原創(chuàng)-高分子近代測試技術(shù)作業(yè)總結(jié).doc

2012廣東石油化工學(xué)院P40T9 簡明如何應(yīng)用DTA或DSC研究某二元聚合物共混物樣品中兩種聚合物的相容性，并畫出示意圖。 答：聚合物共混的相容性往往用Tg測定來研究，相容性好的的兩聚合物的Tg在共混物中表示出相互靠近或稱一個統(tǒng)一的Tg。對于二元共混物中表示出相互靠近或一個統(tǒng)一的Tg。對于二元共聚物，ABABAB。型交替共聚物相當(dāng)于A、B完全相容，表示出一個Tg，AAAA.BBBB型嵌段共聚物則會表現(xiàn)出兩個Tg，其中一個相當(dāng)于A單體，另一個相當(dāng)于B單體的均聚物Tg。例如，加與不加炭黑及硫化與不硫化的BB/SBR并用膠的DTA曲線：又例如，乙烯丙烯共聚物的DTA曲線：P106T2 基團振動的頻率與化學(xué)鍵兩端的原子質(zhì)量、化學(xué)鍵力常數(shù)的關(guān)系如何？影響基團紅外吸收譜帶位移的主要因素有哪些？請排列出下列各組基團伸縮振動頻率的大小順序：(1).CH,CD,CO,CCl,CI; (2).CO,C=O,.(3).中的C=O。 答：（1）振動的頻繁隨化學(xué)鍵兩端原子質(zhì)量的增大而減小，隨鍵的力常數(shù)增大而增大。 （2）影響因素有：1基頻吸收，即分子吸收紅外輻射由基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)、2分子吸收紅外輻射由基態(tài)直接躍遷到第二、第三激發(fā)態(tài)，其產(chǎn)生的譜帶稱為倍頻。3當(dāng)光子能量嚴(yán)格等于兩種基頻躍遷的能量總和時，則有可能同時使兩個基頻振動躍遷到激發(fā)態(tài)，在光譜中產(chǎn)生兩個基頻之和的吸收帶，稱為和頻譜帶。4當(dāng)光子能量為兩基頻之差時也會產(chǎn)生差頻譜帶。5當(dāng)兩頻率相接近或者相同的基團連結(jié)在一起時，由于振動的偶和作用，會使原頻率分裂成為位于原來頻率的較高和較低位置的雙峰譜帶。6當(dāng)倍頻或合頻位于一基頻附近時，則倍頻或合頻的強度常常被加強，而基頻強度被減弱，這種現(xiàn)象叫做費米共振。 （3）振動頻率排列從大到小：1. CHCDCOCClCI；2. C OCOCO；P165T7 聚丙烯酸乙酯 和聚丙烯酸乙烯酯組成相同，紅外光譜也非常相似。不查看標(biāo)準(zhǔn)譜圖及有關(guān)手冊，根據(jù)它們各自的結(jié)構(gòu)特點，是否可以應(yīng)用HNMR把它們區(qū)別開？請說明原因。 答：可以應(yīng)用HNMR把它們區(qū)別開，具體如下：譜圖如下：P165T8 設(shè)計一個簡單方案，說明如何應(yīng)用NMR方法測定丁苯橡膠樣品中丁二烯和苯乙烯的組成比。 答：這屬于共聚物組成比例的測定，具體答案如下：P244T4簡要說明TEM的“質(zhì)量厚度” 襯度和衍射襯度成像原理。這兩種圖像各放映試樣的哪些特征？ 答：1質(zhì)量厚度 原理：非晶樣品透射電子顯微圖像襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差異而形成的，即質(zhì)量厚度襯度（質(zhì)量厚度定義為試樣上表面單位面積以下柱體中的質(zhì)量），也叫質(zhì)厚襯度；特征：質(zhì)厚襯度適用于對復(fù)型膜試樣電子圖象作出解釋。質(zhì)量厚度數(shù)值較大的，對電子的吸收散射作用強，使電子散射到光欄以外的要多，對應(yīng)較暗的襯度。質(zhì)量厚度數(shù)值小的，對應(yīng)較亮的襯度。 2衍射襯度 原理：晶體試樣在進行TEM電鏡觀察時，由于各處晶體取向不同和(或)晶體結(jié)構(gòu)不同，滿足布拉格條件的程度不同，使得對應(yīng)試樣下表面處有不同的衍射效果，從而在下表面形成一個隨位置而異的衍射振幅分布，這樣形成的襯度，稱為衍射襯度。特征：衍襯成像，操作上是利用單一透射束通過物鏡光欄成明場像，或利用單一衍射束通過物鏡光欄成暗場像。近似考慮，忽略雙束成像條件下電子在試樣中的吸收，明暗場像襯度是互補的。明場像和暗場像均為振幅襯度，即它們反映的是試樣下表面處透射束或衍射束的振幅大小分布，而振幅的平方可以作為強度的量度，由此便獲得了一幅通過振幅變化而形成襯度變化的圖像。P244T6 簡要說明SEM的二次電子像的成像原理。二次電子像主要反應(yīng)試樣的什么特征？請說明理由。答：原理：即用極狹窄的電子束去掃描樣品，通過電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應(yīng)