目前為止，人們已經(jīng)可以用多種不同方法合成低壓金剛石，生長(zhǎng)速率從0.1m/h到1mm/h。各種方法隨不同研究小組略有變化，但無(wú)實(shí)質(zhì)差異。低壓法可分為：熱絲法 （HFCVD）、燃燒火焰法、等離子體法、化學(xué)輸運(yùn)、反應(yīng)法（CTR）、激光CVD法（LECVD）。在最近，低壓合成金剛石又創(chuàng)新了幾種方法，如低壓固態(tài)碳源法（LPSSS）、水熱合成法（Hydrothermal Reaction）、激光輻射法(Laser Irradiation)、加速急冷法(Accelerated Quenching)和超聲法(Ultrasonic Booming)。18第四章 合成石墨管方法的研究在上文中我們可以看出合成金剛石必要條件是高溫，而石墨管具有耐高溫的特點(diǎn)，還是金剛石的同素異形體，所以使用金剛石作為供熱材料是很好的選擇。接下來(lái)我們就研究合成石墨管的幾種方法，并分析其合成方法對(duì)成型的影響。3.1 借助模具用石墨紙壓制石墨管的方法研究 接下來(lái)我們將通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)研究用FBY-002T單柱液壓機(jī)將石墨紙壓制石墨管，并改進(jìn)實(shí)驗(yàn)。 3.1.1 沒(méi)有潤(rùn)滑劑用石墨紙壓制成石墨管方法研究（一）實(shí)驗(yàn)材料及用具 ：剪刀、石墨紙、FBY-002T單柱液壓機(jī)、模具、鋼尺、螺旋測(cè)微計(jì)（二）實(shí)驗(yàn)原理：利用單柱液壓機(jī)和模具將石墨紙壓成石墨管（3） 實(shí)驗(yàn)步驟：（1）將石墨紙剪裁成長(zhǎng)為16cm，寬1.5cm的矩形十張，清洗干凈模具。（2）將機(jī)床液壓油添加至指定液面高度，按電路圖要求接通外部電源，啟動(dòng)油泵，調(diào)整旋轉(zhuǎn)方向，旋轉(zhuǎn)方向?yàn)轫槙r(shí)針?lè)较?。?）調(diào)整壓力，注意不能超過(guò)額定壓力的90%。（4）將準(zhǔn)備好的石墨紙?zhí)自谀Ｐ旧?，套好套管，?zhǔn)備開(kāi)始?jí)褐?。?）將功能轉(zhuǎn)換旋鈕旋【點(diǎn)動(dòng)自動(dòng)】轉(zhuǎn)至點(diǎn)動(dòng)，按住【下壓右】按鈕，主軸下降，當(dāng)壓制成型時(shí)，松開(kāi)停止。按住【上行】按鈕則主軸上升，松開(kāi)停止。（6）手動(dòng)退模，如果不能手動(dòng)退模，可以利用單柱液壓機(jī)退模，重復(fù)（4）和（5）步驟，將十張石墨紙壓制，記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，不合格不記錄數(shù)據(jù)。（7）關(guān)閉電源，清洗模具，將實(shí)驗(yàn)室收拾整齊。（四）數(shù)據(jù)記錄：試驗(yàn)次數(shù)是否成型是否理想內(nèi)徑（cm）外徑（cm）壁厚（cm）1否否 2否否 3是是2.3152.5500.1184是否 5否否 6是是2.3412.5850.1227是否 8否否9否否10是是 2.3252.5600.118（五）實(shí)驗(yàn)結(jié)果：壓制成的石墨管有的成型，但是不成功的石墨管，如圖（a）和成功的石墨管，如圖（b）。從記錄的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，我們可以看出壓制成功率為50%，而比較理想的石墨管僅僅為30%。管壁的平均厚度L=（0.118+0.112+0.118)3=0.116cm 圖（a） 圖（b）（6） 注意事項(xiàng)：（1）單柱液壓機(jī)接地線(xiàn)必須接地。（2）操作單柱液壓機(jī)必須小心，小心夾手。（3）壓制模具前必須將單柱液壓機(jī)空載五分鐘之后再壓制。（4）壓力不能超過(guò)額定壓力的90%。（5）使用設(shè)備結(jié)束必須清洗干凈模具，關(guān)機(jī)并斷開(kāi)電源。（6）石墨管內(nèi)徑、外徑從各個(gè)方向測(cè)5次，取出平均值并將其填入表格。（七）數(shù)據(jù)分析： 圖（a）是壓制成功但是不理想的石墨管，為啥會(huì)出現(xiàn)這種情況，我覺(jué)的是借助模具用石墨紙壓制石墨管的方法由于壓力撤掉之后石墨紙有一定的回彈膨脹，回與模具的內(nèi)壁間形成很大的摩擦力，所以在退模的時(shí)候比較困難，因此需要加外力退模，也就是用單柱液壓機(jī)再把模具的芯壓出來(lái)，由于磨差力太大，所以出現(xiàn)了如圖（a）的這種情況。3.1.2 在有潤(rùn)滑劑情況下石墨紙壓制成石墨管方法研究 選擇潤(rùn)滑劑有兩個(gè)要求：易揮發(fā)和不能引入新的雜質(zhì)或者少量的雜質(zhì)，根據(jù)我的研究，我選擇了工業(yè)潤(rùn)滑劑凡士林。選擇凡士林有三個(gè)優(yōu)點(diǎn)：易揮發(fā)，引入的雜質(zhì)少（少量的硫元素）和價(jià)格便宜。接下來(lái)我們開(kāi)始試驗(yàn)。（一）實(shí)驗(yàn)材料料及用具 ；剪刀、石墨紙、FBY-002T單柱液壓機(jī)、模具、鋼尺、螺旋測(cè)微計(jì),工業(yè)潤(rùn)滑劑凡士林。（二）實(shí)驗(yàn)原理：利用單柱液壓機(jī)和模具將石墨紙壓成石墨管。（三）試驗(yàn)步驟：具體步驟同試驗(yàn)3.1.1一致，只是在開(kāi)始試驗(yàn)的時(shí)候給模具套管內(nèi)壁加涂一層凡士林。（四）數(shù)據(jù)記錄：不理想產(chǎn)品不記錄數(shù)據(jù)。試驗(yàn)次數(shù)是否成型是否理想內(nèi)徑（cm）外徑（cm）壁厚（cm）1是否2是是2.3182.5100.0963否否4否否5是是2.3122.5120.1006是是2.2282.4180.0957是否8否否9是是2.3152.5080.09710否否（5） 試驗(yàn)結(jié)果:從上表可以看出：石墨管成型率為60%，合格率為40%。管壁的平均厚度L=(0.096+0.100+0.095+0.097)4=0.97cm（6） 注意事項(xiàng)：同試驗(yàn)3.1.1。（7） 結(jié)果分析：通過(guò)上述試驗(yàn)結(jié)果可以看出，在加了潤(rùn)滑劑之后，石墨管的成型率和合格率都有上升，說(shuō)明加入潤(rùn)滑劑對(duì)石墨管的合成有一定的影響，唯一的弊端就是會(huì)引入新的雜質(zhì)元素，對(duì)合成的金剛石純度有影響。 3.2 用石墨粉壓制石墨管的方法研究 我們知道用石墨粉壓制石墨管最大的問(wèn)題是尺寸，因?yàn)槭鄯浅Ｊ杷桑栽谀＞咝九c套管之間即使填滿(mǎn)石墨粉，30mm高的一段填滿(mǎn)石墨粉，壓制完大概在5mm左右，所以直接填充石墨粉來(lái)壓制石墨管有一定的難度。解決這個(gè)問(wèn)題解決這個(gè)問(wèn)題的辦法就是先對(duì)松散的石墨粉進(jìn)行預(yù)壓，即用稍低的壓力先使石墨粉壓成一定形狀，通常壓成圓柱形比較容易，然后在將預(yù)壓的圓柱破碎成較小的，可以填充進(jìn)模具的微粒，然后再進(jìn)行壓制，接下來(lái)我們用這個(gè)思路進(jìn)行試驗(yàn)。（1） 試驗(yàn)材料及用具：石墨粉，研缽，F(xiàn)BY-002T單柱液壓機(jī)，模具，螺旋測(cè)微計(jì)。（2） 試驗(yàn)原理：利用單柱液壓機(jī)將石墨粉壓制成石墨管。（3） 實(shí)驗(yàn)步驟：（1）將機(jī)床液壓油添加至指定液面高度，按電路圖要求接通外部電源，啟動(dòng)油泵，調(diào)整旋轉(zhuǎn)方向，旋轉(zhuǎn)方向?yàn)轫槙r(shí)針?lè)较?。?）調(diào)整壓力，注意不能超過(guò)額定壓力的90%。（3）將石墨粉倒入模具和模芯之間，開(kāi)始第一次壓制。（4）將功能轉(zhuǎn)換旋鈕旋【點(diǎn)動(dòng)自動(dòng)】轉(zhuǎn)至點(diǎn)動(dòng)，按住【下壓右】按鈕，主軸下降，當(dāng)壓制成型時(shí)，松開(kāi)停止。按住【上行】按鈕則主軸上升，松開(kāi)停止。（5）取下所壓制的石墨管，用研缽將其研碎，大概研成直徑在0.1cm左走的顆粒狀。（6）重復(fù)（4）和（5)步驟多次，直至所產(chǎn)生的石墨顆粒夠壓制十個(gè)左右的石墨管為止。（7）將研碎的石墨顆粒再次填入模具和模芯之間進(jìn)行壓制，將功能轉(zhuǎn)換旋鈕旋【點(diǎn)動(dòng)自動(dòng)】轉(zhuǎn)至點(diǎn)動(dòng)，按住【下壓右】按鈕，主軸下降，當(dāng)壓制成型時(shí)，松開(kāi)停止。按住【上行】按鈕則主軸上升，松開(kāi)停止。（8）取出石墨管，重復(fù)（7）步驟三次，退模，取出最終壓制的石墨管。（9）重復(fù)（8）步驟九次。 （10）關(guān)閉電源，清洗模具，將實(shí)驗(yàn)室收拾整齊。（四）數(shù)據(jù)記錄：不合格不記錄數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)次數(shù)是否成型是否合格內(nèi)徑（cm）外徑（cm）