化妝品檢測-實用

1 化妝品的檢驗化妝品的檢驗 知識目標(biāo) 知識目標(biāo) 了解化妝品的類型 功能和對產(chǎn)品質(zhì)量的影響 熟悉化妝品理化檢驗項目 掌握化妝品理化檢驗項目的常規(guī)檢驗方法 能力目標(biāo) 能力目標(biāo) 能進(jìn)行檢驗樣品的制備 能進(jìn)行相關(guān)溶液的配制 能根據(jù)化妝品的種類和檢驗項目選擇合適的分析方法 能按照標(biāo)準(zhǔn)方法對化妝品相關(guān)項目進(jìn)行檢驗 給出正確結(jié)果 案例導(dǎo)入 案例導(dǎo)入 如果你是一名化妝品生產(chǎn)企業(yè)的檢驗人員 你公司生產(chǎn)了一批化妝品 你如何判定該 批化妝品是否合格 課前思考題課前思考題 化妝品有哪些劑型 化妝品對微生物有要求嗎 哪些生產(chǎn)環(huán)節(jié)會帶來微生物污染 化妝品是指以涂抹 噴灑或其它類似方法 施于人體表面 表皮 毛發(fā) 指甲 口唇 等 起到清潔 保養(yǎng) 美化或消除不良?xì)馕?并對使用部位具有緩和作用的物質(zhì) 一般來 講 化妝品可分為護(hù)膚化妝品 美容化妝品 發(fā)用化妝品 和專用化妝品等 作為一種特殊的商品 化妝品的消費與一般的商品不同 它具有強(qiáng)烈的品牌效應(yīng) 消 費者更注重化妝品生產(chǎn)企業(yè)的形象 更注重化妝品產(chǎn)品的質(zhì)量 具體來講 化妝品的質(zhì)量 特征離不開產(chǎn)品的安全性 確保長期使用的安全 穩(wěn)定性 確保長期的穩(wěn)定 有用性 有助于保持皮膚正常的生理功能和容光煥發(fā)的效果 和使用性 使用舒適 使人樂于使 用 甚至還包括消費者的偏愛性 其中最重要的安全性和穩(wěn)定性必須通過微生物學(xué)和生物 化學(xué)的理論及方法來保證 8 18 1 化妝品檢驗規(guī)則及穩(wěn)定性試驗化妝品檢驗規(guī)則及穩(wěn)定性試驗 8 1 18 1 1 化妝品的檢驗規(guī)則化妝品的檢驗規(guī)則 1 基本術(shù)語 基本術(shù)語 1 常規(guī)檢驗項目 指每批產(chǎn)品必檢的項目 包括理化指標(biāo) 感官指標(biāo) 衛(wèi)生指標(biāo)中 細(xì)菌總數(shù) 重量指標(biāo)和外觀要求 2 非常規(guī)檢驗項目 指非逐批檢驗的項目 如衛(wèi)生指標(biāo)中除細(xì)菌總數(shù)以外的其它項 目 3 適當(dāng)處理 指不破壞銷售包裝 從整批化妝品中剔除個別不合格品的挑揀過程 4 樣本 指每批抽樣量的全體 5 單位產(chǎn)品 指單件化妝品 以瓶 支 袋 盒為計件單位 2 2 檢驗分類 檢驗分類 1 交收檢驗 交收檢驗 產(chǎn)品出廠前由生產(chǎn)廠的檢驗部門按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)逐批進(jìn)行檢驗 符合標(biāo)準(zhǔn)方可出廠 每批 出廠產(chǎn)品都應(yīng)附有合格證 收貨方可以交貨批為批量 按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行檢驗 交收檢驗項目為常規(guī)檢驗項目 2 型式檢驗 型式檢驗 一般情況下 每年不得少于一次 有下列情形之一時 也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗 1 當(dāng)原料 工藝 配方有重大改變 可能影響產(chǎn)品性能時 2 產(chǎn)品長期停產(chǎn)后 6 個月以上 恢復(fù)生產(chǎn)時 3 出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時 4 國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗要求時 型式檢驗的項目包括常規(guī)檢驗項目和非常規(guī)檢驗項目 3 3 抽樣 抽樣 工藝條件 品種 生產(chǎn)日期相同的產(chǎn)品為一批 收貨方也可按一次交貨產(chǎn)品為一批 1 交收檢驗抽樣 交收檢驗抽樣 包裝外觀檢驗項目的抽樣按 GB T 2828 1 2003 的二次抽樣方案抽樣 其中不合格 缺 陷 分類分類檢查水平 IL 合格質(zhì)量水平 AQL 見表 8 1 規(guī)定 表表 8 1 檢驗水平檢驗水平 不合格 缺陷 分類檢查水平 IL 合格質(zhì)量水平 AQL B 類 重 不合格II2 5 C 類 輕 不合格II10 0 屬破壞性試驗的項目按 GB T 2828 1 2003 二次抽樣方案抽樣 其中 IL S 3 AQL 4 0 包裝外觀檢驗項目的內(nèi)容見表 8 2 規(guī)定 表表 8 2 外觀檢驗項目外觀檢驗項目 檢驗項目B 類不合格C 類不合格 瓶 冷爆 破碎 泄漏 滑牙松脫 毛口 毛刺 蓋破碎 裂紋 爆裂 漏放內(nèi)蓋 袋封口開口 漏液 穿孔 盒 毛口 開啟松緊不宜 鏡面和 內(nèi)容物與盒粘結(jié)脫落 嚴(yán)重癟 聽 軟管封口開口 漏液 滑牙 破碎 噴霧罐噴頭不暢 凸聽 錠管松緊不當(dāng) 旋出推出不靈活 除 B 類不合格外的外觀缺陷 化妝筆 筆桿開膠 漆膜開裂 筆套 配合不當(dāng) 標(biāo)志不清晰 表面不光潔 外盒錯裝 漏裝除 B 類不合格外的外觀缺陷 3 商標(biāo) 說明書 盒頭 貼 合格證 字跡模糊 漏貼 倒貼 錯貼 注意 該項目為破壞性試驗 感官理化指標(biāo)和衛(wèi)生指標(biāo)檢驗的抽樣 按檢驗項目隨機(jī)抽取相應(yīng)的樣本 作各項感官 理化指標(biāo)和衛(wèi)生指標(biāo)的檢驗 質(zhì)量 容量 指標(biāo)檢驗 隨機(jī)抽取 10 份單位樣本 按相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)試驗方法 稱取 其平均值 2 型式檢驗抽樣 型式檢驗抽樣 型式檢驗中的常規(guī)檢驗項目以交收檢驗結(jié)果為依據(jù) 不再重復(fù)抽樣 型檢驗的非常規(guī)檢驗項目可從任一批產(chǎn)品中抽取 2 3 單位樣品 按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方 法檢驗 4 4 判定規(guī)則 判定規(guī)則 1 交收檢驗判定規(guī)則 交收檢驗判定規(guī)則 當(dāng)衛(wèi)生指標(biāo)不符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)時 該批產(chǎn)品即判為不合格批 不得出廠 當(dāng)感官理化指標(biāo)中任一項不符合相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)時 允許對該項目指標(biāo)進(jìn)行復(fù)驗 由 供需雙方共同抽樣 若仍不合格 則判該批產(chǎn)品為不合格批 不得出廠 當(dāng)質(zhì)量 容量 指標(biāo)不符合相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)時 允許進(jìn)行加倍復(fù)驗 仍不合格時 該 批產(chǎn)品判為不合格批 2 型式檢驗判定規(guī)則 型式檢驗判定規(guī)則 型式檢驗中常規(guī)檢驗項目的判定與交收檢驗判定規(guī)則相同 型式檢驗中的非常規(guī)檢驗項目中有一項不符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時 即判整批產(chǎn)品為不合 格 3 仲裁檢驗 仲裁檢驗 當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭議時 由雙方共同按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行抽樣檢驗 或委托上級 質(zhì)監(jiān)站進(jìn)行仲裁檢驗 5 5 轉(zhuǎn)移規(guī)則 轉(zhuǎn)移規(guī)則 1 除非另有規(guī)定 在檢查開始時應(yīng)使用正常檢查 2 從正常檢查到加嚴(yán)檢查 當(dāng)正常檢查時 若在連續(xù) 5 批中有 2 批經(jīng)初次檢查 不 包括再次提交檢查批 不合格 則從下一批轉(zhuǎn)到加嚴(yán)檢查 3 從加嚴(yán)檢查到正常檢查 當(dāng)進(jìn)行加嚴(yán)檢查時 若連續(xù) 5 批經(jīng)初次檢查 不包括再 次提交檢查批 合格 則從下一批檢查轉(zhuǎn)入正常檢查 6 6 檢查的停止和恢復(fù) 檢查的停止和恢復(fù) 加嚴(yán)檢查開始后 若不合格批數(shù) 不包括再次提交檢查批 累計到 5 批 則暫時停止 產(chǎn)品交收檢查 暫停檢查后 若生產(chǎn)方確實采取了措施 使提交檢查批達(dá)到或超過標(biāo)準(zhǔn)要求 則經(jīng)主 管部門同意后 可恢復(fù)檢查 一般從加嚴(yán)檢查開始 7 7 檢查后處置 檢查后處置 質(zhì)量 容量 不合格批和 B 類不合格批 允許生產(chǎn)廠經(jīng)適當(dāng)處理后再次提交檢查 再 次提交按加嚴(yán)抽樣方案進(jìn)行檢查 4 C 類不合格批 生產(chǎn)方經(jīng)適當(dāng)處理后再次提交檢查 按加嚴(yán)抽樣方案進(jìn)行檢查或由供 需雙方協(xié)商處理 8 1 28 1 2 化妝品穩(wěn)定性試驗法化妝品穩(wěn)定性試驗法 1 1 耐熱試驗 耐熱試驗 耐熱試驗是膏霜 乳液和液狀化妝品重要的穩(wěn)定性試驗項目 如發(fā)乳 唇膏 潤膚乳 液 護(hù)發(fā)素 染發(fā)乳液 洗發(fā)膏 浴液 洗面奶 發(fā)用摩絲 雪花膏 香脂等產(chǎn)品均需進(jìn) 行耐熱試驗 因為各類化妝品的外觀形態(tài)各不相同 所以各類產(chǎn)品的耐熱要求和試驗操作方法略有 不同 但試驗的基本原理相近 即 先將電熱恒溫培養(yǎng)箱調(diào)節(jié)到 40 1 然后取兩份 樣品 將其中一份置于電熱恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)保持 24 h 后 取出 恢復(fù)室溫后與另一份樣品進(jìn) 行比較 觀察其是否有變稀 變色 分層及硬度變化等現(xiàn)象 以判斷產(chǎn)品的耐熱性能 2 2 耐寒試驗 耐寒試驗 同耐熱試驗一樣 耐寒試驗也是膏霜 乳液和液狀等類產(chǎn)品的重要的穩(wěn)定性試驗項目 同樣 因為各類化妝品的外觀形態(tài)各不相同 所以各類產(chǎn)品的耐寒要求和試驗操作方法略 有不同 但試驗的基本原理相近 即 先將電冰箱調(diào)節(jié)到 5 15 1 然后取兩 份樣品 將其中一份置于電冰箱內(nèi)保持 24 h 后 取出 恢復(fù)室溫后與另一份樣品進(jìn)行比較 觀察其是否有變稀 變色 分層及硬度變化等現(xiàn)象 以判斷產(chǎn)品的耐寒性能 3 3 離心試驗 離心試驗 離心試驗是檢驗乳液類化妝品貨架壽命的試驗 是加速分離試驗的必要檢驗法 如洗 面奶 潤膚乳液 染發(fā)乳液等均需作離心試驗 其方法是 將樣品置于離心機(jī)中 以 2000 4000 r min 的轉(zhuǎn)速試驗 30 min 后 觀察產(chǎn)品的分離 分層狀況 4 4 色澤穩(wěn)定性試驗 色澤穩(wěn)定性試驗 色澤穩(wěn)定性試驗是檢驗有顏色化妝品色澤是否穩(wěn)定的試驗 由于各類化妝品的組成 性狀等各不相同 所以其檢驗方法也各不相同 如發(fā)乳的色澤穩(wěn)定性試驗采用紫外線照射 法 香水 花露水的色澤穩(wěn)定性試驗采用干燥箱加熱法 8 28 2 化妝品通用檢驗方法化妝品通用檢驗方法 8 2 18 2 1 pHpH 值的測定值的測定 人體皮膚的 pH 值一般都在 4 5 6 5 偏酸性 這是由于皮膚表面分有皮膚和汗液 其 中含有乳酸 游離氨基酸 尿酸和脂肪酸等酸性物質(zhì) 根據(jù)皮膚這一生理特點 制成的膏 霜類和乳液類化妝品應(yīng)有不同的 pH 值 以滿足不同的需要 因此 pH 值是化妝品一項重 要的性能指標(biāo) 稱取試樣一份 精確至 0 1 g 分?jǐn)?shù)次加入蒸餾水 10 份 并不斷攪拌 加熱至 40 使其完全溶解 冷卻至此 25 1 或室溫 待用 如為含油量較高的產(chǎn)品可加熱至 70 80 冷卻后去掉油塊待用 粉狀產(chǎn)品可沉 淀過濾后待用 按照 pH 計說明書的要求進(jìn)行 pH 值測定 具體測定原理和測定步驟見本書第 2 章 2 8 介紹 8 2 28 2 2 粘度的測定粘度的測定 5 流體受外力作用流動時 在其分子間呈現(xiàn)的阻力稱為粘度 或稱粘性 粘度是流體的 一個重要的物理特性 是膏霜類和乳液類化妝品的重要質(zhì)量指標(biāo)之一 粘度一般用旋轉(zhuǎn)式 粘度計測定 具體測定原理和測定步驟見本書第 2 章 2 10 介紹 8 2 38 2 3 濁度的測定濁度的測定 香水 頭水類和化妝水類制品或由于靜止陳化時間不夠部分不溶解的沉淀物尚未析出 完全 或由于香精中不溶物如浸膠和凈油中的含蠟量度過高 都易使產(chǎn)品變混濁 混濁是 這些化妝品的主要質(zhì)量問題之一 濁度的測定主要用目測法 1 1 基本原理 基本原理 目測試樣在水浴或其它冷凍劑中的清晰度 2 2 試劑 試劑 冰塊或冰水 或其它低于測定溫度 5 的適當(dāng)冷凍劑 3 3 測定步驟 測定步驟 在燒杯中放入冰塊或冰水 或其他低于測定溫度 5 的適當(dāng)冷凍劑 取試樣兩份 分別倒入兩支預(yù)先烘干的 2 13 玻璃試管中 樣品高度為試管長度 的 1 3 將其中一份用串聯(lián)溫度計的塞子塞緊試管口 使溫度計的水銀球位于樣品中間部分 試管外部套上另一支 3 15 的試管 使裝有樣品的試管位于套管的中間 注意不使兩 支試管的底部相接觸 將試管置于加有冷凍劑的燒杯中冷卻 使試樣溫度逐步下降 觀察 到達(dá)規(guī)定溫度時的試樣是否清晰 觀察時用另一份樣品作對照 重復(fù)測定一次 兩次結(jié)果應(yīng)一致 4 4 結(jié)果的表示 結(jié)果的表示 在規(guī)定溫度時 試樣仍與原樣的清晰程度相等 則該試樣檢驗結(jié)果為清晰 不混濁 5 5 注意事項 注意事項 本方法適用于香水 頭水類和化妝水類制品的濁度測定 不同的樣品規(guī)定的指標(biāo)溫度不同 例 香水 5 花露水 10 8 2 48 2 4 相對密度的測定相對密度的測定 相對密度是指一定體積的物料質(zhì)量與同體積水的質(zhì)量之比 它是液狀化妝品的一項重 要性能指標(biāo) 相對密度的測定方法常用密度計法 具體測定原理和測定步驟見本書第 2 章 2 1 介紹 8 2 58 2 5 色澤穩(wěn)定度的測定色澤穩(wěn)定度的測定 色澤是化妝品的一項重要性能指標(biāo) 色澤的穩(wěn)定性則是化妝品的主要質(zhì)量問題之一 色澤穩(wěn)定度測定的方法主要是目測法 1 1 基本原理 基本原理 比較試樣加熱一定溫度后顏色的變化 2 2 測定步驟 測定步驟 取試樣兩份分別傾入兩支 2 13 的試管中 試樣高度約為管長的 2 3 塞上軟木塞 把其中一支放入預(yù)先調(diào)節(jié)到 48 1 的恒溫箱內(nèi) 1 h 后打開塞子 然后又仍舊塞好 繼續(xù)放入恒溫箱內(nèi) 經(jīng) 24 h 取出和另一份試樣進(jìn)行比較 顏色應(yīng)無變化 3 3 結(jié)果表示 結(jié)果表示 在規(guī)定溫度時 試樣仍維持原有色澤不變 則該試樣檢驗結(jié)果為色澤穩(wěn)定 不變色 8 2 68 2 6 香水 花露水中香精的測定香水 花露水中香精的測定 6 香精是賦予化妝品一定的香氣 帶給使用者優(yōu)雅舒適感 幾乎所有化妝品都使用香精 所以香精是化妝品的主要基質(zhì)原料之一 化妝品中香精的測定常用的方法是乙醚萃取法 1 1 基本原理 基本原理 利用香精混溶于乙醚的原理 用乙醚將香精從試樣中提取出來 除去醚后稱重 以此 得到香精的含量 2 2 試劑 試劑 1 乙醚 無水硫酸鈉 2 氯化鈉溶液 飽和氯化鈉溶液加入等容量蒸餾水 3 3 測定步驟 測定步驟 準(zhǔn)確稱取 20 50 g 待測試樣 精確至 0 000 2 g 于 1 L 的梨形分液漏斗中 再加入 300 mL 氯化鈉溶液 然后加入 70 mL 乙醚 振搖 靜置分層 共進(jìn)行 3 次萃取 將三次乙 醚萃取液一起置于一個 1 L 的梨形分液漏斗中 加入 200 mL 氯化鈉溶液 振搖洗滌 靜置 分層 棄去氯氫化鈉溶液 將乙醚萃取液轉(zhuǎn)移至 500 mL 具塞錐形瓶中 加入 5 g 無水硫酸 鈉 振搖 干燥脫水 將溶液過濾至干燥潔凈的 300 mL 燒杯中 用少量乙醚淋洗錐形瓶 將淋洗液并入燒杯中 將燒杯置于 50 水浴中蒸發(fā) 待溶液蒸發(fā)至 20 mL 時 將溶液轉(zhuǎn) 移至一預(yù)先稱重的 50 mL 燒杯中 繼續(xù)蒸發(fā)至除去乙醚 將燒杯置于干燥器中 抽真空減 壓至 6 67 10 Pa 放置 1 h 稱重 4 4 結(jié)果計算 結(jié)果計算 乙醚萃取物的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w 按式 8 1 計算 w m1 m0 m 8 1 式中 m0 燒杯質(zhì)量 g m1 燒杯和乙醚萃取物的質(zhì)量 g m 試樣質(zhì)量 g 5 5 注意事項 注意事項 1 本方法適用于香水 古龍水和花露水等化妝品 2 平行試驗的結(jié)果允許誤差為 0 5 8 38 3 化妝品產(chǎn)品質(zhì)量檢驗化妝品產(chǎn)品質(zhì)量檢驗 8 3 18 3 1 膏霜和乳液類化妝品的質(zhì)量檢驗膏霜和乳液類化妝品的質(zhì)量檢驗 膏霜和乳液類化妝品包括雪花膏 冷霜 奶液和香粉密 潤膚霜 清潔霜等 這些產(chǎn) 品主要是由水和水溶性物質(zhì) 脂質(zhì) 油脂和蠟 乳化劑等三類物質(zhì)組成的乳化體 乳化體 的乳化類型主要是水包油型 O W 和油包水型 W O 也有油包水水包油型 O W O 水包油油包水型 W O W 等多重乳化體系 1 1 潤膚膏霜的質(zhì)量檢驗 潤膚膏霜的質(zhì)量檢驗 潤膚膏霜有水包油型 O W 型 和油包水型 W O 型 兩種類型 為適用于人體皮 膚的具有一定稠度的乳化型膏霜 其感官指標(biāo)及理化指標(biāo)見表 8 3 表表 8 3 雪花膏感官指標(biāo)及理化指標(biāo)雪花膏感官指標(biāo)及理化指標(biāo) 指 標(biāo) 名 稱指 標(biāo) 要 求 香 氣符合規(guī)定香型 感官指標(biāo) 外觀膏體細(xì)膩 均勻一致 7 pH 值4 0 8 5 含有粉質(zhì)雪花膏 9 0 O W 型 40 1 24 h 恢復(fù)室溫后膏體無油水分離現(xiàn)象 耐熱 W O 型 40 1 24 h 恢復(fù)室溫后 滲油率 3 理化指標(biāo) 耐 寒 5 10 24 h 恢復(fù)室溫后與試驗前無明顯差異 以上指標(biāo)中 pH 值 耐寒 耐熱等項目已在本章 8 1 和 8 2 中進(jìn)行了介紹 在此僅介 紹穩(wěn)定性檢驗和乳化體類型檢驗 1 感官檢驗 感官檢驗 色澤檢驗及膏體檢驗用目測法在室內(nèi)無陽光直射處觀察 香氣憑嗅覺鑒定 2 滲油率的檢驗 滲油率的檢驗 先將恒溫箱調(diào)節(jié)至 40 1 在已稱量的培養(yǎng)皿中稱取樣品約 10 g 約占培養(yǎng)皿面 積 1 4 刮平 精密稱量 再將培養(yǎng)皿斜放在烘箱內(nèi)的 15 角架上保持 24 h 后取出 放入 干燥器內(nèi)冷卻后再稱重 如有油滲出 則將滲油部分小心揩去 留下膏體部分 然后將培 養(yǎng)皿連同剩余的膏體部分進(jìn)行稱量 按式 8 2 計算樣品滲油率 w w m1 m m 8 2 式中 m 樣品質(zhì)量 g m1 24 h 失水后樣品和培養(yǎng)皿的質(zhì)量 g m 滲油部分揩去后 培養(yǎng)皿和膏體的質(zhì)量 g 3 乳化體類型檢驗 乳化體類型檢驗 對膏霜 乳液等乳化狀化妝品 必須進(jìn)行乳化體類型檢驗 檢驗方法有 染料法 溶 解法 導(dǎo)電性測定等方法 1 染料法 將產(chǎn)品涂抹在表面皿上形成約 1 6 mm 厚 面積為 6 5 m2的薄膜 在薄膜的不同部位 分別灑上少量油溶性染料 如 D A 對照樣品平均菌落數(shù) B 被試樣品平均菌落數(shù) 4 4 溶出性抗 溶出性抗 抑抑 菌產(chǎn)品抑菌性能試驗方法菌產(chǎn)品抑菌性能試驗方法 將試驗菌24 h斜面培養(yǎng)物用PBS洗下 制成菌懸液 要求的濃度為 用100 L滴于對照樣 片上或5 mL樣液內(nèi) 回收菌數(shù)為1 104 9 104 cfu 片或mL 取被試樣片 2 0 cm 3 0 cm 或 樣液 5 mL 和對照樣片或樣液 與試樣同質(zhì)材料 同等大小 但不含抗菌材料 且經(jīng)滅菌處 理 各4片 置于滅菌平皿內(nèi) 或4管 取上述菌懸液 分別在每個被試樣片或樣液和對照樣片或樣液上或內(nèi)滴加100 L 均 勻涂布 混合 開始計時 作用2 5 10 20 min 用無菌鑷分別將樣片或樣液 0 5 mL 投人 含5 mL PBS的試管內(nèi) 充分混勻 作適當(dāng)稀釋 然后取其中2 3個稀釋度 分別吸取0 5 mL 置于兩個平皿 用涼至40 45 的營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基 細(xì)菌 或沙氏瓊脂培養(yǎng)基 醉母菌 15 mL作傾注 轉(zhuǎn)動平皿 使其充分均勻 瓊脂凝固后翻轉(zhuǎn)平板 35士2 培養(yǎng)48 h 細(xì)菌 或72 h 酵母菌 作活菌菌落計數(shù) 試驗重復(fù)3次 按式 8 15 計算抑菌率 8 15 式中 X4 抑菌率 A一對照樣品平均菌落數(shù) B一被試樣品平均菌落數(shù) 5 5 非溶出性抗 非溶出性抗 抑抑 菌產(chǎn)品抑菌性能試驗方法菌產(chǎn)品抑菌性能試驗方法 稱取被試樣片 剪成1 0 cm 1 0 cm大小 0 75 g分裝包好 將0 75g重樣片放人一個250 mL的三角燒瓶中 分別加人70 mL PBS和5 mL菌懸液 使 菌懸液在PBS中的濃度為1 104 9 104 cfu mL 將二角燒瓶固定于振蕩搖床上 以300 r min振搖1 h 取0 5 mL振搖后的樣液 或用PBS做適當(dāng)稀釋后的樣液 以瓊脂傾注法接種平皿 進(jìn)行 菌落計數(shù) 同時設(shè)對照樣片組和不加樣片組 對照樣片組的對照樣片與被試樣片同樣大小但不含 抗菌成分 其他操作程序均與被試樣片組相同 不加樣片組分別取5 mL菌懸液和70 mL PBS 加入一個250 mL三角燒瓶中 混勻 分別于 時間和振蕩1h后 各取0 5 mL菌懸液與PBS的 混合液做適當(dāng)稀釋 然后進(jìn)行菌落計數(shù) 試驗重復(fù)3次 按式 8 16 計算抑菌率 8 16 式中 X5 一抑菌率 A一被試樣品振蕩前平均菌落數(shù) B 被試樣品振蕩后平均菌落數(shù) 19 6 6 穩(wěn)定性測試方法 穩(wěn)定性測試方法 1 1 測試條件 測試條件 1 自然留樣 將原包裝樣品置室溫下至少1年 每半年進(jìn)行抑菌或殺菌性能測試 2 加速試驗 將原包裝樣品置54 57 恒溫箱內(nèi)14天或37 40 恒溫箱內(nèi)3個月 保持相對 濕 度 75 進(jìn)行抑菌或殺菌性能測試 2 2 評價標(biāo)準(zhǔn) 評價標(biāo)準(zhǔn) 產(chǎn)品經(jīng)自然留樣 其殺菌率或抑菌率達(dá)到附錄3或附錄4 附錄5中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)值 產(chǎn)品 的殺菌或抑菌作用在室溫下的保持時間即為自然留樣時間 產(chǎn)品經(jīng)54 加速試驗 其殺菌率或抑菌率達(dá)到附錄3或附錄4 附錄5中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)值 產(chǎn)品的殺菌或抑菌作用在室溫下至少保持一年 產(chǎn)品經(jīng)37 加速試驗 其殺菌率或抑菌率達(dá)到附錄3或附錄4 附錄5中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)值 產(chǎn) 品的殺菌或抑菌作用在室溫下至少保持二年 8 3 118 3 11 特種沐浴液特種沐浴液 特種沐浴劑 GB 19877 2 2005 是本著符合強(qiáng)制性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) QB 1994 沐浴劑 及國 家衛(wèi)生部有關(guān)抗菌 抑菌洗滌產(chǎn)品的規(guī)定 對具有抗菌 抑菌效果的沐浴劑提出了相應(yīng)的 質(zhì)量要求 特種沐浴劑的感官及理化指標(biāo)應(yīng)符合 QB 1994 的要求 其中 QBl994 的強(qiáng)制性條款必 須符合 衛(wèi)生指標(biāo)應(yīng)符合表 8 15 規(guī)定 表 8 15 特種沐浴劑的衛(wèi)生指標(biāo) 指 標(biāo) 項 目 抗菌型抑菌型 殺菌率 a 1 1 溶液 2min 90 抑菌率 a 1 1 溶液 2min 50 菌落總數(shù) CFU g 200 200 糞大腸菌群不得檢出不得檢出 a 指金黃色葡萄球菌 ATCC6538 和大腸桿菌 8099 或 ATCC25922 的抗菌率或抑菌率 如產(chǎn)品 標(biāo)明對真菌的作用 還需包括白色念珠菌 ATCC 10231 產(chǎn)品標(biāo)識為抗菌產(chǎn)品時 殺菌率應(yīng) 90 產(chǎn) 品標(biāo)識為抑菌產(chǎn)品時 抑菌率應(yīng) 50 8 3 128 3 12 面膜面膜 表 8 16 面膜感官 理化 衛(wèi)生指標(biāo) 要求 項目 膏 乳 狀面膜啫哩面膜面貼膜粉狀面膜 外觀均勻膏體或乳液 透明或半透 明凝膠狀 濕潤的纖維貼膜 或膠狀成形貼膜 均勻粉末 感官 指標(biāo) 香氣符合規(guī)定香氣 20 PH 25 C 3 5 8 5 5 0 10 0 耐熱 40 1 C 保持 24h 恢復(fù) 至室溫后于實驗前無明顯差異 理化 指標(biāo) 耐寒 5 10 C 保持 24h 恢 復(fù)至室溫后于實驗前無明顯差 異 菌落總數(shù) CPU g 1000 眼 唇部 兒童用產(chǎn)品 500 霉菌和酵母菌總數(shù) CPU g 100 糞大腸菌群 g不應(yīng)檢出 金黃色葡萄球菌 g不應(yīng)檢出 綠膿桿菌 g不應(yīng)檢出 鉛 mg kg 40 汞 mg kg 1 砷 mg kg 10 衛(wèi)生 指標(biāo) 甲醇 mg kg 2000 乙醇 異丙醇含量之和 10 時需測甲醇 1 PH 測定測定 1 膏 乳 狀面膜 啫喱面膜 粉狀面膜 按 GB T13531 1 的方法進(jìn)行 稀釋法 2 面貼膜 1 纖維貼膜 將貼膜中的水或黏稠液擠出 按 GB T13531 1 中的規(guī)定的方法測定 稀釋法 2 膠狀成形貼膜 稱取剪碎成約 5mm 5mm 試樣一份 加入經(jīng)煮沸并冷卻的實驗室用水 10 份 于 25 條件下攪拌 10min 取清液按 GB T13531 1 規(guī)定方法測定 2 耐熱 耐熱 1 非透明包裝產(chǎn)品 將試樣分別裝入 2 支 20mm 120mm 的試管內(nèi) 高度約 80mm 塞上干凈的 膠塞 將一支待檢的試管置于預(yù)先調(diào)節(jié)至 40 1 的恒溫培養(yǎng)箱內(nèi) 24h 后 取出 恢復(fù)至室溫后與另一支試管的試樣進(jìn)行日測比較 2 面貼膜和透明包裝產(chǎn)品 取 2 袋 瓶 包裝完整的試樣 把一袋 瓶 試樣置于預(yù)先調(diào)節(jié)至 40 1 的恒溫培養(yǎng)箱內(nèi) 24h 后取出 恢復(fù)至室溫后 剪開面貼膜包裝袋與 另一袋試樣進(jìn)行日測比較 透明包裝產(chǎn)品則直接與另一瓶試樣進(jìn)行日測比較 8 3 138 3 13 啫喱啫喱 21 表 8 17 發(fā)用啫喱 水 感官 理化 衛(wèi)生指標(biāo) QB T 2873 2007 要求 項目 發(fā)用啫喱發(fā)用啫喱水 外觀凝膠狀或粘稠狀水狀均勻液體 感官指標(biāo) 香氣符合規(guī)定香氣 PH 25 3 5 9 0 耐熱 40 1 保持 24h 恢復(fù)至室溫后與試驗前外 觀無明顯差異 耐寒 5 10 保持 24h 恢復(fù)至室溫后與試驗前外觀 無明顯差異 理化指標(biāo) 起噴次數(shù) 泵式 次 10 5 菌落總數(shù) CFU g 1000 兒童用產(chǎn)品 500 霉菌和酵母菌總數(shù) CFU g 100 糞大腸菌落 g不應(yīng)檢出 金黃色葡萄球菌 g不應(yīng)檢出 綠膿桿菌 g不應(yīng)檢出 鉛 mg kg 40 汞 mg kg 1 砷 mg kg 10 衛(wèi)生指標(biāo) 甲醇 mg kg 2000 乙醇 異丙醇含量之和 10 時需測甲 醇 表 8 18 護(hù)膚啫喱感官 理化 衛(wèi)生指標(biāo) QB T 2874 2007 項目要求 外觀透明或半透明凝膠狀 無異物 允許添加起護(hù) 膚或美化作用的粒子 感官指標(biāo) 香氣 符合規(guī)定香氣 PH 25 3 5 8 5 耐熱 40 1 保持 24h 恢復(fù)至室溫后與試驗前 外觀無明顯差異 理化指標(biāo) 耐寒 5 10 保持 24h 恢復(fù)至室溫后與試驗前 外觀無明顯差異 菌落總數(shù) CFU g 1000 眼 唇部 兒童用產(chǎn)品 500 霉菌和酵母菌總數(shù) CFU g 100 糞大腸菌落 g 不應(yīng)檢出 金黃色葡萄球菌 g 不應(yīng)檢出 綠膿桿菌 g 不應(yīng)檢出 鉛 mg kg 40 汞 mg kg 1 砷 mg kg 10 衛(wèi)生指標(biāo) 甲醇 mg kg 2000 乙醇 異丙醇含量之和 10 時需 測甲醇 22 在此僅介紹起噴次數(shù)測定 取 5 瓶泵式樣品 瓶身立正擺放或按使用說明操作 分別 按動至開始噴出內(nèi)容物為止 記錄每瓶起噴次數(shù) 超過規(guī)定起噴次數(shù)的樣品不大于一瓶時 為合格 8 48 4 化妝品中有害物質(zhì)含量分析化妝品中有害物質(zhì)含量分析 化妝品衛(wèi)生指標(biāo)對砷 汞 鉛 甲醇 甲醛等有害物質(zhì)的含量作了明確規(guī)定 其中甲 醇的測定方法在第 6 章中已經(jīng)進(jìn)行了介紹 在此主要介紹砷 汞 鉛 甲醛的測定方法 8 4 18 4 1 砷含量的測定砷含量的測定 測定砷的方法有斑點比色法 銀鹽比色法 原子熒光光譜法和原子吸收光譜法等 常 用的有銀鹽比色法和斑點比色法 斑點比色法在第 4 章中已進(jìn)行介紹 在此僅介紹二乙氨 基二硫代甲酸銀分光光度法 1 測定原理 測定原理 經(jīng)灰化或消解后的試樣 在碘化鉀和氯化亞錫的作用下 樣液中五價砷被還原為三價 砷 三價砷與新生態(tài)氫生成砷化氫氣體 通過用乙酸鉛溶液浸泡的棉花除去硫化氫干擾 然后與溶于三乙醇胺 氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸銀作用 生成棕紅色的膠態(tài)銀 可進(jìn) 行比色定量 鈷 鎳 汞 銀 鉑 鉻和鉬可干擾砷化氫的發(fā)生 但正常情況下 化妝品 中這些物質(zhì)的含量不會產(chǎn)生干擾 銻對測定有明顯干擾 2 試劑 試劑 1 去離子水或同等純度的水 將一次蒸餾水經(jīng)離子交換凈水器凈化 貯存于全玻璃 瓶或聚乙烯瓶中 2 硝酸 硫酸 氧化鎂 無砷鋅粒 氯仿 三乙醇胺 3 硫酸 體積比為 1 1 4 硫酸 1 2 H2SO4 l mol L 5 氫氧化鈉 NaOH 20 6 酚酞指示劑 酚酞 0 1 稱取 0 1 g 酚酞 溶于 50 mL 95 乙醇 加 水至 100 mL 7 硝酸鎂溶液 MgNO3 10 8 鹽酸 體積比為 1 1 9 碘化鉀 KI 5 10 40 氯化亞錫溶液 SnCl2 40 稱 取 40 g 氯化亞錫溶于 40 mL 濃鹽酸中 加水至 100 mL 溶液中可放入金屬錫粒數(shù)顆 11 乙酸鉛溶液 CH3COOPb 10 12 乙酸鉛棉花 將脫脂棉浸入 10 乙酸鉛溶 液 2 h 后取出 晾干 并使膨松 13 二乙氨基二硫代甲酸銀 DDTC Ag 溶液 稱取 0 25 g DDTC Ag 用少許氯仿溶解 加入 1 0 mL 三乙醇胺 再用氯仿稀釋至 100 mL 必要時可過濾 置于棕色瓶內(nèi) 于冰箱中存放 圖 8 1 砷測定裝置 1 125mL 錐形瓶 2 導(dǎo)氣管 3 乙酸 鉛棉花 4 10mL 刻度試管 5 DDTC Ag 溶液 23 14 砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液 稱取 0 660 0 g 經(jīng) 105 干燥 2 h 的三氧化二砷 As2O3 分析純 溶于 5 mL 20 的氫氧 化鈉溶液中 以酚酞作指示劑 用 1 2 H2SO4 的硫酸溶液 中和至中性后 再加入 15 mL 1 2 H2SO4 的硫酸溶液 并 用水定容至 50 mL 此溶液 1 00 mL 含 1 00 mg 砷 15 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液 移取砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液 1 00 mL 置于 100 mL 容量瓶中 加水至刻度 混勻 臨用時吸取此溶液 10 0 mL 加水定容至 100 mL 混勻 此溶液 1 00 mL 含 1 00 g 砷 3 儀器 儀器 1 凱氏定氮瓶 250 mL 錐形瓶 125 mL 2 瓷蒸發(fā)皿 30 mL 3 砷測定裝置 如圖 8 1 所示 4 分光光度計 4 測定步驟 測定步驟 1 1 樣品前處理 樣品前處理 可任選下列一種處理方法 1 HNO3 H2SO4濕式消解法 試樣如含有乙醇等溶劑 則應(yīng)預(yù)先使溶劑揮發(fā) 不得干涸 如含甘油特別多的試樣 消解時應(yīng)特別注意安全 稱取約 1 00 2 00 g 經(jīng)充分混勻的試樣 同時做用試劑做空白試驗 置于 250 mL 定氮消解瓶或 125 mL 錐形瓶中 加入數(shù)顆玻璃珠 然后加 5 mL 水 10 15 mL 硝酸 放置片刻 小火緩緩加熱 待反應(yīng)作用緩和 放冷 沿瓶壁加入 5 mL 或 10 mL 硫酸繼續(xù) 加熱消解 若消解過程中溶液出現(xiàn)棕色 可加少許硝酸繼續(xù)消解 如此反復(fù) 直至溶液澄 清或微黃 放置冷卻后加 20 mL 水 繼續(xù)加熱煮沸至產(chǎn)生白煙 如此處理兩次 將消解液 定量轉(zhuǎn)移至 50 mL 容量瓶中 加水定容至刻度 備用 此溶液每 10 mL 相當(dāng)于體積比為 1 1 的硫酸 2 mL 2 干灰化法 稱取約 1 00 2 00 g 經(jīng)充分混勻的試樣 置于 50 mL 瓷蒸發(fā)皿中 同時做用試劑 做空白試驗 加入 10 mL 10 的硝酸鎂溶液 1 g 氧化鎂粉末 將試樣及灰化助劑充分混 勻 在水浴上蒸干水分 然后在小火上炭化至不冒煙 移入箱形電爐 在 600 下灰化 4 h 冷卻取出 向灰分加水少許 使?jié)櫇?然后用 20 mL 體積比為 1 1 的鹽酸分?jǐn)?shù)次加入 以溶解灰分及洗蒸發(fā)皿 并加水定容至 50 mL 備用 此溶液每 10 mL 相當(dāng)體積比為 1 1 的鹽酸 已除去中和消耗量 2 0 mL 2 2 測定測定 移取 0 mL 0 50 mL 1 00 mL 2 00 mL 4 00 mL 6 00 mL 8 00 mL 10 0 mL 砷 標(biāo)準(zhǔn)溶液 適量樣液和空白溶液 分別置于砷化氫發(fā)生瓶中 樣品采用濕式消解法處理者 加入硫酸使總酸量相當(dāng)體積比為 1 1 的硫酸 10 mL 樣品采用干灰化法處理者 加入體積 比為 1 1 的鹽酸使總酸含量為 10 mL 然后加水至總體積為 50 mL 各加 2 5 mL 15 的碘化鉀溶液及 2 0 mL 40 氯化亞錫溶液 搖勻 放置 10 min 后 加入 3 5 g 鋅粒 立即接上塞有乙酸鉛棉的導(dǎo)氣管 并將其插入已加有 5 0 mL 二 乙氨基二硫代甲酸銀溶液的吸收管 室溫 25 下反應(yīng) l h 反應(yīng)完畢 若吸收液體積 減少 則用氯仿補(bǔ)至 5 0 mL 將部分吸收液移入 1 cm 比色皿中 以氯仿為參比 在分光 光度計上 于波長 515 nm 處 測量吸光度 24 繪制工作曲線 從曲線上查出測試液中砷含量 5 結(jié)果計算 結(jié)果計算 樣品中砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w 按式 8 17 計算 單位為 mg kg 8 17 1 01 Vm Vmm w 式中 0 從工作曲線上查得用試劑做空白試驗的砷量 g 稱樣量 g 1 分取樣品溶液體積 mL 樣品溶液總體積 mL 6 注意事項 注意事項 1 方法適用于化妝品中總砷的測定 最低檢出量為 0 5 g 砷 若取 1 g 樣品測定 最低檢測濃度為 0 5 mg kg 2 如果樣品為含油 蠟質(zhì)高的樣品 應(yīng)加入 1 g 固體硝酸鎂 8 4 28 4 2 鉛含量的測定鉛含量的測定 測定鉛的方法有分光光度法 原子吸收光譜法 極譜法等 常用的有火焰原子吸收分 光光度法和雙硫腙萃取分光光度法 在此介紹火焰原子吸收分光光度法 1 測定原理 測定原理 樣品經(jīng)預(yù)處理使鉛以離子狀態(tài)存在于樣品溶液中 樣品溶液中鉛離子被原子化后 基 態(tài)鉛原子吸收來自鉛空心陰極燈發(fā)出的共振線 其吸光度與樣品中鉛含量成正比 在其它 條件不變的情況下 根據(jù)測量被吸收后的譜線強(qiáng)度 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)行定量 方法的檢 出限為 0 15mg L 定量下限為 0 50mg L 若取 1g 樣品測定 定容至 10mL 本方法的檢出 濃度為 1 5ug g 最低定量濃度為 5ug g 2 儀器 儀器 1 原子吸收分光光度計及其配件 2 離心機(jī) 3 硬質(zhì)玻璃消解管或小型定氮消解瓶 4 具塞比色管 10mL 25mL 5mL 5 分液漏斗 100mL 6 蒸發(fā)皿 7 壓力自控微波消解系統(tǒng) 8 高壓密閉消解罐 9 聚四氟乙烯溶樣杯 10 水浴鍋 或敞開式電熱加熱恒溫爐 3 試劑 試劑 1 硝酸 20 1 42g mL 優(yōu)級純 2 2 高氯酸 HClO4 70 72 優(yōu)級純 3 3 過氧化氫 H2O2 30 25 4 硝酸 1 1 取硝酸 3 1 100mL 加水 100mL 混勻 5 混合酸 硝酸 3 1 和高氯酸 3 2 按 3 1 混合 6 辛醇 7 鹽酸羥銨溶液 120g L 取鹽酸羥銨 12 0g 和氯化鈉 1 20g 溶于 100mL 水中 8 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 Pb 1g L 稱取純度為 99 99 的金屬鉛 1 000g 加入硝 酸溶液 3 4 20mL 加熱使溶解 移入 1L 容量瓶中 用水稀釋至刻度 2 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 Pb 100mg L 取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 8 1 10 0mL 置于 100mL 容量瓶中 加硝酸溶液 3 4 2mL 用水稀釋至刻度 3 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 Pb 10mg L 取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 8 2 10 0mL 置于 100mL 容量瓶中 加硝酸溶液 3 4 2mL 用水稀釋至刻度 9 甲基異丁基酮 MIBK 10 鹽酸溶液 7mol L 取優(yōu)級純濃鹽酸 20 1 19g mL 30mL 加水至 50mL 4 測定步驟 測定步驟 1 1 樣品預(yù)處理 樣品預(yù)處理 下列三種方法可任選一種方法 1 濕式消解法 準(zhǔn)確稱取混勻試樣約 1 00g 2 00g 置于消解管中 同時做試劑空白 樣品如含有乙醇 等有機(jī)溶劑 先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā) 若為膏霜型樣品 可預(yù)先在水浴中加熱使瓶 壁上樣品融化流入瓶的底部 加入數(shù)粒玻璃珠 然后加入硝酸 3 1 10mL1 1 由低溫至 高溫加熱消解 當(dāng)消解液體積減少到 2mL 3mL 移去熱源 冷卻 加入高氯酸 3 2 2mL 5mL1 2 繼續(xù)加熱消解 不時緩緩搖動使均勻 消解至冒白煙 消解液呈淡黃色或無 色 濃縮消解液至 1mL 左右 冷至室溫后定量轉(zhuǎn)移至 10mL 如為粉類樣品 則至 25mL 具塞比色管中 以水定容至刻度 備用 如樣液渾濁 離心沉淀后可取上清液進(jìn)行 測定 2 微波消解法 準(zhǔn)確稱取混勻試樣約 0 5g 1g 于清洗好的聚四氟乙烯溶樣杯內(nèi) 含乙醇等揮發(fā)性原料 的化妝品如香水 摩絲 沐浴液 染發(fā)劑 精華素 刮胡水 面膜等 先放入溫度可調(diào)的 100 恒溫電加熱器或水浴上揮發(fā) 不得蒸干 油脂類和膏粉類等干性物質(zhì) 如唇膏 睫 毛膏 眉筆 胭脂 唇線筆 粉餅 眼影 爽身粉 痱子粉等 取樣后先加水 0 5mL 1 0mL 潤濕搖勻 根據(jù)樣品消解難易程度 樣品或經(jīng)預(yù)處理的樣品 先加入硝酸 3 1 2 0mL 3 0mL 靜止過夜 充分作用 然后再依次加入過氧化氫 3 3 1 0mL 2 0mL 將溶樣杯晃動幾次 使樣品充分浸沒 放入沸水浴或溫度可調(diào)的恒溫電加熱設(shè)備中 10 加 20min 取下 冷卻 如溶液的體積不到 3mL 則補(bǔ)充水 同時嚴(yán)格按照微波溶樣系統(tǒng)操作手冊進(jìn)行操作 把裝有樣品的溶樣杯放進(jìn)預(yù)先準(zhǔn)備好的干凈的高壓密閉溶樣罐中 擰上罐蓋 注意 不要擰得過緊 表 8 19 為一般化妝品消解時壓力 時間的程序 如果化妝品是油脂類 中草藥類 洗滌類 可適當(dāng)提高防爆系統(tǒng)靈敏度 以增加安全性 根據(jù)樣品消解難易程度可在 5min 20min 內(nèi)消解完畢 取出冷卻 開罐 將消解好的 含樣品的溶樣杯放入沸水浴或溫度可調(diào)的 100 電加熱器中數(shù)分鐘 驅(qū)除樣品中多余的氮 氧化物 以免干擾測定 表 8 19 消解時壓力時間順序 26 壓力檔壓力檔壓力 壓力 Mpa 保壓累加時間 min 1 0 5 1 5 2 1 0 3 0 3 1 5 5 0 將樣品移至 10mL 具塞比色管中 用水洗滌溶樣杯數(shù)次 合并洗滌液 加入鹽酸羥胺 溶液 3 7 0 5mL1 3 用水定容至 10mL 備用 3 浸提法 準(zhǔn)確稱取混勻試樣約 1 00g 置于 50mL 具塞比色管中 隨同試樣做試劑空白 樣品 如含有乙醇等有機(jī)溶劑 先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā) 若為膏霜型樣品 可預(yù)先在水浴 中加熱使管壁上樣品融化流入管底部 加入硝酸 3 1 5 0mL 過氧化氫 3 3 2 0mL 混勻 如出現(xiàn)大量泡沫 可滴加數(shù)滴辛醇 3 6 于沸水浴中加熱 2h 取出 加入鹽酸羥 胺溶液 3 7 1 0mL1 3 放置 15min 20min 用水定容至 25mL 該法只適用于不含蠟質(zhì)的化妝品 2 2 測定 測定 1 移取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 8 3 0 0 50 1 00 2 00 4 00 6 00mL 分別置于 10mL 具塞比色管中 加水至刻度 按儀器操作程序 將儀器的分析條件調(diào)至最佳狀態(tài) 在扣除 背景吸收下 分別測定校準(zhǔn)曲線系列 空白和樣品溶液 如樣品溶液中鐵含量超過鉛含量 100 倍 不宜采用氘燈扣除背景法 應(yīng)采用塞曼效應(yīng)扣除背景法 或按 5 2 2 預(yù)先除去鐵 繪制濃度 吸光度曲線 計算樣品含量 2 將標(biāo)準(zhǔn) 空白和樣品溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中 在水浴上蒸發(fā)至干 加入鹽酸 3 10 10mL 溶解殘渣 轉(zhuǎn)移至分液漏斗 用等量的 MIBK 3 9 萃取二次 保留鹽酸 溶液 再用鹽酸 3 10 5mL 洗 MIBK 層 合并鹽酸溶液 必要時趕酸 定容 按儀器操 作程序 進(jìn)行測定 5 結(jié)果計算 結(jié)果計算 樣品中鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w 按式 8 18 計算 單位為 mg kg Pb 1 0 V m 8 18 式中 Pb 樣品中鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù) ug g 1 測試溶液中鉛的質(zhì)量濃度 mg L 0 空白溶液中鉛的質(zhì)量濃度 mg L V 樣品消化液總體積 mL m 樣品取樣量 g 8 4 38 4 3 汞含量的測定汞含量的測定 在化妝品中汞的含量一般都很低 現(xiàn)在常用的測定方法有冷原子吸收分光光度法和汞 斑法等 在此主要介紹冷原子吸收分光光度法 1 測定原理 測定原理 汞蒸氣對波長 253 7nm 的紫外光具有特征吸收 在一定的濃度范圍內(nèi) 吸收值與汞蒸 氣濃度成正比 樣品經(jīng)消解 還原處理 將化合態(tài)的汞轉(zhuǎn)化為元素汞 再以載氣帶入測汞 儀 測定吸收值 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量 2 儀器 儀器 27 1 比色管 50 mL 錐形瓶 100 mL 250 mL 圓底燒瓶 250 mL 玻璃磨口球形冷 凝管 40 cm 長 水浴鍋 2 冷原子吸收測汞儀 3 試劑 試劑 1 去離子水或同等純度的水 將一次蒸餾水經(jīng)離子交換凈水器凈化 貯存于全玻璃 瓶或聚乙烯瓶中 2 硝酸 硫酸 鹽酸 優(yōu)級純 3 過氧化氫 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 30 4 五氧化二釩 氯化汞 分析純 5 硫酸 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10 6 氯化亞錫溶液 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 20 稱取 20 g 氯化亞錫 分析純 置于 250 mL 燒杯中 加 20 mL 濃鹽酸 加水稀釋至 100 mL 7 重鉻酸鉀溶液 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10 稱取 10g 重鉻酸鉀 分析純 溶于 100 mL 水 中 8 重鉻酸鉀硝酸溶液 取 5 mL 重鉻酸鉀溶液 加入硝酸 50 mL 用水稀釋至 1000 mL 9 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1354 g 氯化汞置于 100 mL 燒杯中 加入重鉻酸鉀硝酸溶液溶解 移入 1000 mL 容量瓶中 再用重鉻酸鉀硝酸溶液稀釋至刻度 此溶液每毫升含汞 100 g 移取 10 0 mL 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液 置于 l00 mL 容量瓶中 用重鉻酸鉀硝酸溶液稀釋至刻 度 此溶液每毫升含汞 10 0 g 此溶液臨用前配制 移取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液 10 0 mL 至 100 mL 容量瓶中 用重鉻酸鉀硝酸溶液稀釋至刻度 此溶液每毫升含汞 1 00 g 移取 10 0 mL 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液 至 100 mL 容量瓶中 用重鉻酸鉀硝酸溶液稀釋至刻度 此溶液每毫升含汞 0 10 g 4 測定步驟 測定步驟 1 1 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 1 濕式回流消解法 稱取約 1 00 g 試樣 置于 250 mL 圓底燒瓶中 樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑 先在水 浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā) 不得干涸 隨同試樣做用試劑做空白試驗 加入 30 mL 硝酸 樣品中含有碳酸鈣等碳酸鹽類的粉劑 在加酸時應(yīng)緩慢加入 以防二氧化碳?xì)怏w產(chǎn)生過 于猛烈 5 mL 水 5 mL 硫酸及數(shù)粒玻璃珠 置于電爐上 接上球形冷凝管 用冷凝水循 環(huán)冷凝 加熱回流消解 2 h 消解液一般呈微黃或黃色 從冷凝管上口注入 10 mL 水 繼 續(xù)加熱回流 10 min 放置冷卻 用預(yù)先用水濕潤的濾紙過濾消解液 除去固形物 對于含 油脂蠟質(zhì)多的試樣 可預(yù)先將消解液冷凍使油脂蠟質(zhì)凝固 用蒸餾水洗過濾器數(shù)次 合并 洗滌液于濾液中 定容至 50 mL 備用 2 濕式催化消解法 稱取約 1 00 g 試樣 置于 100 mL 錐形瓶中 樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑 先在水浴或 電熱板上低溫?fù)]發(fā) 不得干涸 隨同試樣做用試劑做空白試驗 加入 50 mg 五氧化二釩 7 mL 濃硝酸 置水浴或電熱板上微火加熱至微沸 取下冷卻 加 5 mL 硫酸 于錐形瓶口 放一小玻璃漏斗 在 135 140 溫度下繼續(xù)消解 并于必要時補(bǔ)加少量硝酸 消解至 28 溶液呈現(xiàn)透明藍(lán)綠色或橘紅色 冷卻后 加少量水繼續(xù)加熱煮沸約 2 min 以驅(qū)趕二氧化氮 定容至 50 mL 備用 2 測定 測定 移取 0 mL 0 10 mL 0 30 mL 0 50 mL 0 70 mL 1 00 mL 1 50 mL 2 00 mL 汞 標(biāo)準(zhǔn)溶液 適量樣品溶液和空白溶液 置于 100 mL 錐形瓶中 用 10 硫酸定容至一定體 積 按儀器說明書調(diào)整好測汞儀 將標(biāo)準(zhǔn)系列 用試劑做空白試驗和樣品逐個倒入汞蒸氣 發(fā)生瓶中 加入 2 mL 氯化亞錫溶液迅速塞緊瓶塞 開啟儀器氣閥 待指針至最高讀數(shù)時 記錄其讀數(shù) 繪制工作曲線 從曲線上查出測試液中汞含量 5 結(jié)果計算 結(jié)果計算 按式 8 19 計算樣品中汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w 單位為 mg kg 8 19 1 01 Vm Vmm w 式中 0 從工作曲線上查得用試劑做空白試驗的汞質(zhì)量 g 1 從工作曲線上查得樣品測試液中的汞質(zhì)量 g 稱樣質(zhì)量 g 1 分取樣品溶液體積 mL 樣品溶液總體積 mL 8 58 5 化妝品微生物檢驗方法化妝品微生物檢驗方法 化妝品中 特別是一些高級的護(hù)膚膏等含有蛋白質(zhì) 氨基酸 維生素以及各種植物的 提取液等營養(yǎng)成分較高的物質(zhì) 為霉菌 細(xì)菌等微生物的滋生 繁殖提供了良好的生長條 件 影響化妝品的質(zhì)量和并危害人體健康 在國外 許多國家所制定的化妝品微生物控制 標(biāo)準(zhǔn)相當(dāng)嚴(yán)格 歐美一些國家要求化妝品的雜菌數(shù)每克 或每毫升 控制在 100 1000 個 不允許有致病菌 我國藥品微生物檢驗法規(guī)定 乳劑或外用液體每克 或每毫升 含 雜菌數(shù)按品種不同控制在 500 1000 個 在此 主要討論化妝品微生物檢驗時樣品的采集 細(xì)菌總數(shù)測定 糞大腸菌群 綠膿 桿菌 金黃色葡萄球菌的測定 8 5 18 5 1 化妝品微生物標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法總則化妝品微生物標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法總則 化妝品微生物標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法總則按國家標(biāo)準(zhǔn) GB 7918 1 1987 執(zhí)行 該總則提供了 樣品的采集及注意事項 供檢樣品的制備 不同類型的樣品的檢樣制備的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn) 1 樣品的采集及注意事項 樣品的采集及注意事項 1 所采集的樣品 應(yīng)具有代表性 一般視每批化妝品數(shù)量大小 隨機(jī)抽取相應(yīng)數(shù)量 的包裝單位 檢驗時 應(yīng)分別從兩個包裝單位以上的樣品中共取 10 g 或 10 mL 包裝量小 的樣品 取樣量可酌減 2 供檢樣品 應(yīng)嚴(yán)格保持原有的包裝狀態(tài) 容器不應(yīng)有破裂 在檢驗前不得啟開 以防再污染 3 接到樣品后 應(yīng)立即登記 編寫檢驗序號 并按檢驗要求盡快檢驗 如不能及時 檢驗 樣品應(yīng)放在室溫陰涼干燥處 不要冷藏或冷凍 29 4 若只有一個樣品 而同時需做多種分析 如細(xì)菌 毒理 化學(xué)等 則宜先取出部 分樣品作細(xì)菌檢驗 再將剩余樣品作其它分析 5 如檢出糞大腸菌群或其它致病菌 自報告發(fā)出起該菌種及被檢樣品應(yīng)保存一個月 備查 2 供檢樣品的制備 供檢樣品的制備 1 1 培養(yǎng)基和試劑 培養(yǎng)基和試劑 1 生理鹽水 稱取 8 5 g 氯化鈉溶解于 1000 mL 蒸餾水中 分裝入加玻璃球的三角瓶 中 每瓶 90 mL 在 0 1 MPa 壓強(qiáng)下高壓滅菌 20 m