正丁醚的制備.doc

實 驗 報 告課程名稱 合成化學 實驗名稱 正丁醚的制備 二級學院 化學化工學院 專業(yè) 化學 姓名 汪建紅 實驗次數(shù) 2 實驗日期： 月 日驗條件：室溫 相對濕度 % 大氣壓 mmHg 一、實驗目的1、理解并掌握制備正丁醚的原理和方法；2、學習并掌握油水分離器的原理、使用和安裝；3、復習分液漏斗的使用；4、復習固體干燥液體的操作和蒸餾裝置的安裝和使用。二、實驗原理1、醚的用途：大多數(shù)有機化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反應必須在醚中進行，因此，醚是有機合成中常用的溶劑。2、正丁醚合成的反應方程式主反應：副反應濃硫酸在反應中的作用是催化劑和脫水劑。3、分水器的作用從反應平衡角度可知，分出小分子副產(chǎn)物可達到使平衡右移，提高產(chǎn)物產(chǎn)率的目的，由于本實驗的產(chǎn)物和反應物幾乎不溶于水，所以使用分水器就是為了分出小分子物質水。三、儀器與試劑儀器：圓底燒瓶，溫度計(250)，直型水冷凝管，分水器或油水分離器，錐形瓶，酒精燈，鐵架臺，分液漏斗 試樣：正丁醇(A.R)， 濃硫酸，無水氯化鈣(A.R)。四、藥品及物理常數(shù)試劑名稱分子量密度/g/cm3熔點/沸點/折光率n20D正丁醇74.140.810990.2117.71.3993硫酸98.081.8490.8338正丁醚130.230.7704981421.3992 五、實驗裝置圖使用分水器的回流裝置六、實驗步驟1、50ml圓底燒瓶中加入12.5g（15.5ml）正丁醇，4g（2.2ml）濃硫酸，混勻，等溫度降下來（可用水沖外壁），加12粒沸石，裝好裝置，微沸回流約1-1.5h，注意控制溫度不要超過135，并且控制分水器中油層厚度在1mm左右（利用增減水來控制）。冷卻至室溫，得到混合物（正丁醇，正丁醚，丁烯，濃硫酸等）。2、洗滌(1)將圓底燒瓶和分水器中的液體倒入25ml水中，并轉入分液漏斗中，分出有機相；(2)10ml水洗滌有機相，分液；13ml50%硫酸洗滌有機相，分液；13ml50%硫酸洗滌有機相，分液；10ml水洗滌有機相，分液，保留有機相。3、干燥將洗滌好的有機相轉入干燥的錐形瓶中，帶上塞子，加入無水氯化鈣干燥至少10min。干燥劑足夠的標準？4、量體積回收，打掃衛(wèi)生。七、注意事項1、加濃硫酸時，必須慢慢加入并充分振蕩燒瓶，使其與正丁醇均勻混合，順序也不能錯，以免在加熱時因局部酸過濃引起有機物碳化等副反應。2、加熱不能太快，要控制好溫度，微沸狀態(tài)即可，溫度不要超過135，避免副產(chǎn)物過多。3、本實驗酯的干燥用無水氯化鈣，通常至少干燥半個小時以上，最好放置過夜，但在本實驗中，為了節(jié)省時間，可放置15分鐘左右，由于干燥不完全，可能前餾分多些。八、數(shù)據(jù)及現(xiàn)象記錄 1、加入的正丁醇及濃硫酸的量 2、反應過程中的現(xiàn)象 3、洗滌過程中的現(xiàn)象 4、最后產(chǎn)品體積九、問題討論十、思考題1、制備正丁醚和制備乙醚在實驗操作上有什么不同？為什么？答：制備乙醚的操作是：邊反應、邊滴加、邊從體系中分離出乙醚，使平衡向右移動。 蒸餾裝置為60的水浴，無明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。而正丁醚采用分水裝置，用空氣冷凝管冷凝，不斷利用分水器除去副產(chǎn)物水，使平衡向有利于正丁醚的方向移動。2、試根據(jù)本實驗正丁醇的用量計算應生成的水的體積。答：3、反應結束后為什么要將混合物倒入25ml水中？各步洗滌的目的是什么？答：反應物冷卻后倒入25ml水中，是為了分出有機層，除去沸石和絕大部分溶于水的物質。水洗，除去有機層中的大部分酸和醇；兩步50%硫酸洗滌是為了除去剩下的正丁醇和副產(chǎn)物丁烯等，水洗，除去酸洗帶入的酸。4、能否用本實驗的方法由乙醇和2-丁醇制備乙基仲丁基醚？你認為用什么方法比較合適？答： 不能，